JP5050785B2 - 酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法 - Google Patents
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実施例1および比較例1により、塩化インジウム水溶液と塩基性水溶液を混合する際、塩基性水溶液に塩化インジウム水溶液と塩基を同時に添加する方法を用いた場合に関して、晶析時の制御pHが、水酸化インジウム中に残留する塩素の量へ及ぼす影響を検討した。
25%アンモニア(NH4OH)水溶液(和光純薬工業株式会社製、試薬一級)を少量添加し、pHを8以上に調整した純水44.7ml中に、インジウムメタルを濃塩酸に溶解して調製した0.88mol/Lの塩化インジウム水溶液100mlと、25%アンモニア(NH4OH)水溶液(和光純薬工業株式会社製、試薬一級)44.7mlを、液温35℃、pH8に制御しながら添加した。添加の終了により、水酸化インジウムの晶析も終了した。その後、水酸化ナトリウムペレット(和光純薬工業株式会社製、試薬一級)を溶解して調製した25%水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液43.0mlを添加し、pHを12.9とした。
塩化インジウム水溶液と、25%アンモニア水溶液を添加する際のpHを7に制御とした以外は、実施例1と同様に、水酸化インジウム粉末を得た。
実施例2、3、および比較例2により、混合中のpHの影響を検討した。
25%アンモニア(NH4OH)水溶液(和光純薬工業株式会社製、試薬一級)24.4mlと、水酸化ナトリウムペレット(和光純薬工業株式会社製、試薬一級)を溶解して調製した25%水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液43.0mlを混合した水溶液(pH13)を用意した。当該水溶液に、インジウムメタルを濃塩酸に溶解して調整した0.88mol/Lの塩化インジウム水溶液100mlを、液温35℃に保持しながら添加した。塩化インジウム水溶液の添加によりpHは低下し、添加後のpHは12.3となった。
25%アンモニア(NH4OH)水溶液(和光純薬工業株式会社製、試薬一級)40.6mlに、インジウムメタルを濃塩酸に溶解して調整した0.88mol/Lの塩化インジウム水溶液100mlを、液温を10℃〜25℃に制御しながら添加した。添加後のpHは9.1となった。その後、水酸化ナトリウムペレット(和光純薬工業株式会社製、試薬一級)を溶解して調製した25%水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液33.1mlを添加し、pHを11.6とした。
インジウムメタルを濃塩酸に溶解して調整した0.88mol/Lの塩化インジウム水溶液100mlに、25%アンモニア(NH4OH)水溶液(和光純薬工業株式会社製、試薬一級)24.4mlを、液温を24℃〜34℃に制御しながら添加した。pHは2.9から7.7に上昇した。その後、水酸化ナトリウムペレット(和光純薬工業株式会社製、試薬一級)を溶解して調製した25%水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液43.0mlを添加し、pHを13.4とした。
比較例3により、晶析時の液温が水酸化インジウム中に残留する塩素の量へ及ぼす影響を検討した。
比較例4により、混合後の最終pHが水酸化インジウム中に残留する塩素の量へ及ぼす影響を検討した。
比較例5により、NH4OH水溶液に分散させることによりサスペンションとして保持する工程の有無が、水酸化インジウム中に残留する塩素の量へ及ぼす影響を検討した。
Claims (7)
- 塩化インジウム水溶液、または、塩化インジウムを主成分とする金属塩が含まれる水溶液と、塩基性水溶液とを、液温50℃未満、pH8以上に保持し、かつ、混合終了時のpHが11〜14となるように、混合し、晶析した水酸化インジウムまたはインジウム複合水酸化物を0.08mol/L以上のアンモニア水溶液に分散させることによりサスペンションとし、該サスペンションを60℃〜100℃の液温に保持した後、濾過することにより粉末を得て、その後、該粉末に水洗および仮焼の処理を施すことを特徴とする酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法。
- 前記塩化インジウム水溶液、または、塩化インジウムを主成分とする金属塩が含まれる水溶液と、前記塩基性水溶液とを混合するに際して、該塩基性水溶液に対して、前記塩化インジウム水溶液、または、塩化インジウムを主成分とする金属塩が含まれる水溶液を添加することを特徴とする請求項1に記載の酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法。
- 前記塩化インジウム水溶液、または、塩化インジウムを主成分とする金属塩が含まれる水溶液を、当量以上の前記塩基性水溶液に添加することを特徴とする請求項2に記載の酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法。
- 前記塩化インジウム水溶液、または、塩化インジウムを主成分とする金属塩が含まれる水溶液を、前記塩基性水溶液に添加するに際して、該塩化インジウム水溶液、または、塩化インジウムを主成分とする金属塩が含まれる水溶液の添加と同時に、塩基を添加することを特徴とする請求項2または3に記載の酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法。
- 前記水酸化インジウムまたはインジウム複合酸化物の晶析後に、塩基をさらに添加することにより、混合終了時のpHを11〜14の範囲内に調整することを特徴とする請求項2〜4のいずれかに記載の酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法。
- 前記塩基性水溶液として、アンモニア水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、および水酸化カリウム水溶液のうちの少なくとも1種類を用いることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法。
- 前記塩基として、アンモニア水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、水酸化ナトリウム、および水酸化カリウムのうちの少なくとも1種類を用いることを特徴とする請求項4〜6のいずれかに記載の酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法。
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