JP5147372B2 - アイオノマー樹脂組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
〔1〕アイオノマー樹脂(A)100重量部と、(b2)ポリアミドオリゴマーとポリエステル成分との共重合により得られる、末端基の少なくとも一部がアミノ基及び/または水酸基を有するように反応停止されたポリエステルアミドブロック共重合体からなる熱可塑性ポリアミドエラストマー(B)1〜20重量部とを含有してなるアイオノマー樹脂組成物。
〔2〕前記アイオノマー樹脂(A)が、エチレン・不飽和カルボン酸共重合体のアイオノマーである〔1〕に記載のアイオノマー樹脂組成物。
〔3〕〔1〕または〔2〕に記載のアイオノマー樹脂組成物から形成される成形体。
本発明で用いられるアイオノマー樹脂(A)はエチレン・不飽和カルボン酸共重合体
をベースポリマーとし、これを金属(イオン)で中和したものである。発明で用いられるアイオノマー樹脂(A)のベースポリマーとしては、エチレン・不飽和カルボン酸共重合体が好ましく用いられる。エチレン・不飽和カルボン酸共重合体としては、透明性と機械物性のバランスの点から、不飽和カルボン酸含量が1〜30重量%、好ましくは2〜20重量%、より好ましくは2〜15重量%の共重合体を用いるのが好ましい。このような共重合体は、エチレンと不飽和カルボン酸の二元共重合体のみならず、任意に他の単量体が共重合された三元共重合体であってもよい。しかしながら、他の単量体を多く含むものは一般に柔軟で融点が低く、組成物の耐傷付き性や耐熱変形性を損なうことがあるので、三元共重合体を使用する場合には、たとえば、他の単量体含量が30重量%以下、特に20重量%以下のものを使用するのが望ましい。このようなベースポリマーとなる共重合体は、エチレンと不飽和カルボン酸を高温、高圧下でラジカル共重合することによって得ることができる。
カルシウムのようなアルカリ土類金属あるいは亜鉛などの2価金属のイオンなどが挙げられ、好ましくは2価金属イオン、特に好ましくは亜鉛イオンが挙げられる。これらのアイオノマー樹脂はエチレン・不飽和カルボン酸共重合体と上記金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩などとを反応させることによって得ることができる。
[熱可塑性ポリアミドエラストマー(B)]
本発明で用いられる熱可塑性ポリアミドエラストマー(B)は、(b2)ポリアミドオリゴマーとポリエステル成分との共重合により得られる、末端基の少なくとも一部がアミノ基及び/または水酸基を有するように反応停止されたポリエステルアミドブロック共重合体からなる熱可塑性ポリアミドエラストマーである。本発明では上記の熱可塑性ポリアミドエラストマーを用いることにより、透明性および機械的性質の高いアイオノマー樹脂組成物が得られる。
ポリエーテルエステルアミドブロック共重合体
ポリエーテルエステルアミドブロック共重合体は、ポリアミドオリゴマーとエーテルエステル成分との共重合により得られる。
ポリアミドオリゴマーとしては、その末端基の少なくとも一部がアミノ基及び/または
水酸基を有するように反応停止されたものが用いられる。
(1)炭素数6以上のアミノカルボン酸類としては、たとえば、6−アミノカプロン酸、7−アミノヘプタン酸、9−アミノノナン酸、11−アミノウンデカン酸、12−アミノドデカン酸などが挙げられる。
(2)炭素数6以上のラクタム類としては、たとえば、ω−カプロラクタム、エナントラクタム、カプリルラクタム、ラウリルラクタム、ω−ラウロラクタムなどが挙げられる。(3)炭素数2〜12のジアミン類としては、たとえば、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、2,2,4(または2,4,4)−トリメチルヘキサメチレンジアミンなどの脂肪族ジアミン、ビス−(4,4’−アミノシクロヘキシル)メタン、メタキシリレンジアミン、パラキシリレンジアミンなどの脂環族および芳香族ジアミンが挙げられる。
(4)炭素数6〜22の脂肪族、脂環族または芳香族ジカルボン酸およびこれらのエステル誘導体としては、たとえば、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、ヘキサデカンジオン酸、エイコサンジオン酸、エイコサジエンジオン酸、ジグリコール酸、2,2,4−トリメチルアジピン酸、キシレンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸およびこれらのエステル誘導体などが挙げられる。
(5)炭素数20〜48のダイマー酸(二量体化脂肪酸)を主成分とする重合脂肪酸およびその誘導体としては、主に炭素数10〜24の二重結合または三重結合を一個以上有する一塩基性不飽和脂肪酸を重合して得た重合脂肪酸が挙げられる。具体的には、大豆油脂肪酸、トール油脂肪酸、菜種油脂肪酸などの天然の獣植物油脂肪酸およびこれらを精製したオレイン酸、リノール酸、エルカ酸などから重合した重合脂肪酸およびこれらのエステ
ル誘導体が挙げられる。
エーテルエステル成分は、i)炭素数6〜12の脂肪族、脂環族または芳香族ジカルボン酸、ii)炭素数20〜48のダイマー酸(二量体化脂肪酸)を93%以上含有する
高純度重合脂肪酸、およびiii)これらのエステル誘導体の中から選ばれる少なくとも1
種類又は2種類以上のものと、iv)数平均分子量が800〜3,000の範囲にある、
(I)ポリオキシアルキレングリコール、(II)芳香環含有ポリエーテルジオール、お
よび(III)前記(I)および/または(II)成分とα,ω−ジヒドロキシ炭化水素との
混合物の中から選ばれる少なくとも1種又は2種以上のものとのエステル化反応により得られる。
エーテルエステル成分は、ポリオキシアルキレングリコールおよび/または芳香環含有ポリエーテルジオール、またはそれとα,ω−ジヒドロキシ炭化水素との混合物と、定義
されているジカルボン酸および/またはそれらのエステル誘導体とのエステル化反応により得られるもので、具体的な原料としては次の化合物が挙げられる。
(I)のポリオキシアルキレングリコールおよび(II)の芳香環含有ポリエーテルジオ
ールとしては、たとえば、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシテトラメチレングリコール、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとのブロックまたはランダム共重合体、エチレンオキサイドとテトラヒドロフランとのブロックまたはランダム共重合体、および2価フェノール化合物と上記ポリオキシアルキレングリコールとの共重合体または2価フェノールと炭素数2〜4のアルキレンオキサイド、たとえば、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、1,2−もしくは1,4−ブチレンオキサイドおよびこれらの2種類以上の混合物との付加物などが挙げられる。
(III)のポリオキシアルキレングリコールおよび/または芳香環含有ポリエーテルジオ
ールと併用するα,ω−ジヒドロキシ炭化水素としては、たとえば、オレフィンやブタジエンを重合して末端を水酸基化し、かつその二重結合を水素添加して得られるポリオレフィングリコールや水素添加ポリブタジエングリコールなどが挙げられる。
酸、炭素数20〜48のダイマー酸(二量体化脂肪酸)を93%以上含有する高純度重合脂肪酸およびこれらのエステル誘導体が好ましく、具体的には、前述のポリアミド形成モノマーの原料として例示した化合物から選ばれる1種または2種以上の混合物が好適に用いられる。特に、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、重合脂肪酸、テレフタル酸、イソフタル酸が重合性および熱可塑性ポリアミドエラストマー樹脂組成物の物性および
耐薬品性、特に耐水性(耐加水分解性)、耐溶剤クラック性の点から好ましく用いられる。
ポリエステルアミドブロック共重合体は、ポリアミドオリゴマーとポリエステル成分との共重合により得られる。
<ポリエステル成分>
ポリエステル成分は、下記一般式(1)で表される繰り返し単位を有する化合物であっ
て、数平均分子量が800〜3,000であるものをいう。
ルの1種または2種以上の混合物から選ばれるジオールの残基を表す。R2は、炭素数6
〜22の脂肪族または芳香族ジカルボン酸の1種または2種以上の混合物から選ばれるジカルボン酸残基および/または炭素数20〜48のダイマー酸(二量体化脂肪酸)を93%以上含有する高純度重合脂肪酸およびこの誘導体の1種または2種以上の混合物から選ばれる重合脂肪酸の残基を表す。)
ポリエステル成分は、ジオール化合物とジカルボン酸およびこのエステル誘導体とのエステル化反応により得られる。
熱可塑性ポリアミドエラストマー樹脂(B)の製造方法としては、均一で高分子量の重合体が得られる方法であればどのような方法を用いてもよい。たとえば、まず上記ポリアミド形成モノマーのアミド化反応より得られる末端基の少なくとも一部がアミノ基及び/
または水酸基で反応停止されたポリアミドオリゴマーを合成し、これにエーテルエステルおよび/またはポリエステル形成成分を配合し、減圧下、200〜300℃の反応条件で加熱し、エステル化触媒を用いてエステル化反応を進行させ、高重合度化させる方法により製造できる。
本発明のアイオノマー樹脂組成物には、本発明の目的を損なわない範囲内において各種添加剤を配合することができる。このような添加剤としては、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤、ワックス、耐候安定剤、顔料、染料、滑剤、ブロッキング防止剤、帯電防止剤、防黴剤、抗菌剤、難燃剤、難燃助剤、発泡剤、発泡助剤、無機充填剤、繊維強化材などが挙げられる。
本発明のアイオノマー樹脂組成物は、アイオノマー樹脂(A)と、熱可塑性ポリアミドエラストマー(B)とを含有する。アイオノマー樹脂(A)と熱可塑性ポリアミドエラストマー(B)との配合割合は、アイオノマー樹脂(A)100重量部に対して、1〜20重量部、好ましくは2〜18重量部、より好ましくは5〜15重量部の量である。これにより樹脂組成物の透明性を維持しながら、機械的性質が向上させることができるが、この配合割合が前記範囲を超えると、機械的性質が損なわれるので好ましくない。
また本発明のアイオノマー樹脂組成物のメルトフローレート(JIS K7210−1999に準拠)は、使用するアイオノマー樹脂の種類や配合割合によっても異なるが、通常は0.01〜500g/10分、とくに0.1〜300g/10分程度の範囲にあることが好ましい。
ーミキサー、ロール、ニーダーなどの混練装置を用い、220〜250℃程度の温度で溶融混練すればよい。
本発明のアイオノマー樹脂組成物は、公知公用の成形法に適用できる好適な材料であり、得られる成形体は、特に制限はないが、たとえば自動車部品、シートなどの成形体が挙げられる。なかでも、透明性および機械的強度を要する透明意匠性部材、光学部材が特に好適な用途として挙げられる。
以下、実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、実施例および比較例における物性評価方法は以下の通りである。
(1)メルトフローレート(MFR):JIS K−7210に準拠
荷重×温度:2,160g×190℃
(2)光学特性(0.5mm厚)
全光線透過率:JIS K−7105に準拠
ヘイズ:JIS K−7105に準拠
(3)硬度(ショアD):JIS K−7215に準拠
(4)曲げ剛性率(MPa):JIS K−7106に準拠
試験片:20×100×3(mm)
(5)引張特性:
JIS K6760に準拠して測定した。
本発明で用いられる熱可塑性ポリアミドエラストマー(B)は、(b2)ポリアミドオリゴマーとポリエステル成分との共重合により得られる、末端基の少なくとも一部がアミノ基及び/または水酸基を有するように反応停止されたポリエステルアミドブロック共重合体からなる熱可塑性ポリアミドエラストマー(B)である。本実施例では、この末端にアミノ基または水酸基を有するポリエステルアミドブロック共重合体を用いた。
エチレン・メタクリル酸共重合体(メタクリル酸含量15重量%;MFR 60g/10分)の亜鉛アイオノマー(中和度59%;MFR 0.9g/10分)を90質量%と、ポリエ−テルエステルアミドブロック共重合体(アミノ基末端タイプ)を10質量%とを1軸押出機で220℃で溶融混合して、樹脂組成物を調製した。なお、ポリエ−テルエステルアミドブロック共重合体(アミノ基末端タイプ)としては、商品名:TPAE−237CP−5A(富士化成工業社製;溶融粘度140Pa・S(250℃);融解温度=157/177℃;曲げ弾性率=92MPa;酸価=1.8;アミン価=4.2;表面固有抵抗値=1.37×109(Ω);飽和吸水率=42%)を用いた。
ここで、酸価とは、末端カルボキシル基濃度をさし、試料1gをベンジルアルコール50gに溶解し、フェノールフタレイン指示薬を用い、1/10NのKOHメタノール溶液で滴定したときのKOHのmg数を表した。アミン価とは、末端アミノ基濃度をさし、試料1gをフェノール/メタノール混合溶液50gに溶解し、ブロムフェノールブルー指示薬を用い、1/10Nの塩酸メタノール溶液で滴定したときの塩酸のmg数を表した。水酸基価とは、末端水酸基濃度をさし、試料1〜6gをアセチル化試薬(ピリジン25gに無水酢酸を1%溶解させたもの)に加熱溶解させた後、1/2NのKOHイソプロパノール溶液で滴定したときのKOHのmg数を表した。
ポリエ−テルエステルアミドブロック共重合体(アミノ基末端タイプ)をポリエステルアミドブロック共重合体(水酸基末端タイプ)に替えた以外は参考例1と同様にして、樹脂組成物を調製した。なお、本実施例2におけるポリエステルアミドブロック共重合体(水酸基末端タイプ)としては、商品名:TPAE−617(富士化成工業社製;溶融粘度43.7Pa・S(230℃);MFR(190℃×21.18N)=17g/10分;融解温度=ピークなし;曲げ弾性率=870MPa;酸価=0.4;水酸基価=16)を用いた。
ポリエ−テルエステルアミドブロック共重合体(アミノ基末端タイプ)をポリエステルアミドブロック共重合体(アミノ基末端タイプ)に替えた以外は参考例1と同様にして、樹脂組成物を調製した。なお、ポリエステルアミドブロック共重合体(アミノ基末端タイプ)としては、商品名:TPAE−617C(富士化成工業社製;MFR(190℃×21.18N)=17.9g/10分;曲げ弾性率=700MPa;酸価=0.6;アミン価=8.2;融解温度=ピークなし)を用いた。
エチレン・メタクリル酸共重合体(メタクリル酸含量15重量%;MFR 60g/10分)の亜鉛アイオノマー(中和度59%;MFR 0.9g/10分)のみを用いて物性値の測定を行った。
ポリエ−テルエステルアミドブロック共重合体(アミノ基末端タイプ)をダイマー酸と短鎖二塩基酸との共重合タイプのポリアミド(末端にアミノ基や水酸基のないタイプ)に替えた以外は参考例1と同様にして、樹脂組成物を調製した。なお、ポリアミドとしては、PA−30(富士化成工業社製;MFR(230℃×21.18N)=11g/10分;曲げ弾性率=950MPa;酸価=0.9;融解温度=200℃)を用いた。
ポリエ−テルエステルアミドブロック共重合体(アミノ基末端タイプ)をポリエステルアミドブロック共重合体(末端にアミノ基や水酸基のないタイプ)に替えた以外は参考例1と同様にして、樹脂組成物を調製した。なお、ポリエステルアミドブロック共重合体しては、TPAE−63(富士化成工業社製;MFR(190℃×21.18N)=5.4g/10分;融解温度=172℃;曲げ弾性率=250MPa;酸価=1.0)を用いた。
ポリエ−テルエステルアミドブロック共重合体(アミノ基末端タイプ)をポリエーテルエステルアミドブロック共重合体(末端にアミノ基や水酸基のないタイプ)に替えた以外は参考例1と同様にして、樹脂組成物を調製した。なお、ポリエーテルエステルアミドブロック共重合体としては、TPAE−H151(富士化成工業社製;MFR(190℃×21.18N)=13.1g/10分;融解温度=152/173℃;曲げ弾性率=73MPa;酸価=0.6;表面固有抵抗値(Ω)=5.32×107;飽和吸水率=65%)を用いた。
Claims (3)
- アイオノマー樹脂(A)100重量部と、
(b2)ポリアミドオリゴマーとポリエステル成分との共重合により得られる、末端基の少なくとも一部がアミノ基及び/または水酸基を有するように反応停止されたポリエステルアミドブロック共重合体からなる熱可塑性ポリアミドエラストマー(B)1〜20重量部とを含有してなるアイオノマー樹脂組成物。 - 前記アイオノマー樹脂(A)が、エチレン・不飽和カルボン酸共重合体のアイオノマーである請求項1に記載のアイオノマー樹脂組成物。
- 請求項1または2に記載のアイオノマー樹脂組成物から形成される成形体。
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