JP5074267B2 - Method for forming graphite film - Google Patents
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Description
本発明は、熱化学気相成長法により選択的にグラファイトの膜を形成するグラファイト膜の形成方法に関するものである。 The present invention relates to a graphite film forming method for selectively forming a graphite film by a thermal chemical vapor deposition method.
グラファイトは、炭素６員環のシート（グラフェン）が積層構造を成している物質である。グラファイトの薄膜は、良好な電気伝導特性および化学的安定性から、将来のエレクトロニクス材料として近年にわかに注目を集めている物質である。例えば、グラファイト（グラフェン）には、いわゆる２次元電子チャネルが形成可能であり、電子の高速な移動状態が得られることが報告されている（非特許文献１参照）。このように、エレクトロニクス材料としての応用を考えた場合、グラファイト膜は絶縁性の基板上に形成することが重要となる。また、グラファイトの層数は少ないことが望ましい。これは、総数が多くなるにつれて外部から印加された電場がグラファイト内部で遮断されるため、ゲート電圧による電気特性の制御が困難になるためである。 Graphite is a substance in which a carbon 6-membered ring sheet (graphene) forms a laminated structure. Graphite thin film is a material that has recently been attracting attention as a future electronics material because of its good electrical conductivity and chemical stability. For example, it has been reported that a so-called two-dimensional electron channel can be formed in graphite (graphene) and a high-speed movement state of electrons can be obtained (see Non-Patent Document 1). Thus, when considering application as an electronic material, it is important to form a graphite film on an insulating substrate. Further, it is desirable that the number of graphite layers is small. This is because as the total number increases, the electric field applied from the outside is interrupted inside the graphite, so that it becomes difficult to control the electrical characteristics by the gate voltage.
ここで、薄いグラファイト膜を絶縁性基板の上に形成する方法について説明する。現在最も一般的な形成方法としては、粘着性テープを用いてグラファイトの劈開を繰り返して薄い膜を形成し、これを絶縁性基板上に分散させる方法がある。また、ＳｉＣ基板を真空中で高温に加熱して所定の領域の表面を熱分解することにより、基板表面にグラフェン膜を形成する技術がある（非特許文献２参照））。 Here, a method for forming a thin graphite film on an insulating substrate will be described. At present, the most common forming method is a method of forming a thin film by repeatedly cleaving graphite using an adhesive tape and dispersing it on an insulating substrate. In addition, there is a technique for forming a graphene film on a substrate surface by heating the SiC substrate to a high temperature in a vacuum to thermally decompose the surface of a predetermined region (see Non-Patent Document 2).
しかしながら、グラファイトを劈開する方法では、１層〜数層の薄いグラフェン薄膜を、再現性よく基板に固定することは困難である。また、形成される薄膜の大きさおよび形状も形成する毎に異なるものとなり、加えて作製に多くの時間を要する。従って、上述した方法は、グラファイトを用いた素子の大量生産には向いていない。 However, in the method of cleaving graphite, it is difficult to fix one to several thin graphene thin films on a substrate with good reproducibility. In addition, the size and shape of the thin film to be formed are different each time it is formed, and in addition, a lot of time is required for production. Therefore, the above-described method is not suitable for mass production of elements using graphite.
一方、ＳｉＣ基板を用いる技術によれば、所望の形状のパタンを再現性よく形成することが可能であり、予め設計された構造の電子素子を再現性よく作製することが可能となる。しかしながら、このＳｉＣ基板を用いる方法では、まず、１２５０℃以上の高温が必要になり、また、ＳｉＣ基板は、低温の状態にしないと絶縁性が十分ではなく、一般的な温度範囲（２０℃程度）では、ＳｉＣ基板に電流が流れてしまうなどの問題がある。 On the other hand, according to the technique using the SiC substrate, a pattern having a desired shape can be formed with good reproducibility, and an electronic device having a previously designed structure can be produced with good reproducibility. However, in the method using this SiC substrate, first, a high temperature of 1250 ° C. or higher is required, and the SiC substrate is not sufficiently insulating unless it is in a low temperature state, and a general temperature range (about 20 ° C.). However, there is a problem that current flows through the SiC substrate.
本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、絶縁性を有する下地の上に、所望とする箇所に再現性がよい状態で、より容易にグラファイト膜が形成できるようにすることを目的とする。 The present invention has been made to solve the above-described problems, and a graphite film can be more easily formed on a base having an insulating property with good reproducibility in a desired location. The purpose is to do so.
本発明に係るグラファイト膜の形成方法は、絶縁性の基板の上に絶縁材料からなる段差部を形成する第１工程と、基板を加熱しながら段差部を含む基板の上に炭素を含む化合物のガスを供給する第２工程とを少なくとも備えるようにしたものである。ここで、第２工程において、段差部に優先的にグラファイトの膜が形成される。 Method of forming a graphite film according to the present invention comprises a first step of forming a stepped portion made of an insulating material on the insulating substrate, a compound containing carbon on a substrate including the stepped portion while heating the substrate And a second step of supplying a gas. Here, in the second step, a graphite film is preferentially formed on the stepped portion.
上記グラファイト膜の形成方法において、グラファイト膜は、グラファイトの微結晶から構成された膜である。なお、炭素を含む化合物のガスは、エタノールのガスであればよい。 In the above method of forming a graphite film, the graphite film is a film composed of graphite fine crystals. The compound gas containing carbon may be ethanol gas.
以上説明したように、本発明によれば、段差部が形成された基板を加熱し、炭素を含む化合物のガスを供給するようにしたので、例えば、絶縁性を有する下地の上に、所望とする箇所に再現性がよい状態で、より容易にグラファイト膜が形成できるようになるという優れた効果が得られるようになる。 As described above, according to the present invention, the substrate on which the stepped portion is formed is heated and the gas of the compound containing carbon is supplied. Thus, it is possible to obtain an excellent effect that the graphite film can be more easily formed in a state where the reproducibility is good at the place to be performed.
以下、本発明の実施の形態について図を参照して説明する。図１は、本発明の実施の形態におけるグラファイト膜の形成方法を説明するための工程図である。まず、図１（ａ）に示すように、例えば、酸化シリコン（ＳｉＯ2）からなる絶縁性基板１０１の上に、平面視で長さ５μｍ，幅１μｍ，高さ（膜厚）４０ｎｍの基準パタン１０２が形成された状態とする。例えば、公知のフォトリソグラフィー技術により形成したマスクパタンをマスクとし、公知のエッチング技術により絶縁性基板１０１の表面をパタニングすることで、基準パタン１０２が形成可能である。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a process diagram for explaining a method of forming a graphite film in the embodiment of the present invention. First, as shown in FIG. 1A, for example, a reference pattern having a length of 5 μm, a width of 1 μm, and a height (film thickness) of 40 nm on an insulating substrate 101 made of silicon oxide (SiO 2 ). Assume that 102 is formed. For example, the reference pattern 102 can be formed by patterning the surface of the insulating substrate 101 by a known etching technique using a mask pattern formed by a known photolithography technique as a mask.
次に、基準パタン１０２が形成された絶縁性基板１０１を、よく知られた熱ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）装置の処理室内に搬入し、８５０℃に加熱し、原料ガスとしてエタノールガスを供給する。例えば、エタノールガスを３０分程度流す。これらのことにより、図１（ｂ）に示すように、基準パタン１０２の周端の段差部より、グラファイト膜１０３が形成される。これは、図２に示すように、走査型電子顕微鏡による観察で確認されている。 Next, the insulating substrate 101 on which the reference pattern 102 is formed is carried into a processing chamber of a well-known thermal CVD (Chemical Vapor Deposition) apparatus, heated to 850 ° C., and ethanol gas is supplied as a source gas. For example, ethanol gas is allowed to flow for about 30 minutes. As a result, as shown in FIG. 1B, the graphite film 103 is formed from the stepped portion at the peripheral edge of the reference pattern 102. This has been confirmed by observation with a scanning electron microscope, as shown in FIG.
ここで、上述では、基板の加熱条件を８５０℃としたが、加熱条件は８００℃〜９００℃の範囲で、上述同様にグラファイト膜が形成されることが確認されている。エタノールの分解温度は約８５０℃であり、この前後近傍の温度であれば、上述したように、段差部に選択的にグラファイト膜が形成できるものと考えられる。これに対し、９００℃を越えて高い温度に基板を加熱すると、段差部に限らず、基板表面全域にグラファイトなどの炭素膜が形成されるようになる。ただしこの場合においても、段差部には、他の領域よりも厚くグラファイトの膜が形成されるようになるものと考えられる。また、８５０℃より低い温度では、エタノールの分解はあまり起こらず、グラファイト膜は形成されにくいが、分解温度以下でも、段差部にはグラファイト膜が形成されるようになるものと考えられる。 Here, in the above description, the heating condition of the substrate is 850 ° C. However, it has been confirmed that the graphite film is formed in the same manner as described above under the heating condition in the range of 800 ° C. to 900 ° C. The decomposition temperature of ethanol is about 850 ° C., and it is considered that a graphite film can be selectively formed on the step portion as described above if the temperature is around this temperature. On the other hand, when the substrate is heated to a high temperature exceeding 900 ° C., a carbon film such as graphite is formed not only on the step portion but also on the entire surface of the substrate. However, even in this case, it is considered that a graphite film is formed on the stepped portion thicker than other regions. Further, at a temperature lower than 850 ° C., ethanol is not decomposed much and a graphite film is hardly formed, but it is considered that a graphite film is formed at the step portion even at a temperature lower than the decomposition temperature.
また、基準パタンの高さ、言い換えると段差部の段差は、１０〜５０ｎｍの範囲で、上述同様にグラファイト膜が形成されることが確認されている。なお、段差は１０〜５０ｎｍの範囲に限るものではなく、５０ｎｍ以上であってもよく、また、段差が存在していればよい。 Further, it has been confirmed that a graphite film is formed in the same manner as described above, with the height of the reference pattern, in other words, the step of the step portion being in the range of 10 to 50 nm. Note that the step is not limited to the range of 10 to 50 nm, and may be 50 nm or more, as long as the step is present.
ところで、２つの基準パタンを近設して配置して上述同様に加熱および原料ガスの供給を行うことで、より広い領域にグラファイト膜を形成することができる。これは、図３に示すように、走査型電子顕微鏡による観察で確認されている。絶縁性基板の上に形成した２つの基準パタンの間を埋めるようにグラファイト膜が形成されている。所定の間隔を開けて複数の基準パタンを形成することで、各パタン間を埋めるようにグラファイト膜を形成することができ、任意の広い領域にグラファイト膜を形成することができる。 By the way, by arranging the two reference patterns close to each other and heating and supplying the source gas in the same manner as described above, a graphite film can be formed in a wider area. This has been confirmed by observation with a scanning electron microscope, as shown in FIG. A graphite film is formed so as to fill a gap between two reference patterns formed on the insulating substrate. By forming a plurality of reference patterns at predetermined intervals, a graphite film can be formed so as to fill in between the patterns, and a graphite film can be formed in an arbitrary wide region.
ところで、上述では、酸化シリコンからなる基準パタンを形成することで、絶縁性基板の上に段差部を形成したが、これに限るものではなく、絶縁性基板の上に形成した金属のパタンの段差部より、グラファイト膜を形成することもできる。例えば、酸化シリコンからなる絶縁性基板の上に、モリブデン（Ｍｏ）からなる膜厚４８ｎｍ程度の金属パタンを形成し、前述同様に、基板加熱温度条件８５０℃でエタノールガスを供給することで、金属パタンの周端の段差部より、グラファイトの微結晶薄膜が形成できる。これは、図４に示すように、走査型電子顕微鏡による観察で確認されている。 By the way, in the above description, the step portion is formed on the insulating substrate by forming the reference pattern made of silicon oxide. However, the present invention is not limited to this, and the step of the metal pattern formed on the insulating substrate is not limited thereto. From the portion, a graphite film can also be formed. For example, a metal pattern made of molybdenum (Mo) with a film thickness of about 48 nm is formed on an insulating substrate made of silicon oxide, and an ethanol gas is supplied at a substrate heating temperature condition of 850 ° C., as described above. A microcrystalline thin film of graphite can be formed from the step at the peripheral edge of the pattern. This is confirmed by observation with a scanning electron microscope, as shown in FIG.
また、上述したようにＭｏからなる金属パタンを用いて形成したグラファイト膜のラマン散乱スペクトルを測定すると、図５に示すようになスペクトルが観測された。なお、この測定では、段差部より離れた金属パタンの上（Ｍｏ上）、金属パタンの周端段差部（Ｍｏパタン端），および金属パタンの周端段差部より離れた箇所（ＳｉＯ2上）について、ラマン散乱スペクトルを測定した。 Further, when the Raman scattering spectrum of the graphite film formed using the metal pattern made of Mo as described above was measured, a spectrum as shown in FIG. 5 was observed. In this measurement, (on Mo) on the metal pattern away from the step portion, the peripheral step portion of the metal pattern (Mo pattern end), and a location distanced from the peripheral step portion of the metal pattern (upper SiO 2) The Raman scattering spectrum was measured.
図５に示すように、段差部におけるグラファイト膜からは、グラフェンの構造の形成を示すＧバンドが明瞭に観測されている。また、結晶の端や欠陥を有するグラファイトの形成を示すＤバンドも観測されている。これに対し、段差部より離れている箇所では、Ｍｏ上およびＳｉＯ2上ともに、上述したラマン散乱強度はほとんど観察されず、また、観察されても非常に弱いものである。 As shown in FIG. 5, the G band indicating the formation of the graphene structure is clearly observed from the graphite film in the step portion. In addition, D bands indicating the formation of graphite having crystal edges and defects are also observed. On the other hand, the Raman scattering intensity mentioned above is scarcely observed on both Mo and SiO 2 at a position away from the stepped portion, and it is very weak even if observed.
以上のラマン散乱強度の結果は、パタンの端部にグラファイトの微結晶からなる薄膜が、優先的に形成されることを示しており、図２〜図４に示した顕微鏡写真の結果と一致している。また、ＧバンドとＤバンドは、各々裾が重なり合うことなく明確に分離しており、形成された薄膜が、少なくとも微結晶化していることを示している。よく知られているように、ラマン散乱スペクトルのＧ／Ｄ強度比は、グラファイトの結晶性を示す目安となる。このＧ／Ｄ強度比も、他の測定結果と比較して、基準パタンの端部では大きく、他の部分と比較して形成された薄膜の結晶性に優れていること、あるいは、結晶の寸法が大きいことがわかる。 The above Raman scattering intensity results show that a thin film made of graphite microcrystals is preferentially formed at the end of the pattern, and is consistent with the micrographs shown in FIGS. ing. Further, the G band and the D band are clearly separated without overlapping each other, indicating that the formed thin film is at least microcrystallized. As is well known, the G / D intensity ratio of the Raman scattering spectrum is a standard indicating the crystallinity of graphite. This G / D intensity ratio is also large at the end of the reference pattern compared to other measurement results, and is excellent in crystallinity of the thin film formed compared to other portions, or the size of the crystal It can be seen that is large.
次に、上述した実施の形態によるグラファイト膜の形成方法の素子への適用例について説明する。まず、図６（ａ）に示すように、単結晶シリコンからなるシリコン基板６０１を用意し、この上にＳｉＯ2からなる絶縁膜６０２が形成された状態とする。次に、絶縁膜６０２の上に、Ｍｏからなる金属膜を形成し、この金属膜をパタニングすることで、端子部６０３，端子部６０４，およびこれらに接続する電極６０５，電極６０６が形成された状態とする。 Next, an application example of the method for forming a graphite film according to the above-described embodiment to an element will be described. First, as shown in FIG. 6A, a silicon substrate 601 made of single crystal silicon is prepared, and an insulating film 602 made of SiO 2 is formed thereon. Next, a metal film made of Mo was formed on the insulating film 602, and this metal film was patterned to form a terminal portion 603, a terminal portion 604, and an electrode 605 and an electrode 606 connected thereto. State.
次に、図６（ｂ）に示すように、電極６０５および電極６０６の端部の上に、ＳｉＯ2からなる膜厚４０ｎｍの基準パタン６０７が形成された状態とする。この後、基準パタン６０７が形成されたシリコン基板６０１を、熱ＣＶＤ装置の処理室内に搬入し、８５０℃に加熱し、原料ガスとしてエタノールガスを供給する。このことにより、図６（ｃ）に示すように、基準パタン６０７の周端の段差部に、グラファイトの微結晶からなるグラファイト膜６０８が形成された状態とする。この結果、２つの電極６０５，電極６０５にグラファイト膜６０８が接続した状態が得られ、グラファイト膜６０８の電気伝導特性が、２つの電極６０５，電極６０５を介して測定可能となる。また、グラファイト膜６０８に対し、絶縁膜６０２を介して配置されるシリコン基板６０１が、背面ゲート電極として機能する。 Next, as shown in FIG. 6B, a reference pattern 607 made of SiO 2 and having a thickness of 40 nm is formed on the electrodes 605 and the ends of the electrodes 606. Thereafter, the silicon substrate 601 on which the reference pattern 607 is formed is carried into a processing chamber of a thermal CVD apparatus, heated to 850 ° C., and ethanol gas is supplied as a source gas. As a result, as shown in FIG. 6C, a graphite film 608 made of graphite fine crystals is formed at the stepped portion at the peripheral end of the reference pattern 607. As a result, a state in which the graphite film 608 is connected to the two electrodes 605 and 605 is obtained, and the electric conduction characteristics of the graphite film 608 can be measured via the two electrodes 605 and 605. In addition, the silicon substrate 601 disposed via the insulating film 602 with respect to the graphite film 608 functions as a back gate electrode.
このようにして作製した電子素子を走査型電子顕微鏡で観察した結果を図７に示す。ＳｉＯ2パタン（基準パタン６０７）の周端に沿ってグラファイト微結晶薄膜（グラファイト膜６０８）が形成され、グラファイト微結晶薄膜により、２つのＭｏ電極の間が架橋されているのがわかる。 FIG. 7 shows the result of observation of the electronic device thus fabricated with a scanning electron microscope. It can be seen that a graphite microcrystalline thin film (graphite film 608) is formed along the peripheral edge of the SiO 2 pattern (reference pattern 607), and the two Mo electrodes are bridged by the graphite microcrystalline thin film.
上述した構成の電子素子の、電流−電圧特性を図８に示す。また、２つの電極間の電流のゲート電圧（シリコン基板６０１に対する印加電圧）依存性について図９に示す。図８に示すように、グラファイト膜６０８は、通常のグラファイトと同様に、金属的な特性が得られている。また、図９に示すように、薄く形成された薄膜であるため、２つの電極間の電流に、ゲート電圧による変調が見られる。 FIG. 8 shows current-voltage characteristics of the electronic device having the above-described configuration. FIG. 9 shows the dependence of the current between the two electrodes on the gate voltage (voltage applied to the silicon substrate 601). As shown in FIG. 8, the graphite film 608 has metallic characteristics as in the case of ordinary graphite. Further, as shown in FIG. 9, since the thin film is formed, the current between the two electrodes is modulated by the gate voltage.
なお、上述では、原料ガスとしてエタノールを用いるようにしたが、これに限らず、メタン，エタン，およびエチレンなどの炭素を含む化合物のガス（原料ガス）を用いても、前述同様に、段差部からグラファイト膜を形成することができる。いずれの原料ガスを用いる場合であっても、期間の加熱温度を分解温度付とすればよい。 In the above description, ethanol is used as the source gas. However, the present invention is not limited to this, and even if a gas (source gas) of a compound containing carbon such as methane, ethane, and ethylene is used, the step portion is the same as described above. From this, a graphite film can be formed. In any case of using any source gas, the heating temperature during the period may be set to the decomposition temperature.
１０１…絶縁性基板、１０２…基準パタン、１０３…グラファイト膜。 101 ... Insulating substrate, 102 ... Reference pattern, 103 ... Graphite film.
Claims (4)
前記基板を加熱しながら前記段差部を含む前記基板の上に炭素を含む化合物のガスを供給する第２工程と
を少なくとも備え、
前記第２工程では、前記段差部に優先的にグラファイト膜が形成され、
前記グラファイト膜は、グラファイトの微結晶から構成された膜であることを特徴とするグラファイト膜の形成方法。 A first step of forming a step portion made of an insulating material on an insulating substrate;
A second step of supplying a compound gas containing carbon onto the substrate including the stepped portion while heating the substrate ,
In the second step, a graphite film is preferentially formed on the stepped portion ,
The graphite film, method for forming a graphite film characterized by membrane der Rukoto constructed from fine crystals of graphite.
前記炭素を含む化合物のガスは、エタノールのガスである
ことを特徴とするグラファイト膜の形成方法。 In the formation method of the graphite film of Claim 1,
The method for forming a graphite film, wherein the carbon-containing compound gas is an ethanol gas.
前記段差部を、酸化シリコンから構成することを特徴とするグラファイト膜の形成方法。 In the formation method of the graphite film of Claim 1 or 2,
A method for forming a graphite film, wherein the step portion is made of silicon oxide .
前記基板は酸化シリコンから構成し、前記基板の表面をパタニングすることで前記段差部を形成することを特徴とするグラファイト膜の形成方法。 In the formation method of the graphite film of Claim 3 ,
The method of forming a graphite film, wherein the substrate is made of silicon oxide, and the step is formed by patterning a surface of the substrate .
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