JP5076965B2 - 包装用二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを用いた包装体 - Google Patents
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Description
(1)易接着層を構成するポリエステル樹脂がテレフタル酸、イソフタル酸、トリメリット酸、およびセバシン酸からなる群から選ばれる少なくとも3つ以上の酸成分を含むこと、
(2)易接着層を構成するポリエステル樹脂がエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、および1,4−ブタンジオールからなる群から選ばれる少なくとも2つ以上のグリコール成分を含むこと、
(3)包装用二軸配向ポリエステルフィルム中のジエチレングリコール量が包装用二軸配向ポリエステルフィルム全体に対して0.01重量%以上1.2重量%以下であること、
(4)該包装用二軸配向ポリエステルフィルムの易接着層の上に金属および/または金属酸化物からなる層が積層されている包装体、
(5)(4)の包装体の金属および/または金属酸化物からなる層の上にオレフィン系フィルムからなる層が設けられている包装体、
である。
次いでTD方向に好ましくは45〜130℃で3〜7倍に延伸する。なお、一方向の延伸を2段階以上で行う方法を用いることができるが、その場合も最終的な延伸倍率が上記範囲に入ることが好ましい。また、前記キャストフィルムを、面積倍率が6〜30倍になるように同時二軸延伸することも可能である。ここで、面積倍率とはMD延伸倍率にTD延伸倍率を乗じたものを意味する。この場合、易接着層を形成する塗液の塗布は同時二軸延伸前に行なう(すなわち、キャストフィルムに塗布する)ことが好ましい。
ナトリウムD線(波長589nm)を光源とし、マウント液としてヨウ化メチレンを用い、25℃にてアッベ屈折計を用いて包装用二軸配向ポリエステルフィルムのMD、TDおよび厚み方向の屈折率(各々、nMD、nTD、nZD)を求めた。求めた屈折率から下記の式により、面配向係数(fn)および複屈折率(Δn)を算出した。なお、測定は製膜時のTダイから吐出後、冷却ドラムに密着した表面側で行い、任意の3ヶ所での測定値の平均で評価した。
fn=(nMD+nTD)/2−nZD
Δn=(nMD−nTD)×1000。
300×200mmの大きさにカットした長方形状の包装用二軸配向ポリエステルフィルム10枚の質量を測定し、フィルムの比重を1.4×10−3(g/mm3)として以下の式により、質量平均厚みとしてフィルム厚みを求めた。
T=W/(1.4×10−3×300×200×10)
ただし、T:フィルム厚み(mm)、W:フィルム10枚の質量(g)。
JIS C2151(2006年)に準拠した方法で、包装用二軸配向ポリエステルフィルムを試料幅10mm、長さ15cmに切り、マイクロメーター(ソニー・プレシジョン・テクノロジー株式会社製 デジタルマイクロメータ M−30)を用いて当該包装用二軸配向ポリエステルフィルムのフィルム厚みを測定する。その後、チャック間100mmにして引張速度10mm/分でインストロンタイプの引張試験機(株式会社オリエンテック製 テンシロン RTC−1210A)にて測定した。サンプルが破断する直前のフィルムにかかっていた荷重を読み取り、試験前の試料の断面積(フィルム厚み×10mm)で除した値を破断強度とした。なお、測定は25℃、65%RHにて行った。
ポリエステルフィルムの製膜に供したポリエステル樹脂の固有粘度は、ポリエステル樹脂または包装用二軸配向ポリエステルフィルムオルソクロロフェノールに溶解し、オストワルド粘度計を用いて25℃にて測定した。
JIS K1707(1997年)に準拠した方法で、包装用二軸配向ポリエステルフィルムを直径40mmのリングに、フィルムを弛みのないように張り、直径が1mm、先端Rが0.5mmの半円形のサファイア製針を使用し、円の中央を50mm/分の速度で突き刺し、針が貫通するときの荷重(N)を突刺強さとした。
包装用二軸配向ポリエステルフィルム(試料)1.0gに1級モノエタノ−ルアミン2.5mlを加え、全還流下280℃で40分間加熱後、内部標準液(1,6ヘキサメチレングリコール/1級エタノール)を加える。さらに特級テレフタル酸40gと1級エタノ−ル5mlを加え測定用試料を調製する。該測定用試料を島津製ガスクロマトグラフィ−GC−9A(使用カラム:島津C−R3A)にて測定した。
包装用二軸配向ポリエステルフィルムの易接着層側に連続式真空蒸着機によりアルミニウムを蒸着層厚さ25nmに蒸着し、そのアルミ蒸着ポリエステルフィルム(以下、「VM−PET」と言うことがある)と厚さ20μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルム(OPP)(東レフィルム加工(株)製トレファン 2548)とを、ポリエチレン(PE)を樹脂温度330℃でVM−PETのアルミ蒸着層側に厚さ10μmになるように押出ラミし、これを接着剤として貼合せを行い、OPP(20μm)/PE(10μm)/VM−PETとなる積層体1を得た。次に該積層体1と厚さ20μmの未延伸ポリプロピレンフィルム1(CPP1)(東レフィルム加工(株)製トレファンNO 9160)とを、二軸配向ポリエステルフィルム側にポリエチレンを樹脂温度330℃で厚さ10μmになるように押出ラミし、これを接着剤として貼合せを行い、最終的にOPP(20μm)/PE(10μm)/VM−PET/PE(10μm)/CPP(20μm)からなる積層体2を得た。この構成体2のOPP側にポリウレタン系接着剤(東洋モートン(株)製AD503/CAT−10=20重量部/1重量部、溶媒:酢酸エチル20重量部)を用いて未延伸ポリプロピレンフィルム2(CPP2)(東レ合成フィルム(株)製T3501、50μm)を貼り合わせ、40℃で48時間放置後長さ150mm×幅15mmの短冊状に切断して、構成体2が直線状態になり、CPP2が鋭角に折り曲げられた状態になるようにCPP2と構成体2を把持し、180゜剥離試験をインストロンタイプの引張試験機(株式会社オリエンテック製 テンシロン UCT−100)を用いて、25℃50%RH雰囲気下において剥離速度300mm/分で、図1の矢印の方向に引っ張り、剥離強度の測定を行った。測定長50mmから100mmの間での強度の平均値を剥離強度とした。
A:OPP/PEとVM−PET/PE/CPPの間で剥離
B:ポリエステルフィルムがへき開剥離
C:アルミ蒸着層と包装用二軸配向ポリエステルフィルム(易接着層)との間で剥離
ここで、剥離箇所がAまたはBであった場合、包装用二軸配向ポリエステルフィルムの易接着層と金属層との間の剥離強度は剥離箇所AまたはBで得られた剥離強度よりも大きいことを意味する。
上記(7)の剥離強度試験にて作成した積層体2を200mm×300mmの大きさに長方形状にカットし、そのCPP面同士を重ね合わせてその3辺を150℃で2秒間熱溶着し、3辺が辺から10mm幅でシールされた袋状の実包試験用サンプルを得た。
垂直に固定された直径100mm、長さ1mのプラスチック製の筒に該実包試験用サンプルの開口部を100mm挿入し、実包試験用サンプルの底部がどこにも触れていない状態でリング状治具を用いて実包試験用サンプルを筒の下部に固定する。筒の上部から高密度ポリエチレン(密度:0.96g/cm3)からなる各辺の長さが65mm、厚さが1.1mm、各頂点のRが1mmの正三角形の落下用チップ40枚を一斉に落下させる。その後、落下用チップを取り出し、実包試験用サンプル内部に検査液(三菱ガス化学(株)製エージレスシールチェック)を吹きかけピンホール発生の有無、個数を確認する。
ここで耐実包ピンホール強度とは実包試験サンプルにおける耐突刺ピンホール性を表す数値を意味しており、この値が低いほど実包時にピンホールが発生しにくくなる。
製膜に供したポリエステル樹脂は以下のように準備した。
テレフタル酸ジメチル100重量部、およびエチレングリコール61重量部の混合物に、0.04重量部の酢酸マグネシウム、0.02重量部の三酸化アンチモン、0.001重量部の水酸化カリウムを添加して、徐々に昇温し、最終的には220℃でメタノールを留出させながらエステル交換反応を行う。ついで、該エステル交換反応生成物に、0.020重量部のリン酸85%水溶液を添加した後、重縮合反応釜に移行する。さらに、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1hPaの減圧下、290℃で常法により重縮合反応を行い、ジエチレングリコール量1.2重量%、固有粘度0.65であり、なおかつ酸成分の95モル%以上がテレフタル酸からなり、グリコール成分の95モル%以上がエチレングリコールからなるポリエチレンテレフタレート樹脂Aを作製した。
上記(1)のポリエステルを製造する際、エステル交換反応後に平均粒子径2.4μmの凝集シリカ粒子のエチレングリコールスラリーを添加してから重縮合反応を行い、粒子濃度2質量%の粒子マスターAを得た。
ポリエチレンテレフタレート樹脂Aと粒子マスターAを質量比98:2で混合して使用した。
ポリエチレンテレフタレート樹脂Aと粒子マスターAの混合物を真空乾燥した後、押出機に供給して、280℃で溶融押出し、8μmカットのステンレス繊維焼結フィルター(FSS)で濾過した後、T字型口金からシート状に押出し、これを表面温度25℃の冷却ドラムに静電密着法で冷却固化せしめた。このようにして得られた未延伸(未配向)PETフィルムを、105℃に2秒間加熱した後、MD方向に115℃にて4.1倍に延伸して1軸配向フィルムとした。
この1軸配向フィルムの片面に空気中でコロナ放電処理を施し、易接着層を形成するために、以下に記載の塗液をロッドコーターにて放電処理面側に塗布した。塗布厚みはポリエステルフィルムの配向結晶完了後、つまり熱処理後において0.05μmとなるようにした。
1.原料
(1)ポリエステル樹脂の水分散体
・酸成分として、
テレフタル酸:29モル%
イソフタル酸: 7モル%
トリメリット酸:10モル%
セバシン酸: 3モル%
・グリコール成分として、
エチレングリコール:14モル%
ネオペンチルグリコール:19モル%
1,4−ブタンジオール:18モル%
からなる水分散性樹脂であるポリエステル樹脂の水分散体を用いた。ここで、該水分散体の固形分濃度(ポリエステル樹脂濃度)は25重量%であり、残りの75重量%は水である。また、ポリエステル樹脂の酸価は41KOHmg/g、ガラス転移温度(Tg)は20℃である。
なお、上記「モル%」とは易接着層を構成するポリエステル樹脂の酸成分とグリコール成分を合計して100モル%とした場合のモル100分率を意味する。
(2)メラミン化合物の水分散体
・メラミン化合物として、
水分散性樹脂であるN−メチロール化メラミン化合物(ニカラックMW−12LF(三和ケミカル(株)製))の水分散体を用いた。また、該水分散体の固形分濃度(メラミン化合物濃度)は70重量%であり、残りの30重量%は水である。
上記のポリエステル樹脂の水分散体とメラミン化合物の水分散体と純水を用いて下記の方法で調合した。
(1)ポリエステル樹脂(固形分)95重量部に対し、メラミン化合物(固形分)が5重量部添加されるよう配合した。すなわち、ポリエステル樹脂の水分散体380重量部(うち固形分:95重量部、水:285部)にメラミン化合物の水分散体7.14重量部(うち固形分:5重量部、水:2.14重量部)を配合し、原液を得た。
(2)上記原液の固形分量(ポリエステル樹脂の固形分とメラミン化合物の固形分を合計した固形分量)が1.5重量%となるよう純水を配合し、これを塗液とした。
(実施例2)
MD方向の延伸倍率を4.3倍、TD方向の延伸倍率を3.3倍として、その他の条件は実施例1と同様の条件とし、厚さ12μmの包装用二軸配向ポリエステルフィルムを得た。特性を表1に示す。
MD延伸倍率を4.3倍、TD延伸倍率を2.9倍として、その他の条件は実施例1と同様の条件とし、厚さ12μmの包装用二軸配向ポリエステルフィルムを得た。特性を表1に示す。
MD延伸倍率を3.9倍、TD延伸倍率を2.9倍として、その他の条件は実施例1と同様の条件とし、厚さ12μmの包装用二軸配向ポリエステルフィルムを得た。特性を表1に示す。
T字型口金からシート状に押出す量を調節した以外は実施例1と同様の条件とし、厚さ7μmの包装用二軸配向ポリエステルフィルムを得た。特性を表1に示す。
テレフタル酸ジメチル100重量部、およびエチレングリコール61重量部の混合物に、0.04重量部の酢酸マグネシウム、0.02重量部の三酸化アンチモン、0.004重量部の水酸化カリウムを添加して徐々に昇温し、最終的には220℃でメタノールを留出させながらエステル交換反応を行う。ついで、該エステル交換反応生成物に、0.020重量部のリン酸85%水溶液を添加した後、重縮合反応釜に移行する。さらに、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1hPaの減圧下、290℃で常法により重縮合反応を行い、ジエチレングリコール量0.4重量%、固有粘度0.65であり、なおかつ酸成分の95モル%以上がテレフタル酸からなり、グリコール成分の95モル%以上がエチレングリコールからなるポリエチレンテレフタレート樹脂Bを作製した。
また、上記ポリエチレンテレフタレート樹脂Bを製造する際、エステル交換反応後に平均粒子径2.4μmの凝集シリカ粒子のエチレングリコールスラリーを添加してから重縮合反応を行い、粒子濃度2質量%の粒子マスターBを得た。ポリエチレンテレフタレート樹脂Bと粒子マスターBを質量比98:2で混合して使用した。その他の条件は実施例1と同様の条件とし、厚さ12μmの包装用二軸配向ポリエステルフィルムを得た。特性を表1に示す。
T字型口金からシート状に押出す量を調節した以外は実施例1と同様の条件とし、厚さ20μmの包装用二軸配向ポリエステルフィルムを得た。特性を表1に示す。
塗液の塗布を施さない(易接着層を設けない)以外は、実施例1と同様の条件とし、厚さ12μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。特性を表2に示す。
MD延伸倍率を3.6倍、TD延伸倍率を2.7倍として、その他の条件は実施例1と同様の条件で、厚さ12μmの包装用二軸配向ポリエステルフィルムを得た。特性を表2に示す。
MD延伸倍率を4.5倍、TD延伸倍率を3.5倍として、その他の条件は実施例1と同様の条件で、厚さ12μmの包装用二軸配向ポリエステルフィルムを得た。特性を表2に示す。
MD延伸倍率を4.5倍、TD延伸倍率を2.5倍として、その他の条件は実施例1と同様の条件で、厚さ12μmの包装用二軸配向ポリエステルフィルムを得た。特性を表2に示す。
MD延伸前の加熱温度を110℃、MD延伸温度を120℃、MD延伸倍率を3.6倍として、その他の条件は実施例1と同様の条件で、厚さ12μmの包装用二軸配向ポリエステルフィルムを得た。特性を表2に示す。
実施例1と同様のポリエステルを使用し、T字型口金からシート状に押し出す量を調節した以外は実施例1と同様の条件で、厚さ6μmの包装用二軸配向ポリエステルフィルムを得た。特性を表2に示す。
テレフタル酸ジメチル100重量部、およびエチレングリコール61重量部の混合物に、0.04重量部の酢酸マグネシウム、0.02重量部の三酸化アンチモンを添加して、徐々に昇温し、最終的には220℃でメタノールを留出させながらエステル交換反応を行う。ついで、該エステル交換反応生成物に、0.020重量部のリン酸85%水溶液を添加した後、重縮合反応釜に移行する。さらに、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1hPaの減圧下、290℃で常法により重縮合反応を行い、ジエチレングリコール量2.0重量%、固有粘度0.65であり、なおかつ酸成分の95モル%以上がテレフタル酸からなり、グリコール成分の95モル%以上がエチレングリコールからなるポリエチレンテレフタレート樹脂Cを作製した。
また、上記ポリエチレンテレフタレート樹脂Cを製造する際、エステル交換反応後に平均粒子径2.4μmの凝集シリカ粒子のエチレングリコールスラリーを添加してから重縮合反応を行い、粒子濃度2質量%の粒子マスターCを得た。ポリエチレンテレフタレート樹脂Cと粒子マスターCを質量比98:2で混合して使用した。その他の条件は実施例1と同様の条件とし、厚さ12μmの包装用二軸配向ポリエステルフィルムを得た。特性を表2に示す。
Δn:複屈折率(フィルム長手方向と幅方向の屈折率の差を1000倍した数値)
MD:フィルム長手方向
TD:フィルム幅方向
剥離箇所 A:OPP/PEとVM−PET/PE/CPPの間で剥離
剥離箇所 B:ポリエステルフィルムがへき開剥離
剥離箇所 C:アルミ蒸着膜と包装用二軸配向ポリエステルフィルム間で剥離
表1、表2より、実施例の各フィルムは耐実包ピンホール強度に優れていた。一方、比較例の各フィルムはフィルム長手方向と幅方向の配向バランスが悪いがために突刺強度に劣っていたり、易接着層がないために剥離強度が低く、耐実包ピンホール強度に劣っていたり、面配向が高すぎるためにポリエステルフィルムのへき開剥離が発生し、耐実包ピンホール強度が劣っており、包装材料としては不十分な特性であった。
2:ポリウレタン系接着剤
3:CPP2
Claims (6)
- ポリエステルフィルムの少なくとも片面にポリエステル樹脂とメラミン化合物を用いてなる易接着層を形成してなる包装用二軸配向ポリエステルフィルムであって、該包装用二軸配向ポリエステルフィルム中のジエチレングリコール量が包装用二軸配向ポリエステルフィルム全体に対して0.01重量%以上1.2重量%以下、面配向係数(fn)が0.167以上0.175以下、複屈折率(Δn)の絶対値が5未満、突刺強度が7N以上15N以下、フィルム厚みが7μm以上20μm以下であり、かつ該易接着層と明細書で定義する金属層との間の剥離強度が1N/15mm以上である包装用二軸配向ポリエステルフィルム。
- 易接着層を構成するポリエステル樹脂がテレフタル酸、イソフタル酸、トリメリット酸、およびセバシン酸からなる群から選ばれる少なくとも3つ以上の酸成分を含む請求項1に記載の包装用二軸配向ポリエステルフィルム。
- 易接着層を構成するポリエステル樹脂がエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、および1,4−ブタンジオールからなる群から選ばれる少なくとも2つ以上のグリコール成分を含む請求項1または2に記載の包装用二軸配向ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の包装用二軸配向ポリエステルフィルムを用いてなる包装体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の包装用二軸配向ポリエステルフィルムの易接着層の上に金属および/または金属酸化物からなる層が積層されている包装体。
- 請求項5の包装体の金属および/または金属酸化物からなる層の上にオレフィン系フィルムからなる層が設けられている包装体。
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