JP5050183B2 - 吸収性の水不溶性ポリマー粒子およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(a)1種またはそれ以上のエチレン系不飽和カルボキシル含有モノマー、
(b)1種またはそれ以上の架橋剤、
(c)1種またはそれ以上の、該カルボキシル含有モノマーと共重合可能なコモノマーを含むか又は含まず、および
(d)重合媒質
の反応物である、架橋ヒドロゲルを含む、吸水性の水不溶性ポリマー粒子であって、
ここで、このヒドロゲルは粉砕され、そして乾燥されて乾燥ヒドロゲル粒子とされ、ここで、この乾燥ヒドロゲル粒子は、水不溶性銀イオンと、アンモニア、シアン化物塩、塩化物塩、臭化物塩およびチオ硫酸塩から選択された錯化剤との錯体の銀錯イオンを含む溶液で表面処理されている、吸水性の水不溶性ポリマー粒子に関する。
本発明は、第二の態様として、カルボキシル含有モノマーが、エチレン系不飽和カルボン酸、エチレン系不飽和カルボン酸無水物、不飽和カルボン酸の塩、およびそれらの混合物から成る群から選択される、第一の態様に記載の吸水性の水不溶性ポリマー粒子に関する。
本発明は、第三の態様として、前記第二の態様において、カルボキシル含有モノマーが、エチレン系不飽和カルボン酸、エチレン系不飽和カルボン酸無水物、不飽和カルボン酸の塩、およびそれらの混合物から成る群から選択され、そしてコモノマーが、アクリルアミド、ビニルピロリドン、ビニルスルホン酸またはその塩およびアクリロニトリルから成る群から選択される、吸水性の水不溶性ポリマー粒子に関する。
本発明は、第四の態様として、前記第1〜3のいずれかの態様において、銀錯イオン中の銀カチオンの量が、乾燥ポリマーの重量を基準として1から10,000ppmである、吸水性の水不溶性ポリマー粒子に関する。
本発明は、第五の態様として、 吸収性構造体であって、前記第1〜4のいずれかの態様の吸水性の水不溶性ポリマー粒子と、少なくとも1個の、紙、合成繊維、天然繊維またはそれらの組合わせの織または不織構造体とを含む吸収性構造体に関する。
本発明は、第六の態様として、吸水性の水不溶性ポリマー粒子の製造方法であって、(I)(a)1種またはそれ以上のエチレン系不飽和カルボキシル含有モノマー、
(b)1種またはそれ以上の架橋剤、
および
(c)重合媒質
を含む重合混合物を重合して架橋ヒドロゲルを形成する工程、
(II)このヒドロゲルを粒子に粉砕する工程、そして
(III)このヒドロゲルを乾燥する工程
を含む方法において、100から1,000ppmの銀錯イオンを前記工程のいずれかの工程において添加する、吸水性の水不溶性ポリマー粒子の方法に関する。
本発明は、第七の態様として、吸水性の水不溶性ポリマー粒子の製造方法であって、
(I)(a)1種またはそれ以上のエチレン系不飽和カルボキシル含有モノマー、
(b)1種またはそれ以上の架橋剤、
(c)1種またはそれ以上の、該カルボキシル含有モノマーと共重合可能なコモノマー、および
(d)重合媒質
を含む重合混合物を重合して架橋ヒドロゲルを形成する工程、
(II)このヒドロゲルを粒子に粉砕する工程、そして
(III)このヒドロゲルを乾燥する工程
を含む方法において、100から1,000ppmの銀錯イオンを前記工程のいずれかの工程においてに添加する、吸水性の水不溶性ポリマー粒子の製造方法に関する。
本発明は、第八の態様として、前記第6または7の態様に係る方法により製造された吸水性の水不溶性ポリマー粒子に関する。
R1は、1ないし10個の炭素原子を有ししかも主鎖中において1個またはそれ以上の酸素原子で随意に置換されたかつx価を有する直鎖または分岐鎖ポリアルコキシ基であり、
R2は、各出現において独立して、2ないし4個の炭素原子のアルキレン基であり、
R3は、各出現において独立して、2ないし10個の炭素原子を有する直鎖または分岐鎖アルケニル部分であり、
nは、1から20の数であり、そして
xは、2から8の数である。
微生物学的評価方法
細菌株懸濁液の作製
次の分析級成分を容器に添加しそして15分間撹拌して、10kgの合成尿溶液を作った。
200gの尿
90gのNaCl
11.0gのMg2SO4・7H2O
7.95gのCaCl2・2H2O
9691.0gの蒸留水
別段記載されていなければ、100と800μmの間の粒子サイズ画分を有するポリマーサンプルが、CFU分析について用いられた。CFU計数を、次の手順を用いて決定した。単一または混合細菌株懸濁液(PM、EC、KP)150mlを含有する500mlガラスビン中に、各ポリマーサンプル5.00gを入れた。次いで、5cmの長さを有するダンベル形磁気撹拌機を用いて、ポリマーと細菌懸濁液の混合物を、撹拌が膨潤するポリマーゲルにより停止されるまで撹拌した(時間ゼロ)。この膨潤ゲル1gを取り、そしてネジ蓋を備えた小さいプラスチックチューブ中に入れた。0.9パーセントNaCl溶液10mlを該チューブに添加し、次いで直ちにこのチューブを激しく振とうした。次いで、上澄み液を、0.9パーセント塩化ナトリウム溶液を用いての更なる一連の希釈、たとえば上記の0.9パーセント塩化ナトリウム溶液10mlでの希釈を含めて1,000および10,000倍の最終希釈のために用いた。別段記載されていなければ、CFUの結果は、10,000倍希釈から得られたものであった。一層良好な比較のために、いくつかの場合において、1,000倍希釈の結果を10,000倍希釈についての結果に再標準化した(これは、1より小さいCFU数をもたらすことになる)。各希釈溶液25μlを平板上に置き、そして38℃における24hのインキュベーション後、CFUを計数した。CFU分析は、時間ゼロ後0、4および24hにて遂行された。すべての実験において、本発明のサンプルは、純細菌懸濁液および対照ポリマーサンプルと一緒に、CFUについて分析された。CFU分析は二重反復にて遂行され、そして算術平均がすべての場合において取られた。
1人の熟達した試験専門技術者が、嗅覚試験を行った。ポリマー5gを上記で作製された接種された培地150mlと混合することにより、細菌で接種されたゲルサンプルを作製した。細菌で接種されたゲルサンプルを用いて、38℃における24時間のポリマーのインキュベーション後、嗅覚試験を遂行した。ポリマーゲルの臭気を記述するために、次の評点を用いた。
ポリマーAは、Dow Deutschland GmbH & Co. OHGから商業的に入手できるDRYTECH S230R(商標)高吸収性ポリマーである。それは、68モルパーセントの中和度を有していた。それは、100と800μmの間の粒子サイズ画分を有していた。
銀チオサルファト錯体
チオ硫酸塩を用いて、塩化銀塩の錯化を室温にて行った。銀チオサルファト錯体を作るために、過剰量のチオ硫酸塩を用いた。所要量のチオ硫酸ナトリウム五水和物(STP)塩を、100mLガラスビン中に量り取った。次いで、水36gを添加し、そしてこの溶液を磁気撹拌機でもって撹拌した。次いで、掻き混ぜながら、この溶液に塩化銀を添加した。ビンを密閉し、そして溶液を室温にて約5分間撹拌した。
塩化ナトリウム13gを、水60g中に溶解した。磁気撹拌機の掻き混ぜ下で、この溶液を水浴中で95℃に加熱した。この溶液に、塩化銀0.1596gを添加した。水浴中で5分後、銀塩が溶解しなかった場合、NaCl1gを添加した。この手順を、銀塩が溶解するまで繰り返した。
異なった具合に注記されていること以外は、次の手順をすべての実験について用いた。
変動量の塩化銀およびチオ硫酸ナトリウム五水和物(「STP」)を上記に記載されたように溶解することにより作製された銀チオサルファト錯体溶液を用いて、サンプル作製手順に従った。
変動量の塩化銀および過剰の塩化ナトリウムを上記に記載されたように溶解することにより作製された銀クロロ錯体溶液を用いて、サンプル作製手順に従った。
例3−1において、アグリコライトゼオライトを、銀チオサルファト錯イオンに加えて用いた。アグリコライトは、シャプチロ沸石型のアルミノケイ酸ナトリウムカリウムであるところの天然に存在するゼオライトである。0から0.5mmの粒子サイズ分布を有するアグリコライトゼオライト物質を篩うことにより、0から100μmの粒子サイズ分布を有するアグリコライトゼオライト物質を得た。このゼオライト(0〜100μm)を強制通風実験室炉中で190℃にて3h乾燥し、そしてデシケーター中で室温まで冷却した。このゼオライトを更に摩砕し、そして100μm篩を用いて再び篩った。
[実施形態1]
(a)1種またはそれ以上のエチレン系不飽和カルボキシル含有モノマー、
(b)1種またはそれ以上の架橋剤、
(c)1種またはそれ以上の、該カルボキシル含有モノマーと共重合可能なコモノマーを含むか又は含まず、および
(d)重合媒質
の反応物である、架橋ヒドロゲルを含む、吸水性の水不溶性ポリマーであって、
ここで、このヒドロゲルは粉砕され、そして乾燥されて乾燥ヒドロゲル粒子とされ、ここで、この乾燥ヒドロゲル粒子は、水不溶性銀イオンと、アンモニア、シアン化物塩、塩化物塩、臭化物塩およびチオ硫酸塩から選択された錯化剤との錯体の銀錯イオンを含む溶液で表面処理されている、吸水性の水不溶性ポリマーに関する。
[実施形態2]
ポリマーが粒子の形態にある、実施形態1に記載のポリマー。
[実施形態3]
カルボキシル含有モノマーが、エチレン系不飽和カルボン酸、エチレン系不飽和カルボン酸無水物、不飽和カルボン酸の塩、およびそれらの混合物から成る群から選択される、実施形態1に記載のポリマー。
[実施形態4]
カルボキシル含有モノマーが、エチレン系不飽和カルボン酸、エチレン系不飽和カルボン酸無水物、不飽和カルボン酸の塩、およびそれらの混合物から成る群から選択され、そしてコモノマーが、アクリルアミド、ビニルピロリドン、ビニルスルホン酸またはその塩およびアクリロニトリルから成る群から選択される、実施形態3に記載のポリマー。
[実施形態5]
銀錯イオン中の銀カチオンの量が、乾燥ポリマーの重量を基準として1から10,000ppmである、実施形態1〜4のいずれかに記載のポリマー。
[実施形態6]
吸水性の水不溶性ポリマー粒子の製造方法であって、しかも
(I)
(a)1種またはそれ以上のエチレン系不飽和カルボキシル含有モノマー、
(b)1種またはそれ以上の架橋剤、
および
(c)重合媒質
を含む重合混合物を重合して架橋ヒドロゲルを形成させ、
(II)このヒドロゲルを粒子に粉砕し、そして
(III)このヒドロゲルを乾燥する
ことを含む方法において、銀錯イオンを含む溶液を、次の工程の少なくとも一つにおいてすなわち
(i)重合の開始前のモノマー混合物にもしくは重合中の重合混合物に、または
(ii)工程(II)における粉砕の前もしくは後の架橋ヒドロゲルに、または
(iii)工程(III)後の乾燥ポリマー粒子に
添加する方法。
[実施形態7]
吸水性の水不溶性ポリマー粒子の製造方法であって、しかも
(I)
(a)1種またはそれ以上のエチレン系不飽和カルボキシル含有モノマー、
(b)1種またはそれ以上の架橋剤、
(c)1種またはそれ以上の、該カルボキシル含有モノマーと共重合可能なコモノマー、および
(d)重合媒質
を含む重合混合物を重合して架橋ヒドロゲルを形成させ、
(II)このヒドロゲルを粒子に粉砕し、そして
(III)このヒドロゲルを乾燥する
ことを含む方法において、銀錯イオンを含む溶液を、次の工程の少なくとも一つにおいてすなわち
(i)重合の開始前のモノマー混合物にもしくは重合中の重合混合物に、または
(ii)工程(II)における粉砕の前もしくは後の架橋ヒドロゲルに、または
(iii)工程(III)後の乾燥ポリマー粒子に
添加する方法。
[実施形態8]
銀錯イオンが、銀クロロ錯イオンもしくは銀チオサルファト錯イオンまたはそれらの混合物である、実施形態6または7に記載の方法。
[実施形態9]
銀錯イオンを、乾燥ポリマーの重量を基準として1ないし10,000ppmの銀カチオンを与える量にて添加する、実施形態6または7に記載の方法。
[実施形態10]
工程(III)からの乾燥ポリマー粒子を、(IV)銀錯イオンの添加の前または後に、170から250℃の温度に1から60分間加熱する、実施形態6または7に記載の方法。
[実施形態11]
銀錯イオンを含む溶液が、水溶液である、実施形態6または7に記載の方法。
[実施形態12]
銀錯イオンを含む水溶液が、さらにポリエーテルポリオールを含む、実施形態11に記載の方法。
[実施形態13]
工程(III)からの乾燥ポリマー粒子を、銀錯イオンを含む溶液の添加の前、同時または後に、硫酸アルミニウムの水溶液で処理する、実施形態6または7に記載の方法。
[実施形態14]
ヒュームドシリカを、銀錯イオンを含む溶液の添加の前または同時に、工程(III)からの乾燥ポリマー粒子と混合する、実施形態6または7に記載の方法。
[実施形態15]
銀錯イオンを含む溶液の添加の前、同時または後に、活性炭、クロロフィリン、キレート化剤、ソーダ、重炭酸ナトリウム、硫酸銅、酢酸銅、硫酸亜鉛、ケイ酸塩、粘土、シクロデキストリン、クエン酸、キトサン、イオン交換樹脂粒子、ポリカチオン性ポリマー、ポリ(ジアリルジメチルアンモニウムクロライド)、ゼオライトまたはそれらの組合わせから成る群から選択された添加剤の添加を更に含む、実施形態6または7に記載の方法。
[実施形態16]
実施形態6または7に記載の方法により製造された吸水性の水不溶性ポリマー。
[実施形態17]
吸収性構造体であって、実施形態1または16に記載の吸水性ポリマーと、少なくとも1個の、紙、合成繊維、天然繊維またはそれらの組合わせの織または不織構造体とを含む吸収性構造体。
[実施形態18]
吸水性の水不溶性ポリマーの製造方法であって、しかも
(I)
(a)1種またはそれ以上のエチレン系不飽和カルボキシル含有モノマー、
(b)1種またはそれ以上の架橋剤、
および
(c)重合媒質
を含む重合混合物を重合して架橋ヒドロゲルを形成させ、
(II)このヒドロゲルを粒子に粉砕し、そして
(III)このヒドロゲルを乾燥する
ことを含む方法において、100から1,000ppmの銀錯イオンを前記工程のいづれかにおいて添加する方法。
[実施形態19]
吸水性の水不溶性ポリマーの製造方法であって、しかも
(I)
(a)1種またはそれ以上のエチレン系不飽和カルボキシル含有モノマー、
(b)1種またはそれ以上の架橋剤、
(c)1種またはそれ以上の、該カルボキシル含有モノマーと共重合可能なコモノマー、および
(d)重合媒質
を含む重合混合物を重合して架橋ヒドロゲルを形成させ、
(II)このヒドロゲルを粒子に粉砕し、そして
(III)このヒドロゲルを乾燥する
ことを含む方法において、100から1,000ppmの銀錯イオンを前記工程のいづれかにおいてに添加する方法。
Claims (8)
- (a)1種またはそれ以上のエチレン系不飽和カルボキシル含有モノマー、
(b)1種またはそれ以上の架橋剤、
(c)1種またはそれ以上の、該カルボキシル含有モノマーと共重合可能なコモノマーを含むか又は含まず、および
(d)重合媒質
の反応物である、架橋ヒドロゲルを含む、吸水性の水不溶性ポリマー粒子であって、
ここで、このヒドロゲルは粉砕され、そして乾燥されて乾燥ヒドロゲル粒子とされ、ここで、この乾燥ヒドロゲル粒子は、水不溶性銀イオンと、アンモニア、シアン化物塩、塩化物塩、臭化物塩およびチオ硫酸塩から選択された錯化剤との錯体の銀錯イオンを含む溶液で表面処理されている、吸水性の水不溶性ポリマー粒子。 - カルボキシル含有モノマーが、エチレン系不飽和カルボン酸、エチレン系不飽和カルボン酸無水物、不飽和カルボン酸の塩、およびそれらの混合物から成る群から選択される、請求項1に記載の吸水性の水不溶性ポリマー粒子。
- カルボキシル含有モノマーが、エチレン系不飽和カルボン酸、エチレン系不飽和カルボン酸無水物、不飽和カルボン酸の塩、およびそれらの混合物から成る群から選択され、そしてコモノマーが、アクリルアミド、ビニルピロリドン、ビニルスルホン酸またはその塩およびアクリロニトリルから成る群から選択される、請求項2に記載の吸水性の水不溶性ポリマー粒子。
- 銀錯イオン中の銀カチオンの量が、乾燥ポリマーの重量を基準として1から10,000ppmである、請求項1〜3のいずれかに記載の吸水性の水不溶性ポリマー粒子。
- 吸収性構造体であって、請求項1〜4のいずれかに一項に記載の吸水性の水不溶性ポリマー粒子と、少なくとも1個の、紙、合成繊維、天然繊維またはそれらの組合わせの織または不織構造体とを含む吸収性構造体。
- 吸水性の水不溶性ポリマー粒子の製造方法であって、
(I)
(a)1種またはそれ以上のエチレン系不飽和カルボキシル含有モノマー、
(b)1種またはそれ以上の架橋剤、
および
(c)重合媒質
を含む重合混合物を重合して架橋ヒドロゲルを形成する工程、
(II)このヒドロゲルを粒子に粉砕する工程、そして
(III)このヒドロゲルを乾燥する工程
を含む方法において、100から1,000ppmの銀錯イオンを前記工程のいずれかの工程において添加する、吸水性の水不溶性ポリマー粒子の方法。 - 吸水性の水不溶性ポリマー粒子の製造方法であって、
(I)
(a)1種またはそれ以上のエチレン系不飽和カルボキシル含有モノマー、
(b)1種またはそれ以上の架橋剤、
(c)1種またはそれ以上の、該カルボキシル含有モノマーと共重合可能なコモノマー、および
(d)重合媒質
を含む重合混合物を重合して架橋ヒドロゲルを形成する工程、
(II)このヒドロゲルを粒子に粉砕する工程、そして
(III)このヒドロゲルを乾燥する工程
を含む方法において、100から1,000ppmの銀錯イオンを前記工程のいずれかの工程においてに添加する、吸水性の水不溶性ポリマー粒子の製造方法。 - 請求項6または7に記載の方法により製造された吸水性の水不溶性ポリマー粒子。
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