JP6251089B2 - 成形体の製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態の成形体の製造方法は、押出成形であり、図2に示す成形機1000を用いて実施することができる。まず、成形機1000について説明する。
図2に示すように、成形機1000は単軸の押出成形機である。成形機1000は、可塑化シリンダ210を有する混練装置200と、機能性材料を含有する流体を可塑化シリンダ210に供給する流体供給装置100及び制御装置(不図示)を備える。制御装置は、流体供給装置100及び混練装置200を動作制御する。また、混練装置200の先端にはダイ29が設けられ、ダイ29から溶融樹脂が押し出される。
次に、成形機1000に備えられる上流側シール機構S1、第1の下流側シール機構S21及び第2の下流側シール機構S22について説明する。上流側シール機構S1は、樹脂の上流側への逆流を抑制することができれば任意のシール機構を用いることができ、例えば、従来の発泡成形等に用いるシールリング等を採用できる。
次に、図1に示すフローチャートに従い、本実施形態の成形体の製造方法について説明する。本実施形態では、上で説明した図2に示す成形機1000を用いて行う。成形機1000において、可塑化シリンダの可塑化ゾーン21、高圧混練ゾーン22、減圧ゾーン23、分離ゾーン24、排出ゾーン25及び再溶融ゾーン26の温度は、使用する熱可塑性樹脂、流体の種類に応じて適宜選択することができる。また、本実施形態では、以下に説明する熱可塑性樹脂の可塑化及び溶融樹脂の計量の間(可塑化計量の間)、スクリュ20を同一方向に回転する。
本実施形態の成形体の製造方法は、押出成形であり、図4に示す成形機2000を用いて実施する。成形機2000は、図2に示す成形機1000の第1及び第2の下流側シール機構S21、S22の代わりに、図5(a)〜(c)に示す第1及び第2の下流側シール機構S31、S32を用いた以外は、第1の実施形態で用いた図2に示す成形機1000と同様の構成である。以下に、第1及び第2の下流側シール機構S31、S32について説明する第1及び第2の下流側シール機構S31、S32は同一構造であるので、以下、主に第1の下流側シール機構S31について説明する。
第1の下流側シール機構S31は、第1の実施形態で用いた第1及び第2の下流側シール機構S21、S22と同様に、第1の下流側シール機構S31の上流側の高圧混練ゾーン22において、溶融樹脂の圧力を2MPa〜20MPaの第1の圧力に調整した状態で、第1の下流側シール機構S31の下流側の減圧ゾーン23へ熱可塑性樹脂を流動させることができるシール機構である。本実施形態では、第1の下流側シール機構S31として、スクリュフライトの形状により溶融樹脂の流通を阻害し、溶融樹脂の流通速度を低下させる、ラビリンスシールを用いる。
本実施形態の成形体の製造方法(押出成形)は、図2に示す成形機1000の代わりに、図4に示す第1及び第2の下流側シール機構S31、S32を有する成形機2000を用いて実施する以外は、第1の実施形態と同様に実施することができ、同様の効果を奏する。
本実施形態の成形体の製造方法は、押出成形であり、図6に示す成形機3000を用いて実施する。成形機3000は、図2に示す成形機1000の第1の下流側シール機構S21の代わりに、第1の下流側シール機構S41を用いた以外は、第1の実施形態で用いた図2に示す成形機1000と同様の構成である。以下に、第1の下流側シール機構S41について説明する。
本実施形態では、第1の下流側シール機構S41として、国際公開第2012/120637号に開示されている下流側シール機構を用いる。第1の下流側シール機構S41は、スクリュ20の回転状態に応じて前記高圧混練ゾーン22と前記減圧ゾーン23とを連通及び遮断するシール機構であり、スクリュ20の逆回転により、高圧混練ゾーン22と減圧ゾーン23とを遮断し、スクリュ20の正回転、スクリュ20の回転の停止、またはスクリュ20の逆回転の回転数の低下のいずれかにより高圧混練ゾーン22と前記減圧ゾーン23とを連通する。
<成形方法>
本実施形態の射出成形方法(押出成形)では、図2に示す成形機1000の代わりに、図6に示す成形機3000を用いる。まず、第1の実施形態と同様の方法により、可塑化ゾーン21で熱可塑性樹脂を可塑化して溶融樹脂とする(ステップS1)。そして、スクリュ20を正回転することにより、可塑化された溶融樹脂を可塑化ゾーン21から高圧混練ゾーン22へ送る。それと並行して、流体供給装置100において、第1の実施形態と同様の方法により、第1の圧力よりも高く且つ4MPa〜30MPaの第2の圧力の混合加圧流体を調製する(ステップS3)。
本実施例では、図2に示す成形機1000を用いて、紐状の成形体を押出成形し、切断して樹脂ペレットを作製した。更に、得られた樹脂ペレットを用いて、成形体を射出成形した。
図7の示す装置4000を用いてナノ粒子を製造した。本実施例では、水溶性ポリマーとして、ポリビニルピロリドン(ISP製、PVP K-120、分子量64万)を用い、アルコール(第1の溶媒)としてエタノールを用いて第1溶液を調製し、金属粒子の前駆体としてパラジウム錯体であるヘキサフルオロアセチルアセトナトパラジウム(II)を用い、水溶性ポリマーの貧溶媒(第2の溶媒)としてn−ヘキサンを用いて第2溶液を調製した。
第1溶液供給容器70内で、第1の溶媒であるエタノールに水溶性ポリマーであるポリビニルピロリドンを溶解し、第1溶液を調製した。第1溶液中のポリビニルピロリドン濃度は、3g/Lとした。第2溶液供給容器80内で、第2の溶媒であるn−ヘキサンに金属粒子の前駆体としてパラジウム錯体を溶解し、第2溶液を調製した。第2溶液中のパラジウム錯体濃度は、800mg/Lとした。このとき、第2溶液の色は、パラジウム錯体に起因する黄色であった。
本実施例では、図2に示す成形機1000のダイ29の先に、図示しない水槽及びストランドカット装置をこの順に配置した。水槽及びストランドカット装置は、汎用のものを用いた。これにより、ダイ29から紐状に押し出される成形物を水槽で冷却し、ストランドカット装置で裁断して、連続的に樹脂ペレットを製造した。
汎用の射出成形機(日本製鋼所製、J180AD−2M)を使用し、製造した樹脂ペレットを用いて平板状の成形体を成形した。得られた成形体を目視で観察した。その結果、パラジウムナノ粒子(機能性材料)の凝集体は確認できなかった。得られた成形体の断面をTEM(透過型電子顕微鏡)により観察した。その結果、成形体中にパラジウム粒子が、約10nmの平均粒子径を維持した状態で均一に分散していることが確認された。以上のように、本実施例では、パラジウムナノ粒子(機能性材料)を凝集させることなく、成形体中に3重量%と多量に含有させることができた。
本実施例では、図6に示す成形機3000を用いて、実施例1と同様の材料から樹脂ペレットを作製し、更に、得られた樹脂ペレットを用いて、実施例1と同様の方法により成形体を射出成形した。
まず、実施例1と同様の方法により、可塑化ゾーン21で熱可塑性樹脂を可塑化して溶融樹脂とし、可塑化された溶融樹脂を可塑化ゾーン21から高圧混練ゾーン22へ流動させた。これと並行して、流体供給装置100において、実施例1と同様の方法により、13MPa(第2の圧力)の混合加圧流体を調製した。
実施例1と同様に、汎用の射出成形機を使用し、製造した樹脂ペレットを用いて平板状の成形体を成形した。得られた成形体を目視で観察した。その結果、パラジウムナノ粒子(機能性材料)の凝集体は確認できなかった。得られた成形体の断面をTEM(透過型電子顕微鏡)により観察した。その結果、成形体中にパラジウム粒子が、約10nmの平均粒子径を維持した状態で均一に分散していることが確認された。以上のように、本実施例では、パラジウムナノ粒子(機能性材料)を凝集させることなく、成形体中に3重量%と多量に含有させることができた。
本比較例では、第2の下流側シール機構S22を設けていない以外は、実施例2で用いた図6に示す成形機3000と同様の構造を有する成形機を用いて、実施例1と同様の材料から樹脂ペレットを作製し、更に、得られた樹脂ペレットを用いて、実施例1と同様の方法により成形体を射出成形した。本比較例で用いた成形機は、第2の下流側シール機構S22を設けていないため、減圧ゾーン23が存在せず、高圧混練ゾーン22と分離ゾーン24とが隣接する構造となる。
本比較例では、実施例2と同様に、混合高圧流体を一定流量で高圧混練ゾーン22に導入しながら、スクリュ20の正回転及び逆回転を繰り返したが、スクリュ20を正回転して高圧混練ゾーン22と分離ゾーン24を連通させたとき、高圧混練ゾーン22の圧力が、0〜6MPaと大きく変動した。即ち、本比較例では、2MPa〜20MPaの第1の圧力に調整した溶融樹脂に、混合加圧流体を混練することができなかった。また、本比較例では、第3の圧力に調整された減圧ゾーン23が存在しない成形機を用いるため、溶融樹脂の圧力を第4の圧力(分離ゾーン24)に低下させる前に、第1の圧力よりも低く且つ第4の圧力よりも高い第3の圧力に調整することができなかった。以上説明した事項以外は、実施例2と同様の方法により、樹脂ペレットを製造した。
実施例1と同様に、汎用の射出成形機を使用し、製造した樹脂ペレットを用いて平板状の成形体を成形した。得られた成形体を目視で観察した。その結果、目視で確認できる大きさのパラジウムナノ粒子(機能性材料)の凝集体が確認された。これは、以下の理由によるものと推察される。本比較例では、高圧混練ゾーン22の圧力変動が大きく、溶媒として機能する流体の密度が低下して、機能性材料の良好な分散状態を維持できない。そのため、第1の圧力に調整した溶融樹脂に混合加圧流体を混練することができず、溶融樹脂へのパラジウムナノ粒子(機能性材料)の混練性及び分散性が低下したと考えられる。また、溶融樹脂を第4の圧力に低下させる前に、第3の圧力に段階的に低下させることを行わなかったため、パラジウムナノ粒子(機能性材料)の凝集が促進されたと考えられる。
本比較例では、実施例1で用いた図2に示す成形機1000を用いて、実施例1と同様の材料から樹脂ペレットを作製し、更に、得られた樹脂ペレットを用いて、実施例1と同様の方法により成形体を射出成形した。但し、本比較例では、樹脂ペレットの作製において、真空ポンプPを駆動させず、冷却ジャケット230による分離ゾーン24の冷却も行わなかった。
本比較例では、真空ポンプPを駆動させなかったため、分離ゾーン24は大気圧以下の第4の圧力に調整されず、分離ゾーン24に流動した溶融樹脂も第4の圧力に調整されなかった。また、水(流体)も回収容器12に回収されなかった。以上説明した事項以外は、実施例1と同様の方法により、樹脂ペレットを製造した。得られた樹脂ペレットを目視で観察した。樹脂ペレットには、白濁が確認された。これから、得られた樹脂ペレットは、完全に水分(機能性材料)が分離していないと推測される。この原因は、溶融樹脂を第4の圧力に減圧しなかったため、溶融樹脂からの水分(流体)の分離が不十分であったためと推測される。
水分除去の目的で、得られた樹脂ペレットを80℃で8時間乾燥させた。その後、実施例1と同様に、汎用の射出成形機を使用し、製造した樹脂ペレットを用いて平板状の成形体を成形した。得られた成形体を目視で観察した。その結果、得られた成形体には、シルバーストリーク(銀状痕)が発生していた。これから、得られた成形体には、水分が依然として残存していることがわかった。
S1 上流側シール機構
100 流体供給装置
200 混練装置
210 可塑化シリンダ
1000、2000、3000 成形機
S21、S31、S41 第1の下流側シール機構
S22、S32 第2の下流側シール機構
Claims (17)
- 成形体の製造方法であって、
熱可塑性樹脂を可塑化して溶融樹脂とすることと、
前記溶融樹脂の圧力を2MPa〜20MPaの第1の圧力に調整することと、
第1の圧力よりも高く且つ4MPa〜30MPaの第2の圧力の流体を調製することと、
第1の圧力の前記溶融樹脂と第2の圧力の前記流体とを混練して、混練物を得ることと、
前記混練物の圧力を2回以上、段階的に低下させて、前記流体を前記溶融樹脂から分離することと、
前記流体を分離した溶融樹脂を所望の形状に成形することを含み、
前記流体、及び/又は、前記流体が接触する前の前記熱可塑性樹脂が、無機粒子、無機粒子の前駆体、無機フィラー、無機フィラーの修飾化合物、ナノカーボン、有機フィラー及び相溶化剤からなる群から選択される少なくとも1つを含有することを特徴とする成形体の製造方法。 - 前記流体が、前記無機粒子として、表面を水溶性ポリマーで被覆された金属粒子を含むことを特徴とする請求項1に記載の成形体の製造方法。
- 前記流体が、不活性ガス、水及び有機溶剤からなる群から選択される少なくとも1つであることを特徴とする請求項1又は2に記載の成形体の製造方法。
- 前記流体が、前記不活性ガスであって、前記不活性ガスが、窒素又は二酸化炭素を含むことを特徴とする請求項3に記載の成形体の製造方法。
- 前記流体が、水であることを特徴とする請求項3に記載の成形体の製造方法。
- 前記流体が、前記有機溶剤であって、前記有機溶剤が、エタノール、イソプロピルアルコール、N-メチル-2-ピロリドン及びヘキサンからなる群から選択される少なくとも1つであることを特徴とする請求項3に記載の成形体の製造方法。
- 前記溶融樹脂と前記流体とを混練するとき、前記流体の温度又は圧力が、臨界点未満であることを特徴とする請求項5又は6に記載の成形体の製造方法。
- 更に、
前記溶融樹脂及び前記溶融樹脂から分離した流体を冷却することと、
冷却されたことにより液化した前記流体を回収することを含むことを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の成形体の製造方法。 - 可塑化シリンダと、前記可塑化シリンダ内に回転自在に配設されたスクリュと、前記可塑化シリンダ内に設けられたシール機構とを有する成形機を用いることを含み、
前記可塑化シリンダ内において、前記シール機構の上流側の前記混練物の圧力を第1の圧力に調整した状態で、前記シール機構の下流側に前記混練物を流動させることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の成形体の製造方法。 - 可塑化シリンダと、前記可塑化シリンダ内に回転自在に配設されたスクリュと、前記可塑化シリンダ内に設けられたシール機構とを有する成形機を用いることを含み、
前記可塑化シリンダ内において、前記シール機構の上流側の前記混練物の圧力を第1の圧力よりも低い第3の圧力に調整した状態で、前記シール機構の下流側に前記混練物を流動させることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の成形体の製造方法。 - 前記シール機構によって、前記可塑化シリンダ内において、所定圧力未満の混練物を前記シール機構の下流側に流通させないことを特徴とする請求項9又は10に記載の成形体の製造方法。
- 前記シール機構は、バネを介して前記スクリュの外周面に設けられるシールリングを含むことを特徴とする請求項11に記載の成形体の製造方法。
- 前記シール機構によって、前記可塑化シリンダ内において、前記混練物の流通速度を低下させることを特徴とする請求項9又は10に記載の成形体の製造方法。
- 前記シール機構は、ラビリンスシールであることを特徴とする請求項13に記載の成形体の製造方法。
- 前記シール機構は、スクリュの回転状態に応じて、前記可塑化シリンダ内における前記シール機構の上流側と下流側を連通及び遮断することを特徴とする請求項9又は10に記載の成形体の製造方法。
- 前記シール機構は、スクリュの逆回転により、前記シール機構の上流側と下流側を遮断し、スクリュの正回転、スクリュの回転の停止、またはスクリュの逆回転の回転数の低下のいずれかにより、前記シール機構の上流側と下流側とを連通することを特徴とする請求項15に記載の成形体の製造方法。
- 前記溶融樹脂と前記流体を混練しながら、前記可塑化スクリュの正回転及び逆回転を繰り返すことを特徴とする請求項16に記載の成形体の製造方法。
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