JP5074132B2 - パーフルオロコンパウンドガスの精製方法および装置 - Google Patents
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Description
上記活性炭に吸着された窒素ガスを脱着する脱着工程を行って活性炭を再生することを要旨とする。
吸着塔に上記不純分である窒素ガスを吸着するための活性炭が充填され、
上記吸着搭内を真空排気して活性炭に吸着された窒素ガスを脱着するための脱着手段を備えていることを要旨とする。
また、上記吸着搭内を真空排気して活性炭に吸着された窒素ガスを脱着することにより活性炭を再生し、吸着と脱着を繰り返し行う。
D900〜1015/D1600=0.2〜9.0…(1)
D890/D1600=0.09〜1.0…(2)
メタノール溶解度(%)=(C−D)/C×100…(3)
この装置は、吸着塔10A、10B、10C、10Dに上記不純分である窒素ガスを吸着する吸着剤として上述した活性炭が充填され、パーフルオロコンパウンドガスに対して不純分として窒素ガスを含有する処理対象ガスからパーフルオロコンパウンドガスを分離精製する装置である。
第2ステップでは、第1吸着塔10Aで(1)吸着工程を、第2吸着塔10Bで(7)復圧工程を、第3吸着塔10Cで(5)パージ工程を、第4吸着塔10Dで(3)排気工程を行なう。
第3ステップでは、第1吸着塔10Aで(2)第1均圧工程を、第2吸着塔10Bで(1)吸着工程を、第3吸着塔10Cで(6)第2均圧工程を、第4吸着塔10Dで(4)脱着工程を行なう。
第4ステップでは、第1吸着塔10Aで(3)排気工程を、第2吸着塔10Bで(1)吸着工程を、第3吸着塔10Cで(7)復圧工程を、第4吸着塔10Dで(5)パージ工程を行なう。
第5ステップでは、第1吸着塔10Aで(4)脱着工程を、第2吸着塔10Bで(2)第1均圧工程を、第3吸着塔10Cで(1)吸着工程を、第4吸着塔10Dで(6)第2均圧工程を行なう。
第6ステップでは、第1吸着塔10Aで(5)パージ工程を、第2吸着塔10Bで(3)排気工程を、第3吸着塔10Cで(1)吸着工程を、第4吸着塔10Dで(7)復圧工程を行なう。
第7ステップでは、第1吸着塔10Aで(6)第2均圧工程を、第2吸着塔10Bで(4)脱着工程を、第3吸着塔10Cで(2)第1均圧工程を、第4吸着塔10Dで(1)吸着工程を行なう。
第8ステップでは、第1吸着塔10Aで(7)復圧工程を、第2吸着塔10Bで(5)パージ工程を、第3吸着塔10Cで(3)排気工程を、第4吸着塔10Dで(1)吸着工程を行なう。
第1ステップでは、第1吸着塔10Aにおいて(1)吸着工程が行なわれる。(1)吸着工程では、導入弁1A、導出弁6Aおよび第1開閉弁8が開弁され、処理対象ガスを吸着圧力(例えば0.55MPaG)で第1吸着塔10Aの塔底部に導入し、吸着圧力に維持した塔内で、塔内に充填された吸着剤に接触させる。この(1)吸着工程では、パーフルオロコンパウンドガスに対して不純分として窒素ガスが80〜99vol%混入された処理対象ガスから、窒素ガスを吸着剤に吸着させて精製し、精製された製品ガスを塔頂部から取り出して導出路13から導出する。
第3ステップでは、第1吸着塔10Aでは、(1)吸着工程が終了し、(2)第1均圧工程が行なわれる。(2)第1均圧工程では、均圧弁7Aを開弁して均圧路16Aを介して第1吸着塔10Aの塔頂部と第3吸着塔10Cの塔底部を連通させて均圧状態にする。この(2)第1均圧工程により、(1)吸着工程が終了した加圧状態の第1吸着塔10Aから、後述する(5)パージ工程が終了して減圧状態の第3吸着塔10Cに対し、塔内に残留しているパーフルオロコンパウンドガスを移動させて回収する。この(2)第1均圧工程により、第1吸着塔10Aの塔内圧力は、例えば0.55MPaGから0.15MPaGまで降下する。(2)第1均圧工程が終了すると、均圧弁7Aを閉じて第3ステップを終了する。
第4ステップでは、第1吸着塔10Aでは、(2)第1均圧工程が終了し、(3)排気工程が行なわれる。(3)排気工程では、排気弁2Aを開弁し、(2)第1均圧工程が終了して依然加圧状態の第1吸着塔10Aから、パーフルオロコンパウンドガスを排出して塔内圧力を大気圧(0MPaG)に戻す。(3)排気工程で排出されたパーフルオロコンパウンドガスは、例えば、図示しない除害装置により除害して放出することができる。(3)排気工程が終了すると、排気弁2Aを閉じて第4ステップを終了する。
第5ステップでは、第1吸着塔10Aでは、(3)排気工程が終了し、(4)脱着工程が行なわれる。(4)脱着工程では、真空排気弁3Aを開弁し、真空ポンプ11により塔内を減圧して塔内の吸着剤に吸着された窒素ガスを脱着させる。(4)脱着工程での塔内圧力は、例えば−0.095MPaG程度に設定される。
第6ステップでは、第1吸着塔10Aでは、(4)脱着工程が終了し、(5)パージ工程が行なわれる。(5)パージ工程では、(4)脱着工程に引き続き真空排気弁3Aを開弁した状態で塔内の減圧を続けるととともに、パージ弁4Aを開弁し、導出路13を流れる製品ガスの一部をパージ路15を通して第1吸着塔10Aの塔頂部から導入し、吸着剤に吸着された窒素ガスを脱着させると同時に第1吸着塔10A内の洗浄を行なう。(5)パージ工程での塔内圧力は、例えば(4)脱着工程と同レベルの−0.095MPaG程度に維持される。このとき、真空排気路18から排出されるパーフルオロコンパウンドガスは、例えば、図示しない除害装置により除害して放出することができる。(5)パージ工程が終了すると、真空排気弁3Aおよびパージ弁4Aを閉じ、第6ステップを終了する。
第7ステップでは、第1吸着塔10Aでは、(5)パージ工程が終了し、(6)第2均圧工程が行なわれる。(6)第2均圧工程では、第3吸着塔10Cの均圧弁7Cを開弁して均圧路16Cを介して第3吸着塔10Cの塔頂部と第1吸着塔10Aの塔底部を連通させて均圧状態にする。この(6)第2均圧工程により、(5)パージ工程が終了して減圧状態の第1吸着塔10Aに対し、(1)吸着工程が終了した加圧状態の第3吸着塔10Cから塔内に残留しているパーフルオロコンパウンドガスを移動させて回収する。この(6)第2均圧工程により、第1吸着塔10Aの塔内圧力は、例えば−0.095MPaGから0.15MPaGまで上昇する。(6)第2均圧工程が終了すると、均圧弁7Cを閉じて第7ステップを終了する。
第8ステップでは、第1吸着塔10Aでは、(6)第2均圧工程が終了し、(7)復圧工程が行なわれる。(7)復圧工程では、復圧弁5Aを開弁し、導出路13を流れる製品ガスを復圧路14を通して第1吸着塔10Aの塔頂部から供給し、塔内の圧力を吸着圧力(例えば0.55MPaG)まで上昇させる。(7)復圧工程が終了すると復圧弁5Aを閉じて第8ステップを終了する。
V1=〔{Pi1Vs−Pe1(Vs+Vd)}×273.15〕/P°WT
ΔV2−1=〔{(Pi2Vs+Pe1Vd)−Pe2(Vs+Vd)}×273.15〕/P°WT
また、上記吸着搭内を真空排気して活性炭に吸着された窒素ガスを脱着することにより活性炭を再生し、吸着と脱着を繰り返し行う。
2A,2B,2C,2D:排出弁
3A,3B,3C,3D:真空排気弁
4A,4B,4C,4D:パージ弁
5A,5B,5C,5D:復圧弁
6A,6B,6C,6D:導出弁
7A,7B,7C,7D:均圧弁
8:第1開閉弁
9:第2開閉弁
10A,10B,10C,10D:吸着塔
11:真空ポンプ
12:導入路
13:導出路
14:復圧路
15:パージ路
16A,16B,16C,16D:均圧路
17:排出路
18:真空排気路
Claims (5)
- パーフルオロコンパウンドガスに対して不純分として窒素ガスを含有する処理対象ガスから、上記不純分である窒素ガスを活性炭に吸着させる吸着工程を行うことにより、パーフルオロコンパウンドガスを分離精製し、
上記活性炭に吸着された窒素ガスを脱着する脱着工程を行って活性炭を再生することを特徴とするパーフルオロコンパウンドガスの精製方法。 - 上記活性炭は、熱硬化性フェノール樹脂粉末と、熱硬化性樹脂の溶液と、高分子バインダーとの均一混合物を粒状に成形し、非酸化性雰囲気または弱酸化性雰囲気下において500〜1100℃の温度で一次加熱処理し、さらに弱酸化性雰囲気下において150〜1000℃の温度で30〜240分二次加熱処理することにより得られたものである請求項1記載のパーフルオロコンパウンドガスの精製方法。
- 上記活性炭は、初期導入圧力が533.011kPaのときの窒素の吸着速度が、吸着開始からの吸着時間が、吸着平衡時までの全吸着時間に対して0.2%経過したときの吸着量が平衡時の全吸着量の10%以上である請求項1または2記載のパーフルオロコンパウンドガスの精製方法。
- 上記活性炭は、パーフルオロコンパウンドガスの吸着量が0.1Nl/kg未満である請求項1〜3のいずれか一項に記載のパーフルオロコンパウンドガスの精製方法。
- パーフルオロコンパウンドガスに対して不純分として窒素ガスを含有する処理対象ガスからパーフルオロコンパウンドガスを分離精製する装置であって、
吸着塔に上記不純分である窒素ガスを吸着するための活性炭が充填され、
上記吸着搭内を真空排気して活性炭に吸着された窒素ガスを脱着するための脱着手段を備えていることを特徴とするパーフルオロコンパウンドガスの精製装置。
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