JP5098930B2 - ポリエステル系繊維、その製造方法およびそれを用いた繊維構造物 - Google Patents
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(1)繊維内部に末端封鎖剤が吸尽され、該末端カルボキシル基が封鎖され、該末端封鎖剤がカルボジイミド化合物、オキサゾリン化合物およびエポキシ化合物から選ばれる少なくとも1種類の化合物であることを特徴としたポリエステル系繊維。
(2)該ポリエステル系繊維がポリ乳酸を主成分とするものであることを特徴とする上記1に記載のポリエステル系繊維。
(3)該ポリエステル系繊維が芳香族ポリエステルを主成分とするものであることを特徴とする請求項1または2に記載のポリエステル系繊維。
(4)該ポリエステル系繊維がジカルボン酸としてテレフタル酸及びコハク酸の少なくとも一種類を含むことを特徴とする上記1または2に記載のポリエステル系繊維。
(5)該繊維の外層から内層に向けて、末端封鎖剤濃度が小さくなることを特徴とする上記1〜4のいずれかに記載のポリエステル系繊維。
(6)該繊維の外層部5〜10重量%を溶剤で溶出して得た溶液から溶剤を除去することで取り出した繊維外層部(N1)と、繊維の外層部を加水分解して取り出して残った繊維内層部(N2)において、N1に含まれる末端封鎖剤濃度がN2に含まれる末端封鎖剤濃度よりも大きいことを特徴とする上記5記載のポリエステル系繊維。
(7)上記1記載のポリエステル系繊維とともに、セルロース系繊維を含むことを特徴とする繊維構造物。
(8)繊維内部にカルボジイミド化合物、オキサゾリン化合物およびエポキシ化合物から選ばれる少なくとも1種類の化合物である末端封鎖剤を吸尽させ、末端カルボキシル基を封鎖することを特徴とするポリエステル系繊維の製造方法。
(9)ポリエステル系繊維に、末端封鎖剤を含有する処理液を付与した後、乾燥・熱処理することを特徴とする上記8記載のポリエステル系繊維の製造方法。
(10)ポリエステル系繊維を、末端封鎖剤を含有する処理液に投入し、該処理液を循環させながら浴中加工することを特徴とする上記8記載のポリエステル系繊維の製造方法。
(11)該末端封鎖剤の粒径が100μm以下であることを特徴とする上記8〜10のいずれかに記載のポリエステル系繊維の製造方法。
(12)該ポリエステル系繊維がポリ乳酸を主成分とするものであることを特徴とする上記8〜11のいずれかに記載のポリエステル系繊維の製造方法。
(13)該ポリエステル系繊維がジカルボン酸としてテレフタル酸およびコハク酸の少なくとも1種類を含むことを特徴とする上記8〜12のいずれかに記載のポリエステル系繊維。
(1)ポリ乳酸の末端カルボキシル基濃度(当量/103kg):精秤した試料をo−クレゾール(水分5%)調整液に溶解し、この溶液にジクロロメタンを適量添加の後、0.02規定の水酸化カリウムメタノール溶液にて滴定することにより測定した。
(2)ポリエチレンテレフタレートの末端カルボキシル基濃度(当量/103kg):精秤した試料をベンジルアルコールに溶解後、クロロホルムを加えた後、0.1規定の水酸化カリウムベンジルアルコール溶液で滴定することにより測定した。
(3)強度(cN/dtex):島津オートグラフAG−1Sを用い、布帛を分解して得られた糸の強力を、試料長20cm、引張り速度20cm/分の条件で測定した。
(4)強度保持率(%):強度保持率は下記の式によって算出した。
強度保持率(%)=(加水分解処理後引張強度)/(加水分解処理前引張強度)×100
加水分解処理:アドバンテック(株)製恒温恒湿機(THN064PB)を用い、70℃×90%RHにて一週間処理する。
(5)破裂強力(KPa):ニット素材はミューレン型破裂試験機を用い、15cm×15cmの試料を測定した。
融点166℃のL−ポリ乳酸チップを105℃に設定した真空乾燥機で12時間乾燥した。乾燥したチップを溶融紡糸機に投入し、溶融温度210℃にて溶融紡糸し紡糸温度220℃、紡糸速度4500m/分で品種100dtex−26フィラメントの未延伸糸を得た。この未延伸糸を予熱温度100℃、熱セット温度130℃にて延伸倍率1.2倍で延伸し、84dtex−26フィラメントの延伸糸を得た。得られた延伸糸でタフタを製織し、80℃で精練した後、130℃で1分間乾熱セットを行い、ポリ乳酸織物を得た。
実施例1で製織したポリ乳酸繊維織物を、高圧染色試験機を用い、末端封鎖剤として平均粒径10μmに調整したN,N´−ジ−2,6−ジイソプロピルフェニルカルボジイミドエマルジョンを3%owf、浴比1:30の液中にポリ乳酸織物を浸し、110℃、30分の条件で常法による加工を行った。この後、水洗し、風乾させ、耐加水分解性に優れたポリ乳酸布帛を得た。処理した織物を70℃、90%RHの条件下で7日間加水分解処理した。加水分解処理後の後の延伸糸は非常に高い強度保持率を示した(表1)。
実施例1で製織したポリ乳酸繊維織物を、高圧染色試験機を用い、末端封鎖剤として平均粒径10μmに調整したN,N´−2,6−ジイソプロピルジフェニルカルボジイミドエマルジョンを3%owf、染料としてDenapla Black GS(長瀬カラーケミカル(株)製ポリ乳酸繊維用染料) 5%owf、ニッカサンソルトSN−130E(日華化学(株)製、均染剤)1g/L、80%酢酸0.3g/L、浴比1:30の液中にポリ乳酸織物を浸し、110℃、30分の条件で常法による加工を行った。この後、水洗し、風乾させ、耐加水分解性に優れたポリ乳酸布帛を得た。処理した織物を70℃、90%RHの条件下で7日間加水分解処理した。加水分解処理後の延伸糸は非常に高い強度保持率を示した(表1)。
実施例1で製織したポリ乳酸繊維織物を、高圧染色試験機を用い、末端封鎖剤として平均粒径20μmに調整したN,N´−ジイソプロピルカルボジイミドエマルジョンを3%owf、浴比1:30の液中にポリ乳酸織物を浸し、110℃、30分の条件で常法による加工を行った。この後、水洗し、風乾させ、耐加水分解性に優れたポリ乳酸布帛を得た。処理した織物を70℃、90%RHの条件下で7日間加水分解処理した。加水分解処理後の延伸糸は非常に高い強度保持率を示した(表1)。
公知の方法で84dtex−26フィラメントのポリエチレンテレフタレート(PET)の延伸糸を得た。得られたフィラメントでタフタを製織し、80℃×20分で常法により精練した後、170℃で1分間乾熱セットを行い、PET織物を得た。かかる方法で製作したPET繊維織物へ耐加水分解性を付与するために、次のような方法を実施した。すなわち、高圧染色試験機を用い、末端封鎖剤として平均粒径20μmに粉砕化したN,N´−ジ−2,6−ジイソプロピルフェニルカルボジイミドを3%owf、染料としてDianix Tuxedo Black H CONC(ダイスタージャパン(株)製PET繊維用分散染料) 12%owf、ニッカサンソルトSN−130E(日華化学(株)製、均染剤)1g/L、80%酢酸0.3g/L、浴比1:30の液中にPET織物を浸し、130℃、30分の条件で常法による加工を行った。この後、水洗し、風乾させ、130℃、2分間乾熱処理を行い耐加水分解性に優れたPET布帛を得た。処理した織物を70℃、90%RHの条件下で7日間加水分解処理した。加水分解処理後の延伸糸は非常に高い強度保持率を示した(表1)。
(実施例6)
経糸にポリ乳酸繊維84dtex−26フィラメント、緯糸にレーヨンフィラメント75d−33フィラメントを用い、経糸密度102本/2.54cm、緯糸密度60本/2.54cmの平織りを製織した。80℃で精練した後、130℃で1分間熱セットを行い、ポリ乳酸/レーヨン交織織物を得た。かかる方法で製作したポリ乳酸繊維織物へ耐加水分解性を付与するために、次のような方法を実施した。すなわち、高圧染色試験機を用い、末端封鎖剤としてN,N´−ジジイソプロピルカルボジイミドを3%owf、浴比1:30の液中にポリ乳酸織物を浸し、110℃、30分の条件で常法による加工を行った。この後、水洗し、風乾させ、130℃、2分間乾熱処理を行った。処理した織物を70℃、90%RHの条件下で7日間加水分解処理した。加水分解処理後の経糸ポリ乳酸繊維は非常に高い強度保持率を示した(表1)。
経糸にポリ乳酸繊維84dtex−26フィラメント、緯糸にジアセテート100d/27fを用い、経糸密度102本/2.54cm、緯糸密度60本/2.54cmの平織りを製織した。80℃で精練した後、130℃で1分間熱セットを行い、ポリ乳酸/アセテート交織織物を得た。かかる方法で製作したポリ乳酸繊維織物へ耐加水分解性を付与するために、次のような方法を実施した。すなわち、高圧染色試験機を用い、末端封鎖剤としてN,N´−ジ−2,6−ジイソプロピルフェニルカルボジイミドを3%owf、浴比1:30の液中にポリ乳酸織物を浸し、110℃、30分の条件で常法による加工を行った。この後、水洗し、風乾させ、130℃、2分間乾熱処理を行った。処理した織物を70℃、90%RHの条件下で7日間加水分解処理した。加水分解処理後の経糸ポリ乳酸繊維は非常に高い強度保持率を示した(表1)。
(実施例8)
経糸にポリ乳酸繊維84dtex−26フィラメント、緯糸にポリエチレンテレフタレート84デシテックス36フィラメントの仮撚加工糸を用い、経糸密度102本/2.54cm、緯糸密度60本/2.54cmの平織りを製織した。80℃で精練した後、130℃で1分間熱セットを行い、ポリ乳酸/ポリエチレンテレフタレート交織織物を得た。かかる方法で製作したポリ乳酸繊維織物へ耐加水分解性を付与するために、次のような方法を実施した。すなわち、高圧染色試験機を用い、末端封鎖剤としてN,N´−ジ−2,6−ジイソプロピルフェニルカルボジイミドを6%owf、浴比1:30の液中にポリ乳酸織物を浸し、110℃、30分の条件で常法による加工を行った。この後、水洗し、風乾させ、130℃、2分間乾熱処理を行った。処理した織物を70℃、90%RHの条件下で7日間加水分解処理した。加水分解処理後の経糸ポリ乳酸繊維は非常に高い強度保持率を示した(表1)。
(実施例9)
経糸にポリ乳酸繊維84dtex−26フィラメント、緯糸に40番手綿紡績糸を用い、経糸密度102本/2.54cm、緯糸密度60本/2.54cmの平織りを製織した。80℃で精練した後、130℃で1分間熱セットを行い、ポリ乳酸/綿交織織物を得た。かかる方法で製作したポリ乳酸繊維織物へ耐加水分解性を付与するために、次のような方法を実施した。すなわち、高圧染色試験機を用い、末端封鎖剤としてN,N´−ジ−2,6−ジイソプロピルフェニルカルボジイミドを3.5%owf、浴比1:30の液中にポリ乳酸織物を浸し、110℃、30分の条件で常法による加工を行った。この後、水洗し、風乾させ、130℃、2分間乾熱処理を行った。処理した織物を70℃、90%RHの条件下で7日間加水分解処理した。加水分解処理後の経糸ポリ乳酸繊維は非常に高い強度保持率を示した(表1)。
(実施例10)
平均繊維長35mmの綿繊維70%、繊維径1.5d、繊維長38mmのポリ乳酸繊維30%の40番手混紡紡績糸により22Gのスムースニットを作成した。80℃で精練した後、高圧染色試験機を用い、末端封鎖剤としてN,N´−ジイソプロピルカルボジイミドを3%owf、浴比1:30の液中にポリ乳酸織物を浸し、110℃、30分の条件で常法による加工を行った。この後、水洗し、風乾させ、130℃、2分間乾熱処理を行った。処理した織物を70℃、90%RHの条件下で7日間加水分解処理した。加水分解処理後の生地は非常に高い強度保持率を示した(表3)。
Dupont製バイオマックス原糸(エチレングリコールとテレフタル酸/コハク酸の共重合PET、繊維径1.5d、繊維長38mm)を平均繊維長35mmの綿繊維と、バイオマックス45%、綿繊維55%の比率で混紡し、45番手の紡績糸を得た。該紡績糸ゾッキ平織物を作成した。常法により糊抜・精練・漂白した後、130℃で1分間熱セットを行い、バイオマックス/綿混紡織物を得た。高圧染色試験機を用い、末端封鎖剤として平均粒径20μmに調整したN,N´−ジ−2,6−ジイソプロピルフェニルカルボジイミドエマルジョンを3%owf、染料としてDenapla Black GS(ナガセカラーケミカル(株)製ポリ乳酸繊維用染料)5%owf、ニッカサンソルトSN−130E(日華化学(株)製、均染剤)1g/L、80%酢酸0.3g/L、浴比1:30の液中にポリ乳酸織物を浸し、110℃、30分の条件で常法による加工を行った。この後、水洗し、風乾させ、耐加水分解性に優れたポリ乳酸布帛を得た。処理した織物を70℃、90%RHの条件下で7日間加水分解処理した。加水分解処理後の紡績糸は非常に高い強度保持率を示した(表1)。
(実施例12)
融点166℃のL−ポリ乳酸チップを105℃に設定した真空乾燥機で12時間乾燥した。乾燥したチップを溶融紡糸機に投入し210℃で溶融した。 それとは別に、ポリカルボジイミド“カルボジライト”HMV−8CA(日清紡社製熱可塑性ポリカルボジイミド)を120℃で溶融した。 溶融したポリ乳酸とポリカルボジイミドを紡糸パックに導き、紡糸パック内の静止混練器でポリカルボジイミドが1%の割合で混練を行い、そのまま紡糸温度220℃、紡糸速度4500m/分で溶融紡糸し、品種100dtex−26フィラメントの未延伸糸を得た。この未延伸糸を予熱温度100℃、熱セット温度130℃にて延伸倍率1.2倍で延伸し、84dtex−26フィラメントの延伸糸を得た。得られた延伸糸でタフタを製織し、80℃で精練した後、130℃で1分間乾熱セットを行い、ポリ乳酸織物を得た。
(実施例13)
融点166℃のL−ポリ乳酸チップを105℃に設定した真空乾燥機で12時間乾燥した。乾燥したチップにジアリルモノグリシジルイソシアヌレートを溶融混練により添加し、ジアリルモノグリシジルイソシアヌレート含有量が5.0wt%のチップを作成した。作成したジアリルモノグリシジルイソシアヌレート含有チップと、非含有チップを、ジアリルモノグリシジルイソシアヌレートの混合率が20%になるようにチップ混合装置により混合し、溶融紡糸機に投入し溶融温度210℃にて溶融紡糸し紡糸温度220℃、紡糸速度4500m/分で品種100dtex−26フィラメントの未延伸糸を得た。この未延伸糸を予熱温度100℃、熱セット温度130℃にて延伸倍率1.2倍で延伸し、84dtex−26フィラメントの延伸糸を得た。得られた延伸糸でタフタを製織し、80℃で精練した後、130℃で1分間乾熱セットを行い、ポリ乳酸織物を得た。
(実施例14)
融点166℃のL−ポリ乳酸チップを105℃に設定した真空乾燥機で12時間乾燥した。乾燥したチップにトリグリシジルイソシアヌレートを溶融混練により添加し、トリグリシジルイソシアヌレート含有量が5.0wt%のチップを作成した。作成したトグリシジルイソシアヌレート含有チップと、非含有チップを、トリグリシジルイソシアヌレートの混合率が20%になるようにチップ混合装置により混合し、溶融紡糸機に投入し溶融温度210℃にて溶融紡糸し紡糸温度220℃、紡糸速度4500m/分で品種100dtex−26フィラメントの未延伸糸を得た。この未延伸糸を予熱温度100℃、熱セット温度130℃にて延伸倍率1.2倍で延伸し、84dtex−26フィラメントの延伸糸を得た。得られた延伸糸でタフタを製織し、80℃で精練した後、130℃で1分間乾熱セットを行い、ポリ乳酸織物を得た。
(比較例1)
実施例1で使用した延伸糸をそのまま、70℃、90%RHの条件下で7日間加水分解処理した。加水分解処理後の延伸糸は糸強度を測定できないほど加水分解が進行していた(表2)。
(比較例2)
実施例3において末端封鎖処理を除く他は同様の処理を行い、比較例2の織物を得た。加水分解処理後の延伸糸は糸強度を測定できないほど加水分解が進行していた(表2)。
実施例5において末端封鎖処理を除く他は同様の処理を行い、比較例3の織物を得た。公知の方法で84dtex−26フィラメントのポリエチレンテレフタレート(PET)の延伸糸を得た。加水分解処理後の延伸糸の強度保持率は小さい(表2)。
実施例6において末端封鎖処理を除く他は同様の処理を行い、比較例1の織物を得た。加水分解処理後の経糸ポリ乳酸繊維は強度が大きく低下していた(表2)。
(比較例5)
実施例10において末端封鎖処理を除く他は同様の処理を行い、比較例2のニットを得た。加水分解処理後の生地は強度が大きく低下していた(表3)
(比較例6)
実施例11において、末端封鎖処理を除く他は同様の処理を行い、比較例6の織物を得た。加水分解処理後の紡績糸の強度保持率は小さい(表2)。
実施例12において、末端封鎖処理を除く他は同様の処理を行い、比較例6の織物を得た。加水分解処理後の強度保持率は実施例12に比べ小さい(表2)。
実施例13において、末端封鎖処理を除く他は同様の処理を行い、比較例6の織物を得た。加水分解処理後の強度保持率は実施例13に比べ小さい(表2)。
実施例14において、末端封鎖処理を除く他は同様の処理を行い、比較例6の織物を得た。加水分解処理後の強度保持率は実施例14に比べ小さい(表2)。
Claims (13)
- 繊維内部にカルボジイミド化合物、オキサゾリン化合物およびエポキシ化合物から選ばれる少なくとも1種類の化合物である末端封鎖剤が吸尽され、末端カルボキシル基が封鎖されていることを特徴としたポリエステル系繊維。
- 該ポリエステル系繊維がポリ乳酸を主成分とするものであることを特徴とする請求項1に記載のポリエステル系繊維。
- 該ポリエステル系繊維が芳香族ポリエステルを主成分とするものであることを特徴とする請求項1または2に記載のポリエステル系繊維。
- 該ポリエステル系繊維がジカルボン酸としてテレフタル酸及びコハク酸の少なくとも一種類を含むことを特徴とする請求項1または2に記載のポリエステル系繊維。
- 該繊維の外層から内層に向けて、末端封鎖剤濃度が小さくなることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のポリエステル系繊維。
- 該繊維の外層部5〜10重量%を溶剤で溶出して得た溶液から溶剤を除去することで取り出した繊維外層部(N1)と、繊維の外層部を加水分解して取り出して残った繊維内層部(N2)において、N1に含まれる末端封鎖剤濃度がN2に含まれる末端封鎖剤濃度よりも大きいことを特徴とする請求項5記載のポリエステル系繊維。
- 請求項1記載のポリエステル系繊維とともに、セルロース系繊維を含むことを特徴とする繊維構造物。
- 繊維内部にカルボジイミド化合物、オキサゾリン化合物およびエポキシ化合物から選ばれる少なくとも1種類の化合物である末端封鎖剤を吸尽させ、末端カルボキシル基を封鎖することを特徴とするポリエステル系繊維の製造方法。
- ポリエステル系繊維に、末端封鎖剤を含有する処理液を付与した後、乾燥・熱処理することを特徴とする請求項8記載のポリエステル系繊維の製造方法。
- ポリエステル系繊維を、末端封鎖剤を含有する処理液に投入し、該処理液を循環させながら浴中加工することを特徴とする請求項8記載のポリエステル系繊維の製造方法。
- 該末端封鎖剤の粒径が100μm以下であることを特徴とする請求項8〜10のいずれかに記載のポリエステル系繊維の製造方法。
- 該ポリエステル系繊維がポリ乳酸を主成分とするものであることを特徴とする請求項8〜11のいずれかに記載のポリエステル系繊維の製造方法。
- 該ポリエステル系繊維がジカルボン酸としてテレフタル酸およびコハク酸の少なくとも1種類を含むことを特徴とする請求項8〜12のいずれかに記載のポリエステル系繊維。
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