JP5135231B2 - ドープされた緻密なSiO2皮膜を備えた二酸化チタン顔料粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Description
二酸化チタンはその高い光屈折率に基づき高価値の顔料として、例えばプラスチック、被覆、紙、繊維のような多くの分野で使用されている。もっとも、二酸化チタンは光活性で、つまりUV吸収により不所望な光触媒反応を引き起こし、この反応は顔料添加された材料の分解を生じさせる[The Chemical Nature of Chalking in the Presence of Titanium Dioxide Pigments, H. G. Voelz, G. Kaempf, H. G. Fitzky, A. Klaeren著, ACS Symp. Ser. 1981, 151, Photodegradation and Photostabilization of Coatings]。この場合、二酸化チタン顔料は近紫外線領域の光を吸収して、電子−正孔ペアを生じ、このペアは前記二酸化チタン表面に高反応性ラジカルを生じさせる。こうして形成されたラジカルは有機媒体中で結合剤の破壊を引き起こす。実験的な調査から、ヒドロキシルイオンは光触媒プロセスにおいて優位な役割があることは公知である(Photocatalytic Degradation of Organic Water Contaminants: Mechanism Involving Hyroxyl Radical Attack, C. S. Turchi, D. F. Ollis著, Journal of Catalysis 122, 1990, 178-192)。
本発明の根底をなす課題は、公知のdense-skin顔料粒子と比較して改善された光安定性を有する緻密なSiO2皮膜で被覆された二酸化チタン顔料粒子を製造することであった。さらに、本発明の根底をなす課題は、前記顔料のための製造方法を提供することであった。
a) 四塩化チタンを気相中でハロゲン化アルミニウム及び酸素を含有するガスと、反応器中で1000℃を超える温度で反応させて、TiO2粒子を有する粒子流を製造する工程、
b) 前記粒子流を、少なくとも2種の化合物と接触させ、その際、第1の化合物は酸化ケイ素−前駆化合物であり、第2の化合物はSn、Sb、In、Y、Zn、Mn、Cu、Mo、Cd、Ce、W、Biの酸化物−前駆化合物及びFの前駆化合物並びにこれらの混合物からなるグループから選択する工程、
c) 前記粒子流を冷却して、少なくとも1種のドーパント元素でドープされた緻密なSiO2皮膜で被覆されている顔料粒子を製造し、その際、前記ドーパント元素は、Sn、Sb、In、Y、Zn、F、Mn、Cu、Mo、Cd、Ce、W及びBi並びにこれらの混合物のグループから選択する工程を有する方法より解決される。
a) 10を超えるpH値を有するTiO2粒子の水性懸濁液を準備する工程、
b) アルカリ性ケイ素成分の水溶液及びドーパント元素を含有する成分の少なくとも1つの水溶液を添加し、その際、前記ドーパント元素はSb、In、Ge、Y、Nb、F、Mo、Ce、W及びBi並びにこれらの混合物のグループから選択する工程、
c) 前記懸濁液のpH値を9を下回る値、有利に8を下回る値に低下させることにより、少なくとも1種のドーパント元素でドープされた緻密なSiO2皮膜を前記粒子表面に堆積させ、その際、前記ドーパント元素はSb、In、Ge、Y、Nb、F、Mo、Ce、W及びBi並びにこれらの混合物のグループから選択する工程を有する方法より解決される。
本発明の顔料は、二酸化チタン粒子表面上の緻密な皮膜(dense skin)中に、全顔料に対して、SiO2として計算して0.1〜6.0質量%、有利に0.2〜4.0質量%のケイ素と、酸化物として計算して又はFの場合には元素として計算して0.01〜3.0質量%、有利に0.05〜2.0質量%のドーパント元素を含有する。
Sn: 5s, 5p, 6s, 6p, 7s
Sb: 5s, 5p, 6s, 6p, 7s
In: 4d, 5s, 5p, 6s, 6p, 7s
Ge: 4s, 4p, 4d
Y: 4s, 4p, 4d, 5s, 5p
Nb: 4s, 4p, 4d, 5s, 5p
F: 2s, 2p
Mn: 3d, 4s, 4p
Cu: 3d, 4s, 4p
Mo: 4s, 4p, 4d, 5s, 5p
Cd: 4d, 5s, 5p, 6s, 6p
Ce: 4f, 5s, 5p, 6s, 6p, 7s, 7p, 8s
W: 5d, 6s, 6p
Bi: 6s, 6p, 7s, 7p, 8s
Mg: 2p, 3s, 3p
AI: 3s, 3p。
本発明を、実施例1〜14(ドーパント元素Sn、Sb、In、Ge、Y、Nb、F、Mn、Cu、Mo、Cd、Ce、W及びBiによるSiO2膜のドーピング)並びに比較例1(純粋なSiO2膜)、比較例2(MgによるSiO2膜のドーピング)及び比較例3(AlによるSiO2膜のドーピング)により説明する。
実施例2:Sb2O3 約0.09質量%、
実施例3:In2O3 約0.09質量%、
実施例4:GeO2 約0.07質量%、
実施例5:Y2O3 約0.14質量%、
実施例6:Nb2O5 約0.09質量%、
実施例7:F 約0.01質量%、
実施例8:MnO2 約0.06質量%、
実施例9:CuO 約0.06質量%、
実施例10:MoO3 約0.10質量%、
実施例11:CdO 約0.09質量%、
実施例12:CeO2 約0.12質量%、
実施例13:WO3 約0.16質量%、
実施例14:Bi2O3 約0.09質量%、
比較例2:MgO 約0.03質量%、
比較例3:Al2O3 約0.04質量%。
この量子力学的CASTEP計算の結果は電子構造を示す。これは、帯構造(エネルギーバンドの位置的解明)又は状態密度(積分されたエネルギー状態)の形で分析することができる。図1は、電子構造についての単純化された構成図(d)を示す。この構成図は、この場合、エネルギーバンド幅及びエネルギーバンドの位置だけを表す。エネルギーバンド内のエネルギー状態分布について状態密度(e)を参照する。
二酸化チタン粒子を緻密なSiO2で被覆する方法自体は公知である。この伝統的な方法様式は、水相によって行われる。このため、TiO2−粒子−懸濁液が製造され、場合により分散剤が添加されかつ場合により湿式粉砕される。緻密なSiO2皮膜の堆積は、通常では、アルカリ金属ケイ酸塩溶液の添加及び適当なpH値管理によって行われる。
Inによるドーピング:塩化インジウム、硫酸インジウム
Geによるドーピング:塩化ゲルマニウム、ゲルマニウム酸塩
Yによるドーピング:塩化イットリウム、フッ化イットリウム
Nbによるドーピング:塩化ニオブ、ニオブ酸塩
Fによるドーピング:フッ化水素、フッ化物
Mnによるドーピング:塩化マンガン、硫酸マンガン
Cuによるドーピング:塩化銅、硫酸銅
Moによるドーピング:塩化モリブデン、モリブデン酸塩
Cdによるドーピング:塩化カドミウム、硫酸カドミウム
Ceによるドーピング:硝酸セリウム、硫酸セリウム
Wによるドーピング:タングステン酸塩
Biによるドーピング:硝酸ビスマス、硫酸ビスマス。
Snによるドーピング:ハロゲン化スズ、例えば塩化スズ
Sbによるドーピング:ハロゲン化アンチモン、例えば塩化アンチモン
Inによるドーピング:ハロゲン化インジウム、例えば塩化インジウム
Yによるドーピング:ハロゲン化イットリウム、塩化イットリウム
Zrによるドーピング:ハロゲン化ジルコニウム、例えば塩化ジルコニウム
Znによるドーピング:ハロゲン化亜鉛、例えば塩化亜鉛
Nbによるドーピング:ハロゲン化ニオブ、例えば塩化ニオブ
Fによるドーピング:フッ素、フッ化水素、フッ化物
Mnによるドーピング:塩化マンガン
Cuによるドーピング:塩化銅
Moによるドーピング:塩化モリブデン
Cdによるドーピング:塩化カドミウム
Ceによるドーピング:塩化セリウム
Wによるドーピング:塩化タングステン
Biによるドーピング:塩化ビスマス。
Claims (25)
- 気相から堆積されかつ少なくとも1種のドーパント元素でドープされた緻密なSiO2皮膜で表面が被覆されていて、前記ドーパント元素はSn、Sb、In、Y、Zn、F、Mn、Cu、Mo、Cd、Ce、W及びBi並びにこれらの混合物のグループから選択される、二酸化チタン顔料粒子。
- 湿式法で作成されかつ少なくとも1種のドーパント元素でドープされた緻密なSiO2皮膜で表面が被覆されていて、前記ドーパント元素はSb、In、Ge、Y、Nb、F、Mo、Ce、W及びBi並びにこれらの混合物のグループから選択される、二酸化チタン顔料粒子。
- 二酸化チタン顔料粒子が、酸化アルミニウム又はオキシ水酸化アルミニウムからなる更なる層で被覆されていることを特徴とする、請求項1または2記載の二酸化チタン顔料粒子。
- 緻密な皮膜のケイ素含有量は、この全顔料に対して、SiO2として計算して、0.1〜6.0質量%であることを特徴とする、請求項1または2記載の二酸化チタン顔料粒子。
- 緻密な皮膜のケイ素含有量は、この全顔料に対して、SiO2として計算して、0.2〜4.0質量%であることを特徴とする、請求項1または2記載の二酸化チタン顔料粒子。
- 緻密な皮膜のドーパント元素の含有量は、この全顔料に対して、酸化物として計算するか又はFの場合には元素として計算して、0.01〜3.0質量%であることを特徴とする、請求項1または2記載の二酸化チタン顔料粒子。
- 緻密な皮膜のドーパント元素の含有量は、この全顔料に対して、酸化物として計算するか又はFの場合には元素として計算して、0.05〜2.0質量%であることを特徴とする、請求項1または2記載の二酸化チタン顔料粒子。
- 更なる被覆のアルミニウム含有量は、この全顔料に対して、Al2O3として計算して、0.5〜6.0質量%であることを特徴とする、請求項3記載の二酸化チタン顔料粒子。
- 更なる被覆のアルミニウム含有量は、この全顔料に対して、Al2O3として計算して、1.0〜4.0質量%であることを特徴とする、請求項3記載の二酸化チタン顔料粒子。
- 少なくとも1種のドーパント元素でドープされた緻密なSiO2皮膜で表面が被覆されている二酸化チタン顔料粒子の製造方法において、次の工程:
a) 四塩化チタンを気相中でハロゲン化アルミニウム及び酸素を含有するガスと、反応器中で1000℃を超える温度で反応させて、TiO2粒子を有する粒子流を製造する工程、
b) 前記粒子流を、少なくとも2種の化合物と接触させ、その際、第1の化合物は酸化ケイ素−前駆化合物であり、第2の化合物はSn、Sb、In、Y、Zn、Mn、Cu、Mo、Cd、Ce、W、Biの酸化物−前駆化合物及びFの前駆化合物並びにこれらの混合物からなるグループから選択する工程、
c) 前記粒子流を冷却して、少なくとも1種のドーパント元素でドープされた緻密なSiO2皮膜で被覆されている顔料粒子を製造し、その際、前記ドーパント元素は、Sn、Sb、In、Y、Zn、F、Mn、Cu、Mo、Cd、Ce、W及びBi並びにこれらの混合物のグループから選択する工程を有する二酸化チタン顔料粒子の製造方法。 - 少なくとも1種のドーパント元素でドープされた緻密なSiO2皮膜で表面が被覆されている二酸化チタン顔料粒子の製造方法において、次の工程:
a) 10を超えるpH値を有するTiO2粒子の水性懸濁液を準備する工程、
b) アルカリ性ケイ素成分の水溶液及びドーパント元素を含有する成分の少なくとも1つの水溶液を添加し、その際、前記ドーパント元素はSb、In、Ge、Y、Nb、F、Mo、Ce、W及びBi並びにこれらの混合物のグループから選択する工程、
c) 前記懸濁液のpH値を9を下回る値に低下させることにより、少なくとも1種のドーパント元素でドープされた緻密なSiO2皮膜を前記粒子表面に堆積させ、その際、前記ドーパント元素はSb、In、Ge、Y、Nb、F、Mo、Ce、W及びBi並びにこれらの混合物のグループから選択する工程を有する二酸化チタン顔料粒子の製造方法。 - 酸化アルミニウムからなる更なる層を気相から粒子表面上に設けることを特徴とする、請求項10記載の方法。
- オキシ水酸化アルミニウムからなる更なる層を湿式法で設けることを特徴とする、請求項10又は11記載の方法。
- 緻密な皮膜のケイ素含有量は、この全顔料に対して、SiO2として計算して、0.1〜6.0質量%であることを特徴とする、請求項10又は11記載の方法。
- 緻密な皮膜のケイ素含有量は、この全顔料に対して、SiO2として計算して、0.2〜4.0質量%であることを特徴とする、請求項10又は11記載の方法。
- 緻密な皮膜中のドーパント元素の含有量は、この全顔料に対して、酸化物として計算するか又はFの場合には元素として計算して、0.01〜3.0質量%であることを特徴とする、請求項10又は11記載の方法。
- 緻密な皮膜中のドーパント元素の含有量は、この全顔料に対して、酸化物として計算するか又はFの場合には元素として計算して、0.05〜2.0質量%であることを特徴とする、請求項10又は11記載の方法。
- 更なる層のアルミニウム含有量は、この全顔料に対して、Al2O3として計算して、0.5〜6.0質量%であることを特徴とする、請求項12又は13記載の方法。
- 更なる層のアルミニウム含有量は、この全顔料に対して、Al2O3として計算して、1.0〜4.0質量%であることを特徴とする、請求項12又は13記載の方法。
- SiO2及びドーパント元素の酸化物のための前駆化合物として、相応するハロゲン化物を使用することを特徴とする、請求項10、14、15、16又は17記載の方法。
- 更に有機被覆を設けることを特徴とする、請求項12又は13記載の方法。
- 請求項10から21までのいずれか1項記載の方法により製造された二酸化チタン顔料粒子。
- 請求項1から9までのいずれか1項又は請求項22記載の二酸化チタン顔料粒子の、プラスチック、ペイント、塗料、紙における使用。
- 請求項1から9までのいずれか1項又は請求項22記載の二酸化チタン顔料粒子の、紙又は被覆の製造のための懸濁液用の出発原料としての使用。
- 請求項1から9までのいずれか1項又は請求項22記載の二酸化チタン顔料粒子を含有する製品。
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