JP5168387B2 - Method for manufacturing glass substrate for magnetic recording medium - Google Patents
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Description
本発明は、磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法に関する。 The present invention relates to the production how the glass substrate for a magnetic recording medium.
近年、磁気記録媒体、特に磁気ディスク装置においては、急激な高記録密度化が進んでいる。磁気ディスク装置では、磁気ヘッドを高速回転する記録媒体（ディスク）上に僅かに浮上させて走査することによってランダムアクセスを実現しており、高記録密度と高速アクセスを両立させるために、磁気ディスクと磁気ヘッドとの間隔（ヘッド浮上量）を小さくすること、および磁気ディスクの回転数を上げることが求められる。磁気ディスクの基材は、従来アルミニウム（Ａｌ）にニッケル−リン（Ｎｉ−Ｐ）メッキを施した基板が主流であったが、高剛性で高速回転させても変形しにくく、表面の平滑性が高いガラス基板が使われるようになってきている。 In recent years, magnetic recording media, particularly magnetic disk devices, have been rapidly increasing in recording density. In a magnetic disk device, random access is realized by slightly floating a magnetic head on a recording medium (disk) that rotates at high speed and scanning, and in order to achieve both high recording density and high-speed access, It is required to reduce the distance between the magnetic head (head flying height) and increase the rotational speed of the magnetic disk. Conventionally, the base material of magnetic disks is mainly aluminum (Al) plated with nickel-phosphorus (Ni-P), but it is highly rigid and difficult to deform even when rotated at high speed, and the surface is smooth. High glass substrates are being used.
高速回転時の振動特性や強度を改善するためには、ヤング率、比弾性率、密度、熱膨張率、傷つきにくさ、破壊靭性などの諸特性を考慮し、適切なガラス組成のガラス基板を用いる必要がある。前記特性を実現するには、ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３系のアルミノシリケートガラスが好適であることが知られている。特に、Ａｌ２Ｏ３は、ガラスの骨格を形成する成分であり、ヤング率や比弾性率、破壊靭性等の機械的特性の向上に有効な必須成分である。 In order to improve vibration characteristics and strength during high-speed rotation, considering various characteristics such as Young's modulus, specific elastic modulus, density, thermal expansion coefficient, resistance to scratching, and fracture toughness, a glass substrate with an appropriate glass composition is required. It is necessary to use it. It is known that SiO 2 —Al 2 O 3 based aluminosilicate glass is suitable for realizing the above characteristics. In particular, Al 2 O 3 is a component that forms a glass skeleton, and is an essential component that is effective in improving mechanical properties such as Young's modulus, specific elastic modulus, and fracture toughness.
前記した磁気ディスク装置における高記録密度化に伴い、磁気記録媒体用のガラス基板に対する要求特性は年々厳しくなっている。そして、高記録密度の達成のために、磁気ヘッドの浮上量を小さくする、ガラス基板の主平面の面積を有効活用するべく、磁気ヘッドをガラス基板の端部まで通過させる、などの検討が行われている。 With the increase in recording density in the magnetic disk device described above, the required characteristics for glass substrates for magnetic recording media are becoming stricter year by year. In order to achieve a high recording density, studies have been made to reduce the flying height of the magnetic head and to pass the magnetic head to the edge of the glass substrate in order to effectively use the area of the main plane of the glass substrate. It has been broken.
磁気ヘッドの浮上量を小さくする場合、磁気ディスクの主平面が平滑な面でないと、磁気ヘッドが接触して障害が生じるおそれがある。また、磁気ディスクの主平面の表面粗さが大きく磁気ヘッドとの距離が変動すると、リード・ライトの信頼性が低下するという問題がある。 When the flying height of the magnetic head is reduced, if the main plane of the magnetic disk is not a smooth surface, the magnetic head may come into contact and cause a failure. In addition, if the surface roughness of the main surface of the magnetic disk is large and the distance to the magnetic head varies, there is a problem that the reliability of read / write decreases.
磁気記録媒体用ガラス基板の製造において、ガラス基板の主平面を平滑な鏡面に仕上げるために、研磨液と研磨パッドとを用いた研磨が行われている。特に、アルミノシリケートガラスからなる基板の主平面の研磨では、砥粒であるコロイド状のシリカ粒子（コロイダルシリカ）を含む酸性（ｐＨ１〜３）の研磨液を用いる方法が提案されている（例えば、特許文献１、特許文献２参照。）。 In the manufacture of a glass substrate for a magnetic recording medium, polishing using a polishing liquid and a polishing pad is performed in order to finish the main surface of the glass substrate into a smooth mirror surface. In particular, in the polishing of the main surface of a substrate made of aluminosilicate glass, a method using an acidic (pH 1 to 3) polishing liquid containing colloidal silica particles (colloidal silica) as abrasive grains has been proposed (for example, (See Patent Document 1 and Patent Document 2.)
しかしながら、ｐＨが１〜３の強酸性の研磨液を用いて研磨を行う前記方法では、アルミノシリケートガラス基板の表層のＡｌ２Ｏ３、アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物等の成分が、酸によってイオン化して浸出（リーチング）される結果、表面粗さが大きくなり、面内が均一で平滑性の高い主平面を研磨により得ることができなかった。 However, in the method of polishing using a strongly acidic polishing liquid having a pH of 1 to 3 , components such as Al 2 O 3 , alkali metal oxide, and alkaline earth metal oxide on the surface layer of the aluminosilicate glass substrate are used. As a result of ionization by acid and leaching, the surface roughness is increased, and a main surface having a uniform in-plane and high smoothness cannot be obtained by polishing.
本発明は上記問題を解決するためになされたもので、ヤング率や比弾性率、破壊靭性等の機械的特性に優れたアルミノシリケートガラスからなるガラス基板の主平面を研磨し、表面粗さとその面内均一性に優れた磁気記録媒体用ガラス基板を得るための製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems. The main surface of a glass substrate made of an aluminosilicate glass having excellent mechanical properties such as Young's modulus, specific elastic modulus, and fracture toughness is polished to obtain surface roughness and its surface roughness. It is an object of the present invention to provide a manufacturing method for obtaining a glass substrate for a magnetic recording medium having excellent in-plane uniformity.
本発明の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法は、ガラス素板を中央部に円孔を有する円盤形状のガラス基板に加工する形状付与工程と、前記ガラス基板の主平面を研磨する研磨工程と、前記ガラス基板を洗浄する洗浄工程とを有する磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法において、前記ガラス基板は、ヤング率が６８ＧＰａ以上で比弾性率が２７ＭＮｍ／ｋｇ以上のアルミノシリケートガラスからなる基板であって、前記研磨工程は、一次粒子の平均粒子径が１〜８０ｎｍのシリカ粒子と、溶解した有機酸および溶解した無機アルカリを含有し、ｐＨが３．５〜５．５で電気伝導率が７ｍＳ／ｃｍ以下である研磨液と、研磨パッドを用いて前記ガラス基板の主平面を研磨する仕上げ研磨工程を有することを特徴とする。 The method for producing a glass substrate for a magnetic recording medium according to the present invention includes a shape imparting step for processing a glass base plate into a disk-shaped glass substrate having a circular hole in the center, and a polishing step for polishing the main plane of the glass substrate. In the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic recording medium, the glass substrate is a substrate made of an aluminosilicate glass having a Young's modulus of 68 GPa or more and a specific elastic modulus of 27 MNm / kg or more. The polishing step includes silica particles having an average primary particle diameter of 1 to 80 nm , dissolved organic acid, and dissolved inorganic alkali , and has a pH of 3.5 to 5.5 and an electric conductivity. It has the final polishing process which grind | polishes the main plane of the said glass substrate using the polishing liquid which is 7 mS / cm or less, and a polishing pad.
本発明の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法において、前記有機酸は、カルボン酸基を２以上有する多価カルボン酸であることが好ましい。そして、前記多価カルボン酸は、クエン酸、コハク酸、リンゴ酸、酒石酸、フマル酸、マレイン酸およびフタル酸からなる群より選ばれる１種以上であることが好ましい。また、前記無機アルカリは、水酸化ナトリウムおよび／または水酸化カリウムであることが好ましい。 Oite the method of manufacturing a glass substrate for a magnetic recording medium of the present invention, the organic acid is preferably a polycarboxylic acid having a carboxylic acid group of 2 or more. The polyvalent carboxylic acid is preferably at least one selected from the group consisting of citric acid, succinic acid, malic acid, tartaric acid, fumaric acid, maleic acid and phthalic acid. The inorganic alkali is preferably sodium hydroxide and / or potassium hydroxide.
さらに、本発明の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法において、前記アルミノシリケートガラスは、酸化物換算で、ＳｉＯ２を５５〜７５モル％、Ａｌ２Ｏ３を５〜１７モル％、Ｂ２Ｏ３を０〜１５モル％、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏから選ばれる１種または２種以上を合計で０〜２７モル％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯから選ばれる１種または２種以上を合計で０〜２０モル％含有することができる。そして、このアルミノシリケートガラスの組成において、モル％表記でのＳｉＯ２含有量とＡｌ２Ｏ３含有量との差が６２モル％以下であり、かつＳｉＯ２含有量と、Ａｌ２Ｏ３含有量と、Ｂ２Ｏ３含有量と、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏから選ばれる１種または２種以上の含有量の合計と、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯから選ばれる１種または２種以上の含有量の合計との総計が９０モル％以上であることが好ましい。 Further, in the method of manufacturing a glass substrate for a magnetic recording medium of the present invention, the aluminosilicate glass is in terms of oxide, the SiO 2 55 to 75 mol%, the Al 2 O 3 5 to 17 mol%, B 2 O 3 0 to 15 mol%, Li 2 O, 0-27 mol% of one or two or more in total selected from Na 2 O and K 2 O, one or selected from MgO, CaO, SrO and BaO Two or more kinds can be contained in a total amount of 0 to 20 mol%. And in the composition of this aluminosilicate glass, the difference between the SiO 2 content and the Al 2 O 3 content in terms of mol% is 62 mol% or less, and the SiO 2 content and the Al 2 O 3 content When, B 2 and O 3 content, Li 2 O, the total of one or more content selected from Na 2 O and K 2 O, MgO, CaO, 1 kind or selected from SrO and BaO It is preferable that the sum total of two or more types of content is 90 mol% or more.
また、前記アルミノシリケートガラスは、酸化物換算で、ＳｉＯ２を５５〜７５モル％、Ａｌ２Ｏ３を５〜１７モル％、Ｂ２Ｏ３を０〜８モル％、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏから選ばれる１種または２種以上を合計で４〜２７モル％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯから選ばれる１種または２種以上を合計で０〜２０モル％含有し、モル％表記でのＳｉＯ２含有量とＡｌ２Ｏ３含有量との差が６２モル％以下であり、かつＳｉＯ２含有量と、Ａｌ２Ｏ３含有量と、Ｂ２Ｏ３含有量と、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏから選ばれる１種または２種以上の含有量の合計と、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯから選ばれる１種または２種以上の含有量の合計との総計が９０モル％以上であることができる。 Furthermore, the aluminosilicate glass is in terms of oxide, the SiO 2 55 to 75 mol%, the Al 2 O 3 5 to 17 mol%, B 2 O 3 0-8 mol%, Li 2 O, Na 2 1 to 2 or more types selected from O and K 2 O in total 4 to 27 mol%, 1 or 2 types selected from MgO, CaO, SrO and BaO in total to contain 0 to 20 mol%, The difference between the SiO 2 content and the Al 2 O 3 content in terms of mol% is 62 mol% or less, and the SiO 2 content, the Al 2 O 3 content, and the B 2 O 3 content, li 2 O, the the sum of one or more content selected from Na 2 O and K 2 O, MgO, CaO, the sum of one or more content selected from SrO and BaO The total can be 90 mol% or more.
本発明の製造方法によれば、ガラス基板の主平面の研磨工程において、安定した十分に高い研磨速度が達成されるうえに、ガラス基板の表層のＡｌ、アルカリ金属およびアルカリ土類金属等の成分がイオンとなって浸出（リーチング）されることが抑制され、機械的特性に優れかつ表面粗さとその面内均一性に優れた磁気記録媒体用ガラス基板を得ることができる。 According to the production method of the present invention, a stable and sufficiently high polishing rate is achieved in the polishing step of the main surface of the glass substrate, and the components such as Al, alkali metal and alkaline earth metal on the surface layer of the glass substrate are achieved. Is suppressed from being leached as ions, and a glass substrate for a magnetic recording medium having excellent mechanical properties and excellent surface roughness and in-plane uniformity can be obtained.
以下、本発明を実施するための形態について説明するが、本発明は以下に記載される実施形態に限定されない。 Hereinafter, although the form for implementing this invention is demonstrated, this invention is not limited to embodiment described below.
＜磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法＞
本発明の第１の実施の形態は、ガラス素板を中央部に円孔を有する円盤形状のガラス基板に加工する形状付与工程と、前記ガラス基板の主平面を研磨する研磨工程と、前記ガラス基板を洗浄する洗浄工程とを有する磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法である。そして、前記ガラス基板は、ヤング率が６８ＧＰａ以上で比弾性率が２７ＭＮｍ／ｋｇ以上のアルミノシリケートガラスからなる基板であって、前記研磨工程は、一次粒子の平均粒子径が１〜８０ｎｍのシリカ粒子を含有し、ｐＨが３．５〜５．５で電気伝導率が７ｍＳ／ｃｍ以下の研磨液を用いて前記ガラス基板の主平面を研磨する仕上げ研磨工程を有する。
<Method for producing glass substrate for magnetic recording medium>
The first embodiment of the present invention includes a shape imparting step of processing a glass base plate into a disk-shaped glass substrate having a circular hole in the center, a polishing step of polishing a main plane of the glass substrate, and the glass And a cleaning process for cleaning the substrate. The glass substrate is a substrate made of aluminosilicate glass having a Young's modulus of 68 GPa or more and a specific elastic modulus of 27 MNm / kg or more, and the polishing step includes silica particles having an average primary particle diameter of 1 to 80 nm. And a final polishing step of polishing the main surface of the glass substrate using a polishing liquid having a pH of 3.5 to 5.5 and an electric conductivity of 7 mS / cm or less.
第１の実施形態における研磨対象としてのガラス基板は、ヤング率が６８ＧＰａ以上であり、かつヤング率を密度で除した値である比弾性率が２７ＭＮｍ／ｋｇ以上のアルミノシリケートガラスにより構成されている。アルミノシリケートガラスは、ケイ素酸化物とアルミニウム酸化物を主成分として含有するガラスであり、ヤング率、比弾性率、破壊靭性などの機械的特性に優れている。また、耐熱性、耐薬品性が良好であり、洗浄処理等で化学薬液に曝されても、研磨後のガラス基板の表面が過度に荒らされるおそれが少ない。 The glass substrate as an object to be polished in the first embodiment is made of an aluminosilicate glass having a Young's modulus of 68 GPa or more and a specific modulus of elasticity, which is a value obtained by dividing the Young's modulus by density, of 27 MNm / kg or more. . Aluminosilicate glass is a glass containing silicon oxide and aluminum oxide as main components, and is excellent in mechanical properties such as Young's modulus, specific elastic modulus, and fracture toughness. In addition, it has good heat resistance and chemical resistance, and even if it is exposed to a chemical solution by a cleaning process or the like, the surface of the polished glass substrate is less likely to be excessively roughened.
第１の実施形態において、ガラス基板を構成するアルミノシリケートガラスは、酸化物換算で、ＳｉＯ２を５５〜７５モル％、Ａｌ２Ｏ３を５〜１７モル％、Ｂ２Ｏ３を０〜１５モル％、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏから選ばれる１種または２種以上を合計で０〜２７モル％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯから選ばれる１種または２種以上を合計で０〜２０モル％含有する。
なお、本明細書においては、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏから選ばれる１種または２種以上のアルカリ金属酸化物を、Ｒ２Ｏと表すことがある。また、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯから選ばれる１種または２種以上の酸化物を、Ｒ´Ｏと表すことがある。そして、各酸化物の化学式は、その酸化物のモル％表記での含有量を表すことがあるものとする。
In the first embodiment, aluminosilicate glass constituting the glass substrate, in terms of oxide, the SiO 2 55 to 75 mol%, the Al 2 O 3 5 to 17 mol%, B 2 O 3 0-15 mol%, Li 2 O, 0-27% by mole of one or more selected from Na 2 O and K 2 O, the total MgO, CaO, one selected from SrO and BaO or two or more 0 to 20 mol%.
In the present specification, one or more alkali metal oxides selected from Li 2 O, Na 2 O and K 2 O may be represented as R 2 O. One or more oxides selected from MgO, CaO, SrO and BaO may be represented as R′O. The chemical formula of each oxide may represent the content of the oxide in terms of mol%.
このようなアルミノシリケートガラスの組成において、ＳｉＯ２含有量とＡｌ２Ｏ３含有量との差、すなわち（ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３）は６２モル％以下であることが好ましい。また、ＳｉＯ２含有量と、Ａｌ２Ｏ３含有量と、Ｂ２Ｏ３含有量と、Ｒ２Ｏの含有量の合計と、Ｒ´Ｏの含有量の合計との総計、すなわち（ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３＋Ｂ２Ｏ３＋Ｒ２Ｏ＋Ｒ´Ｏ）は９０モル％以上であることが好ましい。 In such an aluminosilicate glass composition, the difference between the SiO 2 content and the Al 2 O 3 content, that is, (SiO 2 —Al 2 O 3 ) is preferably 62 mol% or less. Further, the total of the SiO 2 content, Al 2 O 3 content, B 2 O 3 content, the total content of R 2 O, and the total content of R′O, that is, (SiO 2 + Al 2 O 3 + B 2 O 3 + R 2 O + R′O) is preferably 90 mol% or more.
また、アルカリ金属酸化物であるＲ２Ｏを必須成分とし、以下の組成とすることもできる。すなわち、アルミノシリケートガラスの組成を、酸化物換算で、ＳｉＯ２を５５〜７５モル％、Ａｌ２Ｏ３を５〜１７モル％、Ｂ２Ｏ３を０〜８モル％、Ｒ２Ｏを合計で４〜２７モル％、Ｒ´Ｏを合計で０〜２０モル％含有し、（ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３）が６２モル％以下で、かつ（ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３＋Ｒ２Ｏ＋Ｒ´Ｏ）が９０モル％以上とすることができる。このようなＲ２Ｏを必須成分とするアルミノシリケートガラスを、アルカリアルミノシリケートガラスということもある。 Further, the R 2 O is an alkali metal oxide as essential components, it may be with the following composition. That is, the total composition of aluminosilicate glass, an oxide basis, the SiO 2 55 to 75 mol%, the Al 2 O 3 5 to 17 mol%, the B 2 O 3 0 to 8 mol%, the R 2 O 4 to 27 mol%, 0 to 20 mol% of R′O in total, (SiO 2 —Al 2 O 3 ) is 62 mol% or less, and (SiO 2 + Al 2 O 3 + R 2 O + R′O) ) Can be 90 mol% or more. Such an aluminosilicate glass containing R 2 O as an essential component is sometimes referred to as alkali aluminosilicate glass.
上記組成を有するアルミノシリケートガラスにおいて、ＳｉＯ２はガラスの骨格を形成する成分であり、必須成分である。ＳｉＯ２の含有量が５５モル％未満では、ガラスの密度が大きくなる、ガラスにキズが付きやすくなる、失透温度が上昇しガラスが不安定になる、耐酸性が大きく低下する、などの問題がある。ＳｉＯ２の含有量は、好ましくは６０モル％以上、より好ましくは６１モル％以上、さらに好ましくは６２モル％以上、特に好ましくは６３モル％以上、最も好ましくは６４モル％以上である。ＳｉＯ２の含有量が７５モル％を超えると、ガラスのヤング率および比弾性率が低くなるばかりでなく、粘性が高くなりすぎてガラスの溶融が困難になる、などの問題がある。ＳｉＯ２の含有量は、好ましくは７１モル％以下、より好ましくは７０モル％以下、特に好ましくは６８モル％以下である。ガラスの耐酸性については、ＳｉＯ２の含有量が６３モル％未満になると、耐酸性が低下して好ましくない。 In the aluminosilicate glass having the above composition, SiO 2 is a component forming a glass skeleton and an essential component. When the content of SiO 2 is less than 55 mol%, the density of the glass increases, the glass is easily scratched, the devitrification temperature rises, the glass becomes unstable, and the acid resistance greatly decreases. There is. The content of SiO 2 is preferably 60 mol% or more, more preferably 61 mol% or more, further preferably 62 mol% or more, particularly preferably 63 mol% or more, and most preferably 64 mol% or more. When the content of SiO 2 exceeds 75 mol%, not only the Young's modulus and specific elastic modulus of the glass are lowered, but also the viscosity becomes too high to make it difficult to melt the glass. The content of SiO 2 is preferably 71 mol% or less, more preferably 70 mol% or less, and particularly preferably 68 mol% or less. Regarding the acid resistance of the glass, if the content of SiO 2 is less than 63 mol%, the acid resistance is undesirably lowered.
Ａｌ２Ｏ３は、ガラスの骨格を形成し、ヤング率や比弾性率、破壊靭性を高くする成分であり、必須成分である。Ａｌ２Ｏ３の含有量が５モル％未満では、ヤング率や比弾性率が低くなるばかりでなく、破壊靭性が低くなる。Ａｌ２Ｏ３の含有量は、好ましくは６モル％以上、より好ましくは７モル％以上、特に好ましくは８モル％以上である。Ａｌ２Ｏ３の含有量が１７モル％を超えると、粘性が高くなりすぎてガラスの溶融が困難になる、耐酸性が低下する、などの問題がある。Ａｌ２Ｏ３の含有量は、好ましくは１５モル％以下、より好ましくは１４モル％以下である。耐酸性については、Ａｌ２Ｏ３の含有量が１２．５モル％を超えると、耐酸性が低下して好ましくない。 Al 2 O 3 is a component that forms a glass skeleton and increases Young's modulus, specific elastic modulus, and fracture toughness, and is an essential component. When the content of Al 2 O 3 is less than 5 mol%, not only Young's modulus and specific elastic modulus are lowered, but also fracture toughness is lowered. The content of Al 2 O 3 is preferably 6 mol% or more, more preferably 7 mol% or more, and particularly preferably 8 mol% or more. When the content of Al 2 O 3 exceeds 17 mol%, there are problems that the viscosity becomes too high to make it difficult to melt the glass, and the acid resistance is lowered. The content of Al 2 O 3 is preferably 15 mol% or less, more preferably 14 mol% or less. The acid resistance, the content of Al 2 O 3 exceeds 12.5 mol%, undesirably acid resistance is lowered.
上記の通り、ＳｉＯ２の含有量が少なくＡｌ２Ｏ３の含有量が多いと耐酸性は低くなるので、（ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３）の値が小さくなると、アルミノシリケートガラスの耐酸性は顕著に低下することになる。一方、ヤング率や比弾性率、破壊靭性などの機械的特性を向上させるには、Ａｌ２Ｏ３の含有量が多いことが有効であり、機械的特性に優れたガラスは耐酸性が低い傾向にある。 As described above, when the content of SiO 2 is small and the content of Al 2 O 3 is large, the acid resistance is low. Therefore, when the value of (SiO 2 -Al 2 O 3 ) is small, the acid resistance of the aluminosilicate glass is It will drop significantly. On the other hand, in order to improve mechanical properties such as Young's modulus, specific elastic modulus, and fracture toughness, it is effective that the content of Al 2 O 3 is large, and glass with excellent mechanical properties tends to have low acid resistance. It is in.
本発明の実施形態においては、ＳｉＯ２およびＡｌ２Ｏ３を含めた各成分の含有量が所定の範囲に特定されたアルミノシリケートガラスからなるガラス基板を使用し、一次粒子の平均粒子直径が１〜８０ｎｍのシリカ粒子を含有し、ｐＨが３．５〜５．５で電気伝導率が７ｍＳ／ｃｍ以下に調整された研磨液を使用して主平面の研磨を行うことで、機械的特性に優れ、かつ表面粗さとその面内均一性に優れた磁気記録媒体用ガラス基板を得ることが可能となる。（ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３）が６２モル％超では、本発明の研磨プロセスを適用しても効果が現れにくい。（ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３）は、４８モル％以上５９モル％以下がより好ましい。 In the embodiment of the present invention, a glass substrate made of aluminosilicate glass in which the content of each component including SiO 2 and Al 2 O 3 is specified in a predetermined range is used, and the average particle diameter of primary particles is 1 By polishing the main plane using a polishing liquid containing silica particles of ˜80 nm, having a pH of 3.5 to 5.5 and an electric conductivity of 7 mS / cm or less, the mechanical properties are improved. It is possible to obtain a glass substrate for a magnetic recording medium that is excellent in surface roughness and in-plane uniformity. When (SiO 2 —Al 2 O 3 ) exceeds 62 mol%, even if the polishing process of the present invention is applied, the effect is hardly exhibited. (SiO 2 —Al 2 O 3 ) is more preferably 48 mol% or more and 59 mol% or less.
前記組成を有するアルミノシリケートガラスにおいて、アルカリ金属酸化物であるＲ２Ｏ（Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏ）は、ガラスの溶融性を改善する成分である。このようなＲ２Ｏの含有量の合計は、０〜２７モル％の範囲とする。Ｒ２Ｏを必須成分とするアルカリアルミノシリケートガラスにおいては、Ｒ２Ｏの含有量の合計を４〜２７モル％とすることが好ましい。Ｒ２Ｏの含有量の合計が４モル％未満では、ガラスの溶融性を改善する効果が小さくなる。Ｒ２Ｏの含有量の合計は、好ましくは１３モル％以上、より好ましくは１５モル％以上、さらに好ましくは１６モル％以上、特に好ましくは１７モル％以上、最も好ましくは１８モル％以上である。ただし、Ｒ２Ｏの含有量の合計が２７モル％を超えると、ヤング率や比弾性率が低くなる、破壊靭性が低くなる、水分との反応でアルカリが溶出しやすくなる、などの問題が生じる。したがって、Ｒ２Ｏの含有量の合計は、好ましくは２５モル％以下、より好ましくは２４モル％以下、特に好ましくは２２モル％以下である。 In the aluminosilicate glass having the above composition, R 2 O (Li 2 O, Na 2 O and K 2 O), which is an alkali metal oxide, is a component that improves the meltability of the glass. The total content of such R 2 O is in the range of 0 to 27 mol%. In the alkali aluminosilicate glass containing R 2 O as an essential component, the total content of R 2 O is preferably 4 to 27 mol%. When the total content of R 2 O is less than 4 mol%, the effect of improving the meltability of the glass becomes small. The total content of R 2 O is preferably at least 13 mol%, more preferably at least 15 mol%, even more preferably at least 16 mol%, particularly preferably at least 17 mol%, most preferably at least 18 mol%. . However, if the total content of R 2 O exceeds 27 mol%, there are problems such as a decrease in Young's modulus and specific elastic modulus, a decrease in fracture toughness, and a tendency for alkali to elute by reaction with moisture. Arise. Therefore, the total content of R 2 O is preferably 25 mol% or less, more preferably 24 mol% or less, and particularly preferably 22 mol% or less.
なお、上記Ｒ２Ｏの中でも特にＬｉ２Ｏは、ヤング率や比弾性率、破壊靭性を高くする効果が大きいため、５モル％以上含有させることが好ましい。Ｌｉ２Ｏの含有量は、好ましくは７モル％以上、最も好ましくは８％以上である。 Of the R 2 O, Li 2 O is particularly preferably contained in an amount of 5 mol% or more because it has a great effect of increasing the Young's modulus, specific elastic modulus, and fracture toughness. The content of Li 2 O is preferably 7 mol% or more, and most preferably 8% or more.
Ｂ２Ｏ３は、必須成分ではないが、ガラスの溶融性を改善し、密度を小さくする、ガラスを傷つきにくくする、などの効果を有する。このようなＢ２Ｏ３の含有量は、Ｒ２Ｏを必須成分としないアルミノシリケートガラスにおいては、０〜１５モル％とし、Ｒ２Ｏを必須成分とするアルカリアルミノシリケートガラスにおいては、０〜８モル％とする。 B 2 O 3 is not an essential component, but has effects such as improving the meltability of the glass, reducing the density, and making the glass difficult to damage. The content of such a B 2 O 3 is in the aluminosilicate glass without the R 2 O as an essential component, in the alkali aluminosilicate glass and 0 to 15 mol%, and the R 2 O essential components, 0 8 mol%.
アルカリ土類金属の酸化物であるＲ´Ｏ（ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯ）は、いずれも必須ではないが、ガラスの溶融性を改善し、熱膨張係数を大きくする成分である。このアルミノシリケートガラスにおいては、Ｒ´Ｏを合計で２０モル％までの範囲で含有してもよい。Ｒ´Ｏの含有量の合計が２０モル％超では、密度が大きくなるばかりでなく、ガラスが傷つきやすくなる。Ｒ´Ｏの含有量の合計は、好ましくは１０モル％以下、より好ましくは８モル％以下、さらに好ましくは６モル％以下、最も好ましくは４モル％以下である。 R′O (MgO, CaO, SrO and BaO), which are alkaline earth metal oxides, is not essential, but is a component that improves the meltability of the glass and increases the thermal expansion coefficient. In this aluminosilicate glass, R′O may be contained in a total amount of up to 20 mol%. When the total content of R′O exceeds 20 mol%, not only the density is increased, but the glass is easily damaged. The total content of R′O is preferably 10 mol% or less, more preferably 8 mol% or less, still more preferably 6 mol% or less, and most preferably 4 mol% or less.
さらに、実施形態のガラス基板を構成するアルミノシリケートガラスにおいては、ヤング率、比弾性率、密度、熱膨張係数、傷つきにくさや破壊靭性といった機械的特性を高めるために、（ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３＋Ｂ２Ｏ３＋Ｒ２Ｏ＋Ｒ´Ｏ）の値を９０モル％以上とすることが好ましい。（ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３＋Ｂ２Ｏ３＋Ｒ２Ｏ＋Ｒ´Ｏ）が９０モル％未満では、前記した機械的特性を高める効果が小さくなる。（ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３＋Ｂ２Ｏ３＋Ｒ２Ｏ＋Ｒ´Ｏ）は好ましくは９３モル％以上、より好ましくは９５モル％以上、特に好ましくは９７モル％以上である。 Furthermore, in the aluminosilicate glass constituting the glass substrate of the embodiment, in order to improve mechanical properties such as Young's modulus, specific elastic modulus, density, thermal expansion coefficient, scratch resistance and fracture toughness, (SiO 2 + Al 2 O 3 The value of + B 2 O 3 + R 2 O + R′O) is preferably 90 mol% or more. When (SiO 2 + Al 2 O 3 + B 2 O 3 + R 2 O + R′O) is less than 90 mol%, the effect of enhancing the mechanical properties described above becomes small. (SiO 2 + Al 2 O 3 + B 2 O 3 + R 2 O + R′O) is preferably 93 mol% or more, more preferably 95 mol% or more, and particularly preferably 97 mol% or more.
このアルミノシリケートガラスは、実質的に前記各成分からなるが、本発明の目的を損なわない範囲でその他の成分を含有してもよい。例えば、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ３、Ｎｂ２Ｏ５、Ｔａ２Ｏ５、Ｌａ２Ｏ３は，ヤング率や比弾性率、破壊靭性を高くする効果がある。これらの１種または２種以上を含有する場合、含有量の合計は７モル％以下が好ましい。７モル％を超えると、密度が大きくなるばかりでなく、ガラスが傷つきやすくなる。前記成分の含有量の合計は、より好ましくは５モル％未満、特に好ましくは４モル％未満、最も好ましくは３モル％未満である。さらに、ＳＯ３、Ｃｌ、Ａｓ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＳｎＯ２、ＣｅＯ２の各成分は、ガラスを清澄する効果がある。これらのいずれか１種以上を含有する場合、含有量の合計は２モル％以下が好ましい。 This aluminosilicate glass consists essentially of the above-mentioned components, but may contain other components as long as the object of the present invention is not impaired. For example, TiO 2 , ZrO 2 , Y 2 O 3 , Nb 2 O 5 , Ta 2 O 5 , and La 2 O 3 are effective in increasing Young's modulus, specific elastic modulus, and fracture toughness. In the case of containing one or more of these, the total content is preferably 7 mol% or less. When it exceeds 7 mol%, not only the density increases, but the glass is easily damaged. The total content of the components is more preferably less than 5 mol%, particularly preferably less than 4 mol%, most preferably less than 3 mol%. Furthermore, each component of SO 3 , Cl, As 2 O 3 , Sb 2 O 3 , SnO 2 , and CeO 2 has an effect of clarifying the glass. When one or more of these are contained, the total content is preferably 2 mol% or less.
上記組成を有するアルミノシリケートガラスからなるガラス基板は、ヤング率や比弾性率、密度、熱膨張係数、傷つきにくさ、破壊靭性などの、ガラス基板として要求される諸特性に優れている。 A glass substrate made of an aluminosilicate glass having the above composition is excellent in various properties required as a glass substrate, such as Young's modulus, specific elastic modulus, density, thermal expansion coefficient, scratch resistance, and fracture toughness.
本発明の実施形態において、前記アルミノシリケートガラスのヤング率は６８ＧＰａ以上であり、かつヤング率を密度で除した値である比弾性率（ヤング率／密度）は、２７ＭＮｍ／ｋｇ以上である。アルミノシリケートガラスのヤング率が６８ＧＰａ未満であるか、あるいは比弾性率が２７ＧＰａ未満である場合には、磁気ディスクのドライブ回転時にガラス基板に反りやたわみが発生しやすく、高記録密度の情報記録媒体を得ることが困難になる。ガラスのヤング率は、好ましくは７２ＧＰａ以上であり、さらに好ましくは７７ＧＰａ以上であり、特に好ましくは８０ＧＰａ以上である。比弾性率は、好ましくは３０ＧＰａ以上であり、さらに好ましくは３１ＧＰａ以上であり、特に好ましくは３３ＧＰａ以上である。 In an embodiment of the present invention, the aluminosilicate glass has a Young's modulus of 68 GPa or more, and a specific modulus (Young's modulus / density), which is a value obtained by dividing Young's modulus by density, is 27 MNm / kg or more. When the Young's modulus of the aluminosilicate glass is less than 68 GPa or the specific elastic modulus is less than 27 GPa, the glass substrate is likely to warp or bend during the rotation of the magnetic disk drive, and the information recording medium has a high recording density. It becomes difficult to get. The Young's modulus of the glass is preferably 72 GPa or more, more preferably 77 GPa or more, and particularly preferably 80 GPa or more. The specific elastic modulus is preferably 30 GPa or more, more preferably 31 GPa or more, and particularly preferably 33 GPa or more.
また、アルミノシリケートガラスの密度は２．６０ｇ／ｃｍ３以下であることが好ましい。密度が２．６０ｇ／ｃｍ３を超えると、磁気ディスクのドライブ回転時にモーターに負荷がかかり、消費電力が大きくなるばかりでなくドライブ回転が不安定になるおそれがある。アルミノシリケートガラスの密度は、より好ましくは２．５５ｇ／ｃｍ３以下、特に好ましくは２．５３ｇ／ｃｍ３以下、最も好ましくは２．５２ｇ／ｃｍ３以下である。 The density of the aluminosilicate glass is preferably 2.60 g / cm 3 or less. If the density exceeds 2.60 g / cm 3 , a load is applied to the motor during the drive rotation of the magnetic disk, which not only increases power consumption but also may cause the drive rotation to become unstable. Density of aluminosilicate glass is more preferably 2.55 g / cm 3 or less, particularly preferably 2.53 g / cm 3 or less, most preferably 2.52 g / cm 3 or less.
本発明の実施形態の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法は、このようなアルミノシリケートガラスからなるガラス素板を、中央部に円孔を有する円盤形状のガラス基板に加工する形状付与工程と、円盤形状に加工されたガラス基の主平面を研磨する研磨工程と、研磨後のガラス基板を洗浄する洗浄工程とを有する。 A method for producing a glass substrate for a magnetic recording medium according to an embodiment of the present invention includes a shape imparting step of processing a glass base plate made of such an aluminosilicate glass into a disk-shaped glass substrate having a circular hole in the central portion, A polishing step of polishing the main plane of the glass substrate processed into a disk shape, and a cleaning step of cleaning the polished glass substrate.
本発明の実施形態により製造される磁気記録媒体用ガラス基板の一例を、図１に示す。図１に示す磁気記録媒体用ガラス基板１０は、中央部に円形の貫通孔（以下、円孔という。）１１を有する円盤形状を有し、円孔１１の内壁面である内周側面１０１と、外周側面１０２、および上下１対の主平面１０３からなる円盤形状を有している。そして、内周側面１０１および外周側面１０２と上下両方の主平面１０３との交差部に、それぞれ面取り部１０４（内周面取り部および外周面取り部）が形成されている。
An example of a glass substrate for a magnetic recording medium manufactured according to an embodiment of the present invention is shown in FIG. A
前記組成のアルミノシリケートガラスからなるガラス素板を製造する方法は、特に限定されず、各種方法を適用することができる。例えば、通常使用される各成分の原料を所望の組成となるように調合し、これをガラス溶融窯で加熱溶融する。バブリング、撹拌、清澄剤の添加等によりガラスを均質化し、公知のフロート法、プレス法、フュージョン法またダウンドロー法等の方法により所定の厚さの板状に成形する。そして、徐冷後、必要に応じて研削、研磨等の加工を行い、所定の寸法・形状のガラス素板とする。成形法としては、特に大量生産に適したフロート法が好適である。また、フロート法以外の連続成形法、すなわちフュージョン法、ダウンドロー法も行うことができる。 The method for producing a glass base plate made of an aluminosilicate glass having the above composition is not particularly limited, and various methods can be applied. For example, normally used raw materials for each component are prepared so as to have a desired composition, and this is heated and melted in a glass melting kiln. The glass is homogenized by bubbling, stirring, adding a clarifying agent, and the like, and formed into a plate having a predetermined thickness by a known float method, press method, fusion method, down draw method or the like. Then, after slow cooling, processing such as grinding and polishing is performed as necessary to obtain a glass base plate having a predetermined size and shape. As the molding method, a float method particularly suitable for mass production is suitable. Further, continuous molding methods other than the float method, that is, a fusion method and a downdraw method can also be performed.
こうして得られたガラス素板から磁気記録媒体用ガラス基板を製造する方法は、以下の工程を含む。
（１）形状付与工程
前記製造方法で得られたガラス素板を、中央部に円孔を有する円盤形状に加工した後、内周側面と外周側面の面取り加工を行う。
（２）主平面研削工程
ガラス基板の上下両主平面に、遊離砥粒または固定砥粒工具を用いて研削（ラッピング）加工を行う。
（３）端面研磨工程
ガラス基板の内周側面と内周面取り部とを合わせた内周端面、および外周側面と外周面取り部とを合わせた外周端面の研磨を行う。
（４）主平面研磨工程
ガラス基板の上下両主平面を研磨する。主平面の研磨工程は、一次研磨のみでもよく、一次研磨と二次研磨を行ってもよい。二次研磨の後にさらに三次研磨を行ってもよい。なお、主平面研磨工程において、最後に行う研磨工程を仕上げ研磨工程という。
（５）洗浄工程
ガラス基板の精密洗浄を行い、磁気記録媒体用ガラス基板を製造する。なお、こうして製造された磁気記録媒体用ガラス基板の上に磁性層等の薄膜を形成し、磁気ディスクを製造する。
The method for producing a glass substrate for a magnetic recording medium from the glass base plate thus obtained includes the following steps.
(1) Shape giving process After processing the glass base plate obtained by the said manufacturing method into the disk shape which has a circular hole in the center part, chamfering of an inner peripheral side surface and an outer peripheral side surface is performed.
(2) Main surface grinding step Grinding (lapping) is performed on the upper and lower main surfaces of the glass substrate using loose abrasives or fixed abrasive tools.
(3) End surface polishing step An inner peripheral end surface combining the inner peripheral side surface and the inner peripheral chamfered portion of the glass substrate and an outer peripheral end surface combining the outer peripheral side surface and the outer peripheral chamfered portion are polished.
(4) Main plane polishing step The upper and lower main planes of the glass substrate are polished. The polishing process of the main plane may be only primary polishing, or primary polishing and secondary polishing may be performed. A tertiary polishing may be further performed after the secondary polishing. In the main surface polishing process, the last polishing process is referred to as a final polishing process.
(5) Cleaning step The glass substrate is precisely cleaned to produce a magnetic recording medium glass substrate. A magnetic disk is manufactured by forming a thin film such as a magnetic layer on the glass substrate for magnetic recording medium thus manufactured.
このような磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法においては、各工程間にガラス基板の洗浄（工程間洗浄）やガラス基板表面のエッチング（工程間エッチング）を実施してもよい。また、主平面の研削（ラッピング）工程を粗ラッピング工程と精ラッピング工程とに分け、それらの間に形状付与工程あるいは端面研磨工程を設けてもよい。また、端面の研磨工程では、円盤形状のガラス基板の複数枚を積層して、それらの内周端面に対して、砥粒を用いたブラシ研磨を一括して行ってもよい。さらに、磁気記録媒体用ガラス基板に高い機械的強度が求められる場合には、ガラス基板の表層に強化層を形成する強化工程（例えば、化学強化工程）を、研磨工程前または研磨工程後、あるいは研磨工程間で実施してもよい。 In such a method of manufacturing a glass substrate for a magnetic recording medium, glass substrate cleaning (inter-process cleaning) or glass substrate surface etching (inter-process etching) may be performed between the processes. Further, the grinding (lapping) process of the main surface may be divided into a rough lapping process and a fine lapping process, and a shape imparting process or an end face polishing process may be provided between them. Further, in the end surface polishing step, a plurality of disk-shaped glass substrates may be stacked, and brush polishing using abrasive grains may be collectively performed on the inner peripheral end surfaces. Furthermore, when high mechanical strength is required for the glass substrate for magnetic recording media, a strengthening step (for example, a chemical strengthening step) for forming a reinforcing layer on the surface layer of the glass substrate is performed before or after the polishing step, or You may implement between grinding | polishing processes.
本発明の実施形態では、前記主平面研磨工程、より詳細には磁気記録媒体用ガラス基板の主平面の仕上げ研磨工程において、一次粒子の平均粒子径（以下、平均一次粒子径と示す。）が１〜８０ｎｍのシリカ粒子を配合し、ｐＨが３．５〜５．５で電気伝導率が７ｍＳ／ｃｍ以下の研磨液と、例えば軟質発泡ウレタン樹脂のような軟質の発泡樹脂からなる研磨パッドを用いて研磨を行う。 In the embodiment of the present invention, in the main surface polishing step, more specifically, in the final polishing step of the main surface of the glass substrate for magnetic recording medium, the average particle size of primary particles (hereinafter referred to as the average primary particle size) is used. A polishing pad comprising 1 to 80 nm silica particles, a pH of 3.5 to 5.5 and an electrical conductivity of 7 mS / cm or less, and a soft foamed resin such as a soft foamed urethane resin. Use for polishing.
研磨液は、砥粒として平均一次粒子径が１〜８０ｎｍのシリカ粒子を含有する。含有されるシリカ粒子の平均一次粒子径が１ｎｍ未満の場合には、研磨速度が低くなりすぎる。シリカ粒子の平均一次粒子径が８０ｎｍを超える場合には、研磨により得られる主平面の表面粗さが大きくなり、平滑な主平面とすることが難しくなる。配合されるシリカ粒子の平均一次粒子径は、１〜６０ｎｍの範囲がより好ましく、１〜５０ｎｍの範囲がさらに好ましく、１〜４０ｎｍの範囲が特に好ましい。なお、この平均一次粒子径は、レーザー回折・散乱式の粒度分布計、動的光散乱方式の粒度分布測定装置、または電子顕微鏡を用いて測定された値である。 The polishing liquid contains silica particles having an average primary particle diameter of 1 to 80 nm as abrasive grains. When the average primary particle diameter of the contained silica particles is less than 1 nm, the polishing rate becomes too low. When the average primary particle diameter of the silica particles exceeds 80 nm, the surface roughness of the main plane obtained by polishing increases, and it becomes difficult to obtain a smooth main plane. The average primary particle diameter of the silica particles to be blended is more preferably in the range of 1 to 60 nm, further preferably in the range of 1 to 50 nm, and particularly preferably in the range of 1 to 40 nm. The average primary particle size is a value measured using a laser diffraction / scattering particle size distribution meter, a dynamic light scattering particle size distribution measuring device, or an electron microscope.
研磨液に含有されるシリカ粒子は、本発明の研磨液中において、一部が凝集粒子（二次あるいは三次粒子）として存在する。研磨液中のシリカ粒子の平均粒子径は、動的光散乱方式の粒度分布測定機（例えば、日機装株式会社製、製品名：UPA-EX150）を用いて測定することができるが、こうして測定されたシリカ粒子の平均粒子径（Ｄ50）は、一次粒子径と二次以上の粒子径を測定したものとなる。本発明において、こうして測定される研磨液中のシリカ粒子の平均粒子径（Ｄ50）は、１０〜４０ｎｍの範囲であることが好ましい。なお、Ｄ50は、体積基準累積５０％粒径である。すなわち、体積基準で粒度分布を求め、全体積を１００％とした累積曲線において、累積値が５０％となる点の粒径である。 Part of the silica particles contained in the polishing liquid exists as aggregated particles (secondary or tertiary particles) in the polishing liquid of the present invention. The average particle size of the silica particles in the polishing liquid can be measured using a dynamic light scattering type particle size distribution analyzer (for example, product name: UPA-EX150, manufactured by Nikkiso Co., Ltd.). The average particle diameter (D50) of the silica particles is obtained by measuring the primary particle diameter and the secondary or larger particle diameter. In the present invention, the average particle diameter (D50) of the silica particles in the polishing liquid thus measured is preferably in the range of 10 to 40 nm. D50 is a volume-based cumulative 50% particle size. That is, it is the particle size at which the cumulative value becomes 50% in the cumulative curve in which the particle size distribution is obtained on a volume basis and the total volume is 100%.
研磨液には、シリカ粒子の分散媒として水が含有される。水については特に制限はないが、後述する他の成分に対する影響、不純物の混入、ｐＨ等への影響の少なさの点から、純水、超純水、イオン交換水等を使用することが好ましい。そして、研磨液におけるシリカ粒子の含有割合（濃度）は、３〜３０質量％とすることが好ましい。シリカ粒子の含有割合が３質量％未満の場合には、十分な研磨速度を得ることが難しい。また、含有割合が３０質量％を超えると、後述する有機酸および無機アルカリの配合により研磨液のｐＨを３．５〜５．５の範囲に調整した際に、シリカ粒子が凝集しやすくなる。シリカ粒子の含有割合は、５〜２５質量％がより好ましく、７〜２０質量％がさらに好ましく、１０〜１８質量％が特に好ましい。 The polishing liquid contains water as a dispersion medium for silica particles. Although there is no particular limitation on water, it is preferable to use pure water, ultrapure water, ion-exchanged water, etc. from the viewpoint of influence on other components described later, contamination of impurities, and less influence on pH and the like. . And it is preferable that the content rate (concentration) of the silica particle in polishing liquid shall be 3-30 mass%. When the content ratio of the silica particles is less than 3% by mass, it is difficult to obtain a sufficient polishing rate. Moreover, when a content rate exceeds 30 mass%, when adjusting pH of polishing liquid to the range of 3.5-5.5 by the mixing | blending of the organic acid and inorganic alkali which are mentioned later, it will become easy to aggregate a silica particle. As for the content rate of a silica particle, 5-25 mass% is more preferable, 7-20 mass% is further more preferable, and 10-18 mass% is especially preferable.
本発明の実施形態で使用する研磨液においては、ｐＨを３．５〜５．５の範囲とするとともに、電気伝導率を７ｍＳ／ｃｍ以下とする。 In the polishing liquid used in the embodiment of the present invention, the pH is in the range of 3.5 to 5.5, and the electrical conductivity is 7 mS / cm or less.
研磨液のｐＨを３．５〜５．５とすることにより、前記アルミノシリケートガラスからなる基板に対して十分な研磨速度を達成することができるうえに、ガラス基板の表層のＡｌ成分（Ａｌ２Ｏ３）等の浸出（リーチング）が抑制され、機械的特性に優れかつ表面粗さとその面内均一性に優れた磁気記録媒体用ガラス基板を得ることができる。ｐＨ３．５未満の研磨液を用いた場合には、ガラス基板の表層のＡｌ２Ｏ３、アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物等の成分が、酸によってイオン化して浸出（リーチング）される結果、表面粗さとその面内均一性が低下する。ｐＨ５．５を超える研磨液を使用した場合には、研磨速度が低くなり、十分な生産性を上げることができない。特にｐＨ９以上の研磨液を使用した場合は、アルカリ性の研磨液によりガラス基板の表面がエッチングされ、表面粗さが低下するばかりでなく、表面に異物欠陥が発生するおそれがある。研磨液のｐＨは３．８〜５．３の範囲がより好ましく、４．０〜５．０の範囲がさらに好ましい。 By setting the pH of the polishing liquid to 3.5 to 5.5, a sufficient polishing rate can be achieved for the substrate made of the aluminosilicate glass, and the Al component (Al 2 on the surface layer of the glass substrate). The leaching of O 3 ) or the like is suppressed, and a glass substrate for a magnetic recording medium having excellent mechanical properties and excellent surface roughness and in-plane uniformity can be obtained. When a polishing liquid having a pH of less than 3.5 is used, components such as Al 2 O 3 , alkali metal oxides and alkaline earth metal oxides on the surface of the glass substrate are ionized and leached by acid. As a result, the surface roughness and its in-plane uniformity are reduced. When a polishing liquid having a pH exceeding 5.5 is used, the polishing rate becomes low and sufficient productivity cannot be increased. In particular, when a polishing liquid having a pH of 9 or more is used, the surface of the glass substrate is etched by the alkaline polishing liquid, and not only the surface roughness is lowered, but also foreign matter defects may occur on the surface. The pH of the polishing liquid is more preferably in the range of 3.8 to 5.3, and still more preferably in the range of 4.0 to 5.0.
前記ｐＨ３．５〜５．５の研磨液は、ｐＨ値が変動しやすく、安定した研磨速度でガラス基板を研磨することが難しい。そこで、ｐＨ３．５〜５．５の範囲でｐＨ値が変動することを抑えるために、研磨液を調製する際に有機酸と無機アルカリを配合することが好ましい。有機酸と無機アルカリとを配合することで、ｐＨ緩衝作用によって研磨液のｐＨを３．５〜５．５の範囲に安定して保つことができる。そして、研磨速度の変動を抑制し、安定して高い研磨速度を維持することができるうえに、ガラス基板の表面の異物の増加を防止することができる。 The pH of the polishing liquid having a pH of 3.5 to 5.5 is likely to vary, and it is difficult to polish the glass substrate at a stable polishing rate. Therefore, in order to prevent the pH value from fluctuating in the range of pH 3.5 to 5.5, it is preferable to mix an organic acid and an inorganic alkali when preparing the polishing liquid. By blending the organic acid and the inorganic alkali, the pH of the polishing liquid can be stably maintained in the range of 3.5 to 5.5 by the pH buffering action. In addition, it is possible to suppress fluctuations in the polishing rate and stably maintain a high polishing rate, and to prevent an increase in foreign matter on the surface of the glass substrate.
しかし、有機酸と無機アルカリとを過剰に配合して調製されたｐＨ緩衝作用を有するｐＨ３．５〜５．５の研磨液中では、シリカ粒子が凝集しやすい。そして、シリカ粒子の凝集が進行した研磨液を使用した場合は、研磨速度の低下や研磨キズの発生、ガラス基板の表面異物の増加等が生じやすくなる。そのため、実施形態で使用される研磨液では、電気伝導率を７ｍＳ／ｃｍ以下に調整し、シリカ粒子の凝集を抑制する。それにより、安定して高い研磨速度が維持されるうえに、研磨キズの発生や表面異物の増加等が生じず、研磨液の循環使用も可能となる。研磨液の電気伝導率は、６ｍＳ／ｃｍ以下が好ましく、２〜５．４ｍＳ／ｃｍが特に好ましい。 However, silica particles tend to agglomerate in a polishing solution having a pH buffering action of 3.5 to 5.5 prepared by excessively mixing an organic acid and an inorganic alkali. When using a polishing liquid in which the aggregation of silica particles has progressed, a reduction in polishing rate, generation of polishing flaws, an increase in surface foreign matter on the glass substrate, and the like are likely to occur. Therefore, in the polishing liquid used in the embodiment, the electrical conductivity is adjusted to 7 mS / cm or less to suppress the aggregation of silica particles. As a result, a high polishing rate can be stably maintained, and polishing scratches and surface foreign matter can be prevented from being generated, and the circulating use of the polishing liquid is also possible. The electrical conductivity of the polishing liquid is preferably 6 mS / cm or less, particularly preferably 2 to 5.4 mS / cm.
有機酸としては、アスコルビン酸、クエン酸、コハク酸、リンゴ酸、酒石酸、フマル酸、マレイン酸およびフタル酸等を挙げることができる。また、有機酸としては、カルボン酸基を有するカルボン酸を好ましく使用することができる。カルボン酸基を２以上有する２価以上の多価カルボン酸がより好ましい。２価以上の多価カルボン酸は、錯形成作用により、研磨速度を向上させるとともに、砥粒の凝集を抑制して研磨キズの発生を抑える働きをする。すなわち、２価以上の多価カルボン酸は、ガラスの研磨の際に発生する金属イオンを捕捉して錯体（キレート）を形成することで、研磨速度の上昇に寄与するとともに、シリカ粒子の凝集を抑制する働きをする。
２価以上の多価カルボン酸として具体的には、クエン酸、コハク酸、リンゴ酸、酒石酸、フマル酸、マレイン酸およびフタル酸等が挙げられる。特に、クエン酸が好ましい。
Examples of the organic acid include ascorbic acid, citric acid, succinic acid, malic acid, tartaric acid, fumaric acid, maleic acid and phthalic acid. As the organic acid, a carboxylic acid having a carboxylic acid group can be preferably used. A divalent or higher polyvalent carboxylic acid having two or more carboxylic acid groups is more preferable. The polyvalent carboxylic acid having a valence of 2 or more functions to improve the polishing rate by a complex forming action and to suppress the generation of polishing scratches by suppressing the aggregation of abrasive grains. That is, a polyvalent carboxylic acid having a valence of 2 or more captures metal ions generated during glass polishing to form a complex (chelate), thereby contributing to an increase in polishing rate and agglomeration of silica particles. It works to suppress.
Specific examples of the divalent or higher polyvalent carboxylic acid include citric acid, succinic acid, malic acid, tartaric acid, fumaric acid, maleic acid and phthalic acid. In particular, citric acid is preferred.
研磨液に配合される無機アルカリとしては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙げられる。特に、水酸化ナトリウムが好ましい。 Examples of the inorganic alkali blended in the polishing liquid include lithium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide and the like. In particular, sodium hydroxide is preferable.
なお、これらの有機酸および無機アルカリは、研磨液の調製の際に前記した酸またはアルカリを溶解して研磨液に含有されるものであり、使用の際の研磨液中には、必ずしも有機酸および無機アルカリのかたちで含有されているわけではなく、一部が電解したイオンの形で含有されている。また、前記有機酸および無機アルカリとともに、これらの有機酸と無機アルカリの反応により得られる塩を添加して、研磨液を調整することも可能である。また、前記有機酸と無機アルカリの反応により得られる塩と無機アルカリ、前記有機酸と無機アルカリの反応により得られる塩と有機酸を配合して研磨液を調整することも可能である。 These organic acids and inorganic alkalis are contained in the polishing liquid by dissolving the acid or alkali described above during the preparation of the polishing liquid, and the organic acid is not necessarily contained in the polishing liquid during use. In addition, it is not contained in the form of inorganic alkali, but partly contained in the form of electrolyzed ions. In addition to the organic acid and inorganic alkali, a salt obtained by the reaction of these organic acid and inorganic alkali can be added to adjust the polishing liquid. It is also possible to adjust the polishing liquid by blending a salt and an inorganic alkali obtained by the reaction of the organic acid and the inorganic alkali, and a salt and an organic acid obtained by the reaction of the organic acid and the inorganic alkali.
以上の各成分を配合してなる研磨液には、砥粒であるシリカ粒子の分散剤を含有させてもよい。分散剤としては、陰イオン性、陽イオン性、ノニオン性、両性の界面活性剤や界面活性作用のある水溶性ポリマーを使用できる。 You may make the polishing liquid formed by mix | blending the above each component contain the dispersing agent of the silica particle which is an abrasive grain. As the dispersant, an anionic, cationic, nonionic or amphoteric surfactant or a water-soluble polymer having a surfactant activity can be used.
本発明の製造方法における主平面研磨工程に使用される研磨装置の一例を図２に示す。この研磨装置２０は、上下に対向して配置された上定盤２０１と下定盤２０２、およびこれらの間に配設されたキャリア３０を有する両面研磨装置である。キャリア３０は、その保持部に複数枚のガラス基板１０を保持している。上定盤２０１と下定盤２０２のガラス基板１０と対向する面には、それぞれ樹脂等からなる研磨パッド４０、５０が装着されている。研磨パッドとしては、軟質または硬質の発泡樹脂からなるものが好ましく、特に軟質発泡ウレタン樹脂からなる研磨パッドが好ましい。なお、研磨パッドの研磨面は、研磨対象物であるガラス基板１０に接する面をいう。
An example of the polishing apparatus used in the main surface polishing step in the production method of the present invention is shown in FIG. The polishing
ガラス基板１０は、キャリア３０の保持部に保持された状態で、上側および下側の研磨パッド４０の研磨面との間に狭持されており、上側および下側の研磨パッド４０、５０の研磨面を、それぞれガラス基板１０の上下両主平面に押し付けた状態で、ガラス基板１０の両主平面に前記した研磨液を供給するとともに、キャリア３０を自転させながらサンギア２０３の周りを公転させ、かつ上定盤２０１と下定盤２０２をそれぞれ所定の回転数で回転させることで、ガラス基板１０の両主平面を同時に研磨する。
The
このような両面研磨装置を使用して、ガラス基板の主平面を研磨（仕上げ研磨）した後は、ガラス基板の洗浄（例えば、精密洗浄）を行い、磁気記録媒体用ガラス基板を得る。洗浄工程では、例えば、洗剤を用いたスクラブ洗浄を行った後、洗剤溶液へ浸漬した状態での超音波洗浄、純水に浸漬した状態での超音波洗浄を順次行う。洗浄後の乾燥は、例えば、イソプロピルアルコール蒸気による蒸気乾燥により行う。こうして得られた磁気記録媒体用ガラス基板の上に、磁性層などの薄膜を形成し、磁気ディスクを製造する。 After the main surface of the glass substrate is polished (finish polishing) using such a double-side polishing apparatus, the glass substrate is cleaned (for example, precision cleaning) to obtain a glass substrate for a magnetic recording medium. In the cleaning process, for example, after scrub cleaning using a detergent, ultrasonic cleaning in a state of being immersed in a detergent solution and ultrasonic cleaning in a state of being immersed in pure water are sequentially performed. Drying after washing is performed, for example, by vapor drying with isopropyl alcohol vapor. A magnetic disk is manufactured by forming a thin film such as a magnetic layer on the glass substrate for a magnetic recording medium thus obtained.
本発明の第１の実施形態の製造方法によれば、機械的特性に優れるアルミノシリケートガラスからなる基板の主平面を十分な研磨速度で研磨することができるうえに、ガラス基板の表層のＡｌ、アルカリ金属およびアルカリ土類金属等の浸出（リーチング）が抑制され、機械的特性に優れ表面粗さとその面内均一性に優れた磁気記録媒体用ガラス基板を得ることができる。 According to the manufacturing method of the first embodiment of the present invention, the main plane of the substrate made of aluminosilicate glass having excellent mechanical properties can be polished at a sufficient polishing rate, and the surface layer of the glass substrate can be made of Al, Leaching of alkali metals and alkaline earth metals is suppressed, and a glass substrate for a magnetic recording medium having excellent mechanical properties and excellent surface roughness and in-plane uniformity can be obtained.
＜磁気記録媒体用ガラス基板＞
本発明の第２の実施の形態である磁気記録媒体用ガラス基板は、図１に示すガラス基板１０の上下両主平面１０３を、前記した方法で研磨することにより得られるものであり、前記磁気記録媒体用ガラス基板の主平面において、内周端面より３．５ｍｍ以上外周側でかつ外周端面より３．５ｍｍ以上内周側の領域（記録再生領域内）で、光学式表面観察機によりレーザー光を使用して測定された表面粗さの標準偏差が０．５ｎｍ未満となっている。光学式表面観察機としては、例えば、KLA-Tencor社製のCandelaを使用することができる。この光学式表面観察機は、波長λが４０５ｎｍのレーザー光をガラス基板の表面に照射して正反射光や散乱光を検出し、Ｐ波（９０°偏光）とＳ波（０°偏光）の正反射光量の変化などにより、ガラス基板表面の組成変化や形状変化を捉えるものである。
<Glass substrate for magnetic recording media>
The glass substrate for a magnetic recording medium according to the second embodiment of the present invention is obtained by polishing the upper and lower
このように、本発明の実施形態の磁気記録媒体用ガラス基板は、記録再生領域内において光学式表面観察機により測定された表面粗さの標準偏差が０．５ｎｍ未満となっており、表面粗さが極めて小さくかつ表面粗さの面内均一性に優れているので、磁気ヘッドの浮上量を小さくして高記録密度の実現が可能な磁気ディスク装置を得ることができる。 As described above, the glass substrate for a magnetic recording medium according to the embodiment of the present invention has a standard deviation of the surface roughness measured by the optical surface observation device in the recording / reproducing area of less than 0.5 nm. Therefore, the magnetic disk apparatus capable of realizing a high recording density by reducing the flying height of the magnetic head can be obtained.
以下、本発明の実施例について具体的に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。なお、以下の例１〜１７のうちで、例１〜３および例９〜１７は本発明の実施例であり、例４〜８は比較例である。 Examples of the present invention will be specifically described below, but the present invention is not limited to the examples. Of Examples 1 to 17 below, Examples 1 to 3 and Examples 9 to 17 are examples of the present invention, and Examples 4 to 8 are comparative examples.
例１〜１７
表１に示す組成を有するガラス板Ａ〜Ｉを用意した。前記したように、表１中のＲ２ＯはＬｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏから選ばれる酸化物を表し、Ｒ´ＯはＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯから選ばれる酸化物を表す。また、これらのガラス板を構成するガラスの密度、ヤング率および比弾性率の値を、表１に示す。
これらのガラス板Ａ〜Ｉはいずれも、本発明で使用するアルミノシリケートガラスの組成を満足しており、ヤング率が６８ＧＰａ以上であり、かつ比弾性率が２７ＭＮｍ／ｋｇ以上となっている。
Examples 1-17
Glass plates A to I having the compositions shown in Table 1 were prepared. As described above, R 2 O in Table 1 represents an oxide selected from Li 2 O, Na 2 O and K 2 O, and R′O represents an oxide selected from MgO, CaO, SrO and BaO. . Further, Table 1 shows values of density, Young's modulus and specific modulus of the glass constituting these glass plates.
These glass plates A to I all satisfy the composition of the aluminosilicate glass used in the present invention, have a Young's modulus of 68 GPa or more, and a specific modulus of 27 MNm / kg or more.
次に、これらのガラス板Ａ〜Ｉの一つをガラス素板として使用し、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、板厚０．６３５ｍｍの磁気記録媒体用ガラス基板となるように、中央部に円孔を有する円盤形状に加工した。そして、この中央部に円孔を有する円盤状ガラス基板の内周側面と外周側面を、面取り幅０．１５ｍｍ、面取り角度４５°の磁気記録媒体用ガラス基板が得られるように面取り加工した。 Next, one of these glass plates A to I is used as a glass base plate, and a circular hole is formed in the center so that a glass substrate for a magnetic recording medium having an outer diameter of 65 mm, an inner diameter of 20 mm, and a plate thickness of 0.635 mm is obtained. It was processed into a disk shape having Then, the inner peripheral side surface and the outer peripheral side surface of the disk-shaped glass substrate having a circular hole at the center were chamfered so that a glass substrate for a magnetic recording medium having a chamfering width of 0.15 mm and a chamfering angle of 45 ° was obtained.
次いで、内周端面（内周側面と内周面取り部）を、酸化セリウム砥粒を含む研磨液と研磨ブラシを用いて研磨し、面取り加工等により内周端面に生じたキズを除去し、鏡面となるように研磨した。その後、外周端面（外周側面と外周面取り部）を、前記と同様に酸化セリウム砥粒を含む研磨液と研磨ブラシを用いて研磨し、外周端面のキズを除去し、鏡面となるように研磨した。端面研磨後のガラス基板に対しては、洗剤を用いたスクラブ洗浄と、洗剤に浸漬した状態での超音波洗浄を行い、酸化セリウム砥粒を洗浄・除去した。 Next, the inner peripheral end face (the inner peripheral side face and the inner peripheral chamfered portion) is polished using a polishing liquid containing a cerium oxide abrasive and a polishing brush, and scratches generated on the inner peripheral end face by chamfering or the like are removed to provide a mirror surface. It polished so that it might become. Thereafter, the outer peripheral end face (the outer peripheral side face and the outer peripheral chamfered portion) was polished using a polishing liquid containing a cerium oxide abrasive and a polishing brush in the same manner as described above, and scratches on the outer peripheral end face were removed so as to become a mirror surface. . The glass substrate after end face polishing was scrubbed using a detergent and ultrasonically cleaned in a state immersed in the detergent to clean and remove the cerium oxide abrasive grains.
次に、端面研磨後のガラス基板の上下両主平面を、ダイヤモンド砥粒を含有する固定砥粒工具と研削液を用い、両面研磨装置（スピードファム社製、装置名：DSM22B-6PV-4MH）により、所望の板厚と平坦度に研削した。研削後、ガラス基板に付着した研削液および加工屑を洗浄除去した。 Next, both the upper and lower main surfaces of the glass substrate after end face polishing were fixed using a fixed abrasive tool containing diamond abrasive grains and a grinding fluid, and a double-side polishing machine (product name: DSM22B-6PV-4MH) To grind to the desired plate thickness and flatness. After grinding, the grinding liquid and processing waste adhering to the glass substrate were washed away.
研削後のガラス基板の上下両主平面を、硬質ウレタン製の研磨パッドと砥粒を含有する研磨液（平均粒子径が１．０μｍの酸化セリウム粒子を含有する研磨液）を使用し、両面研磨装置（スピードファム社製、装置名：DSM22B-6PV-4MH）により研磨（一次研磨）し、その後、酸化セリウム砥粒を洗浄除去した。 Both upper and lower main planes of the ground glass substrate are polished on both sides using a polishing pad containing a hard urethane polishing pad and abrasive grains (a polishing liquid containing cerium oxide particles having an average particle diameter of 1.0 μm). Polishing (primary polishing) was performed with an apparatus (manufactured by Speedfam Co., Ltd., apparatus name: DSM22B-6PV-4MH), and then the cerium oxide abrasive grains were washed and removed.
次いで、一次研磨後のガラス基板の上下主平面を、シリカ粒子を含有し、表２および表３に示すｐＨおよび電気伝導率を有する研磨液を使用し、上定盤側および下定盤側にいずれも軟質発泡ウレタン製の研磨パッドが装着された両面研磨装置（スピードファム社製、装置名：：DSM22B-6PV-4MH）により研磨（仕上げ研磨）を行った。なお、仕上げ研磨において１バッチは２００枚とした。 Next, the upper and lower principal planes of the glass substrate after the primary polishing are used on the upper surface plate side and the lower surface plate side using a polishing liquid containing silica particles and having pH and electric conductivity shown in Tables 2 and 3. Also, polishing (finish polishing) was performed by a double-side polishing apparatus (manufactured by Speedfam Co., Ltd., apparatus name: DSM22B-6PV-4MH) equipped with a soft urethane foam polishing pad. In the finish polishing, one batch was 200 sheets.
使用した研磨液は、分散媒である水に、平均一次粒子径が２０ｎｍのシリカ粒子を１５質量％の割合で配合し、かつ表２および表３に示す酸および／または無機アルカリを同表に示す割合で配合してなるものである。この研磨液中でのシリカ粒子の平均粒子径Ｄ50、およびシリカ粒子の凝集性を、研磨液のｐＨおよび導電率とともに表２および表３に示す。また、このような仕上げ研磨における研磨速度も同表に示す。 The polishing liquid used was prepared by mixing silica particles having an average primary particle diameter of 20 nm with water as a dispersion medium at a ratio of 15% by mass, and the acids and / or inorganic alkalis shown in Tables 2 and 3 in the same table. It mixes in the ratio which shows. Tables 2 and 3 show the average particle diameter D50 of the silica particles in this polishing liquid and the cohesiveness of the silica particles together with the pH and conductivity of the polishing liquid. The polishing rate in such finish polishing is also shown in the same table.
なお、研磨液のｐＨおよび導電率は、導電率計（EUTECH INSTRUMENTS社製、装置名：Cyberscan PC300）用いて測定した。また、研磨液中でのシリカ粒子の平均粒子径Ｄ50、シリカ粒子の凝集性、および研磨速度は、それぞれ以下に示す装置または方法を用いて測定した。 The pH and conductivity of the polishing liquid were measured using a conductivity meter (manufactured by EUTECH INSTRUMENTS, device name: Cyberscan PC300). Moreover, the average particle diameter D50 of the silica particles in the polishing liquid, the cohesiveness of the silica particles, and the polishing rate were measured using the following apparatuses or methods, respectively.
［シリカ粒子の平均粒子径Ｄ50］
動的光散乱方式粒度分布測定機（日機装株式会社製、装置名：UPA-EX150）を使用し、周波数解析(FFT-ヘテロダイン法)により、研磨液中のシリカ粒子の平均粒子径Ｄ50を測定した。
[Average particle diameter D50 of silica particles]
The average particle diameter D50 of the silica particles in the polishing liquid was measured by frequency analysis (FFT-heterodyne method) using a dynamic light scattering particle size distribution analyzer (manufactured by Nikkiso Co., Ltd., apparatus name: UPA-EX150). .
［シリカ粒子の凝集性］
調製から７２時間（３日）後の研磨液中でのシリカ粒子の平均粒子径Ｄ50を、前記方法で測定した。そして、この測定値から、研磨液調製直後のシリカ粒子の平均粒子径Ｄ50を減じた値（以下、Ｄ50増大値と示す。）により、研磨液の凝集性を評価した。Ｄ50増大値が１０ｎｍ以下の場合は、ａ判定（凝集しにくく、分散性が良好）とし、１０ｎｍを超える場合はｂ判定（凝集し易く、分散性に劣る）とした。
[Cohesiveness of silica particles]
The average particle diameter D50 of the silica particles in the polishing liquid after 72 hours (3 days) from the preparation was measured by the above method. Then, the cohesiveness of the polishing liquid was evaluated by a value obtained by subtracting the average particle diameter D50 of the silica particles immediately after preparation of the polishing liquid from this measured value (hereinafter referred to as D50 increase value). When the D50 increase value was 10 nm or less, a was determined (difficult to aggregate and good dispersibility), and when it exceeded 10 nm, b was determined (easy to aggregate and poor dispersibility).
［研磨速度］
精密電子天秤（エー・アンド・デイ社製、装置名：HR-202i）を使用し、研磨前後の質量変化量を測定した。そして、研磨前後の質量変化量をガラス基板の密度と主平面の面積で除することで、研磨により除去したガラス基板の板厚（総研磨量）を算出した。この板厚（総研磨量）を研磨時間で除することで、ガラス基板の両主平面に対する研磨速度を算出した。なお、表２および表３には、こうして求められたガラス基板の両主平面に対する研磨速度を記載したが、研磨前後の質量変化量を、ガラス基板の密度と両主平面の面積（主平面の面積×２）で除することで、片側の主平面の研磨量を算出することができる。
[Polishing speed]
Using a precision electronic balance (manufactured by A & D, device name: HR-202i), the amount of mass change before and after polishing was measured. And the plate | board thickness (total polishing amount) of the glass substrate removed by grinding | polishing was computed by remove | dividing the mass variation | change_quantity before and behind grinding | polishing by the density of a glass substrate, and the area of a main plane. By dividing this plate thickness (total polishing amount) by the polishing time, the polishing rate for both main planes of the glass substrate was calculated. Tables 2 and 3 show the polishing rates for the two main planes of the glass substrate thus obtained. The mass change amount before and after the polishing was calculated using the density of the glass substrate and the area of the two main planes (of the main plane). By dividing by the area × 2), the polishing amount of the main plane on one side can be calculated.
次に、こうして仕上げ研磨を行ったガラス基板に対して、洗剤によるスクラブ洗浄、洗剤溶液に浸漬した状態での超音波洗浄、純水に浸漬した状態での超音波洗浄を順次行い、イソプロピルアルコール蒸気により乾燥した。 Next, scrub cleaning with a detergent, ultrasonic cleaning in a state of being immersed in a detergent solution, and ultrasonic cleaning in a state of being immersed in pure water are sequentially performed on the glass substrate thus finish-polished, and isopropyl alcohol vapor. Dried.
洗浄乾燥後のガラス基板において、上下両主平面の表面粗さの均一性、表面粗さＲａおよび表面欠陥数を、以下に示す方法でそれぞれ調べた。結果を表２および表３に示す。 In the glass substrate after washing and drying, the surface roughness uniformity, the surface roughness Ra, and the number of surface defects of the upper and lower main planes were examined by the following methods. The results are shown in Table 2 and Table 3.
［表面粗さ均一性］
光学式表面観察機（KLA-Tencor社製、装置名：Candela、型式：OSA6300、測定条件：Nano-RMS Application）を使用し、ガラス基板の主平面の記録再生領域において表面粗さRMS値を測定した。ここで、RMS値の測定は、ガラス基板の主平面において、内周端面より３．５ｍｍ以上外周側でかつ外周端面より３．５ｍｍ以上内周側の領域で行った。そして、ガラス基板の同一基板面内におけるRMS値の標準偏差が０．５ｎｍ未満の場合は、ａ判定（表面粗さ均一性が良好）とし、０．５ｎｍ以上の場合はｂ判定（表面粗さ均一性が不良）とした。
なお、この光学式表面観察機の使用では、波長λが４０５ｎｍの２５ｍＷレーザーをガラス基板の表面に照射し、Ｐ波（９０°偏光）とＳ波（０°偏光）の正反射光量および散乱光量の変化により、ガラス基板表面の形状変化を捉え、表面粗さRMS値を測定した。
[Surface roughness uniformity]
Using an optical surface observation device (KLA-Tencor, device name: Candela, model: OSA6300, measurement condition: Nano-RMS Application), the surface roughness RMS value is measured in the recording / playback area of the main plane of the glass substrate. did. Here, the RMS value was measured in a region of 3.5 mm or more on the outer peripheral side from the inner peripheral end surface and 3.5 mm or more on the inner peripheral side from the outer peripheral end surface in the main plane of the glass substrate. When the standard deviation of the RMS value in the same substrate surface of the glass substrate is less than 0.5 nm, a determination (surface roughness uniformity is good) is made, and when the standard deviation is 0.5 nm or more, b determination (surface roughness is performed). The uniformity was poor.
In the use of this optical surface observing device, the surface of the glass substrate is irradiated with a 25 mW laser having a wavelength λ of 405 nm, and the amount of specularly reflected light and scattered light of P wave (90 ° polarized light) and S wave (0 ° polarized light). The surface roughness RMS value was measured by capturing the shape change of the glass substrate surface.
［表面粗さＲａ］
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）（Digital Instruments社製、装置名：Nano Scope D3000）を使用し、ガラス基板の主平面の記録再生領域（測定範囲10μｍ×10μｍ）において表面粗さＲａを測定した。
[Surface roughness Ra]
Using an atomic force microscope (AFM) (manufactured by Digital Instruments, device name: Nano Scope D3000), the surface roughness Ra was measured in the recording / reproduction region (measurement range 10 μm × 10 μm) of the main plane of the glass substrate.
［表面欠陥数］
光学式表面観察機（KLA-Tencor社製、装置名：Candela、型式：OSA6100、測定条件：Particle Inspection Application）を使用し、波長λが４０５ｎｍの２５ｍＷレーザーをガラス基板の表面に照射して散乱光を検出することにより、ガラス基板の主平面の異物欠陥を検出した。ガラス基板の主平面の記録再生領域において検出された直径８０ｎｍ以上の欠陥の数が８０個以下の場合は、ａ判定（良品）とし、８０個を超える場合はｂ判定（表面異物欠陥多く不良）とした。
[Number of surface defects]
Using an optical surface observation device (KLA-Tencor, device name: Candela, model: OSA6100, measurement condition: Particle Inspection Application), the surface of the glass substrate is irradiated with a 25 mW laser having a wavelength λ of 405 nm to scatter light By detecting this, a foreign object defect on the main plane of the glass substrate was detected. If the number of defects having a diameter of 80 nm or more detected in the recording / reproducing area on the main plane of the glass substrate is 80 or less, the judgment is a (good product), and if it exceeds 80, the judgment is b (many surface foreign matter defects are bad). It was.
表２および表３からわかるように、例１〜３および例９〜１７においては、ヤング率が６８ＧＰａ以上で比弾性率が２７ＭＮｍ／ｋｇ以上のアルミノシリケートガラスからなるガラス板Ａ〜Ｉに対して、ｐＨが３．５〜５．５の範囲でかつ導電率が７ｍＳ／ｃｍ以下の研磨液を使用して主面の研磨を行っているので、十分に高い研磨速度を達成することができるうえに、表面粗さとその面内均一性に優れ、表面の異物欠陥も少ない磁気記録媒体用ガラス基板を得ることができる。 As can be seen from Tables 2 and 3, in Examples 1 to 3 and Examples 9 to 17, glass plates A to I made of aluminosilicate glass having a Young's modulus of 68 GPa or more and a specific modulus of 27 MNm / kg or more are used. Since the main surface is polished using a polishing liquid having a pH in the range of 3.5 to 5.5 and an electrical conductivity of 7 mS / cm or less, a sufficiently high polishing rate can be achieved. In addition, it is possible to obtain a glass substrate for a magnetic recording medium which is excellent in surface roughness and in-plane uniformity and has few surface foreign matter defects.
それに対して、例４および例７〜８では、ｐＨが３．５未満の研磨液が使用されているので、ガラス基板の表面粗さおよび表面粗さの面内均一性が悪くなっている。また、例７〜８では、研磨液のｐＨを調整する酸として、２価のカルボン酸であるクエン酸ではなく無機酸である硝酸が配合されているので、ガラス基板の表面粗さが著しく大きくなっているばかりでなく、表面の異物欠陥も多くなっており、さらに例８では研磨速度も低くなっている。 On the other hand, in Examples 4 and 7 to 8, since the polishing liquid having a pH of less than 3.5 is used, the surface roughness of the glass substrate and the in-plane uniformity of the surface roughness are deteriorated. Moreover, in Examples 7-8, since the nitric acid which is inorganic acid instead of citric acid which is divalent carboxylic acid is blended as an acid for adjusting the pH of the polishing liquid, the surface roughness of the glass substrate is remarkably large. In addition to the increase in the number of foreign matter defects on the surface, the polishing rate in Example 8 is also low.
例６では、ｐＨが９以上の研磨液が使用されているので、十分な研磨速度が得られていないばかりでなく、ガラス基板表面の異物欠陥が多くなっている。
例５では、ｐＨは３．５〜５．５の範囲にあるが導電率が７ｍＳ／ｃｍを超える研磨液が使用されているので、研磨液中でのシリカ粒子の凝集性が大きくなっており、安定した高い研磨速度が得られていない。また、ガラス基板表面の異物欠陥も多くなっている。
In Example 6, since a polishing liquid having a pH of 9 or more is used, not only a sufficient polishing rate is not obtained, but also foreign matter defects on the glass substrate surface are increased.
In Example 5, since a polishing liquid having a pH in the range of 3.5 to 5.5 but having an electric conductivity exceeding 7 mS / cm is used, the cohesiveness of silica particles in the polishing liquid is increased. Stable and high polishing rate is not obtained. Moreover, the foreign material defect of the glass substrate surface is also increasing.
本発明によれば、ガラス基板の主平面の研磨において、安定した高い研磨速度を達成することができるうえに、研磨液によるガラス基板に含有される金属イオンの浸出（リーチング）を防止し、機械的特性に優れかつ表面粗さとその面内均一性に優れた磁気記録媒体用ガラス基板を得ることができる。 According to the present invention, in the polishing of the main surface of the glass substrate, a stable and high polishing rate can be achieved, and the leaching of the metal ions contained in the glass substrate by the polishing liquid can be prevented. It is possible to obtain a glass substrate for a magnetic recording medium having excellent physical properties and excellent surface roughness and in-plane uniformity.
１０…磁気記録媒体用ガラス基板、１１…円孔、１０３…主平面、１０４…面取り部、２０…研磨装置、３０…キャリア、４０…上側研磨パッド、５０…下側研磨パッド。
DESCRIPTION OF
Claims (8)
前記ガラス基板は、ヤング率が６８ＧＰａ以上で比弾性率が２７ＭＮｍ／ｋｇ以上のアルミノシリケートガラスからなる基板であって、
前記研磨工程は、一次粒子の平均粒子径が１〜８０ｎｍのシリカ粒子と、溶解した有機酸および溶解した無機アルカリを含有し、ｐＨが３．５〜５．５で電気伝導率が７ｍＳ／ｃｍ以下である研磨液と、研磨パッドを用いて前記ガラス基板の主平面を研磨する仕上げ研磨工程を有することを特徴とする磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。 Magnetic recording having a shape imparting step of processing a glass base plate into a disk-shaped glass substrate having a circular hole in the center, a polishing step of polishing the main plane of the glass substrate, and a cleaning step of cleaning the glass substrate In the method for producing a glass substrate for a medium,
The glass substrate is a substrate made of an aluminosilicate glass having a Young's modulus of 68 GPa or more and a specific elastic modulus of 27 MNm / kg or more,
The polishing step includes silica particles having an average primary particle diameter of 1 to 80 nm, dissolved organic acid, and dissolved inorganic alkali, and has a pH of 3.5 to 5.5 and an electric conductivity of 7 mS / cm. A method for producing a glass substrate for a magnetic recording medium, comprising: a polishing process, and a final polishing step of polishing a main plane of the glass substrate using a polishing liquid and a polishing pad.
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