JP5105372B2 - 窒化ホウ素球状ナノ粒子とその製造方法 - Google Patents
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Description
発明2は、発明1の窒化ホウ素球状ナノ粒子において、前記平均粒子直径が30nmであることを特徴とする。
発明3は、発明1または2の窒化ホウ素球状ナノ粒子において、含有される酸素量が1wt%未満であることを特徴とする。
第1段階の反応として、アンモニアガスとアルゴンガス気流中でホウ酸エステルと窒素ガスとの混合物を加熱して組成式B(OCH3)3−xH3−xNからなる前駆体を生成させ、さらに当該前駆体を強制冷却にて結晶化して球状の窒化ホウ素前駆体ナノ粒子を生成し、次に、第2段階の反応として前記窒化ホウ素前駆体ナノ粒子を不活性ガス気流中で加熱保持することにより、前記前駆体ナノ粒子の含有酸素を除去することを特徴とする。
発明5は、前記前駆体結晶のB(OCH3)3−xH3−xNにおいて、xが2.7であることを特徴とする。
発明6は、発明4または5の窒化ホウ素球状ナノ粒子の製造方法において、前記強制冷却の温度が50℃以下であることを特徴とする。
そして、その粒子直径は結晶化のための強制冷却の温度に大きく依存し、反応温度と冷却温度との差を大きくすれば粒子直径を小さくすることができる。すなわち、高温での反応により生成した窒化ホウ素前駆体ナノ粒子が急激に冷却されると直ちに結晶化が起こり固体となるため、結晶の成長が妨げられ、粒子が大きくなれない。本発明においては、前駆体を生成させるときの反応温度は、6×102〜15×102℃の高温であるので、50nm未満の平均粒子直径のものを得るには、当該強制冷却温度を50℃以下にすれば十分であり、この温度以下では、前駆体の融点よりもはるかに低いので、いったん生成した結晶はさらに結晶成長することができない。 また、酸素の含有量が出来るだけ少ないものが、最終生成物中での不純物が少ないことになるから結果として良好な結晶性を有することになり、熱伝導性の向上に寄与する。
本発明では、窒化ホウ素球状ナノ粒子において平均粒子直径が50nm未満であることと酸素含有量が1wt%未満であることの両立を達成したものである。
ホウ酸エステルとしては、実施例に示すホウ酸トリメチルの他に、ホウ酸トリエチル、ホウ酸トリプロピル、ホウ酸トリブチルが、同様に利用できる。
実施例では、窒素源としてアンモニアと窒素ガスを用いたが、窒素/水素混合物、アルキルアミン類、ヒドラジン、シアナミド、及びジシアナミド、又はそれらの混合物を用いることも可能と考えられる。
さらに、ガス中にアルゴン等の不活性ガスを混合して、反応個所から冷却箇所への移送手段を確保するのが望ましい。
また、当該原料により第1段階の窒化ホウ素前駆体を生成する反応温度は、6×102℃から15×102℃でも可能であるが、8×102℃〜12×102℃とするのがより好ましい。
この温度範囲よりも高温であると生成したナノメートルサイズの窒化ホウ素球状粒子前駆体の粒子が凝集してしまい直径が大きくなってしまう。逆に、上記の温度範囲よりも低温の場合は窒化ホウ素球状粒子が十分に生成しない。
このような条件で反応させると、組成式B(OCH3)3−xH3−xNで示される窒化ホウ素球状ナノ粒子の前駆体が生成される。
なお、この第2段階の窒化ホウ素球状ナノ粒子への変換温度は12×102℃〜16×102℃とするのが望ましい。
この温度範囲よりも高温の場合は、ナノメートルサイズの個々の粒子が凝集してその直径が大きくなってしまう。逆に、上記の温度範囲よりも低温の場合は、窒化ホウ素球状粒子中に酸素が残存し酸素含有量の高い窒化ホウ素球状粒子となってしまう。
また、この際の加熱反応時間は、粒子直径が小さい程、加熱温度が高い程、短時間とすることが可能であり、20時間〜1時間、10時間から2時間より好ましくは6時間〜3時間とするのが望ましい。
上述の時間よりも加熱反応時間が短いと、最終生成物である窒化ホウ素球状ナノ粒子中の酸素の残存量が多くなる。
このような管状電気炉の中に、流量250sccmのアンモニアガスと流量1000sccmのアルゴンガスを流すとともに、和光純薬工業(株)製の純度99%のホウ酸トリメチル200mLを上記の500mLの容器に入れ、この中に流量800sccmの窒素ガスを吹き込んで管状電気炉内へ流した。このとき、管状電気炉の中央部の温度を980℃に保ち、6時間反応させた。冷却トラップ内にふわふわした白色生成物が堆積した。収量は40gであった。
実施例で用いた図1の装置の代わりに、図5に示した冷却トラップのない装置を用いて、実施例と同様に第1段階の反応を980℃で行って図5の装置の中央部よりも25cm下流の位置の600℃になっていた位置に白色固体が堆積した。
Claims (6)
- 窒化ホウ素の結晶からなる球状の粒子であって、その平均粒子直径が50nm未満であることを特徴とする窒化ホウ素球状ナノ粒子。
- 請求項1に記載の窒化ホウ素球状ナノ粒子において、前記平均粒子直径が30nmであることを特徴とする窒化ホウ素球状ナノ粒子。
- 請求項1または2に記載の窒化ホウ素球状ナノ粒子において、含有される酸素量が1wt%未満であることを特徴とする窒化ホウ素球状ナノ粒子。
- 請求項1から3のいずれかに記載の窒化ホウ素球状ナノ粒子を製造する方法であって、第1段階の反応としてアンモニアガスとアルゴンガスの気流中でホウ酸エステルと窒素ガスとの混合物を加熱して、組成式B(OCH3)3−xH3−xNからなる前駆体を生成させ、さらに当該前駆体を強制冷却にて結晶化して球状の窒化ホウ素前駆体ナノ粒子を生成し、次に、第2段階の反応として前記窒化ホウ素前駆体ナノ粒子を不活性ガス気流中で加熱保持することにより、この前駆体の含有酸素を除去することを特徴とする窒化ホウ素球状ナノ粒子の製造方法。
- 請求項4に記載の窒化ホウ素球状ナノ粒子の製造方法において、前記前駆体の組成式におけるxが2.7であることを特徴とする窒化ホウ素球状ナノ粒子の製造方法。
- 請求項4または5に記載の窒化ホウ素球状ナノ粒子の製造方法において、前記強制冷却の温度が50℃以下であることを特徴とする窒化ホウ素球状ナノ粒子の製造方法。
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