JP2012211275A - 耐熱熱可塑性エラストマー樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリエステルブロック共重合体(A)80〜20重量%と、動的架橋された熱可塑性エラストマー(B)20〜80重量%とを混合してなる熱可塑性エラストマー組成物100重量部に対して、グリシジル基変性ポリオレフィン樹脂(C)0.1〜10重量部、および耐熱剤(D)0.01〜5重量部を配合してなることを特徴とする耐熱熱可塑性エラストマー樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
前記熱可塑性エラストマー組成物100重量部対して、更にポリエステル樹脂(E)0〜45重量部および/またはポリアミド樹脂(F)0.5〜10重量部を配合してなること、
前記ポリエステルブロック共重合体の高融点結晶性重合体セグメント(a1)と低融点重合体セグメント(a2)の重量比が85/15〜35/65であること、
前記ポリアルキレンフタレートポリエステル重合体および/または共重合体(b1)が、ポリアルキレンテレフタレート、ポリアルキレンテレフタレート共重合体、ポリアルキレンイソフタレートのポリエーテルエステルおよびポリアルキレンテレフタレート共重合体のポリエーテルエステルから選ばれた少なくとも1種であること、
前記動的架橋されたポリアクリレート、ポリメタクリレート、アクリレート/メタクリレート共重合体、ポリエチレン/アクリレート共重合体、ポリエチレン/メタクリレート共重合体およびポリエチレン/アクリレート/メタクリレート共重合体から選ばれた少なくとも1種の(共)重合体(b2)が、ポリアクリレートエラストマーおよび/またはポリエチレンアクリレートエラストマーであること、
前記グリシジル基変性ポリオレフィン樹脂(C)が、α−オレフィン、α,β−不飽和酸およびα,β−不飽和酸のグリシジルエステルからなる3元共重合体であること、
前記耐熱剤(D)が、芳香族アミン系酸化防止剤、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤およびリン系酸化防止剤からなる群より選ばれた少なくとも1種からなること
が、いずれも好ましい条件として挙げられる。
本発明に用いられるポリエステルブロック共重合体(A)は、公知の方法で製造することができる。その具体例としては、例えば、ジカルボン酸の低級アルコールジエステル、過剰量の低分子量グリコールおよび低融点重合体セグメント成分を触媒の存在下エステル交換反応せしめ、得られる反応生成物を重縮合する方法、およびジカルボン酸と過剰量のグリコールおよび低融点重合体セグメント成分を触媒の存在下エステル化反応せしめ、得られる反応生成物を重縮合する方法などのいずれの方法をとってもよい。このようなポリエステル系エラストマーの市販品としては、三菱化学株式会社製「プリマロイ」、東洋紡績株式会社製「ペルプレン」、東レ・デュポン株式会社製「ハイトレル」等がある。
リン系酸化防止剤とは、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸誘導体、フェニルホスホン酸、ポリホスホネート、ジアルキルペンタエリスリトールジホスファイト、およびジアルキルビスフェノールAジホスファイトなどのリンを含む化合物である。これらの中でも、分子中にリン原子とともにイオウ原子も有する化合物、あるいは分子中に2つ以上のリン原子を有する化合物の使用が好ましい。
本発明の耐熱熱可塑性エラストマー組成物に用いられるポリエステル樹脂(E)とは、テレフタル酸、2,6―ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸などから選ばれた少なくとも1種の酸成分と、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ヘキシレングリコールあるいはポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコールなどのポリアルキレングリコールなどから選ばれた少なくとも1種のジオール成分との重縮合によって得られるものであり、具体的にはポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリプロピレンテレフタレート(PPT)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリヘキシレンテレフタレート(PHT)、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート(PBN)、ポリシクロヘキサン―1,4―ジメチロールテレフタレートなどのほか、ポリエチレンイソフタレート・テレフタレート(PET/I)、ポリブチレンイソフタレート・イソフタレート(PET/I)などのような共重合ポリエステルなどを挙げることができる。これらポリエステル樹脂の中でもPBTを用いた場合に、最も効果的な結果が得られる。
また、以下の実施例における耐熱熱可塑性エラストマー樹脂組成物の硬度、引張破断強さ、引張破断伸び、耐熱老化性、およびブロー成形性、押出成形性の評価は、次の方法により行った。
90℃で3時間以上熱風乾燥したペレットを、射出成形機(日精樹脂工業製 NEX−1000)を用いて、所定のシリンダー温度と金型温度の成形条件で、120X75X2mm厚角板を成形し、JIS K 7215(1986年版)に従って測定した。
90℃で3時間以上熱風乾燥したペレットを、射出成形機(日精樹脂工業製 NEX−1000)を用いて、所定のシリンダー温度と金型温度の成形条件で、JISK7113 2号ダンベル試験片を成形し、JIS K7113(1995年版)に従って測定した。
90℃で3時間以上熱風乾燥したペレットを、射出成形機(日精樹脂工業製 NEX−1000)を用いて、所定のシリンダー温度と金型温度の成形条件で成形した、JIS K 7113 2号形試験片を、160℃の熱風オーブンに1000時間放置した後取り出し、JIS K 7113(1995年版)に従って測定した。
90℃で3時間以上熱風乾燥したペレットを、プレスブロー成形機(オスバーガー社製SBE50/140型)を用いて、所定のシリンダー温度、ノズル温度、金型温度の成形条件で、直径60mm、高さ190mmの金型を用いて、厚み1mmのストレートボトルを成形し、ボトル成形品の上部、中央部、下部の肉厚を測定した。評価は、○:ボトルの偏肉量が1mm以下、×:ボトルの偏肉量が1mm超のランクで評価した。
90℃で3時間以上熱風乾燥したペレットを、φ30単軸押出成形機を用いて、所定のシリンダー温度、アダプター温度、ダイ温度の成形条件で、水冷バキュームサイジングを用いて、外径φ8mm、内径φ6mmのチューブを成形し、チューブ成形品の肉厚を測定した。評価は、○:チューブの偏肉量が0.5mm以下、×:チューブの偏肉量が0.5mm超のランクで評価した。
90℃で3時間以上熱風乾燥したペレットを、射出成形機(日精樹脂工業製 NEX−1000)を用いて、所定のシリンダー温度と金型温度の成形条件で成形した、JIS K 7113(1995年版) 2号形試験片の表面外観を目視で観察し、表面が均一な成形品を○、表面にムラや荒れが観察される成形品を×とした。
テレフタル酸504部、1,4−ブタンジオール438部および数平均分子量約1400のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール354部を、チタンテトラブトキシド2部と共にヘリカルリボン型撹拌翼を備えた反応容器に仕込み、190〜225℃で3時間加熱して反応水を系外に留出しながらエステル化反応を行なった。反応混合物に”イルガノックス”1010(チバガイギー社製ヒンダードフェノール系酸化防止剤)0.75部を添加した後、245℃に昇温し、次いで50分かけて系内の圧力を0.2mmHgの減圧とし、その条件下で2時間45分重合を行わせた。得られたポリマを水中にストランド状で吐出し、カッティングを行ってペレットとした。
テレフタル酸645部、1,4−ブタンジオール560部および数平均分子量約1000のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール159部を、チタンテトラブトキシド2部と共にヘリカルリボン型撹拌翼を備えた反応容器に仕込み、190〜230℃で3時間加熱して反応水を系外に留出しながらエステル化反応を行なった。反応混合物に”イルガノックス”1010(チバガイギー社製ヒンダードフェノール系酸化防止剤)0.75部を添加した後、245℃に昇温し、次いで50分かけて系内の圧力を0.2mmHgの減圧とし、その条件下で2時間45分重合を行わせた。得られたポリマを水中にストランド状で吐出し、カッティングを行ってペレットとした。
テレフタル酸443部、イソフタル酸190部、1,4−ブタンジオール600部および数平均分子量約1400のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール177部を、チタンテトラブトキシド2部と共にヘリカルリボン型撹拌翼を備えた反応容器に仕込み、190〜225℃で3時間加熱して反応水を系外に留出しながらエステル化反応を行なった。反応混合物に”イルガノックス”1010(チバガイギー社製ヒンダードフェノール系酸化防止剤)0.75部を添加した後、243℃に昇温し、次いで50分かけて系内の圧力を0.2mmHgの減圧とし、その条件下で2時間45分重合を行わせた。得られたポリマを水中にストランド状で吐出し、カッティングを行ってペレットとした。
テレフタル酸603部、1,4−ブタンジオール523部および数平均分子量約1400のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール221部を、チタンテトラブトキシド2部と共にヘリカルリボン型撹拌翼を備えた反応容器に仕込み、190〜225℃で3時間加熱して反応水を系外に留出しながらエステル化反応を行なった。反応混合物に”イルガノックス”1010(チバガイギー社製ヒンダードフェノール系酸化防止剤)0.75部を添加した後、245℃に昇温し、次いで50分かけて系内の圧力を0.2mmHgの減圧とし、その条件下で2時間45分重合を行わせた。得られたポリマを水中にストランド状で吐出し、カッティングを行ってペレットとした。
エチレンと63重量%のメチルアクリレートを共重合させて得られたポリエチレン/アクリレートエラストマー(例えば、デュポン社製 ベイマック)100部を、45mmφのスクリューを有する2軸押出機前段部へ定量的にフィードし、100〜130℃の温度下で混練した。その後、架橋剤(パーオキサイド架橋剤:例えば、2,5−ジメチル−2,5−ジ−(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3)2.9部と助剤(有機ジエン系架橋助剤:例えば、ジメチレングリコールジメタクリレート)4.3部とを2軸押出機へポンプにて定量的に添加した。次に、バレル温度を240〜250℃に昇温させた2軸押出機中段部にポリエステルブロック共重合体(A−1)33部と”イルガノックス”1010(チバガイギー社製ヒンダードフェノール系酸化防止剤)0.5部を予めドライブレンドした配合物をフィーダーにて定量的に2軸押出機へフィードしながら、前段部で混練したポリエチレン/アクリレートエラストマー溶融物と混合し、混練しながらポリエチレン/アクリレートエラストマーを架橋させると同時に、その後段部で強力に混練・分散させた。更に最後段部にて脱揮処理をした後三穴ストランドダイを通して押出機より排出し、水冷後カッティングを行ってペレットとした。
この様にして得られた動的架橋された熱可塑性エラストマー組成物の融点は、207℃、硬度は60Aであった。
エチレンと63重量%のメチルアクリレートを共重合させて得られたポリエチレン/アクリレートエラストマー(例えば、デュポン社製ベイマック)100部を、45mmφのスクリューを有する2軸押出機前段部へ定量的にフィードし、100〜130℃の温度下で混練した。その後、架橋剤(パーオキサイド架橋剤:例えば、2,5−ジメチル−2,5−ジ−(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3)2.9部と助剤(有機ジエン系架橋助剤:例えば、ジメチレングリコールジメタクリレート)4.3部とを2軸押出機へポンプにて定量的に添加した。次に、バレル温度を240〜250℃に昇温させた2軸押出機中段部に共重合ポリエステル樹脂(A−1)100部と”イルガノックス”1010(チバガイギー社製ヒンダードフェノール系酸化防止剤)0.5部を予めドライブレンドした配合物をフィーダーにて定量的に2軸押出機へフィードしながら、前段部で混練したポリエチレン/アクリレートエラストマー溶融物と混合し、混練しながらポリエチレン/アクリレートエラストマーを架橋させると同時に、その後段部で強力に混練・分散させた。更に、最後段部にて脱揮処理をした後三穴ストランドダイを通して押出機より排出し、水冷後カッティングを行ってペレットとした。
エチレンと63重量%のメチルアクリレートを共重合させて得られたポリエチレン/アクリレートエラストマー(例えば、デュポン社製 ベイマック)100部を、45mmφのスクリューを有する2軸押出機前段部へ定量的にフィードし、100〜130℃の温度下で混練した。その後、架橋剤(パーオキサイド架橋剤:例えば、2,5−ジメチル−2,5−ジ−(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3)2.9部と助剤(有機ジエン系架橋助剤:例えば、ジメチレングリコールジメタクリレート)4.3部とを、2軸押出機へポンプにて定量的に添加した。次に、バレル温度を240〜250℃に昇温させた2軸押出機中段部にポリエステルブロック共重合体(A−2)100部と”イルガノックス”1010(チバガイギー社製ヒンダードフェノール系酸化防止剤)0.5部を予めドライブレンドした配合物をフィーダーにて定量的に2軸押出機へフィードしながら、前段部で混練したポリエチレン/アクリレートエラストマー溶融物と混合し、混練しながらポリエチレン/アクリレートエラストマーを架橋させると同時にその後段部で強力に混練・分散させた。更に最後段部にて脱揮処理をした後三穴ストランドダイを通して押出機より排出し、水冷後カッティングを行ってペレットとした。
グリシジル基変性ポリオレフィン樹脂(C−1)として、住友化学社製ボンドファースト7Mを使用した。
下記実施例において使用した酸化防止剤(D−1)、(D−2)および(D−3)の略号と構造式を表2に示す。
ポリエステル樹脂(E−1)として、東レ株式会社製トレコン1400S(ポリブチレンテレフタレート樹脂)を使用した。
ポリアミド樹脂(F−1)として、東レ株式会社製 アミランCM4000を使用した。
参考例で得られたポリエーテルエステルブロック共重合体(A−1)、(A−2)、(A−3)、(A−4)と、動的架橋された熱可塑性エラストマー組成物(B−1)、(B−2)、(B−3)に、グリシジル基変性ポリオレフィン樹脂(C−1)、耐熱剤(D−1)、(D−2)、(D−3)、ポリエステル樹脂(E−1)および/またはポリアミド樹脂(F−1)を、いずれも表3に示すような配合比率でドライブレンドし、45mmφのスクリューを有する2軸押出機を用いて、220℃〜250℃の温度設定で溶融混練したのちペレット化した。このペレットを80℃で5時間乾燥後、シリンダー温度230℃〜240℃、金型温度50℃の条件下で射出成形し、硬度、引張破断強さ、引張破断伸び、熱老化性試験用の試験片を得た。得られた成形品で各種試験を実施した。熱老化性は160℃のオーブン内で1000時間処理した後に引張破試験を実施した。ブロー成形性については、プレスブロアー成形機(オズバーガー社製SBE50/140型)を用いて、シリンダー、アキュムレーター、ノズル温度230℃、金型温度30℃の成形条件で、直径60mm、高さ190mmの金型を用いて、肉厚1mmのストレートボトルを成形し、ボトル成形品の上部、中央部、(株)の肉厚を測定した。押出成形性については、φ30mm単軸押出機を用いて、シリンダー、アダプター、ダイス温度230℃の成形条件で水冷バキュームサイジングを用いて、外径φ8mm、内径φ6mmのチューブを成形し、チューブ成形品の肉厚を測定した。成形品の表面外観は射出成形品を目視判定した。試験結果は表3に示す。
Claims (7)
- 主として結晶性芳香族ポリエステル単位からなる高融点結晶性重合体セグメント(a1)と、主として脂肪族ポリエーテル単位および/または脂肪族ポリエステル単位からなる低融点重合体セグメント(a2)とを主たる構成成分とするポリエステルブロック共重合体(A)80〜20重量%と、ポリアルキレンフタレートポリエステル重合体および/または共重合体(b1)10〜50重量%と、架橋可能なポリアクリレート、ポリメタクリレート、アクリレート/メタクリレート共重合体、ポリエチレン/アクリレート共重合体、ポリエチレン/メタクリレート共重合体およびポリエチレン/アクリレート/メタクリレート共重合体から選ばれた少なくとも1種の(共)重合体(b2)50〜90重量%との混合物を、ラジカル発生剤の存在下に押出成形機内で溶融混合する際に動的架橋された熱可塑性エラストマー(B)20〜80重量%とを混合してなる熱可塑性エラストマー組成物100重量部に対して、グリシジル基変性ポリオレフィン樹脂(C)0.1〜10重量部、および耐熱剤(D)0.01〜5重量部を配合してなることを特徴とする耐熱熱可塑性エラストマー樹脂組成物。
- 前記熱可塑性エラストマー組成物100重量部対して、更にポリエステル樹脂(E)0〜45重量部および/またはポリアミド樹脂(F)0.5〜10重量部を配合してなることを特徴とする請求項1記載の耐熱熱可塑性エラストマー樹脂組成物。
- 前記ポリエステルブロック共重合体の高融点結晶性重合体セグメント(a1)と低融点重合体セグメント(a2)の重量比が85/15〜35/65であることを特徴とする請求項1または2記載の耐熱熱可塑性エラストマー樹脂組成物。
- 前記ポリアルキレンフタレートポリエステル重合体および/または共重合体(b1)が、ポリアルキレンテレフタレート、ポリアルキレンテレフタレート共重合体、ポリアルキレンイソフタレートのポリエーテルエステルおよびポリアルキレンテレフタレート共重合体のポリエーテルエステルから選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の耐熱熱可塑性エラストマー樹脂組成物。
- 前記動的架橋されたポリアクリレート、ポリメタクリレート、アクリレート/メタクリレート共重合体、ポリエチレン/アクリレート共重合体、ポリエチレン/メタクリレート共重合体およびポリエチレン/アクリレート/メタクリレート共重合体から選ばれた少なくとも1種の(共)重合体(b2)が、ポリアクリレートエラストマーおよび/またはポリエチレンアクリレートエラストマーであることを特徴とする請求項1〜4いずれか1項記載の耐熱熱可塑性エラストマー樹脂組成物。
- 前記グリシジル基変性ポリオレフィン樹脂(C)が、α−オレフィン、α,β−不飽和酸およびα,β−不飽和酸のグリシジルエステルからなる3元共重合体であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の耐熱熱可塑性エラストマー樹脂組成物。
- 前記耐熱剤(D)が、芳香族アミン系酸化防止剤、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤およびリン系酸化防止剤からなる群より選ばれた少なくとも1種からなることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の耐熱熱可塑性エラストマー樹脂組成物。
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