JP5077234B2 - 光学フィルム、その製造方法、それを用いた偏光板 - Google Patents
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Description
セルロースエステルフィルムを溶液流延法で製造する時、架橋剤としてイソシアネート系架橋剤を使用することで可塑剤等のブリードアウトの欠陥のないセルロースエステル系光学補償フィルムを製造する方法が知られている(例えば、特許文献2参照。)。
シランカップリング剤を添加剤として使用することで可塑剤、紫外線吸収剤等のブリードアウトを防止する方法が知られている(例えば、特許文献3参照。)。
式2 X′={A′/(A′+B′)}×100
2.前記値Xが20〜49で、且つA<Bであることを特徴とする前記1に記載の光学フィルム。
101 溶液流延製膜工程
101a 鏡面帯状金属流延ベルト
101b ダイス
101c 加熱装置
101c1 外箱
101d1〜101d6 加熱風供給管
101d7 排気管
101e1 第1加熱風吹付用ヘッダ
101e11 加熱風吹付口
101e2 第2加熱風吹付用ヘッダ
101e21 加熱風吹付口
101e3 第3加熱風吹付用ヘッダ
101e31 加熱風吹付口
101e4 第4加熱風吹付用ヘッダ
101e41 加熱風吹付口
101e5 第5加熱風吹付用ヘッダ
101e51 加熱風吹付口
101e6 第6加熱風吹付用ヘッダ
101e61 加熱風吹付口
102 延伸工程
103 乾燥工程
104 巻き取り回収工程
2 ドープ
4 光学フィルム
5 偏光板
501 偏光子
502 保護フィルム
E、F、G 幅
上記によって得られる動摩擦抵抗力を測定時の荷重で除した値が動摩擦係数であり、これを測定回数に応じた平均値を示す。
式2 X′={A′/(A′+B′)}×100
値Xと値X′とが同じの場合、幅手側に可塑剤が局在化しておらず、ブリードアウト防止効果が現れないことにより、本発明の効果が得られないため好ましくない。
1.薄膜・広幅化した光学フィルムでの長尺巻き化が可能となり生産効率の向上が可能となり、LCDの大画面化への対応、及びLCDの需要増加への対応が可能となった。
2.保管時の経時でのブリードアウトがなくなったことで、良品率が上がり生産効率の向上が可能となった。
(II)0≦X≦2.5
特に下記式(III)及び(IV)(V)を同時に満たすセルロースエステルが特に好ましい。
(IV)1.5≦X≦2.5
(V)0.1≦Y≦1.0
アシル基の置換度の測定方法はASTM−D817−96の規定に準じて測定することが出来る。
以下にベンゾフェノン系紫外線吸収剤の具体例を示すが、本発明はこれらに限定されない。2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2,2′−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホベンゾフェノン、ビス(2−メトキシ−4−ヒドロキシ−5−ベンゾイルフェニルメタン)
紫外線吸収剤の添加方法は、アルコールやメチレンクロライド、ジオキソランなどの有機溶媒に紫外線吸収剤を溶解してからドープに添加するか、又は直接ドープ組成中に添加してもよい。無機粉体のように有機溶剤に溶解しないものは、有機溶剤とセルロースエステル系樹脂中にデゾルバーやサンドミルを使用し、分散してからドープに添加することが好ましい。紫外線吸収剤の使用量は、紫外線吸収剤としての効果、透明性等を考慮し、0.1質量%〜2.5質量%が好ましい。更に、好ましくは、0.8質量%〜2.0質量%である。
本発明に係る微粒子の分散液を調製する方法としては、例えば以下に示すような3種類が挙げられる。
溶剤と微粒子を撹拌混合した後、分散機で分散を行う。これを微粒子分散液とする。微粒子分散液をドープ液に加えて撹拌する。
溶剤と微粒子を撹拌混合した後、分散機で分散を行う。これを微粒子分散液とする。別に溶剤に少量のセルロースエステルを加え、撹拌溶解する。ここで添加するセルロースエステルとして、本発明の固形物を添加することが特に好ましい。
溶剤に少量のセルロースエステルを加え、撹拌溶解する。これに微粒子を加えて分散機で分散を行う。これを微粒子添加液とする。微粒子添加液をインラインミキサーでドープ液と十分混合する。
二酸化珪素微粒子を溶剤などと混合して分散する時の二酸化珪素の濃度は5〜30質量%が好ましく、10〜25質量%が更に好ましく、15〜20質量%が最も好ましい。分散濃度は高い方が、添加量に対する液濁度は低くなる傾向があり、ヘイズ、凝集物が良化するため好ましい。
(ドープ組成物の調製)
セルローストリアセテートプロピオネート 100質量部
(アセチル基置換度1.95、プロピオニル基置換度0.7)
トリフェニルホスフェート 10質量部
エチルフタリルエチルグリコレート 2質量部
チヌビン326(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 1質量部
AEROSIL 200V(日本アエロジル(株)製) 0.1質量部
メチレンクロライド 300質量部
エタノール 40質量部
上記材料を、順次密閉容器に投入し、容器内温度を20℃から80℃まで昇温した後、温度を80℃に保った状態で3時間攪拌を行って、完全に溶解した。その後、攪拌を停止し、液の温度を43℃まで下げた後、濾紙(安積濾紙株式会社製 安積濾紙No.244)を使用して濾過し、ドープを得た。
図1で示される工程を用い次に示す方法でセルローストリアセテートプロピオネートフィルムを製造した。調製したドープを温度33℃で流延ダイスよりステンレス鋼製の無端支持体のベルトの上に表1に示す様に幅を変えて流延した後、図3、図4に示す加熱装置を使用し、表1に示す様にベルトの前半部と後半部のドープの両側の端部と中央部との加熱条件を変えて加熱し、ベルト上に形成されたウェブをベルトから剥離し、延伸工程での延伸処理が終了した後、搬送速度50m/minで搬送し、100℃で20分間乾燥し厚さ80μmのセルローストリアセテートプロピオネートフィルムを各5000m作製し、巻き取り工程で巻き芯に巻き取りロール状のセルローストリアセテートプロピオネートフィルムを製造し、試料No.101〜118とした。そのうち、試料No.101〜103はドープの幅が狭すぎる比較例、試料No.116〜118はドープの幅が広すぎる比較例である。尚、両側の端部及び中央部の加熱温度は、装置の表示値に基づく値を示す。この表示値は市販の標準温度計により校正した。校正方法について特に限定の方法はないが、3点校正で行った。又、両側の端部はドープの全幅に対してそれぞれ端辺を基準点として30%とした。
作製した各試料No.101〜118に付き、以下に示す方法で各試料の中央部と両側の端部に存在する可塑剤の量をTOF−SIMS測定、動摩擦係数の測定、伸縮率の測定、ブリードアウトの有無を観察し、以下に示す評価ランクに従って評価した結果を表2に示す。
装置としてフィジカルエレクトロニクス(Physical Electronics)社製 TFS−2100を使用し、温度23℃、湿度55%RHで試料の中央部の厚み断面と、端部の厚み断面とをそれぞれTOF−SIMSにより走査しセルローストリアセテートプロピオネートフィルム中に含有する可塑剤に帰属する質量値のカウント数を、厚み断面の表面側から裏面側に至るまで連続的に測定した。その他の条件は装置に示されている操作方法に従って行った。尚、試料は、長さ5000mのロール状のセルローストリアセテートプロピオネートフィルムから、巻き外側から5mを、全幅で長さ50cmを採取し、測定箇所は幅中心から200mmの端部で挟まれる部分を中央部とし、両端辺から200mmの部分を端部とした。
サンプルの中央部の厚み断面をTOF−SIMSにより走査し、セルローストリアセテートプロピオネートフィルム中に含有する可塑剤に帰属する質量値のカウント数を、厚み断面の表面側から裏面側に至るまで連続的に3回測定する。表面側から裏面側に至るカウント数をグラフ化し可塑剤の分布とし、表面側のカウント数をA、裏面側のカウント数をBとする。得られた、Aと、Bとから次式、X={A/(A+B)}×100によりXを計算で求めた。値XはTOF−SIMSで測定した3回の平均値を示す。尚、表中の端部1はセルローストリアセテートプロピオネートフィルムのMD方向の右側の端部を示し、端部2は左側の端部を示す。
サンプルの両側の端部の厚み断面をTOF−SIMSにより走査し、セルローストリアセテートプロピオネートフィルム中に含有する可塑剤に帰属する質量値のカウント数を、厚み断面の表面側から裏面側に至るまで連続的に測定する。表面側から裏面側に至るカウント数をグラフ化し可塑剤の分布とし、表面側のカウント数をA′、裏面側のカウント数をB′とする。得られた、A′と、B′とから次式、X′={A′/(A′+B′)}×100より、X′を計算で求めた。値X′はTOF−SIMSで測定した3回の平均値を示す。
テスター産業(株)製の摩擦測定器を使用し、温度23℃、湿度55%RHで、試料を荷重300g、測定速度100mm/minでその他の条件はJISK−7125に準拠して行った。得られる動摩擦抵抗力を測定時の荷重で除した値が動摩擦係数であり、これを測定回数に応じた平均値を示す。尚、試料は巻き芯側から10m部分の箇所を、全幅で長さ50cmと、巻き外側から10m部分の箇所を、全幅で長さ50cmを採取した。測定箇所は、幅中点から200mmで挟まれる部分(中央部)、両端辺から200mmの部分(端部)を3回測定した。
巻きの外側から10mの箇所を20cm×20cmの大きさで採取し試料とし、MD方向、TD方向のそれぞれに長さ100mm間の特定の印を付け、恒温恒湿器で温度30℃、相対湿度80%で、7日間放置した後、特定の印を付けた100mm間の長さを顕微鏡型二点間測定機で測定し、MD伸縮率とTD伸縮率とを下記に示す式より計算で求めた。長さの測定は、処理前後ともに23℃55%に24時間以上放置後して行った。恒温恒湿器は、エスペック(株)製PR−2型を使用した。
TD伸縮率=(処理後のTD方向の長さ−処理前のTD方向の長さ)/処理前のTD方向の長さ×100
尚、MD(Machine Direction)方向の長さは、縦方向の長さを示し、TD(Transverse Direction)方向の長さは、横方向の長さを示す。
ロール状の試料5000mを別の巻き芯に巻き変え、ブーリードアウトの有り、無しを目視にて観察した。
○:巻き始めから巻き終わりまでにブーリードアウトが確認されない
△:巻き始めから2500m当たりに実技上問題にならない微弱なブーリードアウトが散見される。
(ドープ組成物の調製)
実施例1と同じドープを調製した。
図2(a)で示される工程を用い次に示す方法でセルローストリアセテートプロピオネートフィルムを製造した。調製したドープを温度33℃で流延ダイスよりステンレス鋼製の無端支持体のベルトの上に1800mmの幅で流延した後、図3、図4に示す加熱装置を使用し、表3に示す様にベルトの前半部と後半部のドープの両側の端部と中央部との加熱条件を変えて加熱し、ベルト上に形成されたウェブをベルトから剥離し、第1乾燥工程で50℃で5分間乾燥した後、延伸工程での延伸処理が終了した。この後、搬送速度50m/minで搬送し、第2乾燥工程で100℃で20分間乾燥し厚さ80μmのセルローストリアセテートプロピオネートフィルムを各3000m作製し、巻き取り工程で巻き芯に巻き取りロール状のセルローストリアセテートプロピオネートフィルムを製造し、試料No.201〜214とした。尚、両側の端部及び中央部の加熱温度は、装置の表示値に基づく値を示す。この表示値は市販の標準温度計により校正した。校正方法は、3点校正で行った。又、両側の端部はドープの全幅に対してそれぞれ端辺を基準点として30%とした。
作製した各試料No.201〜214に付き、実施例1と同じ方法で各試料の中央部と端部に存在する可塑剤の量をTOF−SIMSで測定、動摩擦係数の測定、伸縮率の測定及びブリードアウトの有無を観察し、実施例1と同じ評価ランクに従って評価した結果を表4に示す。
(ドープ組成物の調製)
実施例1と同じドープを調製した。
図2(a)で示される工程を用い次に示す方法でセルローストリアセテートプロピオネートフィルムを製造した。調製したドープを温度33℃で流延ダイスよりステンレス鋼製の無端支持体のベルトの上に2000mmの幅で流延した後、図3、図4に示す加熱装置を使用し、表5に示す様にベルトの前半部と後半部のドープの加熱する両側の端部の幅を変えて加熱し、ベルト上に形成されたウェブをベルトから剥離し、第1乾燥工程で50℃で5分間乾燥した後、延伸工程での延伸処理が終了した。この後、搬送速度50m/minで搬送し、第2乾燥工程で100℃で20分間乾燥し厚さ80μmのセルローストリアセテートプロピオネートフィルムを各3000m作製し、巻き取り工程で巻き芯に巻き取りロール状のセルローストリアセテートプロピオネートフィルムを製造し、試料No.301〜306とした。尚、ベルト前半部の両側の端部の加熱温度65℃、中央部の加熱温度55℃とし、ベルト後半部の両側の端部の加熱温度45℃、中央部の加熱温度55℃とした。両側の端部及び中央部の加熱温度は、装置の表示値に基づく値を示す。この表示値は市販の標準温度計により校正した。校正方法は、3点校正で行った。両側の端部はそれぞれ端辺を基準点としてドープの全幅に対する割合(%)を示す。
作製した各試料No.301〜306に付き、実施例1と同じ方法で各試料の中央部と端部に存在する可塑剤の量をTOF−SIMS測定、動摩擦係数の測定、伸縮率の測定及びブリードアウトの有無を観察し、実施例1と同じ評価ランクに従って評価した結果を表6に示す。
(ドープ組成物の調製)
実施例1と同じドープを調製した。
準備したドープを使用し、図1に示される工程を用い表7に示すように巻き取る長さを変えた他は全て実施例1の試料No.104と同じ条件でセルローストリアセテートプロピオネートフィルムを製造し、試料No.401〜407とした。
作製した各試料No.401〜407に付き、実施例1と同じ方法で各試料の中央部と端部に存在する可塑剤の量をTOF−SIMS測定、摩擦係数の測定、伸縮率の測定及びブリードアウトの有無を観察し、実施例1と同じ評価ランクに従って評価した結果を表7に示す。
(ドープ組成物の調製)
セルローストリアセテート 100質量部
(アセチル基置換度 2.88)
トリフェニルホスフェート 10質量部
エチルフタリルエチルグリコレート 2質量部
チヌビン326(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 1質量部
AEROSIL 200V(日本アエロジル(株)製) 0.1質量部
メチレンクロライド 300質量部
エタノール 40質量部
上記材料を、順次密閉容器に投入し、容器内温度を20℃から80℃まで昇温した後、温度を80℃に保った状態で3時間攪拌を行って、完全に溶解した。その後、攪拌を停止し、液の温度を43℃まで下げた後、濾紙(安積濾紙株式会社製 安積濾紙No.244)を使用して濾過し、ドープを得た。
図1で示される工程を用い、調製したドープを温度33℃で流延ダイスよりステンレス鋼製の無端支持体のベルトの上に表8に示す様に幅を変えて流延した後、図3、図4に示す加熱装置を使用し、表9に示す様にベルトの前半部と後半部のドープの両側の端部と中央部との加熱条件を変えて加熱し、ベルト上に形成されたウェブをベルトから剥離し、延伸工程での延伸処理が終了した後、乾燥し、得られたセルローストリアセテートフィルムの表面側(加熱風吹き付け側)の中央部に存在する可塑剤の量をTOF−SIMSで測定した値Aと、裏面側(ベルトと接触している側)の中央部に存在する可塑剤の量をTOF−SIMSで測定した値Bとから、以下に示す式より求めた値Xと、表面側(加熱風吹き付け側)の端部に存在する可塑剤の量をTOF−SIMSで測定した値A′と、裏面側(ベルトと接触している側)の端部に存在する可塑剤の量をTOF−SIMSで測定した値B′とから、以下に示す式より求めた値X′とを表7に示す様に変化したセルローストリアセテートフィルムを製造し試料No.501〜543とした。尚、搬送速度は50m/minとし、乾燥は100℃で20分間行った。
試料の表面側(加熱風吹き付け側)の中央部に存在する可塑剤の量のTOF−SIMSで測定した値Aと、裏面側(ベルトと接触している側)の中央部に存在する可塑剤の量のTOF−SIMSで測定した値Bとから、次式で値Xを求めた。
(端部の測定)
試料の表面側(加熱風吹き付け側)の端部(片側)に存在する可塑剤の量のTOF−SIMSで測定した値A′と、裏面側(ベルトと接触している側)の端部(片側)に存在する可塑剤の量のTOF−SIMSで測定した値B′とから、次式で値X′を求めた。
TOF−SIMSの測定条件は実施例1と同じ条件で行った。
作製した各試料No.501〜550に付き、実施例1と同じ方法で、動摩擦係数の測定、伸縮率の測定、ブリードアウト有無を観察し、実施例1と同じ評価ランクに従って評価した結果を表10に示す。
(ドープ組成物の調製)
ノルボルネン樹脂(JSR社アートンG) 100質量部
トリフェニルホスフェート 10質量部
エチルフタリルエチルグリコレート 2質量部
チヌビン326(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 1質量部
AEROSIL 200V(日本アエロジル(株)製) 0.1質量部
メチレンクロライド 300質量部
エタノール 40質量部
上記材料を、順次密閉容器に投入し、容器内温度を40℃から80℃まで昇温した後、温度を70℃に保った状態で4時間攪拌を行って、完全に溶解した。その後、攪拌を停止し、液の温度を46℃まで下げた後、濾紙(安積濾紙株式会社製 安積濾紙No.244)を使用して濾過し、ドープを得た。
図1で示される工程を用い、調製したドープを温度35℃で流延ダイスよりステンレス鋼製の無端支持体のベルトの上に表11に示す様に幅を変えて流延した後、図3、図4に示す加熱装置を使用し、表12に示す様にベルトの前半部と後半部のドープの両側の端部と中央部との加熱条件を変えて加熱し、ベルト上に形成されたウェブをベルトから剥離し、延伸工程での延伸処理が終了した後、乾燥し、得られたノルボルネン樹脂フィルムの表面側(加熱風吹き付け側)の中央部に存在する可塑剤の量をTOF−SIMSで測定した値Aと、裏面側(ベルトと接触している側)の中央部に存在する可塑剤の量をTOF−SIMSで測定した値Bとから、以下に示す式より求めた値Xと、表面側(加熱風吹き付け側)の端部に存在する可塑剤の量をTOF−SIMSで測定した値A′と、裏面側(ベルトと接触している側)の端部に存在する可塑剤の量をTOF−SIMSで測定した値B′とから、以下に示す式より求めた値X′とを表11に示す様に変化したノルボルネン樹脂フィルムを製造し試料No.601〜650とした。尚、搬送速度は50m/minとし、乾燥は100℃で20分間行った。
試料の表面側(加熱風吹き付け側)の中央部に存在する可塑剤の量のTOF−SIMSで測定した値Aと、裏面側(ベルトと接触している側)の中央部に存在する可塑剤の量のTOF−SIMSで測定した値Bとから、次式で値Xを求めた。
(端部の測定)
試料の表面側(加熱風吹き付け側)の端部(片側)存在する可塑剤の量のTOF−SIMSで測定した値A′と、裏面側(ベルトと接触している側)の端部(片側)に存在する可塑剤の量のTOF−SIMSで測定した値B′とから、次式で値X′を求めた。
TOF−SIMSの測定条件は実施例1と同じ条件で行った。
作製した各試料No.601〜650に付き、実施例1と同じ方法で、動摩擦係数の測定、伸縮率の測定、ブリードアウトの有無を観察し、実施例1と同じ評価ランクに従って評価した結果を表13に示す。
実施例1で製造したセルローストリアセテートプロピオネートフィルムNo.101〜118を使用し、図6に示す構成の偏光板を作製し、試料No.701〜718とした。偏光板の大きさは、200mm×300mmとした。これを液晶ディスプレイの表示パネルの偏光板部分に使用し、ディスプレイ画面の視認性を目視で評価した。
作製した各試料No.701〜718に付き、画面の視認性を以下に示す方法で試験し、以下に示す評価ランクに従って評価した結果を表14に示す。
VA型液晶表示装置である富士通製15型ディスプレイVL−150SDを用いて、予め貼合されていた視認側及びバックライト側の偏光板を剥がして、上記作製した偏光板を液晶セルのガラス面に貼合し、液晶表示装置を作製した。その際、上記作製した偏光板保護フィルムが液晶セル面側となるように、又偏光板の貼合の向きは予め貼合されていた偏光板と同一方向に吸収軸が向くように行った。
○:黒がしまって見え、鮮明である
△:黒のしまりがなく、鮮明さがやや低い
×:黒のしまりがなく、鮮明さが低い
Claims (12)
- 原料の樹脂を溶媒に溶解したドープを無端支持体の上に流延し、ウェブを形成し、前記ウェブを前記無端支持体より剥離した後、乾燥し、巻き取り、ロール状形態として製造された少なくとも1種の可塑剤を含有する光学フィルムであって、
前記光学フィルムの全幅が1500mm〜4000mmであり、
前記光学フィルムの表面側の中央部に存在する可塑剤の量をTOF−SIMSで測定した値Aと、裏面側の中央部に存在する可塑剤の量をTOF−SIMSで測定した値Bとから、式1により求めた値Xと、
前記光学フィルムの表面側の端部に存在する可塑剤の量をTOF−SIMSで測定した値A′と、裏面側の端部に存在する可塑剤の量をTOF−SIMSで測定した値B′とから、式2により求めた値X′とが異なり、
且つ、前記値Xは前記値X′よりも大きいことを特徴とする光学フィルム。
式1 X={A/(A+B)}×100
式2 X′={A′/(A′+B′)}×100 - 前記値Xが20〜49で、且つA<Bであることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の光学フィルム。
- 前記値X′がXより5〜30小さく、且つA′≦B′であることを特徴とする請求の範囲第1項又は第2項に記載の光学フィルム。
- 前記ロール状形態の光学フィルムは、全長が1500m〜10000mを有していることを特徴とする請求の範囲第1項乃至第3項の何れか1項に記載の光学フィルム。
- 前記端部の幅は、両側の端辺を基準点として光学フィルムの全幅に対して10%〜40%にある任意の位置との間で決まる間隔であることを特徴とする請求の範囲第1項乃至第4項の何れか1項に記載の光学フィルム。
- 前記樹脂がセルロースエステルであることを特徴とする請求の範囲第1項乃至第5項の何れか1項に記載の光学フィルム。
- 原料の樹脂を溶媒に溶解したドープを無端支持体の上に流延し、ウェブを形成し、前記ウェブを前記無端支持体より剥離した後、乾燥し、巻き取り、ロール状形態として製造する少なくとも1種の可塑剤を含有する請求の範囲第1項乃至第6項の何れか1項に記載の光学フィルムの製造方法において、
前記ドープを無端支持体の上に流延し、前記無端支持体より前記ウェブを剥離する間、
前記ウェブの幅手方向の中央部と両側の端部とを異なった温度で加熱し、
且つ、前記無端支持体の前半部においては、中央部の加熱温度が前記端部の加熱温度よりも低くし、前記無端支持体の後半部においては、中央部の加熱温度が前記端部の加熱温度よりも高くすることを特徴とする光学フィルムの製造方法。 - 前記無端支持体の前半部における中央部の加熱温度は両側の端部の加熱温度よりも1℃〜20℃低いことを特徴とする請求の範囲第7項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記無端支持体の後半部における中央部の加熱温度は両側の端部の加熱温度よりも1℃〜20℃高いことを特徴とする請求の範囲第7項又は第8項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記端部の幅は、両側の端辺を基準点としてウェブの全幅に対して10%〜40%ある任
意の位置との間で決まる間隔であることを特徴とする請求の範囲第7項乃至第9項の何れか1項に記載の光学フィルムの製造方法。 - 前記ロール状形態の光学フィルムは、長さが1500m〜10000mであることを特徴とする請求の範囲第7項乃至第10項の何れか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 請求の範囲第1項乃至第6項の何れか1項に記載の光学フィルムを用いたことを特徴とする偏光板。
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