JP5086256B2 - シリコン噴流流動層 - Google Patents
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Description
リアクターシステムは、図1−3に示すように、共通の中央出口を囲む3つの噴流を有する開構成のシステムを用いた。各ノズルの先端を、表面温度を100℃をほとんど超えない温度に保持するために、水冷した。各噴流ノズルから、300°に予熱された、600slmの流量の水素および100slmの流量のシランの混合物を供給した。200℃に予熱された約100slmの流量の水素を、ノズルの周囲の6つの二次オリフィスのセットのそれぞれに、供給した。フリーボード領域(IV)の圧力を、0.35bargにコントロールした。噴流領域の壁は約650℃であり、一方、流動層領域の壁の温度は700℃より十分高い温度であった。測定したベッド温度は約690−700℃であった。数日間の操業の後、一次ノズルおよびその近傍に堆積のサインはなかった。
リアクターシステムは、実施例1と同様に開構成であったが、ノズル先端の冷却は行わなかった。ノズルは、図4Bに示すように、噴流中に数インチ突出していた。
リアクターシステムは、リアクターの代わりに透明なプレキシグラスのカラムを用いた以外、実施例1、2に近似したシステムを用いた。一次ノズルの直径は0.375”であった。流れはすべて実際の窒素であり、ベッド上の圧力は0.2atmであった。
1)50kgのビーズを静止ベッド高さ45cmを許容するリアクターにチャージした。
2)3つの第1のノズルに対する窒素の総流量を1000smlから1700slmの間で変化させ、一方、二次オリフィスに対する窒素の総流量を100から300slmの間で変化させた。
3)45cmの高さでテストを完了した後、静止レベルを約33cmまで下げ、17kgを除去した。流量の変化を繰り返した。
4)45cmの高さでテストを完了した後、静止レベルを約20cmまで下げ、13kgを除去した。流量の変化を繰り返した。
1)50kgのビーズを静止ベッド高さ45cmを許容するリアクターにチャージした。
2)3つの第1のノズルに対する窒素の総流量を1000smlから1700slmの間で変化させ、一方、二次オリフィスに対する窒素の総流量を100から300slmの間で変化させた。
3)45cmの高さでテストを完了した後、静止レベルを約33cmまで下げ、17kgを除去した。流量の変化を繰り返した。
4)45cmの高さでテストを完了した後、静止レベルを約20cmまで下げ、13kgを除去した。流量の変化を繰り返した。
−0.95mmのビーズを使用すると、システムは、3つのノズルすべてにおいて、クリアな噴流を有する十分に噴流化したベッドと似た振る舞いをする。噴流高さおよび流量は、大規模システムに対する相関関係がマッチする。
−より小さい粒子を使用すると、実際上噴流はないが、ベッドは十分に流動化した。これは、オリフィスの直径が正常な噴流に対する平均粒子径の25倍未満であることが必要な場合の相関関係に一致する。この場合、ノズルは平均粒子径より約20倍大きく、そのため、噴流は、存在していたとしても、大変小さいものと考えられる。
−二次流れの大きな効果がある。二次流れを増加させると、噴流中の固形物の量を増加させることによって、噴流を広げ、噴流速度を遅くできる。この効果は、噴流化がより一般的な大きい粒子においてより顕著となる。
Claims (21)
- 複数のシリコン粒子と;
粒子を収容するチャンバーを規定する壁を有する容器と;
沈降噴流中で粒子を循環させるために、シリコン含有ガスをチャンバーの中に上向きに注入するよう位置決めされた開口を有する少なくとも1つの噴流ノズルと;
噴流ノズルから横方向に間隔を開けて配置され、上向きに噴流に沿って延びるか、あるいは、噴流に向かって延びるジェットとして、ガスをチャンバー中に注入するよう位置決めされた、少なくとも1つの二次的オリフィスと;
を備えることを特徴とする加熱シリコン堆積リアクターシステム。 - 各噴流ノズルの周囲に間隔を開けて配置された複数の二次的オリフィスを、さらに備えることを特徴とする請求項1に記載のリアクターシステム。
- 少なくとも1つの二次的オリフィスが、実質的に垂直方向に延びるジェットとして、ガスをチャンバー中に上向きに注入するよう位置決めされていることを特徴とする請求項1または2に記載のリアクターシステム。
- 少なくとも1つの二次的オリフィスが、90°がノズルの中心線と平行であるとしたとき、水平に対し15°から165°の角度で延びるジェットとして、ガスをチャンバーの中に上向きに注入するよう位置決めされていることを特徴とする請求項1−3のいずれか1項に記載のリアクターシステム。
- 少なくとも1つの二次的オリフィスが、オリフィスの中心線と噴流ノズルによって作られた噴流の中心線との間のラインに対し、0°がライン自身であるとしたとき、0°から180°の角度で水平方向に延びるジェットとして、ガスをチャンバー中に上向きに注入するよう位置決めされていることを特徴とする請求項1−4のいずれか1項に記載のリアクターシステム。
- 少なくとも1つの二次的なオリフィスが、ジェットが噴流の形状に影響を与える位置でジェットとしてガスを注入するよう位置決めされていることを特徴とする請求項1−5のいずれか1項に記載のリアクターシステム。
- 少なくとも2つの噴流ノズルと;
各噴流ノズルに接続されるとともに、各噴流ノズルを通るガスの流れを個々に制御できる流量コントローラーと;
を備えることを特徴とする請求項1−6のいずれか1項に記載のリアクターシステム。 - 噴流ノズルに近接して設けられた少なくとも2つの二次的オリフィスのセットと;
噴流ノズルを囲む1つ以上の二次的オリフィスに接続されるとともに、1つ以上の二次的オリフィスに対するガスの流れを個々に制御できる流量コントローラーと;
を備えることを特徴とする請求項1−7のいずれか1項に記載のリアクターシステム。 - 少なくとも1つの二次的オリフィスが、噴流に影響を与えるために、噴流ノズルの周囲から0.2cm以上離れるとともに噴流ノズルに十分近い、水平方向に位置することを特徴とする請求項1−8のいずれか1項に記載のリアクターシステム。
- チャンバーが:
少なくとも1つの噴流ノズルと沈降噴流とを含む少なくとも1つの噴流チャンバーと;
少なくとも1つの噴流チャンバーから上向きのガスの動きを受けるために、少なくとも1つの噴流チャンバーと連通するとともにその上に配置される上側のベッド領域と;
を含む少なくとも2つの領域を有するよう構成されていることを特徴とする請求項1−9のいずれか1項に記載のリアクターシステム。 - 少なくとも1つの噴流ノズルが、チャンバーの床よりも上で上側のベッド領域よりも下に位置する先端部を有することを特徴とする請求項10に記載のリアクターシステム。
- 容器内の粒子上にシリコンを堆積させるためのプロセスにおいて:
チャンバー中に噴流を形成し、沈降噴流層中に粒子を維持するように、噴流ノズルを通してシリコン粒子を含むチャンバー中に上向きにシリコンを含むガスを注入する工程と;
シリコンを、シリコンを含むガスから粒子上に堆積させるために十分な温度で粒子を維持する工程と;
噴流ノズルから横方向に間隔を開けて設けられ、噴流に沿って、噴流に向かって、まらは、噴流から離れるよう延びるジェットとして、ガスをチャンバー中に注入するよう位置決めされたオリフィスを有する、少なくとも1つの二次的オリフィスを通してガスを注入する工程と;
を備えることを特徴とするプロセス。 - 噴流の形状に影響を与える少なくとも1つのジェットを作製するために、少なくとも1つの二次的オリフィスを通るガスの流れを規制して指向させる工程をさらに備えることを特徴とする請求項12に記載のプロセス。
- シリコン堆積物の成長を抑制する少なくとも1つのジェットを作製するために、少なくとも1つの二次的オリフィスを通るガスの流れを規制して指向させる工程をさらに備えることを特徴とする請求項12または13に記載のプロセス。
- 少なくとも1つの二次的オリフィスを通して注入する前にガスを加熱する工程をさらに備えることを特徴とする請求項12−14のいずれか1項に記載のプロセス。
- 少なくとも1つの二次的オリフィスを通して注入する前にガスを冷却する工程をさらに備えることを特徴とする請求項12−15のいずれか1項に記載のプロセス。
- 少なくとも1つの二次的オリフィスを通して注入されたガスが、容器内の水素の分圧を低減するのに好適なガスから構成されることを特徴とする請求項12−16のいずれか1項に記載のプロセス。
- 少なくとも1つの二次的オリフィスを通して注入されたガスが、アルゴン、窒素、またはそれらの混合物から構成されることを特徴とする請求項12−17のいずれか1項に記載のプロセス。
- 噴流の領域でエッチングされた容器の壁を維持するために、少なくとも1つの二次的オリフィスを通してハロゲン含有ガスを注入する工程をさらに備えることを特徴とする請求項12−18のいずれか1項に記載のプロセス。
- 噴流の領域で反応性物質の発熱反応から放出されたエネルギーによって噴流の領域を加熱するために、少なくとも1つの二次的オリフィスを通して反応性物質を注入する工程であって、反応によって生成されたエネルギーの総量が噴流中の粒子を加熱するのに十分である工程をさらに備えることを特徴とする請求項12−19のいずれか1項に記載のプロセス。
- バブリング流動層において噴流上の粒子を流動化するために、ノズルおよびオリフィスを通じてのガスの流れの十分な総量を維持する工程をさらに備えることを特徴とする請求項12−20のいずれか1項に記載のプロセス。
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