JP5076139B2 - 樹脂とゴムとを接着するための分子接着剤,樹脂とゴムとの接着方法及び樹脂とゴムとの接着複合製品 - Google Patents
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Description
また、本願発明者らにより、例えば、特許文献1(特開平09−71664号公報)に掲載されているように、トリアジンチオール誘導体を用いた接着技術も開発されている。これは、樹脂の成形体にNiまたはCuを含む金属メッキを施し、この金属メッキに接触させた状態で、トリアジンチオール誘導体を含有させたゴムを架橋して、金属メッキとゴムを架橋接着することにより、金属メッキを介して樹脂の成形体とゴムとを接着するというものである。
また、後者の方法では、トリアジンチオール誘導体は金属メッキとゴムとを結合するので、トリアジンチオール誘導体が直接、樹脂とゴムの接着剤としては働いていない。
ここで、OH基含有樹脂とは、前記したようにOH基を含む樹脂表面であればよく、そのためには、樹脂そのものにOH基を有する樹脂を用いる、または、樹脂表面を加工することによって樹脂表面にOH基を生成させた樹脂を用いること等であってもよい。
例えば、表面反応性樹脂の表面の一部に対してゴムとの接着反応性を制御すると、表面反応性樹脂の表面を、ゴムとの反応性の異なる部分に分別でき、そのため、例えば、ゴムの種類によっても種々異なるが、ゴムが接着する部分と接着しない部分を形成でき、接着工程においてゴムを表面反応性樹脂の表面に選択的に接着させることができるようになる。
また、接着工程の前に、表面反応性樹脂の表面の一部若しくは全部に対してゴムとの接着反応性を制御する接着反応性制御工程を設けた場合には、表面反応性樹脂の表面においてゴムとの接着具合を調整できるようになる。そのため、例えば、表面反応性樹脂の表面を、ゴムとの反応性の異なる部分に分別でき、ゴムが接着する部分と接着しない部分を形成でき、接着工程においてゴムを表面反応性樹脂の表面に選択的に接着させることができるようになる。
本発明の実施の形態に係る分子接着剤は、以下の化学式で示される化合物(アルコキシシラン含有トリアジンジチオール金属塩)を備えている。ここで、分子接着剤としたのは、樹脂表面に単分子層を形成して作用するからである。
樹脂表面の大気圧プラズマ処理は大気圧プラズマ発生装置(例えば、松下電工株式会社製、Airplasma)を用いて、プラズマ処理速度10〜100mm/s、電源: AC 200 or 220 V(30A)、圧縮エア:0.5MPa(1NL/min)、高周波:10kHz/300W〜5GHz、電力:100〜400W、照射時間:0.1〜60秒の条件で行われる。
樹脂表面のUV照射はUV-LED照射装置(例えば、株式会社オムロン製UV-LED照射装置ZUV-C30H)を用いて、波長:200〜400nm、電源:AC 100V、光源ピーク照度:400〜3000mW/cm2、照射時間:1〜60秒の条件で行われる。
最適処理条件はいずれの場合も、樹脂の種類や履歴、樹脂添加剤の種類と量、充填剤の種類と量などにより大きく変化して一義的に範囲を指定できない。しかしながら、樹脂表面が処理後水に対して拡張濡れ(表面張力:55kN/m以上)示すことと照射時間が1〜60秒の範囲に入るように操作条件を設定することが重要である。
更に、過酸化物などの架橋剤を加えて三次元化して使用することができる。
この工程では、予め、OH基含有樹脂(樹脂基板)を分子接着剤の溶液に浸漬処理する。尚、OH基含有樹脂(樹脂基板)に分子接着剤の溶液を塗布処理するようにしてもよく、適宜変更して差支えない。分子接着剤は溶剤に0.001から10重量%(以下wt%と言う)の範囲内で溶解して使用する。好ましくは0.01から2wt%である。0.01wt%以下では十分な剥離強度が得られない場合が発生しやすくなる。2wt%以上でも1分子膜層のほかに多分子膜の層も生成し、十分な剥離強度が得られなくなるので好ましくない。
そして、浸漬後、樹脂基板は40〜200℃で1〜30分間の加熱乾燥や前記の溶剤による洗浄を行なう。これにより、樹脂基板には反応性が賦与される。
表面反応性樹脂の表面の一部若しくは全部(実施の形態では一部)に対してゴムとの接着反応性を制御する工程である。この工程は、必要に応じて設けられ、特に必要ない場合もある。この工程を設ける理由は、例えば、後述の未加硫ゴム配合の反応性は加硫配合剤の特性により異なるため、樹脂表面のチオール基の反応性を制御するためである。例えば、含ハロゲンゴムにおいてはMgOやZnOなどの受酸剤が添加されていれば、トリアジンジチオールのチオール基は130℃〜200℃の温度範囲で容易に反応するので、容易に樹脂とゴム間で接着反応が起こる。
また、接着反応を促進したいときは樹脂をアルカリ水溶液に浸漬して使用すれば目的は達成される。
樹脂表面にマスクをかけて紫外線照射をする。この場合、表面反応性樹脂の表面の一部若しくは全部に対して200〜400nmの紫外線を照射する。これにより、反応性のSH基が結合した樹脂基板をマスクで覆い、これに紫外線照射すると、紫外線照射部分はジスルフィド基(SS基)に変化し、未照射部分はSH基が残る。このように紫外線照射により、樹脂表面を反応性の異なる部分に分別することができる。
上記ようにしてSH基とSS基が存在する樹脂製品を、0.001−1mol/Lの濃度範囲で調製された金属塩水溶液に1秒〜60分間、好ましくは20〜50℃で20秒〜180秒浸漬する。これにより、SH基を活性化または不活性化することが出来る。
ここ云う金属塩とはLi, Na, K, Ce, Mg, Ca, Ba, Ni, Fe, Co, Zn, Cd, Al, Au, Pt, Pd, Sn, Cu, Agなどの塩酸、硫酸、硝酸、炭酸塩などである。
紫外線照射後の表面反応性樹脂を金属還元触媒溶液に浸漬するとともに、無電解めっき液に浸漬する。即ち、上記のようにしてSH基とSS基が表面に存在する樹脂製品を、0.001−1mol/Lの濃度範囲で調製されたPdCl2とSnCl2・7H2OからなるPd-Sn塩水溶液に1秒〜60分間、好ましくは20〜50℃で20秒〜180秒浸漬後、無電解めっき浴に0〜100℃で1〜300分間浸漬する。これにより、SH基部分がメタル化される。
具体的な金属塩として、AuCN, Ag(NH3)2NO3, AgCN, CuSO4・5H2O, CuEDTA, NiSO4・7H2O, NiCl2, Ni(OCOCH3)2、CoSO4, CoCl2, SnCl2・7H2O、PdCl2などを挙げることができ、主に0.001−1mol/Lの濃度範囲で使用される。
上記のようなSH基とSS基が表面に存在する樹脂製品を、0.001−1mol/Lの濃度範囲で調製された有機ハロゲン化物溶液に0〜100℃で1〜300分間、好ましくは30〜70℃で10〜60分間浸漬すると、SH基部分が有機物でブロックされて不活性化する。
上記のようにSH基とSS基が表面に存在する樹脂製品を、0.001−1mol/Lの濃度範囲で調製された有機硫黄化合物溶液に0〜100℃で1〜300分間、好ましくは30〜70℃で1〜60分間浸漬すると、SH基部分と有機硫黄化合物が反応して不飽和ゴムに対して活性な官能基が生成する。
上記のようにSH基とSS基が表面に存在する樹脂製品を、0.001−1mol/Lの濃度範囲で調製された有機過酸化物溶液に0〜100℃で1〜300分間、好ましくは10〜50℃で1〜60分間浸漬すると、SH基部分と有機過酸化物が反応して不飽和ゴムに対して活性な官能基が生成する。
上記のように処理した表面反応性樹脂にゴムを接着する。実施の形態では、表面反応性樹脂の表面に、未加硫ゴムを接触させて熱圧着する。
未加硫ゴムの配合は、エラストマー、充填剤、加硫剤、加硫促進剤、金属活性剤などを必須成分とし、この他に安定剤、老化防止剤、紫外線防止剤、軟化剤、着色剤、リターダーなどを添加して構成される。
充填剤の使用量は通常、エラストマー100重量部に対して、1〜200重量部の範囲で添加することが出来るが、好ましくは20〜80重量部の範囲が良好な結果を与える。
図1に示されるレシピーに従い、アクリルゴム配合(ACM)、ヒドリン共重合ゴム配合(ECO),スチレン−ブタジエンゴム配合(SBR),ニトリル−ブタジエンゴム配合(NBR),エチレン−プロピレンゴム配合(EPDM),シリコンゴム配合(VMQ)を調製した。アクリルゴム(AR72),ヒドリンゴム(ゼクロン2000)、スチレン-ブタジエンゴム(Nipole1500),ニトリル-ブタジエンゴム配合(Nipole1042)は日本ゼオン株式会社の製品を、エチレン-プロピレンゴム(EPT3045)はJSR株式会社の製品を、またシリコンゴム(KE-650-U)は信越シリコーン株式会社の製品をそれぞれ使用した。シリカゲル(NipsileVN3)は日本シリカ工業株式会社、SRFブラック(旭#50)は旭カーボン株式会社、1,3,5-トリアジン-2,4,6-トリチオール(ゴム配合物の加硫剤のZisnet-F)は三協化成株式会社、パーヘキサ25Bは日本油脂株式会社、CBS(加硫促進剤)は大内新興化学工業株式会社の製品を使用した。その他の薬品は試薬を使用した。
ゴム100重量部に対して、充填剤とステアリン酸を30〜50重量部添加してババリーミキサーで80℃で20分間混合し、その後ロールで10分間ブレンドして、マスターバッチとした。次に、加硫剤、加硫促進剤及び金属活性剤をロール上でブレンドして、ゴムコンパウンドとした。
分子接着剤が結合されていないエポキシ樹脂のO面(比較例)では、いずれのゴム配合でも剥離強度は全く確認されなかった。しかしながら、エポキシ樹脂のSH基面と接触したゴム配合はいずれにおいても、高い剥離強度が得られた。これはSH基面がハロゲンゴムと直接反応すること、硫黄加硫配合においても加硫促進剤の作用によりまた過酸化物加硫配合においても過酸化物の作用によりゴムと反応したためである。
実施例1〜6で得たSH基面とO面からなるエポキシ樹脂に、200〜400nmの紫外線を30℃で30秒間照射した。表面をXPS分析を行い、S2pスペクトルを測定したところ、164.5eVにSS基に基づくピークが1.38cpsの強度で観察されたが、O面からはどんなS2pピークも観察されなかった。これは紫外線照射によりSH基面はSS基面に変化したことを示す。
次に、図2で示される6種類のゴム配合をSS基面とO面からなるエポキシ樹脂板に載せて20気圧(2MPa)の圧力で160℃で30分間熱プレス加硫を行った。SS基面のものを実施例7〜12とし、O面のものを比較例7〜12とした。
樹脂として酢酸セルロース樹脂板を用いた。酢酸セルロース樹脂板(30x60x1mm)の半分(30x30x1mm)を5%NaOH-アルコール溶液に40℃で5分間浸漬して、表面を加水分解してOH基を生成させた。これを6-(トリエトキシシラン)プロピルアミノ−1,3,5-トリアジン-4,6-ジチオールモノナトリウムのエタノール溶液に40℃で10分間浸漬後、150℃で10分間熱風乾燥する。この浸漬面をXPSによりS2pを分析したところ、162.4eVにC=Sに基づくピークが2.13cpsの強度で確認されたが、残り半分(30x30x1mm)からはS2pピークは検出されなかった。これはOH基面が浸漬によってSH基面に変化したためであり、非浸漬面はO面である。
SH基面とO面からなる酢酸セルロース樹脂板に上記のゴムコンパウンドシート(30x60x1mm)を載せて、20気圧(2MPa)の圧力で160℃で30分間熱プレス加硫を行なった。SH基面のものを実施例13〜15とし、O面のものを比較例13〜15とした。
エポキシ樹脂板(30x60x1mm)を6-(トリエトキシシラン)プロピルアミノ1,3,5-トリアジン-4,6-ジチオールモノナトリウム(以下分子接着剤と云う)のエタノール溶液に40℃で10分間浸漬後、150℃で10分間熱風乾燥する。この浸漬面をXPSによりS2pを分析したところ、162.4eVにC=Sに基づくピークが1.23cpsの強度で確認され、SH基面を造る。次にSH基面のエポキシ樹脂板を紫外線遮断(30x30x1mm)及び透過(30x30x1mm)マスクで覆い、200〜400nmの紫外線を30℃で60秒間照射した。紫外線透過面のXPS分析を行ない、S2pスペクトルを測定したところ、164.5eVにSS基に基づくピークが1.26cpsの強度で観察された。これは紫外線遮断面はSH基面より、また紫外線透過面はSS基面からなることを意味する。
6種類のゴム配合をSCu基面とSS基面からなるエポキシ樹脂板に載せて20気圧(2MPa)の圧力で160℃で30分間熱プレス加硫を行った。これらを実施例16〜21とした。
エポキシ樹脂により、図5に示すように、所定の寸法の成型製品を射出成型により得る。成型製品は太い円筒部分(30mmφx14mm)、歯車(20mmφx5mm), 心棒(10mmφx160mm)からなる、エポキシ樹脂にはガラス粉が40wt%充填されており、剛性は十分にある。この成型製品を6-(トリエトキシシラン)プロピルアミノ−1,3,5‐トリアジン‐4,6-ジチオールモノナトリウム(以下分子接着剤と云う)のエタノール溶液に40℃で10分間浸漬後、150℃で10分間熱風乾燥すると、全表面がSH基面となる。歯車と心棒部分にマスクで覆い、紫外線を照射する。太い円筒部分は紫外線照射面であるからSS基面となり、歯車と心棒は紫外線遮断面であるからSH基面である。これをPd-Sn活性化浴(上村工業株式会社製、NP-8 150ml/lとHCl 150ml/l)に25℃で1分間浸漬後、無電解ニッケルめっき浴(カニゼン株式会社シュマー:硫酸ニッケル20g/dm3, ジ亜燐酸ソーダー24g/dm3 , 乳酸27g/dm3 , プロピオン酸2g/dm3 )80℃で60分間浸漬すると、歯車と心棒(SH基面)部分に摺動性に優れたニッケルめっきを生成する。その後、太い円筒部分(SS基面)にゴムを接触して加硫する。
先ず、架橋ポリエチレン(C-PE、三商株式会社製C-PE板、1x30x50mm)、ポリプロピレン(PP、三商株式会社製PP板、1x30x50mm)、(ポリジメチルフェニレンオキサイド:50、トリアリルイソシアヌル50、パーオキサイド:2)ブレンド物(POT、1x30x50mm)、ポリスチレン(PSt、三商株式会社製PSt板、1x30x50mm)、アクリルニトリル/ブタジエン/スチレン共重合体(ABS、三商株式会社製ABS板、1x30x50mm)、ポリオキシメチレン(POM、三商株式会社製POM板、1x30x50mm)、ポリカーボネイト(PC、三商株式会社製PC板、1x30x50mm)、ポリメチルメタクリレート(PMMM、三商株式会社製PMMA板、1x30x50mm)、ポリイミド(PI、三商株式会社製PI板、1x30x50mm)、ポリエステル(PET、三商株式会社製PET板、1x30x50mm)、ポリ塩化ビニル(PVC、三商株式会社製PVC板、1x30x50mm)を信光電気計測株式会社製コロナマスターPS-1M(14kV, 15kHz, AC 100V)を用いて20℃、1〜10秒間処理して表面の汚れ洗浄とOH基の生成を行った。
続いて、分子接着剤表面結合樹脂基板と次に示すSBR未架橋シートを接触させて金型に入れ、150℃で30分間加熱加硫をした。こうして得られたSBR架橋シートに幅1cmの切身を入れ、5mm/minの引張速度でT字はく離試験(JIS K-6854(1977))を行い、はく離強度を求めた。
SBR未架橋シート:スチレン・ブタジエンゴム(日本ゼオン社製S BR, Nipol 1500)100重量部、HAFカーボンブラック50重量部、ステアリン酸1重量部、ジクミルペルオキシド2重量部、トリアリルイソシアヌレート2重量部をロールでブレンドして、厚さ3mmのSBR未架橋シートとする。
ポリエステル(PET、三商株式会社製PET板、1x30x50mm)の表面を信光電気計測株式会社製コロナマスターPS-1M(14kV, 15kHz, AC 100V、20℃、5秒間処理)、松下電工株式会社製大気圧プラズマ発生装置(Airplasma、プラズマ処理速度50mm/s, 電源: 200V(30A)、圧縮エア:0.5MPa(1NL/min)、周波数:50kHz/300W、電力:400W、照射時間:6秒)、株式会社オムロン製UV-LED照射装置(ZUV‐C30H、波長:200〜400nm、電源:AC 100V、光源ピーク照度:400〜3000mW/cm2、照射時間:10秒)により、表面処理した。
続いて、分子接着剤表面結合樹脂基板と次に示すSBR未架橋シートを接触させて金型に入れ、150℃で30分間加熱加硫をした。SBR架橋シートに幅1cmの切身を入れ、5mm/minの引張速度でT字はく離試験(JIS K-6854(1977))を行い、はく離強度を求めた。
SBR未架橋シート:スチレン・ブタジエンゴム(日本ゼオン社製SBR, Nipol 1500)100重量部、HAFカーボンブラック50重量部、ステアリン酸1重量部、硫黄2重量部、N‐シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド2重量部、ZnO5重量部をロールでブレンドして、厚さ3mmのSBR未架橋シートとする。
Claims (10)
- 樹脂とゴムとを接着するための分子接着剤であって、
- OH基含有樹脂にゴムを接着する樹脂とゴムとの接着方法であって、
予め、上記OH基含有樹脂に上記分子接着剤を付着処理し、該OH基含有樹脂に表面反応性を賦与して該OH基含有樹脂を表面反応性樹脂とする付着処理工程と、その後、該表面反応性樹脂の表面にゴムを接着する接着工程とを備えたことを特徴とする樹脂とゴムとの接着方法。 - 上記接着工程で、上記表面反応性樹脂の表面に、未加硫ゴムを接触させて熱圧着することを特徴とする請求項2記載の樹脂とゴムとの接着方法。
- 上記接着工程の前に、上記表面反応性樹脂の表面の一部若しくは全部に対して上記ゴムとの接着反応性を制御する接着反応性制御工程を設け、
上記接着反応性制御工程において、上記表面反応性樹脂の表面の一部若しくは全部に対して200〜400nmの紫外線を照射することを特徴とする請求項2または3記載の樹脂とゴムとの接着方法。 - 上記接着工程の前に、上記表面反応性樹脂の表面の一部若しくは全部に対して上記ゴムとの接着反応性を制御する接着反応性制御工程を設け、
上記接着反応性制御工程において、上記表面反応性樹脂を金属塩水溶液に浸漬することを特徴とする請求項2乃至4何れかに記載の樹脂とゴムとの接着方法。 - 上記接着工程の前に、上記表面反応性樹脂の表面の一部若しくは全部に対して上記ゴムとの接着反応性を制御する接着反応性制御工程を設け、
上記接着反応性制御工程において、上記表面反応性樹脂を金属還元触媒溶液に浸漬するとともに、無電解めっき液に浸漬し、上記表面反応性樹脂の表面の一部若しくは全部をメタル化することを特徴とする請求項2乃至4何れかに記載の樹脂とゴムとの接着方法。 - 上記接着工程の前に、上記表面反応性樹脂の表面の一部若しくは全部に対して上記ゴムとの接着反応性を制御する接着反応性制御工程を設け、
上記接着反応性制御工程において、上記表面反応性樹脂を有機ハロゲン化合物溶液に浸漬することを特徴とする請求項2乃至4何れかに記載の樹脂とゴムとの接着方法。 - 上記接着工程の前に、上記表面反応性樹脂の表面の一部若しくは全部に対して上記ゴムとの接着反応性を制御する接着反応性制御工程を設け、
上記接着反応性制御工程において、上記表面反応性樹脂を有機硫黄化合物溶液に浸漬することを特徴とする請求項2乃至4何れかに記載の樹脂とゴムとの接着方法。 - 上記接着工程の前に、上記表面反応性樹脂の表面の一部若しくは全部に対して上記ゴムとの接着反応性を制御する接着反応性制御工程を設け、
上記接着反応性制御工程において、上記表面反応性樹脂を有機過酸化物溶液に浸漬することを特徴とする請求項2乃至4何れかに記載の樹脂とゴムとの接着方法。 - 樹脂を剛体とし、ゴムを弾性体とし、上記請求項2乃至9何れかに記載の樹脂とゴムとの接着方法により製造されることを特徴とする樹脂とゴムとの接着複合製品。
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