JP5132489B2 - フッ化物ガスの分解処理方法、分解処理剤及び分解処理装置 - Google Patents
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Description
また、フッ化物ガスの分解処理においては、分解処理に伴って発生する有害なガス等を抑制できることが好ましい。
請求項3に記載のフッ化物ガスの分解処理剤は、酸化カルシウム、シリコン及びハロゲン化アルカリ金属を含有するフッ化物ガスの分解処理剤であって、ハロゲン化アルカリ金属とシリコンとが反応して、アルカリ金属ガス及びハロゲン化珪素ガスを発生させる第1反応と、アルカリ金属ガスとフッ化物ガスとが反応して、フッ化物ガスをフッ化アルカリ金属と分解物とに分解する第2反応と、ハロゲン化珪素ガスと酸化カルシウムとが反応して、ハロゲン化珪素ガスをハロゲン化カルシウムと二酸化珪素とに分解する第3反応と
に基づいてフッ化物ガスを分解処理することを特徴とする。
請求項5に記載のフッ化物ガスの分解処理装置は、請求項1又は請求項2に記載のフッ化物ガスの分解処理方法に用いるフッ化物ガスの分解処理装置であって、内部に反応室を有するとともに、該反応室内にフッ化物ガスを吸入する給気口及び前記反応室内にて処理された処理ガスを外部に排出する排気口が設けられた反応容器と、前記反応室を加熱する加熱部とを備え、前記反応室内には、酸化カルシウム、シリコン及びハロゲン化アルカリ金属からなる分解処理剤が装填され、前記フッ化物ガスの分解処理時において、前記加熱部は、前記反応室内における排気口側の領域に、前記ハロゲン化アルカリ金属から発生するアルカリ金属の蒸気圧を低くするための低温帯を形成しつつ前記反応室を加熱可能であることを特徴とする。
本実施形態のフッ化物ガスの分解処理剤は、酸化カルシウム、シリコン及びハロゲン化アルカリ金属を含有するものである。分解処理剤により分解処理されるフッ化物ガスとしては、例えば、クロロフルオロカーボン(CFC)、ハイドロクロロフルオロカーボン(HCFC)、ハイドロフルオロカーボン(HFC)、パーフルオロカーボン(PFC)等のフロン類、六フッ化硫黄、三フッ化窒素が挙げられる。
フッ化物ガスの分解処理は、上記分解処理剤の存在下、フッ化物ガスを熱処理することにより行なわれる。具体的には、高温の温度条件下で、フッ化物ガスを、分解処理剤中に含有される酸化カルシウム、シリコン及びハロゲン化アルカリ金属に接触させることにより行なわれる。熱処理時の温度は、600〜850℃の範囲であることが好ましく、700〜800℃の範囲であることがより好ましい。例えば、フッ化物ガスの中でも最も難分解性とされる四フッ化炭素に対しても、750℃でほぼ完全に分解することができる。熱処理時の温度が600℃未満の場合には、フッ化物ガスを十分に分解処理することが困難になる。
4KF(s)+Si(s)+2CaO(s)+CF4(g)
→4KF(s)+2CaF2(s)+SiO2(s)+C(s) ・・・(1)
[素反応式]
4KF(s)+Si(s)→4K(g)+SiF4(g) ・・・(2)
4K(g)+CF4(g)→4KF(s)+C(s) ・・・(3)
SiF4(g)+2CaO(s)→2CaF2(s)+SiO2(s) ・・・(4)
上記各反応式中(s)は固体を示し、(g)は気体を示す。
反応容器10は、耐食性及び耐熱性を有する材料(例えば、金属材料)からなる円筒状をなす筒部11と、同じく耐食性及び耐熱性を有する材料からなるとともに、筒部11の両端部を閉塞する一対の蓋部12、13とから構成されている。蓋部12、13には、反応容器10内に形成される反応室14に連通される第1給排口12a及び第2給排口13aがそれぞれ形成されている。
本実施形態の分解処理装置1を使用する場合、まず、電気炉17により反応室14内が600〜850℃に加熱される。このとき、図1(a)に示すように、電気炉17は、反応室14内における第2給排口13a側の領域に低温帯Tが形成されるように制御される。低温帯Tの設定温度は、分解処理剤中に含有されるハロゲン化アルカリ金属の種類及び反応室14内の圧力状態等によって異なるが、分解処理剤から発生するアルカリ金属の蒸気圧が低くなるような温度に設定される。例えば、分解処理剤から発生するアルカリ金属がリチウムである場合には、低温帯Tは500〜1100度、好ましくは600〜900度に設定される。分解処理剤から発生するアルカリ金属がナトリウムである場合には、低温帯Tは300〜800度、好ましくは400〜600度に設定される。分解処理剤から発生するアルカリ金属がカリウムである場合には、低温帯Tは200〜700度、好ましくは300〜500度に設定される。分解処理剤から発生するアルカリ金属がセシウムである場合には、低温帯Tは100〜600度、好ましくは200〜400度に設定される。
(1)本実施形態の分解処理方法では、酸化カルシウム、シリコン及びハロゲン化アルカリ金属を含有する分解処理剤を用いている。これにより、600〜800℃程度の比較的低温の熱処理条件でフッ化物ガスを高い分解率で分解処理することができる。そのため、高温状態(例えば、1000℃以上)に耐え得るような特殊な処理装置を必要とすることはなく、処理コストを抑制することができる。また、処理装置を高温状態に曝すことに起因する処理装置の早期の劣化を抑制でき、処理装置の寿命を延ばすことができる。
・ 本実施形態の分解処理装置1では、反応室14内における排気口側の領域のみに低温帯Tを形成するように構成していたが、排気口側の領域にさえ形成されていれば、同領域に加えて反応室14内における他の領域に低温帯Tを形成してもよい。
以下に示す各試験では、本発明の分解処理剤中に含有されるハロゲン化アルカリ金属としてフッ化カリウムを用いるとともに、フッ化物ガスとして四フッ化炭素ガスを用いている。
本発明の分解処理剤のフッ化物ガスに対する分解処理作用を評価した。本試験で用いる分解処理剤の試験試料として、フッ化カリウム(純正化学社製)、酸化カルシウム(和光純薬社製)及びシリコン(純正化学社製)を表1に示す配合比率にて配合したものを用意し、これを実施例1とした。また、酸化カルシウム(和光純薬社製)のみを含有するものを用意し、これを比較例1とした。なお、表1に示す配合比率はモル比を示している。
分解処理剤に含有されるフッ化カリウム、酸化カルシウム、シリコンの配合比率をそれぞれ異ならせたものを用意し、これらを実施例2〜5とした。実施例2〜5における各成分の配合比率を表2に示す。なお、表2に示す配合比率はモル比を示している。
反応容器32内における下流側の部位に多孔質無機吸着剤として活性アルミナを充填した試験装置を用意し、この試験装置を用いて、本発明の分解処理剤のフッ化物ガスに対する分解処理作用を評価した。本試験では、分解処理剤として上記実施例2を用いるとともに、四フッ化炭素は、窒素中に約0.2〜4.0容量%の濃度で配合したものをそれぞれ使用した。なお、分解処理時における反応容器32内の温度は750℃とするとともに、四フッ化炭素と分解処理剤の接触時間は4秒とした。
○ 前記反応容器は給気・排気兼用の第1給排口及び第2給排口を備え、前記切替手段は、前記第1給排口及び第2給排口のうちの一方が給気口となるとき他方が排気口となるように、互いの機能を切替可能であり、前記切替手段による前記第1給排口及び第2給排口の機能の切り替えに伴って、前記加熱部は、前記第1給排口及び第2給排口のうちの排気口として機能する一方側の領域に前記低温帯の形成位置を変更することを特徴とするフッ化物ガスの分解処理装置。
Claims (7)
- 酸化カルシウム、シリコン及びハロゲン化アルカリ金属の存在下、フッ化物ガスを熱処理するフッ化物ガスの分解処理方法であって、
ハロゲン化アルカリ金属とシリコンとが反応して、アルカリ金属ガス及びハロゲン化珪素ガスを発生させる第1反応と、
アルカリ金属ガスとフッ化物ガスとが反応して、フッ化物ガスをフッ化アルカリ金属と分解物とに分解する第2反応と、
ハロゲン化珪素ガスと酸化カルシウムとが反応して、ハロゲン化珪素ガスをハロゲン化カルシウムと二酸化珪素とに分解する第3反応と
に基づいてフッ化物ガスを分解処理することを特徴とするフッ化物ガスの分解処理方法。 - 前記シリコンは、前記酸化カルシウムに対して0.7〜3.0モル当量配合されていることを特徴とする請求項1に記載のフッ化物ガスの分解処理方法。
- 酸化カルシウム、シリコン及びハロゲン化アルカリ金属を含有するフッ化物ガスの分解処理剤であって、
ハロゲン化アルカリ金属とシリコンとが反応して、アルカリ金属ガス及びハロゲン化珪素ガスを発生させる第1反応と、
アルカリ金属ガスとフッ化物ガスとが反応して、フッ化物ガスをフッ化アルカリ金属と分解物とに分解する第2反応と、
ハロゲン化珪素ガスと酸化カルシウムとが反応して、ハロゲン化珪素ガスをハロゲン化カルシウムと二酸化珪素とに分解する第3反応と
に基づいてフッ化物ガスを分解処理することを特徴とするフッ化物ガスの分解処理剤。 - 前記シリコンは、前記酸化カルシウムに対して0.7〜3.0モル当量配合されていることを特徴とする請求項3に記載のフッ化物ガスの分解処理剤。
- 請求項1又は請求項2に記載のフッ化物ガスの分解処理方法に用いるフッ化物ガスの分解処理装置であって、
内部に反応室を有するとともに、該反応室内にフッ化物ガスを吸入する給気口及び前記反応室内にて処理された処理ガスを外部に排出する排気口が設けられた反応容器と、前記反応室を加熱する加熱部とを備え、
前記反応室内には、酸化カルシウム、シリコン及びハロゲン化アルカリ金属からなる分解処理剤が装填され、
前記フッ化物ガスの分解処理時において、前記加熱部は、前記反応室内における排気口側の領域に、前記ハロゲン化アルカリ金属から発生するアルカリ金属の蒸気圧を低くするための低温帯を形成しつつ前記反応室を加熱可能であることを特徴とするフッ化物ガスの分解処理装置。 - 前記反応容器における前記排気口の位置を変更する切替手段を備え、
該切替手段による前記排気口の位置変更に伴って、前記加熱部は、位置変更後の前記排気口側の領域に前記低温帯の形成位置を変更することを特徴とする請求項5に記載のフッ化物ガスの分解処理装置。 - 前記反応室内における排気口側の部位には、多孔質無機吸着剤が装填されていることを特徴とする請求項5又は請求項6に記載のフッ化物ガスの分解処理装置。
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