JP5059526B2 - 超臨界物質の製造方法およびその製造装置 - Google Patents
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Description
また、その製造装置として、内部にナノ原料を配置した圧力容器と、該圧力容器に接続される蒸気管と、この蒸気管に設けられる蒸気弁と、圧力容器の一端に配置され操作によって内部圧力を減圧する減圧排気弁と、この減圧排気弁の排気口と接続され、その排気を別置捕集装置に案内する接続管と、前記捕集装置内で、前記接続管の吐出口に面して配置されるナノ捕集材と、を備え、前記圧力容器の内部には、前記ナノ原料から前記減圧弁の給気口にかけて、大径粒子の直接的飛散を防止する直接飛散防止部材が配置されると共に、前記捕集材は、一表面に多数の平板部材を立設して成る捕集材で構成され、その裏面を前記捕集装置内で前記接続管の出力口側に向けて配置されることを特徴とするナノカーボン製造装置がある(特許文献1参照)。
また、上記ナノカーボン製造装置によっては、フラーレンやナノカーボン、ナノチューブ等のナノ物質を捕集することができない。
その結果、超臨界流体を細長いノズルを介して膨張室で大気圧まで急速に圧力を降下させることにより、超臨界流体が気体状態になり溶解度が減少し、溶媒の介在により溶質すなわちナノ物質となる原料の一層の細分化が促進されとともに溶質である固体の析出が起こり、ナノメートルサイズの超微粒子、すなわちフラーレン、カーボンナノチューブ等のナノ物質を容易に製造することができる。
1はナノ物質となる原料を投入する供給装置で、例えばホッパー等の原料が供給できる構造であればよい。ナノ物質となる原料としては、カーボンブラック等の予め微細化された各種粒子が対象となる。2はナノ物質となる原料押出し手段で、円筒体2aに装填したスクリュー体2bで原料を押出す。供給装置1と円筒体2aとは連通している。ナノ物質となる原料押出し手段2は原料を押出すことができる構造であれば前記スクリュー体2b構造に限定されるものではない。3は円筒体2aの先端部位に設けた原料供給バルブである。
8はピストン7の前進・後退運動を複数回繰返し行う往復動繰返し制御部である。ピストン7は通常、1回の前進運動により所望する臨界圧力に達することができるが、ピストン7の前進・後退運動を複数回繰返し行わせることにより、臨界点の圧力よりも低い圧力に変化させることができ、超臨界圧力からそれよりも低い圧力までの繰り返しの圧力変化をさせることにより、カーボンブラック等の溶質の超臨界流体に対する溶解度の変化が大幅に高まるとともに、溶質の拡散、擾乱が活発になされる結果、溶質の均一な拡散が図られる。
予め、古タイヤを解体して硫黄成分、油脂成分を除去し50μm〜100nmのカーボン粒子の所定量を得て、ナノ物質となる原料を投入する供給装置1に前記カーボン粒子の所定量を投入した。このカーボン粒子の所定量をナノ物質となる原料押出し手段2により超臨界形成室4に定量供給する。前記カーボン粒子の供給量が進むにつれてピストン7を後退させ、所定の位置で材料の供給を停止する。この時、原料供給バルブ3は開放状態にあり、溶媒供給管5に設けた溶媒供給用開閉バルブ6及びノズル部9の圧力調整バルブ10はそれぞれ閉じた状態にある。超臨界形成室4にナノ物質となる原料である上記カーボン粒子が装填された後、溶媒供給管5の溶媒供給用開閉バルブ6を開放し、溶媒供給管5からポンプ(図示せず)等により加熱水を超臨界形成室4に圧入する。上記カーボン粒子の所定量である10gから15gと、加熱水の配合割合は1:0.5とした。加熱水を超臨界形成室4に圧入後は溶媒供給用開閉バルブ6を閉じる。
こうして効率良く、フラーレンやナノカーボン、ナノチューブ等のナノ物質を捕集することができる。超臨界流体に達しない流体については、グラファイト等の微細粒子が効率良く得られる。
本例ではピストン7の繰返し動作は5回行った場合であり、臨界圧力を超えた圧力を到達圧力設定値とし、臨界圧力を超えている場合を太線で表わし、臨界圧力を超えない圧力と対比させた場合を図示したものである。横軸は時間であるが、動作No.の数字は1から7は次の通りである。動作No.1はナノ物質となる原料及び溶媒である加熱水を供給し、圧力及び時間を設定する。動作No.2はピストン7を前進させる。前進速度及び到達圧力をそれぞれ設定する。動作No.3は超臨界圧力ないし高圧力を保持し、保持時間を設定する。動作No.4はピストン7を後退させ、後退速度及び低下する圧力値をそれぞれ設定する。動作No.5は低圧保持させ、その保持時間を設定する。動作No.6は膨張室11の圧力を保持し、その保持時間及び圧力設定をそれぞれ行う。動作No.7は膨張室11の圧力調整バルブ14を開放し、圧力変化の速度は圧力調整バルブ14の開放度に応じて調整する。
2 ナノ物質となる原料押出し手段
3 原料供給バルブ
4 超臨界形成室
5 溶媒供給管
6 溶媒供給用開閉バルブ
7 ピストン
8 往復動繰返し制御部
9 ノズル部
10 圧力調整バルブ
11 膨張室
12 冷却ゾーン
13 ナノ物質の捕集室
14 圧力調整バルブ
Claims (4)
- ナノ物質となる原料を供給装置に投入し、該供給装置に投入したナノ物質となる原料を開閉弁を開いて物質に応じて臨界温度及び臨界圧力の調整が可能な超臨界形成室に供給するとともに該超臨界形成室と連通する溶媒供給管には溶媒供給用開閉バルブを備え、該溶媒供給管から前記ナノ物質となる原料を溶解するのに適した溶媒が超臨界形成室に供給され、該超臨界形成室内を前後動するピストンが超臨界形成室に供給されたナノ物質となる原料の設定供給量に応じて後退し、前記超臨界形成室内の前記ナノ物質となる原料が設定温度に達するのを待って、上記ピストンを前進させ、前記超臨界形成室を超臨界状態の設定圧力、設定温度状態を維持し、その後ピストンの後退により超臨界形成室の圧力を下げ、以後ピストンの前進・後退運動を複数回繰返した後、上記超臨界形成室に連通する圧力調整バルブを備えたノズル部を介して超臨界流体中の溶質を温度調整可能な膨脹室に移行させてナノ物質として捕集することを特徴とするナノ物質の製造方法。
- ナノ物質となる原料を投入する供給装置と、該供給装置に連通するとともに先端部には原料供給バルブを備えたナノ物質となる原料押出し手段と、前記原料供給バルブを介して連通し、物質に応じて超臨界温度及び超臨界圧力の調整手段を備えた超臨界形成室と、開閉バルブを介して前記超臨界形成室に連通する溶媒供給管と、該超臨界形成室に前後動可能に作動するピストンと、該ピストンの前進・後退運動を複数回繰返し行う往復動繰返し制御部と、前記超臨界形成室の超臨界流体を急速に超臨界形成室から排出し途中に圧力調整バルブを備えた細長いノズル部と、該ノズル部の先端と連通し温度調整が可能な膨張室とを備えていること特徴とするナノ物質の製造装置。
- 上記製造装置には、開閉バルブを介して超臨界形成室に連通する不活性ガス供給管を前記溶媒供給管と兼用させるか、あるいは別途設ける構成であること特徴とする請求項2記載のナノ物質の製造装置。
- 上記製造装置は、膨張室内の超臨界流体を大気圧まで膨張させるための膨張室開放バルブを膨張室に備えていること特徴とする請求項2又は請求項3記載のナノ物質の製造装置。
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