JP5173504B2 - 封着パネルの製造方法及びそれを用いたプラズマディスプレイパネルの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、封着パネルの製造方法及びそれを用いたプラズマディスプレイの製造方法に関するものである。

従来から、プラズマディスプレイパネル（以下「ＰＤＰ」という。）は表示装置の分野で広く利用されており、最近では大画面で高品質かつ低価格のＰＤＰが要求されている。
一般にＰＤＰは、前面基板と背面基板とが封着材を介して貼り合わされ、内部に放電ガスが封入されたものである。ＰＤＰとして、前面基板に維持電極および走査電極が形成され、背面基板にアドレス電極が形成された３電極面放電型が主流となっている。走査電極とアドレス電極との間に電圧を印加して放電を発生させると、封入された放電ガスがプラズマ化して紫外線が放出される。この紫外線により、背面基板に形成された蛍光体が励起されて、可視光が放出されるようになっている。

両基板の封着材として、従来は低融点ガラスが採用されていたが、近時では樹脂材料を採用する技術が提案されている。封着材として樹脂材料を採用することで、パネル封着時の加熱条件および冷却条件が緩和されるため、パネル製造時間を大幅に短縮することが可能になる。
一方、封着材として熱硬化性樹脂材料を採用すると、パネル封着時の加熱により、樹脂材料自体の蒸発しやすい成分または樹脂材料に含まれるＣＯ_２や、Ｃ_６Ｈ_６、その他炭化物等の不純物ガスや水分が、アウトガスとしてパネル内部に放出される虞がある。

これに対して、例えば特許文献１に示すように、各基板を封着する封着材として紫外線硬化性樹脂材料を用いる技術が提案されている。この構成によれば、紫外線照射によって両基板を封着することが可能になり、封着時の高温加熱が必要なくなる。そのため、封着材から放出されるアウトガスの放出量を低減させることができ、パネルの製造時間を短縮することができるとされている。
特開２００２−７５１９７号公報

しかしながら、上述のように封着材として紫外線硬化性樹脂を用いる場合であっても、パネル封着後に、封着材に含まれている水分等がパネル内部に放出されたり、外部から封着材を透過して水分等がパネル内部に侵入したりする虞がある。
その結果、パネル内部に水分が侵入することで、パネル内部に封入されている放電ガスの純度が次第に低下していき、放電電圧が上昇するため、消費電力が増加するという問題がある。また、ＰＤＰの清浄化やエージングに時間を要することになるという問題がある。

そこで、本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、封着材の塗布後に封着材から放出される水分を低減することができる封着パネルの製造方法及びそれを用いたプラズマディスプレイの製造方法を提供するものである。また、水分の発生が少ない紫外線硬化性樹脂を提供するものである。

上記目的を達成するため、本発明に係る封着パネルの製造方法は、第１基板および第２基板が、封着材を介して貼り合わされた封着パネルの製造方法であって、前記第２基板における前記第１基板との対向面に、紫外線硬化性樹脂からなる前記封着材を塗布する塗布工程を有し、前記塗布工程に先立って、前記封着材を３５℃以上８５℃以下で加熱しつつ、０．１Ｐａ以下の減圧雰囲気下で２０時間以上１２０時間以下保持する長時間脱ガス工程を有し、前記長時間脱ガス工程に先立って、前記封着材を１４０℃以上で加熱しつつ、１００Ｐａ以上１０ｋＰａ以下の減圧雰囲気下で１０分以上保持する高温脱ガス工程を有することを特徴とする。
この構成によれば、長時間脱ガス工程において、封着材となる紫外線硬化性樹脂を減圧雰囲気下で長時間加熱することで、封着材を第２基板に塗布する前に、封着材に含まれる低蒸気圧成分（主に水分）を放出しておくことができる。これにより、封着材の塗布後に封着材中に含まれる水分が放出されるのを防止することが可能になり、室内や両基板が汚染されることを防ぐことができる。
そして、このような封着材を硬化させることで、封着材の硬化時に水分による重合阻害が低減され、硬化重合反応が効率良く行われるため、膜特性に優れ、ガス透過の少ない封着材を形成することができる。これにより、両基板の封着後に、室内に存在する水分が封着材を透過し、パネル内部まで侵入することを防ぐことができる。また、封着材中に含まれる水分を除去しておくことで、封着後に封着材に含まれる水分がパネル内部に向けて放出されるのを防止することが可能になる。
ここで、長時間脱ガス工程の際に、減圧雰囲気下で３５℃以上８５℃以下の範囲で封着材を加熱しつつ、２０時間以上１２０時間以下保持することで、封着材の硬化不良を防いだ上で、封着材中に含まれる水分を効率良く除去することができる。したがって、封着材の塗布後に封着材から放出される水分を低減することができる。

また、この構成によれば、長時間脱ガス工程に先立って、封着材を１４０℃以上で加熱するとともに、１００Ｐａ以上１０ｋＰａ以下の減圧雰囲気下で１０分以上保持する高温脱ガス工程を有することで、封着材に含まれる高蒸気圧成分（主に樹脂材料自体）を効率良く放出させることができる。一方、圧力を１００Ｐａ以上に設定することで、減圧により生じる封着材の硬化を防止することができる。

また、前記塗布工程では、露点が−４０℃以下の乾燥雰囲気下で前記封着材を塗布することを特徴とする。
この構成によれば、露点が−４０℃以下に設定された乾燥雰囲気下において、封着材を塗布することで、上述した長時間脱ガス工程を経た封着材に再び水分等が吸着することがない。したがって、水分等が除去された封着材を第２基板に対して確実に塗布することができるため、ガス透過の少ない封着材を形成することができる。したがって、両基板の封着後にパネル内部に向けて水分が放出されるのを確実に防止することができる。

また、前記長時間脱ガス工程と前記塗布工程との間は、減圧雰囲気下または露点が−４０℃以下の乾燥雰囲気下で前記封着材を保持する。
この構成によれば、長時間脱ガス工程と塗布工程との間において、封着材を減圧雰囲気下または露点が−４０℃以下の乾燥雰囲気下に保持することで、上述した長時間脱ガス工程を経た封着材に水分等が再び吸着することがない。したがって、ガス透過の少ない封着材を形成することができ、封着後に封着材から水分が放出されるのを確実に防止することができる。

一方、本発明に係るプラズマディスプレイパネルの製造方法は、上記封着パネルの製造方法を用いたことを特徴とする。
この構成によれば、上述した封着パネルの製造方法を用いることで、ガス透過の少ない封着材により封着されるため、封着後においてパネル内部に水分等が侵入することを防止することができる。したがって、放電ガスの純度を良好な状態で維持することが可能になり、放電電圧の増加を防ぐことができるため、スループット向上および省エネルギーを実現した低コストなプラズマディスプレイパネルを製造することができる。

一方、本発明に係る紫外線硬化性樹脂は、第１基板と第２基板とを貼り合わせる封着材として用いられる紫外線硬化性樹脂であって、前記封着材として塗布される前に、前記封着材を１４０℃以上で加熱しつつ、１００Ｐａ以上１０ｋＰａ以下の減圧雰囲気下で１０分以上保持する高温脱ガス処理が施され、続いて、３５℃以上８５℃以下で加熱しつつ、０．１Ｐａ以下の減圧雰囲気下で２０時間以上１２０時間以下保持する長時間脱ガス処理が施されていることを特徴とする。
この構成によれば、封着材となる紫外線硬化性樹脂に予め長時間脱ガス処理を施すことで、紫外線硬化性樹脂に含まれる水分等を放出しておくことができる。これにより、紫外線硬化性樹脂中に含まれる水分が放出されるのを防止することが可能になり、紫外線硬化性樹脂を封着材として塗布した後に室内や両基板が汚染されることを防ぐことができる。
そして、このような紫外線硬化性樹脂を硬化させることで、紫外線硬化性樹脂の硬化時に水分による重合阻害が低減され、硬化重合反応が効率良く行われるため、膜特性に優れ、ガス透過の少ない膜を形成することができる。

本発明によれば、封着材の硬化時に水分による重合阻害が低減され、硬化重合反応が効率良く行われるため、膜特性に優れ、ガス透過の少ない封着材を形成することができる。これにより、室内に存在する水分が封着材を透過し、パネル内部まで侵入することを防ぐことができる。また、封着材中に含まれる水分を除去しておくことで、封着後に封着材に含まれる水分がパネル内部に向けて放出されるのを防止することが可能になる。
したがって、放電ガスの純度を良好な状態で維持することが可能になり、放電電圧の増加を防ぐことができるため、スループット向上および省エネルギーを実現した低コストなプラズマディスプレイパネルを製造することができる。

以下、本発明の実施形態につき、図面を参照して説明する。なお、以下の説明に用いる各図面では、各部材を認識可能な大きさとするため、各部材の縮尺を適宜変更している。
なお、本明細書において基板の「内面」とは、当該基板の両表面のうち、当該基板と対をなす基板との対向面をいうものとする。

（プラズマディスプレイパネル）
図１は、３電極ＡＣ型プラズマディスプレイパネルの分解斜視図である。このプラズマディスプレイパネル（以下「ＰＤＰ」という。）１００は、対向配置された背面基板２および前面基板１と、両基板１，２の間に形成された複数の放電室１６とを備えている。

前面基板１の内面には、所定の間隔でストライプ状に表示電極１２（走査電極１２ａおよび維持電極１２ｂ）が形成されている。この表示電極１２は、ＩＴＯ等の透明導電性材料とバス電極によって構成されている。この表示電極１２を覆うように誘電体層１３が形成され、その誘電体層１３を覆うように保護膜１４が形成されている。この保護膜１４は、放電ガスのプラズマ化によって発生した陽イオンから誘電体層１３を保護するものであり、ＭｇＯやＳｒＯ等のアルカリ土類金属の酸化物によって構成されている。

一方、背面基板２の内面には、所定の間隔でストライプ状にアドレス電極１１が形成されている。このアドレス電極１１は、前記表示電極１２と直交する方向に配置されている。このアドレス電極１１と表示電極１２との交点が、ＰＤＰ１００の画素になっている。
そのアドレス電極１１を覆うように、誘電体層１９が形成されている。また、隣接するアドレス電極１１の間における誘電体層１９の上面には、アドレス電極１１と平行に隔壁（リブ）１５が形成されている。さらに、隣接する隔壁１５の間における誘電体層１９の上面および隔壁１５の側面に、蛍光体１７が配設されている。この蛍光体１７は、赤、緑、青の何れかの蛍光を発光するものである。

図２（ａ）は、ＰＤＰの平面図である。上述した前面基板１と背面基板２とが、両基板１，２間の周縁部に配置された封着材２０により貼り合わされている。
図２（ｂ）は、図２（ａ）のＡ−Ａ線における側面断面図である。図２（ｂ）に示すように、前面基板１と背面基板２とが貼り合わされることにより、隣接する隔壁１５の間に放電室１６が形成されている。この放電室１６の内部には、ＮｅおよびＸｅの混合ガス等の放電ガスが封入されている。

そして、アドレス電極１１と走査電極１２ａとの間に直流電圧を印加して対向放電を発生させ、さらに走査電極１２ａと維持電極１２ｂとの間に交流電圧を印加して面放電を発生させる。すると、放電室１６内に封入された放電ガスがプラズマ化して、真空紫外線が放射される。この紫外線によって蛍光体１７が励起され、可視光が前面基板１から放出されるようになっている。

（封着材）
上述した封着材２０の材料として、蒸発しやすい成分や水分、不純物ガスの放出が少なく、パネル貼り合わせ強度を確保することが可能な材料を採用する必要がある。このような材料として、本実施形態では封着時に加熱を必要とせず、常温下で紫外線を照射することにより粘度が上昇して硬化する紫外線硬化性エポキシ樹脂（カチオン系）を用いている。また、カチオン系の他に、ラジカル系等を用いることも可能であり、紫外線硬化性樹脂全般を適用することが可能である。

（ＰＤＰの製造方法）
次に、本発明の封着パネルの製造方法として、ＰＤＰの製造方法について説明する。図３は、本実施形態に係るＰＤＰの製造方法のフローチャートである。
図３に示すように、ＰＤＰの製造工程は、脱ガス工程（Ｓ４０）と、パネル工程（Ｓ５０）と、モジュール・セット工程（Ｓ５２）との３つに大きく分けられる。そのパネル工程（Ｓ５０）は、前面基板工程（Ｓ６０）と、背面基板工程（Ｓ７０）と、パネル化工程（Ｓ８０）との３つに分けられる。

図４は、ＰＤＰの製造装置のブロック図である。
図４に示すように、ＰＤＰの製造装置５０は、前面基板ライン６０の後端、背面基板ライン７０の後端およびパネル化ライン８０の前端が、それぞれ搬送室５５，５６を介して接続されたものである。背面基板ライン７０の塗布室７９には、ＵＶ硬化樹脂セット室９０が接続されている。また、製造装置５０に設けられた各室は、それぞれゲートバルブ（不図示）を介して接続されている。このＰＤＰの製造装置５０は、図３に示すＰＤＰの製造プロセスのうち二点鎖線で囲われた範囲５０を、真空中または制御された雰囲気中で連続して実施する真空一貫装置である。

前面基板ライン６０は、誘電体層１３までが形成された前面基板１を受け入れる前面板仕込室（真空排気室）６１と、前面基板１を１５０〜３５０℃程度に加熱する加熱室６２と、電子ビーム蒸着法により保護膜１４を形成する成膜室６４と、保護膜１４を形成した後の前面基板１を冷却させつつ、搬送室５６に搬送する前段で前面基板１を一時的に待機させる冷却・バッファ室６６とを備えている。

一方、背面基板ライン７０は、蛍光体１７が形成された背面基板２を受け入れる背面板仕込室（真空排気室）７６と、背面基板２を加熱する加熱室７７と、加熱脱ガスした後の背面基板２を冷却させつつ、塗布室７９に搬送する前段で背面基板２を一時的に待機させる冷却・バッファ室７８と、封着材２０を塗布する塗布室７９とを備えている。

図３，４に示すように、前面基板工程（Ｓ６０）では、まず表示電極１２となる透明電極を形成する（Ｓ６２）。具体的には、ＩＴＯやＳｎＯ_２等の透明導電膜をスパッタ法等で形成し、パターニングして表示電極１２を形成する。次に、透明導電膜からなる表示電極１２の電気抵抗を低減するため、金属材料からなる補助電極（バス電極）をスパッタ法等により形成する（Ｓ６３）。次に、各電極の保護と壁電荷の形成を目的として、誘電体層１３を印刷法等により厚さ２０〜４０μｍに形成する。

その後、誘電体層１３までが形成された前面基板１を、製造装置５０の前面板仕込室６１に搬入し、前面板仕込室６１内を真空排気する。続いて、前面板仕込室６１から加熱室６２に前面基板１を搬送し、加熱室６２内を真空雰囲気下に保持した状態で前面基板１を１５０〜３５０℃程度で焼成する（Ｓ６４）。次に、前面基板１を成膜室６４に搬送し、誘電体層１３の保護と二次電子放出効率の向上のため、電子ビーム蒸着法等により厚さ７００〜１２００ｎｍの保護膜１４を形成する（Ｓ６６）。そして、前面基板１を冷却・バッファ室６６に搬送し、前面基板１を冷却しつつ、封着室８２の前段にて待機させておく。

一方、背面基板工程（Ｓ７０）では、まずＡｇ、Ｃｒ／Ｃｕ／ＣｒまたはＡｌからなるアドレス電極１１を形成する（Ｓ７２）。次に、アドレス電極１１を保護するため誘電体層１９を形成する（Ｓ７４）。次に、放電空間および蛍光体１７の発光面積を増加させるため、隔壁１５をサンドブラスト法等によって形成する（Ｓ７５）。サンドブラスト法は、隔壁１５の材料となるガラスペーストを背面基板２上に塗布し、乾燥後にマスク材をパターニングし、アルミナやガラスビーズ等の研磨剤を高圧で吹き付けることにより、所定形状の隔壁１５を形成する方法である。次に、スクリーン印刷法等により蛍光体１７を塗布し、乾燥させる（Ｓ７６）。

その後、蛍光体１７までが形成された背面基板２を、製造装置５０の背面板仕込室７６に搬入し、背面板仕込室７６内を真空排気する。続いて、背面板仕込室７６から加熱室７７に背面基板２を搬送し、加熱室７７内を真空雰囲気下に保持した状態で、背面基板２を４００℃程度で約３０分間、加熱脱ガスする。その後、背面基板２を冷却・バッファ室７８に搬送し、背面基板２を冷却する。そして、冷却・バッファ室７８内に露点が低いガス、例えばＮｅおよびＸｅの混合ガス（例えば、Ｎｅ−４％Ｘｅ）等の放電ガスやＮ_２等を導入する。この時、冷却・バッファ室７８を、露点が−４０℃以下の乾燥雰囲気下に保持することが好ましい。なお、本実施形態において、乾燥雰囲気下とは露点が−４０℃以下のガス雰囲気下とする。

ここで、本実施形態の脱ガス工程について説明する。本実施形態の脱ガス工程は、上述した製造装置５０（図４参照）とは別体で設けられた脱ガス処理装置で行う。図５は、脱ガス処理装置を示すブロック図である。
図５に示すように、脱ガス処理装置１１０は、第１脱ガス処理室１０１と、第２脱ガス処理室１０２と、第１脱ガス処理室１０１および第２脱ガス処理室１０２において、脱ガス処理が施された封着材２０を取り出すための取出室１０３とを備えている。各室１０１〜１０３は、それぞれゲートバルブを介して接続されている。

図３に示すように、脱ガス工程（Ｓ４０）では、封着材２０に含まれる高蒸気圧成分（主に樹脂材料自体）を除去する第１脱ガス工程（Ｓ４１：高温脱ガス工程）と、封着材２０に含まれる低蒸気圧成分（主に水分）を除去する第２脱ガス工程（Ｓ４２：長時間脱ガス工程）とを行う。これにより、後述する封着材塗布（Ｓ７７）に先立って、封着材２０に含まれる樹脂材料自体の蒸発しやすい成分または樹脂材料に含まれるＣＯ_２や、Ｃ_６Ｈ_６、その他炭化物等の不純物ガスや水分を予め放出しておく。

まず、第１脱ガス工程では、まずアルミからなるトレー内に封着材２０を２ｇ程度充填し、トレー内で厚さが２ｍｍ程度になるように薄く広げる。次に、トレーを第１脱ガス処理室１０１内に搬送し、ロータリーポンプ等により第１脱ガス処理室１０１内を１ｋＰａ程度まで減圧した状態で、封着材２０を１８０℃程度まで加熱し、約３０分間保持する。すると、封着材２０に含まれる樹脂材料自体の蒸発しやすい成分または樹脂材料に含まれる不純物ガスや水分のうち、主に樹脂材料自体が第１脱ガス処理室１０１内にアウトガスとして放出される。なお、第１脱ガス処理における処理条件は、１００Ｐａ以上１０ｋＰａ以下の減圧雰囲気下で、１４０℃以上で加熱しつつ、１０分以上保持することが好ましい。これにより、減圧により生じる封着材２０の硬化を防止した上で、封着材２０に含まれる樹脂材料自体を効率よく除去することができる。

その後、加熱、排気を停止して第１脱ガス処理室１０１内にＮ_２を導入し、第１脱ガス処理室１０１を大気圧程度に保持する。そして、封着材２０の温度が６５℃程度まで低下したところで、封着材２０が収容されたトレーを第２脱ガス処理室１０２へ搬送する。なお、第１脱ガス処理室１０１と第２脱ガス処理室１０２との間を接続する搬送ライン（不図示）は、Ｎ_２が大気圧程度まで導入された乾燥雰囲気下であることが好ましい。

次に、第１脱ガス処理が施された封着材２０に第２脱ガス処理を施す（Ｓ４２）。まず、ターボ分子ポンプ等により第２脱ガス処理室１０２内を１．０×１０^−３Ｐａまで高真空排気した状態で、封着材２０を３５℃程度まで加熱し、約４８時間保持する。すると、封着材２０に含まれる樹脂材料自体の蒸発しやすい成分または樹脂材料に含まれるＣＯ_２や、Ｃ_６Ｈ_６、その他炭化物等の不純物ガスや水分のうち、主に水分が第２脱ガス処理室１０２内にアウトガスとして放出される。なお、第２脱ガス処理室１０２内の圧力は、０．１Ｐａ以下であればよい。また、第２脱ガス処理の時間条件および温度条件については後に詳述する。

その後、第２脱ガス処理室１０２内を露点−６０℃程度の乾燥ガス（例えば、Ｎ_２）に置換し、トレーを取出室１０３に搬送する。取出室１０３は、グローブボックスとなっており、露点−６０℃程度の乾燥雰囲気下に保持されている。この取出室１０３内にて第２脱ガス処理が施された封着材２０を、取出室１０３内でディスペンス用のシリンジに充填する。そして、封着材２０が充填されたシリンジを、真空排気（例えば０．１Ｐａ以下）された搬送ボックス内に収容してＵＶ硬化樹脂セット室９０に搬送する。

次に、搬送ボックスをＵＶ硬化樹脂セット室９０内に搬送した後、ＵＶ硬化樹脂セット室９０内に例えばＮ_２等の乾燥ガスを導入し、ＵＶ硬化樹脂セット室９０内の露点を−４０℃程度まで下げる。ＵＶ硬化樹脂セット室９０はグローブボックスとなっており、ＵＶ硬化樹脂セット室９０内の露点が−４０℃程度まで下がった後、搬送ボックスからシリンジを取り出す。続いて、塗布室７９とＵＶ硬化樹脂セット室９０とのゲートバルブを開き、塗布室７９からＵＶ硬化樹脂セット室９０にディスペンサーを取り出す。そして、ＵＶ硬化樹脂セット室９０内にて、封着材２０が充填されたシリンジをディスペンサーにセットする。続いて、ディスペンサーを塗布室７９に戻し、塗布室７９とＵＶ硬化樹脂セット室９０とのゲートバルブを閉じることで、封着材２０のセットが完了する。

続いて、冷却・バッファ室６６で待機させておいた背面基板２を塗布室７９に搬送し、塗布室７９にてニードルディスペンス法により背面基板２の内面に封着材２０を塗布する（塗布工程）。具体的には、塗布室７９内を冷却・バッファ室７８内と同条件の乾燥雰囲気下（露点−４０℃以下）に保持した状態で、ニードルディスペンス法により脱ガス工程（Ｓ４０）を経た封着材２０を、背面基板２の周縁部に連続的に塗布していく。このように、露点が−４０℃以下に設定された乾燥雰囲気下において、封着材２０を塗布することで、第２脱ガス工程を経た封着材２０に再び水分等が吸着することがない。したがって、水分等が除去された封着材２０を背面基板２に対して確実に塗布することができるため、ガス透過の少ない封着材２０を形成することができる。したがって、両基板１，２の封着後に水分等が放出されるのを確実に防止することができる。なお、第２脱ガス工程と塗布工程との間は、乾燥雰囲気下ではなく高真空雰囲気下に保持してもよい。また、封着材２０の塗布方法は、スクリーン印刷法等を採用することも可能である。

そして、上述した前面基板１および背面基板２を貼り合わせるパネル化工程を行う（Ｓ８０）。パネル化工程では、保護膜１４が形成された前面基板１と、封着材２０が塗布された背面基板２とが、乾燥雰囲気下に保持されたままの状態で、それぞれ搬送室５５，５６を介して封着室８２に搬送される。そして、封着後の両基板１，２は、取出室８４へ搬送されて取り出されることとなる。

封着室８２において、まず封着室８２内を１×１０^−４Ｐａ以下程度まで減圧する真空排気工程（Ｓ８１）を経た後、封着室８２（図４参照）内に放電ガスを導入する放電ガス導入工程（Ｓ８２）を行い、その後両基板１，２のアライメント工程（Ｓ８３）と、封着工程（Ｓ８４）とを行う。なお、封着材２０の塗布工程から真空排気工程までの時間は１５分程度が好ましい。また、塗布工程の雰囲気条件と、塗布工程から真空排気工程までの時間条件との関係については、後に詳述する。また、必要な場合には、短時間のエージング工程（Ｓ８６）を行う。また、アライメント工程後に放電ガスを導入してもよい。

放電ガス導入工程では、減圧された製造装置５０内にＮｅおよびＸｅの混合ガス（例えば、Ｎｅ−４％Ｘｅ）等の放電ガスを導入する。次に、アライメント工程では、真空槽の大気側に設置したＣＣＤカメラにより前面基板１および背面基板２のアライメントマークを読み取り、両基板１，２の位置合わせを行う。

そして、封着工程では、位置合わせした両基板１，２を貼り合わせる。具体的には、両基板１，２の周縁部に均一に濡れ広がった時点で紫外線を照射し、封着材２０を硬化させる。例えば、波長３６５ｎｍの紫外線照射装置を用いて、６Ｗ・ｓ／ｃｍ^２の条件で紫外線を照射する。これにより、封着材２０により両基板１，２が封着される。

（脱ガス条件調査試験）
ここで、本願の発明者は、上述した第２脱ガス工程における最適な脱ガス条件を求めるために、様々な条件下で第２脱ガス処理を施した封着材を用いて作製したＰＤＰの放置変動の値を測定する試験を行った。

まず、本願の発明者は、第２脱ガス工程における温度・時間をそれぞれ変動させて作製したサンプルＰＤＰ（以下、ＰＤＰという）の放電電圧と放置変動とを測定する試験を行った。

本試験におけるＰＤＰは、上述した実施形態のＰＤＰ１００と同等のものであり、前面基板１には、誘電体層１３上にＭｇＯからなる保護膜１４を厚さ４００ｎｍで形成した。一方、背面基板２には、蛍光体１７を形成した後に４００℃で３０分間焼成し、その後、封着材２０の塗布および搬送は、露点が−５０℃以下の乾燥雰囲気下で行い、放電ガス置換のための排気までの所要時間は約１５分とした。また、放電ガスには、Ｎｅ−４％Ｘｅを用いて４００Ｔｏｒｒで封止を行った。なお、本試験におけるＰＤＰは、保護膜１４の作製から放電ガスの封入まで大気中に取り出すことなく、真空一貫装置で作製した。

本試験に用いる封着材の脱ガス処理として、まず第１脱ガス処理室１０１にて１８０℃、１ｋＰａの雰囲気下で３０分間の第１脱ガス処理を行い、封着材２０中の不純物ガスを除去した後、第２脱ガス処理室１０２にて第２脱ガス処理を行った。

（試験１）
試験１における第２脱ガス処理は、１．０×１０^−３Ｐａの高真空雰囲気下において、温度３５℃に一定に設定し、第２脱ガス処理の脱ガス時間を変動させた。そして、この時の放電開始電圧および放電維持電圧、放置変動を測定する試験を行った。なお、放置変動とは、初期状態のＰＤＰと温度７０℃の雰囲気下に７２時間放置した後のＰＤＰとにおける第１セルの放電開始電圧（Ｖｆ１）の変動を示している。なお放置変動測定では、ＶｆｎやＶｓｍｎ等に比べて、Ｖｆ１の電圧変化がもっとも大きくなる。

図６は、脱ガス時間（ｈｒ）に対する放電電圧と放置変動（Ｖ（図６中円プロット））との関係を示すグラフである。なお、図６中Ｖｆｎ（図６中菱形プロット）は最終セルの放電開始電圧であり、Ｖｓｍｎ（図６中正方形プロット）は最終セルの放電維持電圧である。なお、最終セルの放電開始電圧とは、全部のセルを放電開始させるのに必要な駆動電圧である。また、最終セルの放電維持電圧とは、全部のセルを点灯させた状態から駆動電圧を徐々に下げた場合に、最終セルが消灯する電圧である。

図６に示すように、放置変動については、第２脱ガス処理を全く行っていない封着材を用いて作製したＰＤＰでは、２４（Ｖ）であったが、脱ガス時間が増加するにつれ放置変動が小さくなるという結果が得られた。さらに、４８（ｈｒ）の第２脱ガス処理を行った封着材を用いて作製したＰＤＰでは、放置変動が９（Ｖ）と第２脱ガス処理を行っていない場合に比べて半分以下となる結果が得られた。また、脱ガス時間が４８（ｈｒ）以上の場合に放置変動が若干増加するが、その値は脱ガス時間が１２０（ｈｒ）の時に放置変動は１２（Ｖ）であり、第２脱ガス処理を行っていない場合に比べて半分程度に収まっている。

ここで、放置変動が小さいということは、７２時間放置した後でもパネル内部に封入されている放電ガスの純度が低下せず、放電開始電圧が増加していないということを示している。つまり、第２脱ガス処理を行うことで、封着材に含まれる水分のほとんどが離脱するため、第２脱ガス処理後の封着材からは水分がほとんど放出されないことが考えられる。一方、第２脱ガス処理の時間が長過ぎると放置変動が増加するのは、封着材中に含まれる硬化のために必要な成分までが蒸発してしまい、硬化時に硬化不良が起こっているのではないかと考えられる。以上の結果から、第２脱ガス工程における最適な脱ガス時間としては、２０（ｈｒ）以上１２０（ｈｒ）以下程度であることが好ましい。

（試験２）
次に、試験条件を圧力１．０×１０^−３Ｐａ、時間４８（ｈｒ）として一定に設定し、脱ガス温度を３５℃〜８５℃まで変動させた場合において、上述した測定方法と同様の方法で試験を行った。

図７は、脱ガス温度（℃）に対する放電電圧（Ｖ）と放置変動（Ｖ（図７中三角プロット））との関係を示すグラフである。なお、図７中Ｖｆｎ（図７中菱形プロット）は最終セルの放電開始電圧であり、Ｖｓｍｎ（図７中正方形プロット）は最終セルの放電維持電圧である。

図７に示すように、放置変動についても、第２脱ガス処理の温度を増加させることで減少傾向にあることが分かる。その結果、脱ガス温度が６５（℃）の時には、放置変動が４（Ｖ）程度に収まっている。つまり、第２脱ガス処理を行うことで、封着材に含まれる水分のほとんどが離脱するため、第２脱ガス処理後の封着材からは水分がほとんど放出されないことがわかる。

これに対して、脱ガス温度を６５（℃）より増加させると、放置変動は増加傾向にあることが分かる。具体的には、脱ガス温度が７５（℃）では５（Ｖ）と若干増加し、８５（℃）では１０（Ｖ）となっており、３５（℃）の時における放置変動の値を上回る結果となった。これは、第２脱ガス処理の温度が高過ぎると、封着材中に含まれる硬化のために必要な成分が大量に蒸発したり、高熱により封着材が硬化し始めたりする等、硬化時に硬化不良が起こっているのではないかと考えられる。以上の結果から、第２脱ガス処理の脱ガス温度としては、５０（℃）以上７０（℃）以下程度が最適と考えられる。

このように、第２脱ガス工程の際に、０．１Ｐａ以下の減圧雰囲気下で５０℃以上７０℃以下の範囲で封着材を加熱しつつ、２０時間以上１２０時間以下保持することで、封着材２０の硬化不良を防いだ上で、封着材２０中に含まれる水分を効率良く除去することができる。したがって、封着材２０の塗布後に封着材２０から放出される水分を低減することができる。

（試験３）
試験３では、上述した封着材塗布（Ｓ７７）工程の塗布雰囲気と、封着材塗布（Ｓ７７）工程の終了後からパネル化工程（Ｓ８０）の真空排気（Ｓ８１）工程に移るまでの時間（以下、暴露時間という）とを変動させて作製されたＰＤＰにおいて、上述した測定方法と同様の方法で試験を行った。なお、試験２における第２脱ガス処理の条件は、圧力１．０×１０^−３（Ｐａ）、時間４８（ｈｒ）、温度６５（℃）として一定に設定した。また、本試験における塗布雰囲気とは、塗布雰囲気中の露点を示している。

図８は、暴露時間（ｍｉｎ）に対する放置変動（Ｖ）を各塗布雰囲気毎に示すグラフである。なお、試験２の塗布雰囲気として、露点を−５０（℃）（図８中菱形プロット）、−６０（℃）（図８中三角プロット）、−７０（℃）（図８中正方形プロット）に設定した。

図８に示すように、各塗布雰囲気においても暴露時間が長くなるにつれ、放置変動が増加傾向にあることが分かる。さらに、露点が高くなるにつれ、各暴露時間における放置変動の値も大きくなることがわかる。具体的には、露点が−７０（℃）、暴露時間が１５（ｍｉｎ）の場合には放置変動が４（Ｖ）であり、さらに６０（ｍｉｎ）までの放置変動を１０（Ｖ）以下に抑えることができた。また、露点が−６０（℃）、暴露時間が１５（ｍｉｎ）の場合には放置変動が７（Ｖ）程度であり、３０（ｍｉｎ）の時には１３（Ｖ）、６０（ｍｉｎ）の時には１８（Ｖ）であった。一方、露点が−５０（℃）、暴露時間が１５（ｍｉｎ）の場合には放置変動が１２（Ｖ）であり、６０（ｍｉｎ）の場合には２３（Ｖ）まで増加してしまった。

以上の結果より、封着材塗布から真空排気までの塗布雰囲気は、露点が−５０℃以下が最適な雰囲気条件であると考えられる。なお、露点が−５０℃の雰囲気下においては、封着材塗布から真空排気までの時間を１０分以内に設定することが好ましい。また、露点が−４０℃の場合には、露点が−５０℃の場合に比べて水分量が３．２倍程度になるので、封着材の塗布から排気までを３分程度で行うのであれば実用上問題ない。

（加速試験）
次に、本願の発明者は、温度７０℃、湿度８５％の恒温恒湿の雰囲気下で加速試験を行い、ＰＤＰの放電電圧の変動を測定した。なお、本試験で用いたＰＤＰは、第１脱ガス処理後に１．０×１０−３Ｐａの高真空雰囲気下において、６５℃、４８時間の第２脱ガス処理を施した封着材を用いて封着したものである。
図９は、加速試験時間（ｈｒ）に対する放電電圧（Ｖ）の変動を示すグラフである。なお、Ｖｆ１（図９中菱形プロット）は第１セルの放電開始電圧であり、Ｖｆｎ（図９中白抜き菱形プロット）は最終セルの放電開始電圧である。また、Ｖｓｍ１（図９中正方形プロット）は第１セルの放電維持電圧であり、Ｖｓｍｎ（図９中白抜き正方形プロット）は最終セルの放電維持電圧である。

図９に示すように、放電開始電圧Ｖｆおよび放電維持電圧Ｖｓｍｎともに若干増加傾向にあるものの、その増加量は少なく、１０８０（ｈｒ）放置後でも８（Ｖ）程度であり、実用上問題のない結果が得られた。つまり、第２脱ガス処理を行った封着材を用いたＰＤＰは、恒温恒湿の雰囲気下に長時間曝されてもパネル内部への水分の侵入が少ないということがわかる。これは、第２脱ガス処理を行うことで、封着材中に含まれる水分を放出することができたからではないかと考えられる。すなわち、封着材の硬化時に水分による重合阻害が低減され、硬化重合反応が効率良く行われるため、ガス透過の少ない封着材を形成することができたからではないかと考えられる。
なお、図示しないが、第２脱ガス処理を行っていない封着材を用いて作製したＰＤＰを、同様の雰囲気下に曝すと約７２時間後には点灯しなくなってしまった。これは、恒温恒湿雰囲気下に存在する水分が封着材を透過してＰＤＰのパネル内部に侵入し、放電ガスの純度が低下したからであると考えられる。

以上に詳述したように、本実施形態におけるＰＤＰの製造方法では、背面基板２における前面基板１との対向面に、紫外線硬化性樹脂からなる封着材２０を塗布する塗布工程を有し、塗布工程に先立って、第２脱ガス工程を有する構成とした。
この構成によれば、第２脱ガス工程において、封着材２０となる紫外線硬化性樹脂を減圧雰囲気下で長時間加熱することで、封着材２０を背面基板２に塗布する前に、封着材２０に含まれる低蒸気圧成分（主に水分）を放出しておくことができる。これにより、封着材２０の塗布後に封着材２０中に含まれる水分が放出されるのを防止することが可能になり、封着室８２内や両基板１，２が汚染されることを防ぐことができる。
そして、このような封着材２０を硬化させることで、封着材２０の硬化時に水分による重合阻害が低減され、硬化重合反応が効率良く行われるため、膜特性に優れ、ガス透過の少ない封着材２０を形成することができる。これにより、両基板１，２の封着後に、封着室８２内に存在する水分が封着材２０を透過し、パネル内部まで侵入することを防ぐことができる。また、封着材２０中に含まれる水分を除去しておくことで、封着後に封着材２０に含まれる水分が、パネル内部に向けて放出されるのを防止することが可能になる。

また、第２脱ガス工程と塗布工程との間において、封着材２０を高真空雰囲気下または乾燥雰囲気下に保持することで、第２脱ガス工程を経た封着材２０に水分等が再び吸着することがない。したがって、ガス透過の少ない封着材２０を形成することができ、封着後に封着材２０から水分が放出されるのを確実に防止することができる。

そして、封着パネルの製造方法を用いて作製されたＰＤＰ１００は、ガス透過の少ない封着材２０により封着されるため、封着後においてパネル内部に水分等が侵入することを防止することができる。したがって、放電ガスの純度を良好な状態で維持することが可能になり、放電電圧の増加を防ぐことができるため、スループット向上および省エネルギーを実現した低コストなプラズマディスプレイパネルを製造することができる。

なお、本発明の技術範囲は、上述した各実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、上述した各実施形態に種々の変更を加えたものを含む。すなわち、各実施形態で挙げた具体的な材料や構成などはほんの一例に過ぎず、適宜変更が可能である。

例えば、上記実施形態では本発明をプラズマディスプレイパネルに適用したが、本発明を有機ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）ディスプレイパネルや、電界放出ディスプレイパネルに適用することも可能である。

有機ＥＬディスプレイパネルは、陽極と陰極との間に発光層等の機能層を挟持した構成を備えており、発光層から発光した光をそのまま表示光として利用するものである。
また、電界放出ディスプレイパネルは、画素ごとに配置された電子放出源(エミッター)から真空中に電子を放ち、蛍光体にぶつけて発光させるものである。電界放出ディスプレイパネルとして、突起状の電子放出素子を備えたＦＥＤ（Ｆｉｅｌｄ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｄｉｓｐｌａｙ）や、表面伝導型の電子放出素子を備えたＳＥＤ（Ｓｕｒｆａｃｅ−Ｃｏｎｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ−Ｅｍｉｔｔｅｒ Ｄｉｓｐｌａｙ）等が挙げられる。

このように、有機ＥＬや電界放出ディスプレイパネルに本発明を適用した場合でも、ガス透過の少ない封着材により封着することで、封着後においてパネル内部に水分等が侵入することを防止することができる。したがって、表示特性に優れた有機ＥＬや電界放出ディスプレイパネルを提供することができる。

例えば、本実施形態においては、脱ガス処理装置における第１脱ガス処理室と第２脱ガス処理室との間の搬送ラインを、乾燥雰囲気下に保持していたが、第１脱ガス処理の終了後に短時間（１時間程度）であれば大気に曝しても問題はない。
また、本実施形態においては、脱ガス処理装置と真空一貫装置とを別体として設けた場合について説明したが、例えば真空一貫装置のＵＶ硬化樹脂セット室に脱ガス処理装置を連結するような構成も可能である。この場合、脱ガス処理された封着材を自動でディスペンサーに充填するような構成を採用することが可能である。
また、本実施形態では、脱ガス処理として、第１脱ガス処理と第２脱ガス処理とを施す場合について説明したが、第２脱ガス処理（長時間脱ガス処理）のみを行うような構成にしてもよい。

３電極ＡＣ型プラズマディスプレイパネルの分解斜視図である。 （ａ）はＰＤＰの平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ線における側面断面図である。 本実施形態に係るＰＤＰの製造方法のフローチャートである。 ＰＤＰの製造装置のブロック図である。 脱ガス処理装置のブロック図である。 脱ガス時間（ｈｒ）に対する放電電圧（Ｖ）と放置変動（Ｖ）との関係を示すグラフである。 脱ガス温度（℃）に対する放電電圧（Ｖ）と放置変動（Ｖ）との関係を示すグラフである。 暴露時間（ｍｉｎ）に対する放置変動（Ｖ）を各塗布雰囲気毎に示すグラフである。 加速試験時間（ｈｒ）に対する放電電圧（Ｖ）の変動を示すグラフである。

符号の説明

１…前面基板 ２…背面基板 ２０…封着材 Ｓ４０…脱ガス工程 Ｓ７７…封着材塗布工程 Ｓ８４…封着工程 Ｓ４１…第１脱ガス工程（高温脱ガス処理工程） Ｓ４２…第２脱ガス工程（長時間脱ガス工程）

Claims (4)

1. 第１基板および第２基板が、封着材を介して貼り合わされた封着パネルの製造方法であって、
   前記第２基板における前記第１基板との対向面に、紫外線硬化性樹脂からなる前記封着材を塗布する塗布工程を有し、
   前記塗布工程に先立って、前記封着材を３５℃以上８５℃以下で加熱しつつ、０．１Ｐａ以下の減圧雰囲気下で２０時間以上１２０時間以下保持する長時間脱ガス工程を有し、
   前記長時間脱ガス工程に先立って、前記封着材を１４０℃以上で加熱しつつ、１００Ｐａ以上１０ｋＰａ以下の減圧雰囲気下で１０分以上保持する高温脱ガス工程を有することを特徴とする封着パネルの製造方法。
2. 前記塗布工程では、露点が−４０℃以下の乾燥雰囲気下で前記封着材を塗布することを特徴とする請求項１記載の封着パネルの製造方法。
3. 前記長時間脱ガス工程と前記塗布工程との間は、減圧雰囲気下または露点が−４０℃以下の乾燥雰囲気下で前記封着材を保持することを特徴とする請求項１または請求項２記載の封着パネルの製造方法。
4. 請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の封着パネルの製造方法を用いたことを特徴とするプラズマディスプレイパネルの製造方法。

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