JP5125709B2 - 画像形成方法及び画像形成装置 - Google Patents
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Description
本発明の感光体は、導電性支持体上に、少なくとも感光層及び保護層を順次積層したもので、その層構成は、特に制限されるものではなく、具体的には、以下に示すような層構成を挙げることができる。
2)導電性支持体上に、感光層として電荷輸送材料と電荷発生材料とを含む単層、及び保護層を順次積層した層構成、
3)導電性支持体上に、中間層、感光層として電荷発生層と電荷輸送層、及び保護層を順次積層した層構成、
4)導電性支持体上に、中間層、感光層として電荷輸送材料と電荷発生材料とを含む単層、及び保護層を順次積層した層構成。
本発明の保護層は、少なくとも硬化性化合物を反応させて得られる樹脂成分、及び、該表面層中にアルミナ粒子を含有した構成である。
本発明の硬化性化合物は、紫外線や電子線等の活性線照射により重合(硬化)して、ポリスチレン、ポリアクリレート等、一般に感光体のバインダー樹脂として用いられる樹脂となるモノマーが好適であり、特に、スチレン系モノマー、アクリル系モノマー、メタアクリル系モノマー、ビニルトルエン系モノマー、酢酸ビニル系モノマー、N−ビニルピロリドン系モノマーが好ましい。
E8402(ダイセルサイテック(株)製、分子量1000、2官能ウレタンアクリレート):B−3。
本発明では、アルミナ粒子を感光体の保護層に用いることから、アルミナ粒子の表面に存在する水酸基を封鎖処理したものを用いることが好ましい。
本発明で用いる支持体は導電性を有するものであればいずれのものでもよく、例えば、アルミニウム、銅、クロム、ニッケル、亜鉛及びステンレスなどの金属をドラムまたはシート状に成形したもの、アルミニウムや銅などの金属箔をプラスチックフィルムにラミネートしたもの、アルミニウム、酸化インジウム及び酸化スズなどをプラスチックフィルムに蒸着したもの、導電性物質を単独またはバインダー樹脂と共に塗布して導電層を設けた金属、プラスチックフィルム及び紙などが挙げられる。
本発明においては、導電層と感光層の中間にバリアー機能と接着機能をもつ中間層を設けることもできる。
本発明に用いられる電荷発生層は、電荷発生物質とバインダー樹脂を含有し、電荷発生物質をバインダー樹脂溶液中に分散、塗布して形成したものが好ましい。
本発明の感光体に用いられる電荷輸送層は、電荷輸送物質とバインダー樹脂を含有し、電荷輸送物質をバインダー樹脂溶液中に溶解、塗布して形成される。
トナーの製造方法としては、特に限定されるものではないが、乳化会合法による方法が好ましく用いられる。特にミニエマルジョン重合粒子を乳化重合によって多段重合構成とした樹脂粒子を会合(凝集・融着)する製造方法が好ましい。
(1)離型剤をラジカル重合性単量体に溶解或いは分散する溶解/分散工程
(2)離型剤を溶解/分散させた重合性単量体溶液を溶液媒体中で液滴化し、ミニエマルジョン重合して樹脂粒子の分散液を調製する重合工程
(3)含有する溶液媒体中で着色剤を分散させる着色剤分散工程
(4)溶液媒体中で樹脂粒子と着色剤粒子を会合させて会合粒子を得る凝集・融着工程
(5)会合粒子を熱エネルギーにより熟成して形状を調整しトナー粒子とする熟成工程
(6)トナー粒子の分散液を、冷却する冷却工程
(7)冷却されたトナー粒子の分散液から当該トナー粒子を固液分離し、当該トナー母体から界面活性剤などを除去する洗浄工程
(8)洗浄処理されたトナー粒子を、乾燥する乾燥工程
(9)乾燥処理されたトナー粒子に、外添剤を添加する工程
以下、各工程について説明する。
この工程は、ラジカル重合性単量体に離型剤を溶解或いは分散させて、当該離型剤のラジカル重合性単量体溶液を調製する工程である。
この重合工程の好適な一例においては、界面活性剤を含有した溶液媒体中に、前記離型剤を溶解或いは分散したラジカル重合性単量体溶液を添加し、機械的エネルギーを加えて液滴を形成させ、次いで水溶性のラジカル重合開始剤からのラジカルにより当該液滴中において重合反応を進行させる。尚、前記溶液媒体中に、核粒子として樹脂粒子を添加しておいても良い。
この工程は、界面活性剤を含有する溶液媒体中に着色剤粒子を添加し、分散装置を用いて着色剤粒子を溶液媒体中に分散させる工程である。
凝集工程は、重合工程により得られた樹脂粒子と着色剤粒子を用いて着色粒子を形成する工程である。又、当該凝集工程においては、樹脂粒子や着色剤粒子とともに、離型剤粒子や荷電制御剤などの内添剤粒子なども凝集させることができる。
熟成は、熱エネルギー(加熱)により行う方法が好ましい。
この工程は、前記トナー粒子の分散液を冷却処理(急冷処理)する工程である。冷却処理条件としては、1〜20℃/minの冷却速度で冷却する。冷却処理方法としては特に限定されるものではなく、反応容器の外部より冷媒を導入して冷却する方法や、冷水を直接反応系に投入して冷却する方法を例示することができる。
この固液分離・洗浄工程では、上記の工程で所定温度まで冷却されたトナー粒子の分散液から当該トナー粒子を固液分離する固液分離処理と、固液分離されたトナーケーキ(ウェット状態にあるトナー粒子をケーキ状に凝集させた集合物)から界面活性剤や塩析剤などの付着物、熟成工程で用いたアルカリ剤を除去する洗浄処理とが施される。
この工程は、洗浄処理されたトナーケーキを乾燥処理し、乾燥されたトナー粒子を得る工程である。この工程で使用される乾燥機としては、スプレードライヤー、真空凍結乾燥機、減圧乾燥機などを挙げることができ、静置棚乾燥機、移動式棚乾燥機、流動層乾燥機、回転式乾燥機、撹拌式乾燥機などを使用することが好ましい。乾燥された着色粒子の水分は、5質量%以下であることが好ましく、更に好ましくは2質量%以下とされる。尚、乾燥処理されたトナー粒子同士が、弱い粒子間引力で凝集している場合には、当該凝集体を解砕処理しても良い。ここに、解砕処理装置としては、ジェットミル、ヘンシェルミキサー、コーヒーミル、フードプロセッサー等の機械式の解砕装置を使用することができる。
結着樹脂を構成する重合性単量体として使用されるものは、スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、α−メチルスチレン、p−クロロスチレン、3,4−ジクロロスチレン、p−フェニルスチレン、p−エチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレンの様なスチレン或いはスチレン誘導体、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸t−ブチル、メタクリル酸n−オクチル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジエチルアミノエチル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル等のメタクリル酸エステル誘導体、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸t−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸フェニル等の、アクリル酸エステル誘導体、エチレン、プロピレン、イソブチレン等のオレフィン類、塩化ビニル、塩化ビニリデン、臭化ビニル、フッ化ビニル、フッ化ビニリデン等のハロゲン系ビニル類、プロピオン酸ビニル、酢酸ビニル、ベンゾエ酸ビニル等のビニルエステル類、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル等のビニルエーテル類、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルヘキシルケトン等のビニルケトン類、N−ビニルカルバゾール、N−ビニルインドール、N−ビニルピロリドン等のN−ビニル化合物、ビニルナフタレン、ビニルピリジン等のビニル化合物類、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド等のアクリル酸或いはメタクリル酸誘導体がある。これらビニル系単量体は単独或いは組み合わせて使用することができる。
樹脂の分子量を調整するためには、一般的に用いられる連鎖移動剤を用いることが可能である。用いられる連鎖移動剤としては、特に限定されるものではなく例えばn−オクチルメルカプタン、n−デシルメルカプタン、tert−ドデシルメルカプタン等のメルカプタン、n−オクチル−3−メルカプトプロピオン酸エステル等のメルカプトプロピオン酸エステル、ターピノーレン、四臭化炭素及びα−メチルスチレンダイマー等が使用される。
本発明に用いられる着色剤は、特に限定はなく一般に使用されている着色剤を使用することができる。
本発明に用いられる離型剤は、公知の化合物を用いることができる。
本発明に係るトナーには、必要に応じて荷電制御剤を添加することができる。荷電制御剤としては、公知の化合物を用いることができる。
本発明のトナーは、一成分現像剤、二成分現像剤として用いることができる。
本発明に係るトナーに外部添加される金属酸化物を構成する材料としては、例えば、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、チタン酸バリウム、チタン酸アルミニウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸マグネシウム、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化亜鉛、酸化クロム、酸化セリウム、酸化アンチモン、酸化タングステン、酸化スズ、酸化テルル、酸化マンガン、等が挙げられる。
上記無機外添剤の他に本発明のトナーには金属石鹸(滑剤)が添加されている。例えばステアリン酸の亜鉛、アルミニウム、銅、マグネシウム、カルシウム等の塩、オレイン酸の亜鉛、マンガン、鉄、銅、マグネシウム等の塩、パルミチン酸の亜鉛、銅、マグネシウム、カルシウム等の塩、リノール酸の亜鉛、カルシウム等の塩、リシノール酸の亜鉛、カルシウムなどの塩等の高級脂肪酸の金属塩が挙げられる。これら金属石鹸の添加量は、トナーに対して0.01〜5質量%程度が好ましい。
金属酸化物・金属石鹸のトナーへの外添加方法としては、タービュラーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー、V型混合機などの種々の公知の混合装置を使用することができる。
中間転写体は、感光体から1次転写された中間転写体上のトナーを転写材へ2次転写した後、中間転写体上に転写されずに残った転写残トナーをクリーニング部材(例えば、クリーニングブレードやファーブラシ)によりクリーニングされる。中間転写体の表面が、クリーニング部材により中間転写体表面を傷つけることなく、転写残トナーが良好にクリーニングされると、多数枚プリントしてもクリーニング不良に伴うプリント画像汚れがなく、高品質のトナー画像を継続して得ることができる。
1.樹脂基体の外周に、弾性層を設け、その上に表面層を設けた構造
2.表面層の層厚が、10〜500nm、好ましくは30〜300nm
3.中間転写体表面のナノインデンテーション法による測定したヤング率が、0.1〜5.0GPa、好ましくは0.1〜1.0GPa
4.中間転写体表面のナノインデンテーション法により測定したヤング率が弾性層のナノインデンテーション法により測定したヤング率より0.0〜2.0GPa大きい、好ましくは0.0〜1.0GPa大きい。
樹脂基体は、クリーニング部材であるクリーニングブレードから中間転写体に加わる負荷で中間転写体が変形することを回避し、転写部への影響を低減させる剛性を有するものである。樹脂基体は、ナノインデンテーション法により測定したヤング率が5.0〜15.0GPaの範囲内の材料を用いて形成することが好ましく、8.0〜15.0GPaの範囲内の材料がより好ましい。
本発明に係る弾性層は、クロロプレンゴム、ニトリルゴム、スチレン−ブタジエンゴム、シリコーンゴム、ウレタンゴムのうち少なくとも1つから形成することができる。
表面層は、硬質層、又は硬質層と低表面エネルギー層で構成される。
本発明に係る硬質層は、金属酸化物膜、ケイ素膜、或いは炭素膜であることが好ましい。具体的には、酸化ケイ素、酸化窒化ケイ素、窒化ケイ素、酸化チタン、酸化窒化チタン、窒化チタン又は酸化アルミニウム等の金属酸化物膜が挙げられ、これらの中では酸化ケイ素膜が好ましい。又、それらの混合物からなる無機化合物も好ましい。
本発明に係る低表面エネルギー層は、フッ素又はケイ素を含有する層である。低表面エネルギー層の膜厚は、1〜10nmが好ましい。表面エネルギー層の形成方法は特に限定されないが、フッ素又はケイ素を含有する塗布液を硬質層の上に塗布して形成することができる。
本発明の中間転写体は、電子写真方式の複写機、プリンタ、ファクシミリ等の画像形成装置に好適に用いられる。画像形成方法は、感光体の表面に担持されたトナー像をその表面に1次転写し、転写されたトナー像を保持し、保持したトナー像を記録紙等の転写材の表面に中間転写体を用いて2次転写するものであれば良い。中間転写体は、ベルト状のものでも、ドラム状のものでもでも良い。
本発明に用いられる転写材としては、トナー画像を保持する支持体で、通常画像支持体、転写材或いは転写紙といわれるものである。具体的には薄紙から厚紙までの普通紙、アート紙やコート紙等の塗工された印刷用紙、市販されている和紙やはがき用紙、OHP用のプラスチックフィルム、布等の各種転写材を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
(コア用樹脂粒子の調製)
《コア用樹脂粒子1の調製》
(1)第1段重合
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器において、スチレン110.9質量部、n−ブチルアクリレート52.8質量部、メタクリル酸12.3質量部の混合液に離型剤としてパラフィンワックス「HNP−57」(日本精鑞社製)を93.8質量部添加し、80℃に加温し溶解した。
上記のようにして得られた「樹脂粒子C1」に、過硫酸カリウム5.1質量部をイオン交換水197質量部に溶解させた開始剤溶液を添加し、80℃の温度条件下にスチレン282.2質量部、n−ブチルアクリレート134.4質量部、メタクリル酸31.4質量部、n−オクチルメルカプタン4.93質量部からなる単量体混合液を1時間かけて滴下した。滴下終了後、2時間にわたり加熱撹拌することにより第2段重合(外層の形成)を行った後、28℃まで冷却し、「コア用樹脂粒子1」を得た。
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を付けた反応容器にポリオキシエチレン(2)ドデシルエーテル硫酸ナトリウム2.0質量部をイオン交換水3000質量部に溶解させた界面活性剤溶液を仕込み、窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、内温を80℃に昇温させた。
着色剤「リーガル330R」(キャボット社製)420質量部を用いて着色剤粒子の分散液を調製した。これを、「着色剤分散液C1」とする。この着色剤分散液中の着色剤粒子の平均分散径を動的光散乱式粒度分析計「マイクロトラックUPA150」(日機装(株)製)を用いて測定したところ、150nmであった。
(着色粒子1の作製)
《コア部の形成》
420.7質量部(固形分換算)の「コア用樹脂粒子1」とイオン交換水900質量部と「着色剤粒子分散液C1」200質量部とを、温度センサー、冷却管、窒素導入装置、撹拌装置を取り付けた反応容器に入れて撹拌した。容器内の温度を30℃に調製した後、この溶液に5モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液を加えてpHを9に調整した。
次いで、65℃において「シェル用樹脂粒子」を50質量部(固形分換算)添加し、更に塩化マグネシウム・6水和物2質量部をイオン交換水1000質量部に溶解した水溶液を、10分間かけて添加した後、70℃(シェル化温度)まで昇温し、1時間にわたり撹拌を継続し、「コア部1」の表面に「シェル用樹脂粒子」の粒子を融着させた後、75℃で20分熟成処理を行い、シェル層を形成した。
トナー母体粒子を含有する水溶液をバスケット型遠心分離機「MARKIII 型式番号60×40」(松本機械社製)で固液分離し、トナー母体粒子のウェットケーキを形成した。該ウェットケーキを、前記バスケット型遠心分離機で濾液の電気伝導度が5μS/cmになるまで水洗浄し、その後「フラッシュジェットドライヤー」(セイシン企業社製)に移し、水分量が0.5質量%となるまで乾燥して「着色粒子1」を作製した。着色粒子1は、コア・シェル構造を有する体積基準におけるメディアン径(D50)が6.5μm、Tgが39.5℃の粒子であった。
重合法により作製したトナー母体に対して、表1記載の金属酸化物、金属石鹸を投入しヘンシェルミキサーにより撹拌してトナー1〜7を作製した。金属酸化物及び金属石鹸の添加量はトナー母体に対する質量%を表す。
小径シリカ:R805 (日本アエロジル社製)
チタニア :STT30S(チタン工業社製)
〔感光体の作製〕
(感光体1の作製)
下記の様に感光体1を作製した。
バインダー樹脂(下記化合物N−1) 1部
エタノール/n−プロピルアルコール/THF(45:20:35体積比) 20部
を混合し攪拌溶解後、
酸化チタン(疎水化表面処理を行った数平均粒径35nmの酸化チタン) 4.2部
を混合し、該混合液をビーズミルで分散し中間層塗布液を作製した。この塗布液を濾過した後、前記円筒状アルミニウム基体上に浸漬塗布法で塗布し、乾燥膜厚およそ2μmの中間層を形成した。
チタニルフタロシアニン顔料(Cu−Kα特性X線回折スペクトル測定で、少なくともブラッグ角2θ=27.3°の位置に最大回折ピークを有するチタニルフタロシアニン顔料) 20部
ポリビニルブチラール(BX−1、積水化学(株)製) 10部
メチルエチルケトン 700部
シクロヘキサノン 300部
を混合し、サンドミルを用いて10時間分散し、電荷発生層塗布液を調製した。この塗布液を前記中間層の上に浸漬塗布法で塗布し、乾燥膜厚0.3μmの電荷発生層を形成した。
下記成分を混合し、溶解して電荷輸送層塗布液を調製した。この塗布液を前記電荷発生層の上に浸漬塗布法で塗布し、120℃で70分乾燥後して乾燥膜厚20μmの電荷輸送層を形成した。
ポリカーボネート樹脂「ユーピロン−Z300」(三菱ガス化学社製) 100部
酸化防止剤 2,6−ジターシャリブチル4−メチルフェノール 8部
テトラヒドロフラン/トルエン(体積比8/2) 750部
下記硬化性材料(1) 1.0部
を、
1−プロパノール 5.1部
メチルイソブチルケトン 2.4部
の混合溶媒に溶解した。さらに、
フッ素樹脂微粒子(平均粒径300nm) 0.6部
アルミナ粒子1(メチルハイドロジェンポリシロキサンで表面処理された数平均粒径:50nmのアルミナ粒子) 0.6部
を加え、超音波ホモジナイザーで15分間分散して硬化性材料とフッ素樹脂微粒子、アルミナ粒子を含有する分散液を得た。同分散液に
ラジカル硬化開始剤(化合物D) 0.05部
を加え保護層塗布液を調製した。
(イ)例示化合物(30) ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート(分子量466.5、4官能、商品名アロニックスM−408、東亞合成化学工業社製)
(ロ)例示化合物(39)(分子量450、2官能、商品名Ebecryl E−4858、ダイセルサイテック社製)
上記保護層塗布液を前記の感光層上に円形スライドホッパー法で塗布した。塗布後10分間室温乾燥した後、2kWの高圧水銀灯から100mm離れた位置に感光ドラムを位置し回転させながら3分間光照射し保護層を反応させて硬化した。光硬化後に120℃で30分間の加熱乾燥を行い、2μmの保護層を設置した電子写真感光体を作製し、感光体1とした。
硬化性材料を下記(2)にして、アルミナ粒子1:0.6部を、アルミナ粒子2:0.8部とした以外は感光体1の作製と同様にして感光体2を作製した。
例示化合物(7) ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(分子量547、6官能、商品名KAYARAD DPHA、日本化薬社製)
(感光体3の作製)
アルミナ粒子1:0.6部を、アルミナ粒子3:0.4部とした以外は感光体1の作製と同様にして感光体3を作製した。
硬化性材料を下記(3)にした以外は感光体1に作製と同様にして感光体4を作製した。
例示化合物(31) ペンタエリスリトールテトラアクリレート(分子量352.3、4官能、商品名アロニックスM−450、東亞合成化学工業社製)
(感光体5の作製)
アルミナ粒子1を0.8部とした以外は感光体1の作製と同様にして感光体5を作製した。
硬化性材料を下記(4)にした以外は感光体1に作製と同様にして感光体6を作製した。
ウレタントリアクリレート(分子量1500、3官能、商品名Ebecryl 9260、ダイセルサイテック社製)
(感光体7の作製)
硬化性材料を下記(5)にした以外は感光体1に作製と同様にして感光体7を作製した。
ウレタンジアクリレート(分子量5000、2官能、商品名Ebecryl 230、ダイセルサイテック社製)
(比較用感光体1作製)
感光体1の作製において、電荷輸送層の形成までは同様にして中間層、電荷発生層、電荷輸送層の積層感光体を形成した。
ポリカーボネート樹脂「ユーピロン−Z300」(三菱ガス化学社製) 30部
酸化防止剤 2,6−ジターシャリブチル4−メチルフェノール 8部
アルミナ粒子1 6部
テトラヒドロフラン/トルエン(体積比8/2) 750部
この感光体を比較感光体1とした。
感光体1の作製において、アルミナ粒子1を添加しない以外は同様にして感光体を作製し、この感光体を比較感光体2とした。
感光体1の作製において、アルミナ粒子1の代わりにアンチモン酸亜鉛(CX−Z210IP 粒径15nm)を用いた以外は同様にして感光体を作製し、この感光体を比較感光体3とした。
感光体1の作製において、アルミナ粒子1の代わりにアンチモンドープ酸化スズ微粒子(T−1、三菱マテリアル社製)を用いた以外は同様にして感光体を作製し、この感光体を比較感光体4とした。
アルミナ粒子1は、メチルハイドロジェンポリシロキサンで表面処理された数平均粒径:50nmのアルミナ粒子
アルミナ粒子2は、ヘキサメチルジシラザンで表面処理された数平均粒径:10nmのアルミナ粒子
アルミナ粒子3は、トリメチルメトキシシランで表面処理された数平均粒径:100nmのアルミナ粒子
〔性能評価〕
常温常湿環境下(20℃、50%RH)において、コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製bizhub C−351のトナー、感光体を作製したトナー1〜8、感光体1〜7、比較感光体1〜4を表3に示すとおりに入れ替えて5000枚の連続実写後に以下の項目を評価した。
○:認められるが、実用上問題なし
△:認められるが、何とか実用化可能
×:実用上問題あり
10Y、10M、10C、10K 画像形成部
11Y、11M、11C、11K ドラム状の感光体(感光体とも記す)
13Y、13M、13C、13K 露光手段
17 中間転写体ユニット
170 中間転写体(中間転写ベルト)
Claims (4)
- 導電性支持体上に少なくとも感光層及び保護層をこの順に積層した電子写真感光体上に現像されたトナーを中間転写体に転写する工程を有する画像形成方法において、前記トナーが少なくとも金属酸化物と金属石鹸を外添してなるトナーであり、且つ、前記保護層が少なくともアクリロイル基またはメタクリロイル基を有する光硬化型アクリル系化合物を反応させて得られる樹脂成分、及び、メチルハイドロジェンポリシロキサンまたは反応性有機ケイ素化合物で表面処理されたアルミナ粒子を含有することを特徴とする画像形成方法。
- 前記光硬化型アクリル系化合物のアクリロイル基またはメタクリロイル基の数が3以上であることを特徴とする請求項1記載の画像形成方法。
- 前記光硬化型アクリル系化合物の硬化性反応基当量が1000以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の画像形成方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の画像形成方法により、画像形成することを特徴とする画像形成装置。
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