JP5128968B2

JP5128968B2 - セラミックス押出成形用金型

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Publication number: JP5128968B2
Application number: JP2008007996A
Authority: JP
Inventors: 隆雄齊藤; 照芳森; 岳秀下田
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 2008-01-17
Filing date: 2008-01-17
Publication date: 2013-01-23
Anticipated expiration: 2028-01-17
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Description

本発明は、例えば、セラミックスハニカム構造体の押出成形等に好適に用いられるセラミックス押出成形用金型に関するものであり、詳しくは、高密度なハニカム形状の薄壁を有するセラミックス成形体の押出成形時に生じやすい外周付近の成形不良を著しく低減し、耐摩耗性に優れたセラミックス押出成形用金型に関する。

内燃機関、ボイラー等から排出される排ガス中の大気汚染物質を浄化するために用いられる触媒担体等やディーゼル微粒子の捕集フィルターとして、セラミックハニカム構造体が主に用いられている。

従来から、このようなセラミックスハニカム構造体の押出成形に用いる金型としては、ステンレス、及びＳＫＤ等の母材の表面に溝状のスリットをセルブロックで設けた口金を備え、その裏面側にスリットに連通する裏孔を設けた構造を有するハニカム成形用金型が知られている。

このようなハニカム成形用金型は、各セルブロックのスリット幅を調整するとともに、口金の耐久性を向上させるため、例えば、セルブロック本体の表面に、ニッケルメッキ層を形成させた後、ニッケルメッキ層の表面に、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮからなる群より選択した１又は２以上の物質を成分とするＣＶＤ又はＰＶＤ層、又はＳｉＣ、ダイヤモンド、ＣＢＮ等の硬質粉末をニッケルメッキ膜に分散させた複合メッキ層を形成させるといった表面皮膜が用いられている（例えば、特許文献１参照）。

特許文献１には、図１１に示すようなセラミックスハニカムの押出成形に用いる金型が開示されており、セラミックス坏土の押出方向は上から下の向きであり、裏押さえ部３は金型内部に流入する坏土の量を調整することができる。口金１は、押さえ部２により固定されており、口金１と押さえ部２との間隙５より押出される坏土は傾斜面６及び対向面７とでセラミックス成形体４の外周部分を調整形成する。

また、特許文献２には、図２に示すようなハニカム構造体成形装置５０の垂直断面図が記載されている。図２は、成形原料を供給する裏孔５３と、成形原料を押し出すスリット５２を有する口金５４と、その口金５４の下流側に設けた押さえ板５５と、を備えるハニカム構造体成形装置５０である。この装置を用いて連続的に押出成形し、ハニカム構造体６１が製造される。

ハニカム構造体成形装置５０においては、口金５４は内側部７１と外周部７２とからなり、内側部７１は下流側（図２中下方）に突出して外周部７２との間に段差部７５を形成し、内側部７１にはハニカム構造を成形するスリット７３が備わり、外周部７２には、スリット７３より短いスリット７４が備わる。又、口金５４と押さえ板５５との間にはハニカム構造の外壁を成形する隙間部５７が形成されている。尚、押さえ治具５８、裏押さえ板５９は、口金５４と押さえ板５５をセットするためのホルダーである。

このハニカム構造体成形装置５０による押出成形においては、成形原料が口金５４の上流側（図２中の上方）から押出機（図示しない）によって口金５４を通じて下流側に押し出される。そして、下流側が開放された口金５４の内側部７１に備わるスリット７３から押し出された成形原料は、多数のセルからなるハニカム構造を形成する。一方、口金５４の外周部７２に備わるスリット７４から押出された成形原料は、隙間部５７の作用によって、ハニカム形状が潰されるとともに、押し出し方向から段差部７５方向へと進行方向を変え、押さえ板５５が開口されたところで、再び押出方向へと進行方向を変え、セルを取り囲む外壁を形成する。

また、特許文献３に開示されたセラミックス押出成形用口金の製造方法において、口金に設けられた坏土が供給される裏孔を高い精度で形成するために電解エッチング加工（ＥＣＭ加工：ＥｌｅｃｔｒｉｃａｌＣｈｅｍｉｃａｌＭａｃｈｉｎｉｎｇ）が用いられている。また、セラミックス押出成形用口金の表面にスリットを形成し、電解めっきをした後無電解めっきをする方法が開示されている。

また近年、排出ガスの環境基準の厳格化に伴って大気汚染物質を浄化する能力を向上するため、排ガス浄化用フィルターに用いるハニカム構造体の薄壁の更なる高密度化と高精度化が要求されてきている。
特開平７−５２１２９号公報特開２００２−２８３３２７号公報特許第３６４８０３１号公報

図３は、ハニカム構造体の成形用金型に用いられる口金１を、坏土が供給される裏孔９が設けられた供給端部側から見た模式的平面図である。従来は問題とはならなかったが、ハニカム構造体の薄壁の更なる高密度化、高精度化の要求を満たすべく図３に示すような裏孔の中心間距離が狭まった（０．５〜１．８ｍｍ）口金１を形成するために裏孔９をＥＣＭ加工で形成した場合には、供給端部表面での裏孔９の周囲に１００μｍから２００μｍ程度の凹凸が生じることがわかった。図４は、図３中の領域Ａを拡大したもので、ハニカム構造体の成形用金型に用いられる口金１の供給端部の裏孔９周囲の凹凸を示す模式的平面図である。図４中の領域αは周囲と比べて相対的に凸状で高く、領域βは領域αと比較して凹状に低くなっている。これらの凹凸はＥＣＭ加工に起因して生じたものであるが、裏孔同士の間隔が広い場合には問題がなかったものである。図４に示すように、裏孔９の間隔が短い領域βが凹状になり、裏孔９の間隔が長い領域αが凸状となっている。

このような口金１を用いたセラミックス成形用金型を使用してハニカム構造体を成形すると、図１０に示すようにハニカム構造体６１の外壁６２付近において成型不良が生じやすい。具体的には、外壁表面にすじ状の成型不良が生じる問題の他、外壁に近いセルの隔壁６７の幅が減少したり、バラツキが生じやすい。ハニカム構造体の外壁６２から第１番目〜第４番目のセルをそれぞれ図中のセル６３、セル６４、セル６５、セル６６とすると、外壁全周に渡っておよそ第１番目から第５番目のセルまでが成型不良を生じやすく、外壁に近づくに従って隔壁６７の幅が減少する傾向にある。結果としてハニカム構造体６１のアイソスタティック強度の低下を招くこととなる。

図２の従来のハニカム構造体成形装置５０の垂直断面図に示されるものと同様に構成されたセラミックス成形用金型で、外周部７２付近を拡大した図１および図５〜図７を用いてこの現象を説明する。図１にその一部を示すようなハニカム構造体成形用金型において、裏押さえ部３は裏押さえ板１２と裏間座１３からなり、また押さえ部２は、押さえ板１１と間座１０からなり、口金１を固定している。口金１には、坏土が供給される坏土供給端部２２に複数の裏孔９と、押出端部２１にこれら複数の裏孔９と連通してセラミックス成形体を押し出すスリット８が設けられている。

図５は図１にその一部を示すセラミックス成形用金型の供給端部２２の外周付近を拡大して示すもので、図３中の直線Ｈを通る垂直な平面における模式的断面拡大図である。直線Ｈは、口金表面の凹凸の凸状に高くなっている領域αを通り、口金１の供給端部２２表面が裏間座１３と隙間なく重なり合うため、この部分の隣接した裏孔９間で坏土が流動することがない。坏土の流れは裏押さえ部３によって外周付近（図中左側）が遮られ、流量の調整された坏土が内周部で矢印に示すように上方から下方に向かって流れる。

図６は図１にその一部を示すセラミックス成形用金型の供給端部２２の外周付近を拡大して示すもので、図３中の直線Ｌを通る垂直な平面における模式的断面拡大図である。直線Ｌは、口金表面の凹凸の凹状に低くなっている領域βを通り、口金１の供給端部２２表面が裏間座１３と重なる部分に隙間が生じるため、この部分で隣接した裏孔９間で坏土が流動する。図６に示すように図３中の領域βが領域αより低いために供給端部２２と裏間座１３との間に生じた隙間によって、坏土の流れは裏押さえ部３によって充分に調整されることなく外周付近（図中左側）の裏孔９に図中矢印に示す横方向に坏土が流出してしまう。

このように、図４の領域Ａに示されるような口金１の供給端部２２表面に凹凸が生じたため、坏土の供給量を調節するための裏押さえ部３が裏間座１３を介して供給端部２２表面を覆った場合に裏押さえ部３と供給端部２２の凹状部分との間に隙間が生じる。更にこの隙間から坏土が図６に示す横方向に流動し、長期に渡る運用に伴って、図７に示すように裏間座１３が摩耗する問題も生じる。裏押さえ部３による坏土供給量の調節が充分でないと、ハニカム成形体の外壁部分に坏土が不均一に供給され、外壁付近のセルの隔壁へ充分な坏土の供給が行われない。このため、特に外壁から１〜５セル目分の隔壁の厚みが減少し、押出されたセラミックス成形体を用いてハニカム構造体を作成した場合にアイソスタティック強度の低下を招くものである。

本発明は、このような従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、セラミックスの押出成形等に好適に用いられるセラミックス押出成形用金型、詳しくは、高密度な薄壁を有するハニカム形状のセラミックス成形体の押出成形時に生じやすい外周付近の成形不良を低減し、耐摩耗性に優れたセラミックス押出成形用金型を提供することにある。

本発明は、以下のセラミックス押出成形用金型を提供するものである。

［１］供給端部に設けられた、坏土が供給される複数の裏孔と、押出端部に設けられた、前記複数の裏孔と連通して前記坏土がセラミックス成形体として押出されるスリットと、を有した口金と、前記口金の前記供給端部の外周側に配置され前記坏土の供給量を調整する裏押さえ板及び裏間座と、前記口金の前記押出端部の外周側に配置され前記セラミックス成形体の形状及びサイズを規定する押さえ板及び間座と、を備え、前記口金においては、隣接する前記裏孔同士の中心間の距離が０．５〜１．８ｍｍであるとともに、前記口金の少なくとも前記供給端部の前記裏押さえ板と重なる部分は隣接する前記裏孔同士の中心間における高低差が６５μｍ以下であり、表面粗さ（Ｒａ）が０．０５μｍ〜１０μｍの範囲であるセラミックス押出成形用金型。

［２］前記口金はステンレス製基材上にＮｉを主成分とする第１被覆膜と前記第１被覆膜の上に更にＷ_３Ｃを主成分とする第２被覆膜とで被覆されてなる前記［１］に記載のセラミックス押出成形用金型。

［３］前記口金の前記ステンレス製基材の表面粗さが（Ｒａ）が０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にある前記［２］に記載のセラミックス押出成形用金型。

［４］前記口金の前記第１被覆膜の表面粗さ（Ｒａ）が０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にある前記［２］または［３］に記載のセラミックス押出成形用金型。

［５］前記口金の前記第２被覆膜の表面粗さが（Ｒａ）が０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にある前記［２］〜［４］のいずれかに記載のセラミックス押出成形用金型。

［６］前記セラミックス押出成形用金型が、セラミックスハニカム構造体の押出成形に用いられる前記［１］〜［５］のいずれかに記載のセラミックス押出成型用金型。

本発明のセラミックス押出成形用金型によれば、高密度な薄壁を有するハニカム形状のセラミックス成形体の押出成形時に生じやすい外周付近の成形不良を低減し、耐摩耗性に優れるといった顕著な効果を奏するものである。

以下、本発明について、適宜図面を参酌しながら、その実施の形態を説明するが、本発明はこれらの実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を損なわない範囲で、当業者の知識に基づいて、種々の変更、修正、改良、置換を加え得るものである。

本発明のセラミックス押出成形用金型は、供給端部に設けられた、坏土が供給される複数の裏孔と、押出端部に設けられた、前記複数の裏孔と連通して前記坏土がセラミックス成形体として押出されるスリットと、を有した口金を有している。更に本発明のセラミックス押出成形用金型は、この口金の供給端部の外周側に配置され坏土の供給量を調整する裏押さえ板及び裏間座と、この口金の押出端部の外周側に配置されセラミックス成形体の形状及びサイズを規定する押さえ板及び間座を有している。そして、この口金の少なくとも供給端部の裏押さえ板と重なる部分は平坦化され、表面粗さ（Ｒａ）が０．０５μｍ〜１０μｍの範囲であるものである。

このようにして、口金の供給端部にＥＣＭ加工で形成した複数の隣接した裏孔間の間隔が狭小化することに伴って生じていた口金表面の凹凸を平坦化することにより、裏孔押さえ板と口金表面との間に生じていた意図しない隙間から坏土が流動するのを防ぎ、セラミックス成形体の外壁や外周付近への坏土の正確かつ均一な流量調節を可能とする。このため、高密度で高精度の隔壁を有したハニカム形状の成形体の押出成形を可能とする。更に少なくとも供給端部の裏押さえ板と重なる部分の表面粗さ（Ｒａ）を０．０５μｍ〜１０μｍの範囲とすることにより、裏押さえ板に裏間座を設けてこの裏間座が重ならない部分での裏押さえ板と口金表面との意図した隙間から坏土を流動させて坏土流量の微調整をする際に、坏土の流速を一定化して安定した坏土流量調節を可能とする。

なお、本発明にいう「表面粗さ」とは、ＪＩＳＢ０６０１「表面粗さ−定義及び表示」に準拠して測定した表面粗さを意味する。具体的には、粗さ曲線からその平均線の方向に基準長さだけ抜き取り、この基準長さの表面粗さ曲線を前記平均線を基準として折り返し、その表面粗さ曲線と前記平均線とによって囲まれた面積を前記基準長さで割った値をマイクロメートル（μｍ）で表したものを表面粗さ（Ｒａ）と規定した。本発明においては、基準長さＬ＝４ｍｍとした場合のものである。本発明において、凹凸を平坦化することと、表面粗さ（Ｒａ）を調節することは異なる概念である。ここでいう表面粗さ（Ｒａ）は基準長さＬ＝４ｍｍであるが、凹凸とは、供給端部表面上での隣接する裏孔同士の中心間距離（０．５〜１．８ｍｍ）あるいはそれ以上の長さの範囲で計測される裏孔を除いた表面の高低差のことをいうものである。

また、本発明においては、口金をステンレス製基材としてこれにＮｉを主成分とする第１被覆膜とこの第１皮膜の上に更にＷ_３Ｃを主成分とする第２被覆膜とを被覆することで、耐摩耗性を確保している。更にステンレス製基材、Ｎｉを主成分とする第１被覆膜、Ｗ_３Ｃを主成分とする第２被覆膜のそれぞれの表面粗さ（Ｒａ）を０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にすることで、裏孔押さえ板と、口金の供給端部表面との微小空間を流動する坏土の流速を一定化して流量調節の安定化に寄与する。ただし、ここでいう「主成分とする」とは成分として７０〜１００質量％の範囲で含むものとする。

口金表面、特に少なくとも裏押さえ板と重なる部分の表面粗さ（Ｒａ）を０．０５μｍ〜１０μｍの範囲に仕上げる方法としては、予め鏡面に近い加工が実施されたステンレス及びＳＫＤ等の母材に直接サンドブラスト（＃１０番〜＃８０００番）を用いて表面加工処理することや、そのようにサンドブラストして表面を粗く形成した後に、当該母材上に又は母材表面にＮｉ、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＤＬＣ、ＣｒＮ、Ｗ_３Ｃからなる群より選択した１又は２以上の物質を成分とするめっき層、ＣＶＤ又はＰＶＤ層、又はＳｉＣ、ダイヤモンド、ＣＢＮ等の硬質粉末をニッケルメッキ膜に分散させた複合メッキ層を形成させたものであってもよい。

また、サンドブラストによって表面粗さ（Ｒａ）を調節する方法の他に、ワイヤー放電加工により表面を削ることで得られる加工粗さを利用する方法や、ＷＣの粉末を物理的に蒸着することで、上記母材の表面または、上記メッキ層の表面上にＷＣ粒子の層が粗さの不均一な皮膜となって付加されて、表面粗さ（Ｒａ）を０．０５μｍ〜１０μｍの範囲のものとする方法も挙げられる。

なお、本発明のセラミックス押出成形用金型においては、これらサンドブラストを用いたものや、ワイヤー放電加工、ＷＣ粒子の物理的蒸着皮膜を用いたものに限定されるものではなく、その他のいかなる手段であっても、結果としての表面粗さ（Ｒａ）が０．０５μｍ〜１０μｍの範囲となる方法であればよい。この際、セラミックス押出成形用金型は、耐摩耗性材料でコーティングされていることが金型の長寿命化や耐摩耗性の点において好ましい。

次に、本発明におけるセラミックス押出成形用金型を図面に基づいて説明する。図１は、セラミックスハニカム成形体の押出成形用金型の一例をその一部で拡大して示す模式的断面図であるが、本発明の好ましい態様の説明図として用いる。図２は、従来のセラミックス成形用押出装置の模式的断面図であるが、本発明の好ましい態様であるセラミックスハニカム成形体の押出成形用金型の一例の構成も同様に示すものとする。

図１に示すセラミックス押出成形用金型において、口金１は、押出端部２１に設けられたセラミックスハニカム成形体を押し出すための互いに連結したスリット８と、供給端部２２に設けられ、口金１の内部でスリット８の一端と部分的に連結した一定深さまで独立して設けられた複数の裏孔９とから構成され、スリット８を有する押出端部２１の周縁部が外周方向に傾斜した傾斜面６を設けている。口金１の外周側にあってその傾斜面６に対向する位置には、口金１と間座１０を介して固定した、セラミックスハニカム成形体の外壁を規定する押さえ板１１を設け、この押さえ板１１の対向面７と傾斜面６との間に間隙５を形成している。なお、押さえ部２は押さえ板１１と間座１０とを含むものとする。

また、図１に示すセラミックス押出成形用金型は、口金１と、口金１の外周側に配置されるセラミックスハニカム成形体の外壁を規定する押さえ部２のほかに、同じく口金１の外周側に配置され押出される坏土量を調整する裏押さえ部３を備えている。裏押さえ部３の構造をより詳しく説明すると、図１において、口金１の裏孔９のセラミックス坏土供給端部２２側には、坏土量の微調整を行う裏間座１３と、この裏間座１３の外側に形成したセラミックス坏土量の粗調整を行う裏孔押さえ板１２とが設けられ、この裏間座１３と裏孔押さえ板１２とで裏押さえ部３が構成されている。裏間座１３は、口金１の供給端部２２と重ね合される部分で坏土の供給を抑止するものである。裏押さえ板１２と供給端部２２と重ね合される部分にこの裏間座１３が介在せずに意図的に設けられた空間にはセラミックス坏土が供給され、成形体の外壁や外周部付近に坏土が供給される。

以上の図１に示すセラミックス押出成形用金型において、口金１と押さえ板１１との間隙５より押出される坏土はセラミックス成形体４の外周部分（外壁）を形成する。そして、裏押さえ部３において裏押さえ板１２と裏間座１３の寸法や形状を適宜選択することでこの外周部分（外壁）および外周部分付近への正確な坏土流量調節を実施可能とする。

図８は本発明において、図１にその一部を示すセラミックス成形用金型の供給端部２２の外周付近を拡大して示すもので、図３中の口金１の直線Ｈを通る垂直な平面における模式的断面拡大図である。従来の口金において直線Ｈは、口金表面の凹凸の凸状に高くなっている領域αを通るが、本発明においては口金の供給端部２２が平坦化されているため、この部分の隣接した裏孔９間で坏土が流動することがない。坏土の流れは裏押さえ部３によって外周付近（図中左側）が遮られ、流量の調整された坏土が内周部で矢印に示すように上方から下方に向かって流れる。

図９は図１にその一部を示すセラミックス成形用金型の供給端部２２の外周付近を拡大して示すもので、図３中の直線Ｌを通る垂直な平面における模式的断面拡大図である。従来の口金において直線Ｌは、口金表面の凹凸の凹状に低くなっている領域βを通るが、本発明においては口金の供給端部２２が平坦化されているため、この部分の隣接した裏孔９間で坏土が流動することがない。坏土の流れは裏押さえ部３によって外周付近（図中左側）が遮られ、流量の調整された坏土が内周部で矢印に示すように上方から下方に向かって流れる。

図８、図９ともに、口金１の供給端部２２の少なくとも裏押さえ部３と重なる部分は平坦化され、表面粗さ（Ｒａ）が０．０５μｍ〜１０μｍの範囲であり、裏押さえ板１２と口金１の供給端部２２との間の意図した隙間から坏土が流動し、裏間座１３が摩耗することもほとんどなくセラミックス成形体の外壁および外周部分への坏土の微調節が正確かつ長期に渡り安定して実施できる。

次に、本発明の実施例及び比較例に基づいて、セラミックス押出成形用金型を構成する口金について、裏孔９間の凹凸の平坦化の有無、供給端部の表面粗さ（Ｒａ）により、押出成形されるハニカム状の成形体の隔壁のばらつき（％）、外壁表面のスジの有無、およびこの成形体を用いて作成したハニカム構造体のアイソスタティック強度（ＭＰａ）を比較検討した。アイソスタティック強度は、社団法人自動車技術会発行の自動車規格ＪＡＳＯ規格Ｍ５０５−８７に準拠して試験を評価した。この試験はゴムの筒状容器にハニカム構造体を入れアルミ製板で蓋をして水中で等方加圧圧縮を行う試験で、コンバーターの缶体にハニカム構造体が外周面把持される場合の圧縮負荷加重を模擬した試験である。

セラミックス押出成形用金型を用いて、粘土質である坏土にて押出成形を行った。尚、上記坏土は、アルミナ、カオリン、シリカ、タルクの原料粉にバインダー成分と添加水を加え、混練装置（図示しない）により混練して得られたものである。

尚、以下の実施例、比較例及びその結果をまとめた表１において、凹凸の平坦化と言う場合は、母材であるステンレス製口金に対して表面研削後にサンドブラスト（＃３６番〜＃１０００番）を実施する方法や凹凸が形成されたステンレス製口金表面に対してワイヤー放電加工を実施する方法などにより、凹凸を少なくとも坏土の最大粒径である６５μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下、さらに好ましくは１０μｍ以下に調整するとともに、それぞれの表面粗さ（Ｒａ）に調整したものとする。

（実施例）
（比較例１）
ハニカム成形用の口金を作成する工程で、口金のステンレス製基材に対してＥＣＭ加工を実施すると供給端部２２の複数の裏孔が形成された表面に１００μｍ程度の凹凸が生じる。この口金の平坦化処理を行わず、Ｎｉめっき膜（Ｎｉを成分として８０（質量％）以上含む厚さ４０μｍの被膜）と更にこの上にＷ_３Ｃ膜（Ｗ_３Ｃを成分として７０（質量％）以上含む厚さ１０μｍの被膜）をコートし、上記のセラミックス坏土を押出成形し、良否判定を行った。結果を表１に示す。上記Ｎｉめっき膜の表面粗さ（Ｒａ）と、Ｗ_３Ｃ膜とはステンレス製基材の表面粗さ（Ｒａ）と等しいものであった。

（比較例２）
ハニカム成形用の口金を作成する工程で、口金のステンレス製基材に対してＥＣＭ加工を実施すると供給端部２２の複数の裏孔が形成された表面に１００μｍ程度の凹凸が生じる。この凹凸を削り取るため、研削加工により表面の凹凸を１００μｍ程度除去し、平坦な面を出す。このときの凹凸の高低差は５μｍ程度となる。この状態では表面粗さ（Ｒａ）は０．０１μｍＲａ程度となる口金表面が得られる。その後Ｎｉめっき膜（Ｎｉを成分として８０（質量％）以上含む厚さ４０μｍの被膜）と更にこの上にＷ_３Ｃ膜（Ｗ_３Ｃを成分として７０（質量％）以上含む厚さ１０μｍの被膜）をコートした。上記のセラミックス坏土を押出成形し、良否判定を行った。結果を表１に示す。上記Ｎｉめっき膜の表面粗さ（Ｒａ）と、Ｗ_３Ｃ膜とはステンレス製基材の表面粗さ（Ｒａ）と等しいものであった。

（比較例３）
ハニカム成形用の口金を作成する工程で、口金のステンレス製基材に対してＥＣＭ加工を実施すると供給端部２２の複数の裏孔が形成された表面に１００μｍ程度の凹凸が生じる。この凹凸を削り取るため、研削加工により表面の凹凸を１００μｍ程度除去し、平坦な面を出す。このときの凹凸の高低差は５μｍ程度となる。この状態では表面粗さ（Ｒａ）は０．０１μｍＲａ程度となる口金表面が得られる。この表面をブラスト番手♯３６により表面粗さ（Ｒａ）を１２μｍとし、その後Ｎｉめっき膜（Ｎｉを成分として８０（質量％）以上含む厚さ４０μｍの被膜）と更にこの上にＷ_３Ｃ膜（Ｗ_３Ｃを成分として７０（質量％）以上含む厚さ１０μｍの被膜）をコートした。上記のセラミックス坏土を押出成形し、良否判定を行った。結果を表１に示す。上記Ｎｉめっき膜の表面粗さ（Ｒａ）と、Ｗ_３Ｃ膜とはステンレス製基材の表面粗さ（Ｒａ）と等しいものであった。

（実施例１）
ハニカム成形用の口金を作成する工程で、口金のステンレス製基材に対してＥＣＭ加工を実施すると供給端部２２の複数の裏孔が形成された表面に１００μｍ程度の凹凸が生じる。この凹凸を削り取るため、研削加工により表面の凹凸を１００μｍ程度除去し、平坦な面を出す。このときの凹凸の高低差は５μｍ程度となる。この状態では表面粗さ（Ｒａ）は０．０１μｍ程度となる口金表面が得られる。この表面をブラスト番手♯１０００により表面粗さ（Ｒａ）を０．０５μｍとし、その後Ｎｉめっき膜（Ｎｉを成分として８０（質量％）以上含む厚さ４０μｍの被膜）と更にこの上にＷ_３Ｃ膜（Ｗ_３Ｃを成分として７０（質量％）以上含む厚さ１０μｍの被膜）をコートした。上記のセラミックス坏土を押出成形し、良否判定を行った。結果を表１に示す。上記Ｎｉめっき膜の表面粗さと、Ｗ_３Ｃ膜とはステンレス製基材の表面粗さ（Ｒａ）と等しいものであった。

（実施例２、３、５）
口金表面の表面粗さ（Ｒａ）以外は実施例１と同様にして上記のセラミックス坏土を押出成形し、良否判定を行った。結果を表１に示す。各実施例の表面粗さ（Ｒａ）は以下の通りである。
実施例２：ブラスト番手♯６００によりステンレス製基材の表面粗さ（Ｒａ）を０．５μｍとし、その後Ｎｉめっき及びＷ_３Ｃ膜をコートした。上記Ｎｉめっき膜の表面粗さ（Ｒａ）と、Ｗ_３Ｃ膜とはステンレス製基材の表面粗さ（Ｒａ）と等しいものであった。
実施例３：ブラスト番手♯３００によりステンレス製基材の表面粗さ（Ｒａ）を１．０μｍとし、その後Ｎｉめっき及びＷ_３Ｃ膜をコートした。上記Ｎｉめっき膜の表面粗さ（Ｒａ）と、Ｗ_３Ｃ膜とはステンレス製基材の表面粗さ（Ｒａ）と等しいものであった。
実施例５：ブラスト番手♯４６によりステンレス製基材の表面粗さ（Ｒａ）を１０μｍとし、その後Ｎｉめっき及びＷ_３Ｃ膜をコートした。上記Ｎｉめっき膜の表面粗さ（Ｒａ）と、Ｗ_３Ｃ膜とはステンレス製基材の表面粗さ（Ｒａ）と等しいものであった。
（実施例４）
ハニカム成形用口金を作成する工程で、口金のステンレス製基材に対してＥＣＭ加工を実施すると供給端部２２の複数の裏孔が形成された表面に１００μｍ程度の凹凸が生じる。この凹凸を削り取るため、ワイヤー放電加工により表面の凹凸を２００μｍ程度除去し、平坦な面を出す。このときの凹凸の高低差は２０μｍ程度となる。ワイヤー放電加工を用いると、表面粗さ（Ｒａ）は２．０μｍ程度となる口金表面が得られる。その後Ｎｉめっき膜（Ｎｉを成分として８０（質量％）以上含む厚さ４０μｍの被膜）と更にこの上にＷ_３Ｃ膜（Ｗ_３Ｃを成分として７０（質量％）以上含む厚さ１０μｍの被膜）をコートした。上記のセラミックス坏土を押出成形し、良否判定を行った。結果を表１に示す。上記Ｎｉめっき膜の表面粗さ（Ｒａ）と、Ｗ_３Ｃ膜とはステンレス製基材の表面粗さ（Ｒａ）と等しいものであった。

表１の結果からわかるように、比較例１は、裏孔間の平坦化処理を実施しないため、セルの隔壁厚さがばらついて結果としてアイソスタティック強度が低下した。比較例２，３においては、平坦化処理が実施されていても、口金表面粗さ（Ｒａ）が適していないため、隔壁厚さにバラツキが生じた。比較例３には表面スジも生じている。

表１の結果から、裏孔形成時のＥＣＭ加工に伴って口金の供給端部（裏押さえ板と重なる部分）に生じた凹凸の平坦化処理に加えて、口金の供給端部（あるいは少なくとも供給端部の裏押さえ板と重なる部分）の表面粗さ（Ｒａ）が０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にあることが必要であることが明らかとなった。さらに、少なくとも口金の供給端部（あるいは少なくとも供給端部の裏押さえ板と重なる部分）の表面粗さ（Ｒａ）が０．５μｍ〜２μｍの範囲にあることがより好ましいことがわかった。

以上説明した通り、本発明のセラミックス押出成形用金型によれば、セラミックス成形体の押出成形時に生じやすい外周成形不良を低減できる。また、高密度かつ高精度でアイソスタティック強度の高いセラミックスハニカム構造体等の押出成形に好適に用いることができる。このようなセラミックスハニカム構造体は、内燃機関、ボイラー等から排出される排ガス中の大気汚染物質を浄化するため、触媒担体等やディーゼル微粒子の捕集フィルターとして好ましく使用される。

セラミックスハニカム成形体の押出成形用金型の一例を示す模式的一部拡大断面図である。セラミックスハニカム成形体の押出成形装置の一例を示す模式的断面図である。口金の供給端部から見た模式的平面図である。裏孔間の凹凸状の表面を説明する図３中の領域Ａを示す模式的平面図である。セラミックス成形用金型の図３中の直線Ｈを通り垂直な平面での模式的一部拡大断面図である。セラミックス成形用金型の図３中の直線Ｌを通り垂直な平面での模式的一部拡大断面図である。裏間座の磨耗現象を説明する図３中の直線Ｌを通り垂直な平面での模式的一部拡大断面図である。本発明のセラミックス成形用金型の図３中の直線Ｈを通り垂直な平面での模式的断面図である。本発明のセラミックス成形用金型の図３中の直線Ｌを通り垂直な平面での模式的断面図である。成形不良の発生部位を説明するセラミックス押出成形体外周付近の一部拡大説明図である。セラミックスハニカム成形体の押出成形用金型の一例を示す模式的断面図である。

符号の説明

１：口金、２：押さえ部、３：裏押さえ部、４：セラミックス成形体、５：間隙、６：傾斜面、７：対向面、８：スリット、９：裏孔、１０：間座、１１：押さえ板、１２：裏押さえ板、１３：裏間座、１６：孔明板、１７：マスキングプレート、１８：貫通孔、１９：貫通孔、２０：排出部、２１：押出端部、２２：供給端部、５０：ハニカム構造体成形装置、５２：スリット、５３：裏孔、５４：口金、５５：押さえ板、５７：隙間部、５８：押さえ治具、５９：裏押さえ板、６１：ハニカム構造体、６２：外壁、６３：第１のセル、６４：第２のセル、６５：第３のセル、６６：第４のセル、６７：隔壁、７１：内側部、７２：外周部、７３：スリット、７４：スリット、７５：段差部。

Claims

供給端部に設けられた、坏土が供給される複数の裏孔と、押出端部に設けられた、前記複数の裏孔と連通して前記坏土がセラミックス成形体として押出されるスリットと、を有した口金と、
前記口金の前記供給端部の外周側に配置され前記坏土の供給量を調整する裏押さえ板及び裏間座と、
前記口金の前記押出端部の外周側に配置され前記セラミックス成形体の形状及びサイズを規定する押さえ板及び間座と、を備え、
前記口金においては、
隣接する前記裏孔同士の中心間の距離が０．５〜１．８ｍｍであるとともに、
前記口金の少なくとも前記供給端部の前記裏押さえ板と重なる部分は隣接する前記裏孔同士の中心間における高低差が６５μｍ以下であり、表面粗さ（Ｒａ）が０．０５μｍ〜１０μｍの範囲であるセラミックス押出成形用金型。
前記口金はステンレス製基材上にＮｉを主成分とする第１被覆膜と前記第１被覆膜の上に更にＷ_３Ｃを主成分とする第２被覆膜とで被覆されてなる請求項１に記載のセラミックス押出成形用金型。
前記口金の前記ステンレス製基材の表面粗さ（Ｒａ）が０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にある請求項２に記載のセラミックス押出成形用金型。
前記口金の前記第１被覆膜の表面粗さ（Ｒａ）が０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にある請求項２または３に記載のセラミックス押出成形用金型。
前記口金の前記第２被覆膜の表面粗さ（Ｒａ）が０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にある請求項２〜４のいずれか１項に記載のセラミックス押出成形用金型。
前記セラミックス押出成形用金型が、セラミックスハニカム構造体の押出成形に用いられる請求項１〜５のいずれか１項に記載のセラミックス押出成型用金型。