JP5149816B2 - フルオロポリマー分散液コーティング組成物の速乾 - Google Patents
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Description
水性媒体とフルオロポリマー粒子とを含み、フルオロ界面活性剤含量が約300ppm未満で、追加の水溶性塩を含む水性フルオロポリマー分散液コーティング組成物を基材に適用して、基材にウェットコーティングを形成する工程と、
高周波電磁放射線をウェットコーティングに適用することにより、ウェットコーティングを乾燥して、フルオロポリマーで被覆された基材を形成する工程と
を含む、フルオロポリマーで被覆された基材を製造する方法であって、追加の水溶性塩がない以外は同一のコーティング組成物に比べて、基材のウェットコーティングを乾燥するのに必要な時間を少なくとも約5%減らすのに、追加の水溶性塩が有効である方法を提供する。
本発明によるコーティング組成物を製造するのに用いる水性フルオロポリマー分散液は、分散重合(乳化重合としても知られる)によって製造される。フルオロポリマー分散液は、モノマーの少なくとも1種類がフッ素を含有するモノマーから製造されたポリマー粒子を含む。本発明に用いる水性分散液の粒子のフルオロポリマーは、トリフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、モノクロロトリフルオロエチレン、ジクロロジフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン、ペルフルオロアルキルエチレンモノマー、ペルフルオロ(アルキルビニルエーテル)モノマー、フッ化ビニリデン、およびフッ化ビニルのポリマーならびにコポリマーからなる群から独立に選択される。好ましいポリマーとしては、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン(TFE)とペルフルオロ(アルキルビニルエーテル)のコポリマー(当該技術分野ではPFAと称す)、TFEとヘキサフルオロプロピレンのコポリマー(当該技術分野ではFEPと称す)およびTFEとエチレンのコポリマー(当該技術分野ではETFEと称す)が挙げられる。
本発明で用いる基材は、シート、フィルム、布、容器、組立部品、繊維または繊維状物品をはじめとする様々な構造とすることができる。詳細を後述するとおり、本発明の好ましい実施形態で用いる基材は、マイクロ波放射線を実質的に透過するのが好ましい。このタイプの好ましい基材としては、ポリマー、ガラス、セラミックおよびこれらの複合体が挙げられる。一実施形態において、基材はガラス布である。他の好ましい実施形態において、基材はアラミド繊維、ガラス繊維または天然繊維であり、このような繊維を編み組みした形態にあるのが好ましい。フルオロポリマーコーティングを備えた編組繊維は、ガスケットを作製するのに有用である。典型的に、かかるガスケット材料中のフルオロポリマーは焼結されていない。他の実施形態において、基材は耐熱性である。
様々なノニオン界面活性剤を、本発明により用いる水性フルオロポリマー分散液コーティング組成物に用いることができる。このようなノニオン界面活性剤としては、アルキルフェノールエトキシレートおよび脂肪族アルコールエトキシレートが挙げられる。好ましくは、用いるノニオン界面活性剤は、脂肪族アルコールエトキシレートである。ノニオン界面活性剤は、フルオロポリマーの重量を基準にして、分散液に、好ましくは約2〜約11重量%、最も好ましくは約3〜約11重量%の量で存在する。好適なノニオン界面活性剤は、濃縮中、所望の曇り点を好ましくは与える様々なノニオン界面活性剤または混合物を含んでいてよい。
本発明により用いられる水性分散液のフルオロ界面活性剤の含量は減じられる。即ち、合計分散液重量を基準にして、約300ppm未満である。フルオロ界面活性剤の含量は、好ましくは約100ppm未満、より好ましくは約50ppm未満である。
本発明で用いる水性分散液のフルオロ界面活性剤含量を減じるのに用いるイオン交換樹脂には、アニオン樹脂が含まれるが、カチオン樹脂のような他の樹脂のタイプも、例えば、混合床中に含まれる。用いるアニオン樹脂は、強塩基性か、弱塩基性のいずれかとすることができる。好適な弱塩基性アニオン交換樹脂は、第1級、第2級アミンまたは第3級アミン基を含有する。好適な強塩基性アニオン交換樹脂は、第4級アンモニウム基を含有する。弱塩基性樹脂は、より容易に再生できるため有用であるが、強塩基性樹脂は、フルオロ界面活性剤を非常に低レベルまで減じるのが望ましいときに、樹脂の利用率を高めるのに好ましい。強塩基性イオン交換樹脂はまた、媒体のpHに対する感度が低いという利点もある。強塩基性アニオン交換樹脂は、関連の対イオンを有し、典型的に、塩化物または水酸化物の形態で利用可能であるが、必要に応じて、他の形態に容易に変換される。水酸化物、塩化物、硫酸塩および硝酸塩によるアニオン交換樹脂を、フルオロ界面活性剤の除去に用いることができるが、追加のアニオンの導入を防ぎ、アニオン交換中のpHを増大するには、微生物の成長を抑制するために、発送前の製品は、高pH、すなわち、9を超えるのが望ましいため、水酸化物の形態のアニオン交換樹脂が好ましい。トリメチルアミン部分を備えた第4級アンモニウム基を有する好適な市販の強塩基性アニオン交換樹脂としては、ダウエックス(DOWEX)(登録商標)550A、USフィルター(US Filter)A464−OH、シブロン(SYBRON)M−500−OH、シブロン(SYBRON)ASB1−OH、ピュロライト(PUROLITE)A−500−OH、イトチュー(Itochu)TSA 1200、アンバーライト(AMBERLITE)(登録商標)IR402が例示される。ジメチルエタノールアミン部分を備えた第4級アンモニウム基を有する好適な市販の強塩基性アニオン交換樹脂としては、USフィルター(US Filter)A244−OH、アンバーライト(AMBERLITE)(登録商標)410、ダウエックス(DOWEX)(登録商標)マラソン(MARATHON)A2およびダウエックス(DOWEX)(登録商標)UPCORE Mono A2が例示される。
本発明により用いる水性フルオロポリマー分散液コーティング組成物に、添加される水溶性塩としては、様々な水溶性塩が好適である。「添加される水溶性塩」とは、塩またはその混合物、あるいは塩を形成する材料を意味し、重合、フルオロ界面活性剤減少および/または分散液の濃縮中に通常使用または形成される塩に加えて、乾燥前の製造または処理中、いかなる時点でも、添加される。好ましい塩は、無機水溶性塩である。
本発明により用いるフルオロポリマー分散剤コーティング組成物は、任意で、充填剤、顔料および分散液コーティング組成物に用いることが知られているその他添加剤を含有する。このような材料が、適用される高周波電磁放射線により結合しない、または、十分に少量で用いられる場合に限る。例えば、タルクやクレイ等の無機充填剤は、通常、マイクロ波放射線に中性である。同様に、二酸化チタンのような結合しない顔料も用いることができる。
本発明の方法において、上述したとおり、フルオロ界面活性剤含量の減じた水性フルオロポリマー分散液コーティング組成物を、基材に適用して、基材上にウェットコーティングを形成することにより、フルオロポリマーで被覆された基材は作製される。水性フルオロポリマー分散液コーティング組成物は、従来の手段により基材に適用することができる。単層および多層コーティング適用の両方を用いることができる。多層プロセスにおいて、様々な層は同一または異なるものとすることができる。用いる適用方法は、フルオロポリマーコーティング組成物のタイプおよび被覆される基材に応じて異なる。各層を形成するスプレーおよびローラー適用が簡便な適用方法である。浸漬、カーテンコーティングおよびコイルコーティングをはじめとするその他の周知のコーティング方法が好適である。
本発明はまた、水性液体媒体と分散されたフルオロポリマー粒子とを含み、フルオロ界面活性剤含量が約300ppm未満の水性フルオロポリマー分散液コーティング組成物であって、組成物が、追加の水溶性塩がない以外は同一のコーティング組成物に比べて、基材に適用された分散液組成物のウェットコーティングを、高周波電磁放射線を用いて乾燥するのに必要な時間を、基材コーティングプロセスにおいて、少なくとも約5%減らすのに有効な追加の水溶性塩を含む水性フルオロポリマー分散液コーティング組成物も提供する。
フルオロポリマーガスケットおよびパッキング材料は、好ましくは、編み組みして、直径4インチまでとした繊維状基材を、フルオロポリマー分散液に浸すことにより、本発明に従って作製することができる。好ましい繊維状基材としては、ガラス繊維、本願特許出願人によりケブラー(Kevlar)(登録商標)という商品名で販売されているようなアラミド繊維、綿のような天然繊維およびこのような繊維の混合物を含有するようなものが挙げられる。フルオロポリマー分散液は、所望のコーティング厚さおよびフルオロポリマーによる含浸の程度に応じて、約30〜約65重量%の固体を含有しているのが好ましい。この用途においては、PTFEが好ましいフルオロポリマーである。
フルオロポリマーで被覆されたガラス布は、ガラス布基材を、フルオロポリマー分散液、典型的にはPTFE分散液でコーティングし、これをオーブン中で乾燥、焼成および焼結することにより作製することができる。通常、多数回通過プロセスを用いて、所望のコーティング厚さを与える。ただし、焼結は、初期の通過では焼結は省いてもよい。
原(重合したままの)フルオロポリマー分散液の固形分を、分散液の秤量済みアリコートを、蒸発して乾燥し、乾燥した固体を秤量することにより、重量測定法で求める。固形分は、PTFEと水を合わせた重量を基準にして、重量%で示される。あるいは、固形分は、比重計を用いて、分散液の比重を求めて、固形分に対する関連する比重の表を参照することにより求めることができる。(表は、水の密度と重合されたままのPTFE密度から誘導される代数式で構築されている。)
界面活性剤の20%残渣温度および熱分解温度を、空気中で、ASTM方法E−1131の修正版を用いて、熱重量分析(TGA)により求める。20%残渣温度については、試験される試料は、少なくとも90重量%の界面活性剤含量を有している。試験される界面活性剤が、10重量%を超える水またはその他揮発性溶剤を含有している場合には、このような溶剤は、10%以下まで除去しなければならない。あるいは、10%を超える溶剤について調節するには、試料中の界面活性剤含量の重量分率に基づいて、残渣重量を再計算する。試料を、室温から204℃まで10℃/分で加熱する。204℃に達したら、試料が482℃に達するまで、加熱速度を2℃/分に減じる。482℃になったら、600℃に達するまで、10℃/分の試料の加熱に戻す。元の試料の20%残渣の重量損失に達する温度が、20%残渣温度である。
1重量%の硫酸アンモニウムとフッ化アンモニウムの原液を、上述の1グラムの塩を99グラムの脱イオン水に溶解することにより調製する。原塩溶液のアリコートを、上述したようにして調製したPTFE分散液の100グラム試料に添加する。PTFE分散液試料の導電率が目的レベルまで増大するようにして、PTFE分散液試料にアリコートを添加する。結果を以下に示す。
ケブラー(Kevlar)(登録商標)アラミド繊維でできた直径約1/2インチ(1cm)の編組ストランドにより、PTFEの被覆されたポンプパッキング材料を作製する。繊維基材を、1本の編組ストランドとして、上述したようにして作製した減少したAPFO PTFE分散液(約60重量%固体、6重量%タージトール(Tergitol)(登録商標)TMN−10ノニオン界面活性剤、20ppm未満のAPFOレベル)の浴に通す。硫酸アンモニウムを、浴において分散液に十分量で添加して、約1080μSへ導電率を増大する。
本発明は、以下の態様を包含する。
[1]水性媒体とフルオロポリマー粒子とを含み、フルオロ界面活性剤含量が約300ppm未満で、追加の水溶性塩を含む水性フルオロポリマー分散液コーティング組成物を基材に適用して、前記基材にウェットコーティングを形成する工程と、
高周波電磁放射線を前記ウェットコーティングに適用することにより、前記ウェットコーティングを乾燥して、フルオロポリマーで被覆された基材を形成する工程と
を含む、フルオロポリマーで被覆された基材を製造する方法であって、前記追加の水溶性塩がない以外は同一のコーティング組成物に比べて、前記基材の前記ウェットコーティングを乾燥するのに必要な時間を少なくとも約5%減らすのに、前記追加の水溶性塩が有効であることを特徴とする方法。
[2]前記追加の水溶性塩がないコーティング組成物に比べて、前記基材の前記ウェットコーティングを乾燥するのに必要な時間を少なくとも約10%減らすのに、前記追加の水溶性塩が有効であることを特徴とする[1]に記載の方法。
[3]前記追加の水溶性塩がないコーティング組成物に比べて、前記基材の前記ウェットコーティングを乾燥するのに必要な時間を少なくとも約15%減らすのに、前記追加の水溶性塩が有効であることを特徴とする[1]に記載の方法。
[4]前記水溶性塩が、無機水溶性塩であることを特徴とする[1]に記載の方法。
[5]外来イオンが前記フルオロポリマー分散液コーティング組成物に導入されないように前記追加の水溶性塩を選択することを特徴とする[1]に記載の方法。
[6]前記追加の水溶性塩が、硫酸塩またはフッ化物塩を含むことを特徴とする[2]に記載の方法。
[7]前記追加の水溶性塩が、前記水溶性フルオロポリマー分散液コーティング組成物の導電率を少なくとも約600μS/cmまで増大することを特徴とする[1]に記載の方法。
[8]前記追加の水溶性塩が、前記水溶性フルオロポリマー分散液コーティング組成物の導電性を約600〜約2000μS/cmの範囲に増大することを特徴とする[1]に記載の方法。
[9]前記追加の水溶性塩が、前記水溶性フルオロポリマー分散液コーティング組成物の導電性を約700〜約1500μS/cmの範囲に増大することを特徴とする[1]に記載の方法。
[10]前記追加の水溶性塩が、前記水溶性フルオロポリマー分散液コーティング組成物の導電性を約800〜約1200μS/cmの範囲に増大することを特徴とする[1]に記載の方法。
[11]前記水溶性フルオロポリマーコーティング組成物が、約10〜約70重量%のフルオロポリマーを含有することを特徴とする[1]に記載の方法。
[12]前記高周波電磁放射線が、マイクロ波放射線を含むことを特徴とする[1]に記載の方法。
[13]前記基材が、マイクロ波放射線を実質的に透過することを特徴とする[12]に記載の方法。
[14]前記基材が、ポリマー、ガラス、セラミックおよびその複合体を含むことを特徴とする[1]に記載の方法。
[15]前記基材が、耐熱製品の形態であることを特徴とする[14]に記載の方法。
[16]前記基材が、アラミド繊維、ガラス繊維、天然繊維またはこれらの混合物を含むことを特徴とする[1]に記載の方法。
[17]前記基材が、アラミド繊維、ガラス繊維、天然繊維またはこれらの混合物の編組ストランドを含むことを特徴とする[1]に記載の方法。
[18]前記基材が、ガラス布を含むことを特徴とする[1]に記載の方法。
[19]前記水性フルオロポリマーコーティング組成物のフルオロ界面活性剤含量が100ppm未満であることを特徴とする[1]に記載の方法。
[20]前記水性フルオロポリマーコーティング組成物のフルオロ界面活性剤含量が50ppm未満であることを特徴とする[1]に記載の方法。
[21]水性液体媒体と分散されたフルオロポリマー粒子とを含み、フルオロ界面活性剤含量が約300ppm未満の水性フルオロポリマー分散液コーティング組成物であって、前記組成物が、追加の水溶性塩がない以外は同一のコーティング組成物に比べて、基材に適用された前記分散液組成物のウェットコーティングを、高周波電磁放射線を用いて乾燥するのに必要な時間を、基材コーティングプロセスにおいて、少なくとも約5%減らすのに有効な追加の水溶性塩を含むことを特徴とする水性フルオロポリマー分散液コーティング組成物。
Claims (1)
- 水性媒体とフルオロポリマー粒子とを含む、水性フルオロポリマー分散液コーティング組成物のフルオロ界面活性剤含量を300ppm未満に、減少させる工程と、
前記水性フルオロポリマー分散液コーティング組成物を基材に適用して、前記基材にウェットコーティングを形成する工程と、
マイクロ波放射線を前記ウェットコーティングに適用することにより、前記ウェットコーティングを乾燥して、フルオロポリマーで被覆された基材を形成する工程と
を含む、フルオロポリマーで被覆された基材を製造する方法であって、
前記水性フルオロポリマー分散液コーティング組成物は、追加の無機水溶性塩がない以外は同一のコーティング組成物に比べて、前記基材の前記ウェットコーティングを乾燥するのに必要な時間を少なくとも5%減らすために十分な前記追加の無機水溶性塩を含み、前記無機水溶性塩は、フッ化物、臭化物、塩化物、硝酸塩および硫酸塩のアルカリ金属とアンモニウム塩である群から選択されることを特徴とする方法。
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