JP5115766B2 - レジスト用洗浄剤 - Google Patents
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Description
なお、原出願の審査において引用された先行文献は以下の通りである。
で表されるアセチレングリコール及び下記式(2)
で表されるアセチレングリコールのエトキシル化体から選ばれる1種又は2種以上
20〜70重量%
(B)下記式(3)
HO(C2H4O)w(C3H6O)x(C2H4O)yH (3)
(式中、w、x、yは正数である。)
で表される重量平均分子量が1,000〜7,000であり、エチレンオキサイドの含有量が10〜55重量%、プロピレンオキサイドの含有量が45〜90重量%のポリオキシ(エチレン・プロピレン)ブロックポリマーの1種又は2種以上
30〜80重量%
を含有し、その0.1重量%水溶液の滴下30秒後の接触角が40度以下、1Hz及び10Hz時の動的表面張力がそれぞれ45mN/m以下である水溶性界面活性剤組成物を含むレジスト用洗浄剤を提供する。
この特性により、本発明の水溶性界面活性剤組成物は実用的に極めて有利である。
本発明の水溶性界面活性剤組成物の成分(A)は、上述したように、下記式(1)で表されるアセチレングリコール及び下記式(2)で表されるアセチレングリコールのエトキシル化体から選ばれる1種又は2種以上のアセチレングリコール類である。
5,8−ジメチル−6−ドデシン−5,8−ジオール、
2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール、
4,7−ジメチル−5−デシン−4,7−ジオール、
2,3,6,7−テトラメチル−4−オクチン−3,6−ジオール、
3,6−ジエチル−4−オクチン−3,6−ジオール、
3,6−ジメチル−4−オクチン−3,6−ジオール、
2,5−ジメチル−3−ヘキシン−2,5−ジオール
等を挙げることができ、式(2)で表されるアセチレングリコールのエトキシル化体としては、上記アセチレングリコールのエチレンオキサイド誘導体を挙げることができ、そのアセチレングリコール中のエチレンオキサイド単位の付加モル数はそれぞれ0.5〜25モルであり、これらの付加モル総数は1〜40モル、好ましくは3〜30モルである。エチレンオキサイドの付加モル総数が40モルを超えた場合、水溶性はアップするものの静的及び動的表面張力が大きくなり、消泡効果が低下する為、高速塗工及び洗浄時に泡が発生したりする。
HO(C2H4O)w(C3H6O)x(C2H4O)yH (3)
(式中、w、x、yは正数である。)
で表され、具体的には、例えば、
HO(C2H4O)w(C3H6O)20(C2H4O)yH(但しw+y=7)、
HO(C2H4O)w(C3H6O)20(C2H4O)yH(但しw+y=14)、
HO(C2H4O)w(C3H6O)20(C2H4O)yH(但しw+y=28)、
HO(C2H4O)w(C3H6O)30(C2H4O)yH(但しw+y=6)、
HO(C2H4O)w(C3H6O)35(C2H4O)yH(但しw+y=4)、
HO(C2H4O)w(C3H6O)35(C2H4O)yH(但しw+y=10)、
HO(C2H4O)w(C3H6O)35(C2H4O)yH(但しw+y=29)、
HO(C2H4O)w(C3H6O)56(C2H4O)yH(但しw+y=12)、
HO(C2H4O)w(C3H6O)56(C2H4O)yH(但しw+y=74)
等を挙げることができ、その1種を単独で又は2種以上を混合して使用することができる。
70℃に加温した2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール(エアプロダクツ社製、商品名サーフィノール104)55部をプロペラ式撹拌機付容器に投入後、撹拌しながらポリオキシ(エチレン・プロピレン)ブロックポリマー(第一工業製薬社製、商品名エパン420)45部を徐々に投入混合し、2時間連続撹拌後、室温まで冷却した。冷却後、200メッシュ濾布にて濾過し、界面活性剤組成物(以下、これをM−1という)を得た。
撹拌機、コンデンサー及び温度計を備えたセパラブルフラスコにイオン交換水950部を仕込み、80℃まで昇温した。次に、撹拌しながらPVA−203(クラレ社製商品名、ポリビニルアルコール)50部を投入し、80℃まで昇温した。次に、2時間撹拌した後、30℃以下に冷却し、界面活性剤組成物M−1 1部を添加し1時間撹拌してポリビニルアルコール水溶液(以下これをPV−1という)を得た。
界面活性剤組成物M−1 1部をイオン交換水739部に添加し、ディスパーにて撹拌し溶解した。引き続き、微粉末シリカ(水澤化学社製、平均粒径4.5μm)100部を撹拌しながら徐々に添加し約30分間撹拌した後、ビニブラン2650(日信化学社製商品名、アクリル系エマルジョン、固形分濃度40%)100部を配合し、更に30分間撹拌して記録材料用組成物(以下これをIJ−1という)を得た。
5%に調整した炭酸ナトリウム水溶液100部に、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(花王社製、商品名エマルゲン909)3部、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレート(日本油脂社製、商品名ノニオンOT−221)3部を添加し、更に、イオン交換水1000部及び界面活性剤組成物M−1 1部を添加して、レジスト用洗浄剤(以下これをR−1という)を得た。
1)水溶液の外観
上記水溶液の外観、及び不溶解物の有無の確認を行った。
○:水溶液が透明で、不溶解物が認められない。
△:水溶液が白濁しているが、不溶解物は認められない。
×:一部不溶解物が認められる。
××:ほとんど溶解せず。
2)接触角
協和界面科学社製接触角計CA−D型を用いて、界面活性剤組成物の0.1%水溶液の滴下30秒後の接触角を測定した。
3)動的表面張力
KRUSS社製バブルプレッシャー型動的表面張力計クルスBP−2を用いて、界面活性剤組成物の0.1%水溶液の1Hz及び10Hz時の動的表面張力を測定した。
4)静的表面張力
協和界面科学社製表面張力計ESB−V型を用いて、界面活性剤組成物の0.1%水溶液の静的表面張力を測定した。
1)起泡性
ポリビニルアルコール水溶液を、ポリビニルアルコール水溶液/イオン交換水=1/2の比率で希釈してサンプルとした。このサンプル20mlを100mlメスシリンダーに入れ、180回往復/分のシェーカーで1分間振とうし、振とう終了直後及び5分後の泡のml数を測定した。
2)透明性
JIS K 6726(ポリビニルアルコール試験方法)に記載の透明性試験法に準じて、ポリビニルアルコール水溶液の透明性を測定した。
3)ハジキ
日商グラビア社製印刷適正試験機(GRAVO−PROOF)にて、ポリビニルアルコール水溶液を50m/分の塗工速度で無サイズ紙に塗工し、塗工面のハジキなどの状態を目視にて確認した。
○:ハジキ及びピンホールが認められない。
△:一部ハジキ及びピンホールが認められる。
×:ハジキ及びピンホールが多く認められる。
1)起泡性
記録材料用組成物を記録材料用組成物/イオン交換水=1/2の比率で希釈してサンプルとした。このサンプル20mlを100mlメスシリンダーに入れ、180回往復/分のシェーカーで1分間振とうし、振とう終了直後及び5分後の泡のml数を測定した。
2)ハジキ
記録材料用組成物を日商グラビア社製印刷適正試験機(GRAVO−PROOF)にて、50m/分の塗工速度で無サイズ紙に塗工し、塗工面のハジキなどの状態を目視にて確認した。
○:ハジキ及びピンホールが認められない。
△:一部ハジキ及びピンホールが認められる。
×:ハジキ及びピンホールが多く認められる。
3)印字濃度,ドット径
記録材料用組成物を上記試験機で塗布量が5g/m2(乾燥重量固形分)となるように無サイズ紙に塗布、乾燥し、続いてスーパーカレンダーを通して記録シートを形成し試験片とし、得られた試験片について印字濃度、ドット径を測定した。
・印字濃度:キャノンプリンターBJC455Jで黒インキを用い印字したドッ
トに関し、サクラマイクロデンシトメーターPDM−5型(コニカ
社製)でドットの濃度を測定した。
・ドット径:キャノンプリンターBJC455Jで黒インキを用い印字し、10
0倍に拡大しドット径を測定した。
1)起泡性
レジスト用洗浄剤をレジスト用洗浄剤/イオン交換水=1/2の比率で希釈してサンプルとした。このサンプル20mlを100mlメスシリンダーに入れ、180回往復/分のシェーカーで1分間振とうし、振とう終了直後及び5分後の泡のml数を測定した。
2)ハジキ
レジスト用ドライフィルム(デュポン社製、商品名RISTON)にスプレーにてレジスト用洗浄剤を吹きかけ、ハジキなどの状態を目視にて確認した。
○:ハジキ及びピンホールが認められない。
△:一部ハジキ及びピンホールが認められる。
×:ハジキ及びピンホールが多く認められる。
実施例1と同様にして表1に示される配合物の種類及び配合量(部)で撹拌混合し、界面活性剤組成物(M−2〜M−13)を得た。なお、実施例1については、配合物の配合量を部で再記した。
A−1:サーフィノール82(エアプロダクツ社製商品名、3,6−ジメチル−4−オクチン−3,6−ジオール)
A−2:サーフィノール104(エアプロダクツ社製商品名、2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール)
A−3:サーフィノール440(エアプロダクツ社製商品名、2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールのエトキシル化体、エチレンオキサイドの付加モル数3.5)
A−4:サーフィノール465(エアプロダクツ社製商品名、2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールのエトキシル化体、エチレンオキサイドの付加モル数10)
A−5:サーフィノール485(エアプロダクツ社製商品名、2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールのエトキシル化体、エチレンオキサイドの付加モル数30)
A−6:2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールのエトキシル化体、エチレンオキサイドの付加モル数50
<成分B>
B−1:エパン420(第一工業製薬社製商品名、HO(C2H4O)w(C3H6O)20(C2H4O)yH、w+y=7、分子量1,500、エチレンオキサイド含有量21%、プロピレンオキサイド含有量78%)
B−2:プルロニックPE−4300(BASFジャパン社製商品名、HO(C2H4O)w(C3H6O)20(C2H4O)yH、w+y=14、分子量1,750、エチレンオキサイド含有量34%、プロピレンオキサイド含有量65%)
B−3:エパン450(第一工業製薬社製商品名、HO(C2H4O)w(C3H6O)20(C2H4O)yH、w+y=28、分子量2,400、エチレンオキサイド含有量51%、プロピレンオキサイド含有量48%)
B−4:エパン610(第一工業製薬社製商品名、HO(C2H4O)w(C3H6O)30(C2H4O)yH、w+y=6、分子量2,000、エチレンオキサイド含有量13%、プロピレンオキサイド含有量86%)
B−5:アデカプルロニックL−101(旭電化社製商品名、HO(C2H4O)w(C3H6O)56(C2H4O)yH、w+y=12、分子量3,800、エチレンオキサイド含有量14%、プロピレンオキサイド含有量86%)
B−6:プルロニックPE−10500(BASFジャパン社製商品名、HO(C2H4O)w(C3H6O)56(C2H4O)yH、w+y=74、分子量6,500、エチレンオキサイド含有量50%、プロピレンオキサイド含有量50%)
B−7:エパン410(第一工業製薬社製商品名、HO(C2H4O)w(C3H6O)20(C2H4O)yH、w+y=2、分子量1,300、エチレンオキサイド含有量7%、プロピレンオキサイド含有量92%)
B−8:プルロニックF−77(アデカ社製商品名、HO(C2H4O)w(C3H6O)35(C2H4O)yH、w+y=100、分子量6,500、エチレンオキサイド含有量68%、プロピレンオキサイド含有量32%)
B−9:エパン680(第一工業製薬社製商品名、HO(C2H4O)w(C3H6O)20(C2H4O)yH、w+y=80、分子量8,800、エチレンオキサイド含有量75%、プロピレンオキサイド含有量25%)
B−10:エパン785(第一工業製薬社製商品名、HO(C2H4O)w(C3H6O)20(C2H4O)yH、w+y=268、分子量13,000、エチレンオキサイド含有量91%、プロピレンオキサイド含有量9%)
下記に示す市販品の0.1%水溶液を作り、実施例1と同様にして水溶液の評価を行って、その結果を表2に示し、更に、実施例1と同様にしてポリビニルアルコール水溶液(PV−14〜PV−17)、記録材料用組成物(IJ−14〜IJ−17)及びレジスト用洗浄剤(R−14〜R−17)を作成し、実施例1と同様にしてポリビニルアルコール水溶液、記録材料用組成物及びレジスト用洗浄剤の評価を行って、その結果を表3に示した。
市販品−1:ダプロW−77(エレメンティス・ジャパン社製商品名、サクシネート系濡れ剤)
市販品−2:ノプコNXZ(サンノプコ社製商品名、鉱物油系消泡剤)
市販品−3:SNデフォーマー380(サンノプコ社製商品名、シリコーン系消泡剤)
市販品−4:ダプロW−77:SNデフォーマー380=1:1
Claims (3)
- (A)下記式(1)
で表されるアセチレングリコール及び下記式(2)
で表されるアセチレングリコールのエトキシル化体から選ばれる1種又は2種以上
20〜70重量%
(B)下記式(3)
HO(C2H4O)w(C3H6O)x(C2H4O)yH (3)
(式中、w、x、yは正数である。)
で表される重量平均分子量が1,000〜7,000であり、エチレンオキサイドの含有量が10〜55重量%、プロピレンオキサイドの含有量が45〜90重量%のポリオキシ(エチレン・プロピレン)ブロックポリマーの1種又は2種以上
30〜80重量%
を含有し、その0.1重量%水溶液の滴下30秒後の接触角が40度以下、1Hz及び10Hz時の動的表面張力がそれぞれ45mN/m以下である水溶性界面活性剤組成物を含有してなることを特徴とするレジスト用洗浄剤。 - 水溶性界面活性剤組成物が、更に(C)イオン交換水、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、又はグリセリンを組成物全体の5〜25重量%の割合で含有する請求項1記載のレジスト用洗浄剤。
- 更に、炭酸ナトリウムを含む請求項1又は2記載のレジスト用洗浄剤。
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