JP5047957B2 - 皮革の製造方法 - Google Patents
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Description
(a)(a1)少なくとも一種のエチレン性不飽和C4−C8−ジカルボン酸又は少なくとも一種のエチレン性不飽和C4−C8−ジカルボン酸、及び(a2)少なくとも一種のC8−C100−α−オレフィンとを共重合し、必要に応じて、加水分解及び/又は少なくとも部分中和して得られる少なくとも一種のコポリマーと
(b)室温で液体の少なくとも一種のパラフィンと、
(c)場合によっては、少なくとも一種の合成非イオン性乳化剤と
を含み、シリコーンを含まない水性の液体で処理することを特徴とする方法
に関する。
及びこれらの利用法に関する。
(a)(a1)少なくとも一種のエチレン性不飽和C4−C8−ジカルボン酸又は少なくとも一種のエチレン性不飽和C4−C8−ジカルボン酸、及び(a2)少なくとも一種のC8−C100−α−オレフィンとを共重合し、必要に応じて、加水分解及び/又は少なくとも部分中和して得られる少なくとも一種のコポリマーと
(b)室温で液体の少なくとも一種のパラフィンと、
(c)場合によっては、少なくとも一種の合成非イオン性乳化剤と
を含み、シリコーンを含まない水性の液体で処理される。
本発明の方法で用いる獣皮は、いかなる方法によりなめされた獣皮であってもよく、例えば、ポリマーなめし、酵素なめし、鉱物なめし、特に一種以上のCr(III)化合物を用いるクロムなめし、カルボニル化合物、例えばグルタールジアルデヒドによるなめし、合成なめし剤、植物系なめし剤、樹脂なめし剤を用いるなめし、あるいはこれらの組合せからなる工程などいずれの工程で処理されたものであってもよい。例えば、一種以上のCr(III)化合物を用いるクロムなめし、又は樹脂なめし剤やカルボニル化合物、例えばグルタールジアルデヒドを用いるなめしにより処理された獣皮を用いて出発することが好ましい。本発明の方法において出発材料として用いる獣皮は、一段以上の再なめし工程で処理されたものであってもよい。
本発明の方法において用いられる水性液体のpHは、4.2〜9.5の範囲、好ましくは4.5〜7の範囲である。
(a1)少なくとも一種のエチレン性不飽和C4−C8−ジカルボン酸(例えばマレイン酸、フマール酸、イタコン酸、メタコン酸又はシトラコン酸、好ましくはマレイン酸)又はエチレン性不飽和C4−C8−ジカルボン酸の誘導体(例えば、ジ−又は好ましくはモノ−C1−C10−アルキルエステル、及び特に酸無水物);
(a1)としては、無水イタコン酸と無水シトラコン酸が好ましく、無水マレイン酸が特に好ましい。
(a2)少なくとも一種のC8−C100の分岐又は直鎖α−オレフィン(例えばジイソブテン、α−C10H20、α−C12H24、α−C14H28、α−C16H32、α−C18H36、α−C20H40、α−C22H44、α−C24H48、α−C30H60、α−C40H80、α−トリイソブテン、α−テトライソブテン、及び平均分子量Mwが250〜1000g/molの範囲にあるポリイソブテン);
α−C10H20、α−C12H24、α−C14H28、α−C16H32、α−C18H36、α−C20H40、α−C22H44、α−C24H48及びα−C30H60が特に好ましい。
メチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチル、イソブチル、sec−ブチル、tert−ブチル、n−ペンチル、イソペンチル、sec−ペンチル、ネオペンチル、1,2−ジメチルプロピル、イソアミル、n−ヘキシル、イソヘキシル、sec−ヘキシル、n−ヘプチル、イソヘプチル、n−オクチル、n−ノニル、及びn−デシルから選択されるC1−C10−アルキル基、好ましくは、メチル、エチル、n−プロピル、n−ブチル、n−ペンチル、n−ヘキシル、イソヘキシル、sec−ヘキシルなどの直鎖状C1−C6−アルキル基、特に好ましくは、メチル、エチル、n−プロピル、n−ブチルなどのC1−C4−アルキル基、さらに特に好ましくは、メチル及びエチル;
及びω−ヒドロキシ−C1−C4−アルキル、例えば4−ヒドロキシブチル、3−ヒドロキシプロピル及び特に2−ヒドロキシエチルがあげられる。
1molの無水マレイン酸と、1molのジイソブテン
1molの無水マレイン酸と、0.8molのα−C10H20
1molの無水マレイン酸と、1molのαa−C10H20
1molの無水マレイン酸と、1molのα−C12H24
1molの無水マレイン酸と、1molのα−C16H32
1molの無水マレイン酸と、1molのα−C18H36
1molの無水イタコン酸と、1molのα−C18H36
1molの無水マレイン酸と、1molのn−C20-24−オレフィン
1molの無水マレイン酸と、0.1molのα−C10H20及び0.9molのα−C30H60
1molの無水マレイン酸と、0.3molのα−C12H24及び0.7molのn−C20-24−オレフィン
1molの無水マレイン酸と、0.7molのα−C12H24及び0.3molの分子量Mwが500g/molであるポリイソブテン
1molの無水マレイン酸と、0.3molのα−C12H24及び0.7molのn−C20-24−オレフィン
1molの無水マレイン酸と、0.6molのα−C12H24及び0.4molのn−C20-24−オレフィン
1molの無水マレイン酸と、0.5molのα−C16H32及び0.5molのn−C20-24−オレフィン
1molの無水マレイン酸と、0.7molのα−C18H36及び0.3molのn−C20-24−オレフィン
1molの無水マレイン酸と、0.9molのn−C20-24−オレフィン及び0.1molの分子量Mwが500g/molであるポリイソブテン。
C6−C30−アルケニル基が、一個以上の、好ましくは(Z)−配位のC−C二重結合を有していてもよい。
n−C18H37O−(CH2CH2O)70−H、
n−C18H37O−(CH2CH2O)60−H、
n−C18H37O−(CH2CH2O)50−H、
n−C18H37O−(CH2CH2O)25−H、
n−C18H37O−(CH2CH2O)12−H、
n−C16H33O−(CH2CH2O)80−H、
n−C16H33O−(CH2CH2O)70−H、
n−C16H33O−(CH2CH2O)60−H、
n−C16H33O−(CH2CH2O)50−H、
n−C16H33O−(CH2CH2O)25−H、
n−C16H33O−(CH2CH2O)12−H、
n−C12H25O−(CH2CH2O)11−H、
n−C12H25O−(CH2CH2O)18−H、
n−C12H25O−(CH2CH2O)25−H、
n−C12H25O−(CH2CH2O)50−H、
n−C12H25O−(CH2CH2O)80−H、
n−C30H61O−(CH2CH2O)8−H、
n−C10H21O−(CH2CH2O)9−H、
n−C10H21O−(CH2CH2O)7−H、
n−C10H21O−(CH2CH2O)5−H、
n−C10H21O−(CH2CH2O)3−H。
R2は、直鎖状又は分岐状C5−C29−アルキル基、又はC5−C29−アルケニル基から選ばれ、好ましくはC7−C19−アルキル基又はC7−C19−アルケニル基から選ばれ、C5−C29−アルケニル基は、一個以上の好ましくは(Z)−配位のC−C二重結合を有していてもよい。
yは、1〜50の範囲の数字で、yの平均値(数平均値)は、好ましくは3to48の範囲の非自然数である。
Xは、水素又は(AO)t−Hであり、tは、1〜50の範囲の数字で、tの平均値(数平均値)は、好ましくは3〜48の範囲の非自然数であり、yとtは異なっていてもよいが、好ましくは同一である。
一個以上のC1−C4−アルキル基、−CH2−COOH、又はフェニルで置換されたC1−C−100−アルキレン基(ただし、一個以上の非隣接炭素原子が、独立して酸素原子又はNH基で置換されていてもよい)例えば、−CH(CH3)−、−CH(C2H5)−、−CH2−CH(CH3)−、−C(CH3)2−、−CH(C6H5)−、−CH2−CH(C2H5)−、−CH2−CH(CH[CH3]2)−、−CH2−CH(n−C3H7)−、−[CH(CH3)]2−、−CH(CH3)−CH2−CH2−CH(CH3)−、−CH(CH3)−CH2−CH(CH3)−、−CH2−C(CH3)2−CH2−、−CH2−CH(n−C4H9)−、−CH2−CH(t−C4H9)−、−CH2−CH(C6H5)−、
−CH2−O−、−CH2−O−CH2−、−CH2CH2−O−、−CH2CH2−O−CH2CH2−、−[CH2CH2−O]2−(CH2)2−、−[CH2CH2−O]3−CH2CH2−、
−CH−NH−、−(CH2)2−NH−、−(CH2)3−NH−、−(CH2)4−NH−、−(CH2)2−NH−CH2−、−(CH2)2−NH−(CH2)2−、−(CH2)3−NH−(CH2)3−。
本発明の方法により製造された皮革は、柔軟性に優れ、きめがしっかりしたおり、特にきめが細かく色のばらつきが少ない。撥水化された柔軟性レベルが等しい従来の乳状加脂皮革と比較すると、これらの比較は、かなりきめがしっかりし、量感に優れる。また、工程(B)のみによる処理や、はじめからシリコーンを含む処理液中での処理と較べると、特に本発明の方法の工程(B)が実施される場合に、このようにして得られた皮革が撥水性が高いことが観測される。また、加熱黄変がほとんどなく、本発明の方法により得られた皮革は、耐光性に優れ、曇りもほとんどない。なお、DIN75201の質量法に準じて測定した曇り度は、通常5mg以下である。本発明の方法により製造された皮革は、例えば靴やアパレル製品の製造に、好適であり、また耐光性に極めて優れる皮革家具の生産に適している。
(a)(a1)少なくとも一種のエチレン性不飽和C4−C8−ジカルボン酸又は少なくとも一種のエチレン性不飽和C4−C8−ジカルボン酸、及び(a2)少なくとも一つのC8−C100−α−オレフィンとを共重合し、必要に応じて、加水分解及び/又は少なくとも部分中和して得られる少なくとも一種のコポリマーと
(b)室温で液体の少なくとも一種のパラフィンと、
(c)場合によっては、少なくとも一種の合成非イオン性乳化剤とからなる.水性調合物に関する。
5〜40質量%の範囲、好ましくは5〜25質量%の範囲のコポリマー(a)、
0.1〜30質量%の範囲、好ましくは2〜20質量%の範囲の室温で液体のパラフィン(b)、及び
全部で0〜10質量%、好ましくは0.5〜8質量%の合成非イオン性乳化剤(c)。
ただし、上記の質量%値は、いずれの場合も、全調合物に対する量である。残りは、好ましくは水である。
(a)(a1)少なくとも一種のエチレン性不飽和C4−C8−ジカルボン酸又は少なくとも一種のエチレン性不飽和C4−C8−ジカルボン酸、及び(a2)少なくとも一つのC8−C100−α−オレフィンとを共重合し、必要に応じて、加水分解及び/又は少なくとも部分中和して得られる少なくとも一種のコポリマーと
(b)室温で液体の少なくとも一種のパラフィンと、
(c)場合によっては、少なくとも一種の合成非イオン性乳化剤とを
相互に、例えば攪拌により混合する方法に関する。
(a)(a1)少なくとも一種のエチレン性不飽和C4−C8−ジカルボン酸又は少なくとも一種のエチレン性不飽和C4−C8−ジカルボン酸、及び(a2)少なくとも一つのC8−C100−α−オレフィンとを共重合し、必要に応じて、加水分解及び/又は少なくとも部分中和して得られる少なくとも一種のコポリマーと
(b)室温で液体の少なくとも一種のパラフィンと、
(c)場合によっては、少なくとも一種の合成非イオン性乳化剤とが、
ウルトラタラックスを用いて混合される。
メーザー測定と水吸収の測定には、バリー(Bally)硬度計を用いた。メーザー測定は、DIN35338に記載の方法に準じて、二回繰り返した。静的水吸収は、15%圧縮で実施し、最終皮革に対する質量%で表した。染色性は目視により検査した。
1.1本発明の調合物F.1の調整
無水マレイン酸(a1−1)とα−n−C18H38(a2−1)からなる平均分子量Mnが5000g/molの交互コポリマー(a−1)の100gを、90℃に加熱された、無水マレイン酸単位(a−1)に対し1.2当量の水酸化ナトリウムを含む水酸化ナトリウム水溶液の500gの中で混合した。
(c−1.1)15gのエトキシル化オキソアルコール(2.6当量のエチレンオキシドでエトキシル化したn−C11H23−OH)、HLB値:8、と
(c−2.1)15gのエトキシル化オキソアルコール(9.1当量のエチレンオキシドでエトキシル化したn−C11H23−OH)、HLB値:14、と
次いで、
(b−1)80gの大気圧下での沸騰温度領域が125〜230℃で20℃の動粘度が1.44mPa・sであるあるパラフィンとを添加した。(b−1)は、複数の非環状飽和炭化水素の混合物で、その中の分岐非環状飽和炭化水素の比率は、総量(b−1)当たり2質量%未満(ガスクロマトグラフィー)であった。
1当量の無水マレイン酸(a1−1)と0.5当量のα−n−C16H32(a2−2)、及び0.5当量のα−n−C20-24−オレフィン(a2−3)からなり、平均分子量Mnが6000g/molである交互コポリマー(a−2)の100gを、90℃に加熱された、無水マレイン酸単位(a−2)に対し1.2当量の水酸化ナトリウムを含む水酸化ナトリウム水溶液の500gの中で混合した。
(c−1.1)15gのエトキシル化オキソアルコール(2.6当量のエチレンオキシドでエトキシル化したn−C11H23−OH)、HLB値:8、と
(c−2.1)15gのエトキシル化オキソアルコール(9.1当量のエチレンオキシドでエトキシル化したn−C11H23−OH)、HLB値:14、と
次いで
(b−1)80gの大気圧下での沸騰温度領域が125〜230℃で20℃の動粘度が1.44mPa・sであるあるパラフィンとを添加した。(b−1)は、複数の非環状飽和炭化水素の混合物で、その中の分岐非環状飽和炭化水素の比率は、総量(b−1)当たり2質量%未満(ガスクロマトグラフィー)であった。
1当量の無水マレイン酸(a1−1)と0.5当量のα−n−C18H36(a2−2)、及び0.5当量のα−n−C20-24−オレフィンからなり、平均分子量Mnが6000g/molである交互コポリマー(a−3)の100gを90℃に加熱された、無水マレイン酸単位(a−3)に対し1.2当量の水酸化ナトリウムを含む水酸化ナトリウム水溶液の500gの中で混合した。
(c−1.1)15gのエトキシル化オキソアルコール(2.6当量のエチレンオキシドでエトキシル化したn−C11H23−OH)、HLB値:8、と
(c−2.1)15gのエトキシル化オキソアルコール(9.1当量のエチレンオキシドでエトキシル化したn−C11H23−OH)、HLB値:14、と
次いで
(b−3)80gの大気圧下での沸騰温度領域が125〜230℃で20℃の動粘度が1.44mPa・sであるあるパラフィンとを添加した。(b−3)は、複数の非環状飽和炭化水素の混合物で、その中の分岐非環状飽和炭化水素の比率は、総量(b−3)当たり2質量%未満(ガスクロマトグラフィー)であった。
攪拌機を備えた2lの容器中で、以下のものを混合した。
150gの以下の一般式で表されるシリコーン化合物(d−1)、動粘度600mm2/s(23℃):
130gのN−オレイルザルコシン、
15gのNaOH(固体)
153gのスラックワックス(36/38℃;胴)
450mlの水。
得られたシリコーン化合物(d−1)の乳濁液のpHは、8.5であった。
手順は、EP0324345B1、実施例1による。得られたシリコーン化合物(d−2)の乳濁液のpHは、8.5であった。
特に記載の倍場合、質量%の値は、裏削り皮質量に対する値である。
裏削り後の厚みが2.0〜2.2mmであるクロムなめし子牛レザー(ウェットブルー)を、じゃま板を備えた回転バレル中で、100質量%の水と混合し、2質量%ギ酸ナトリウムと0.8質量%のNaHCO3で、pHを5.3にまで下げた。その後、水洗し、次いで100質量%の水(35℃)を加えた。4質量%の本発明の調合物F.1を添加し、バレルを時々回転させながら反応させた。40分間反応後、2質量%の樹脂なめし剤(メラミン/ホルムアルデヒド縮合物)を添加し、40分間時々バレルを回転させながら反応させた。次いで、以下のものを加えた。3質量%のスルホンなめし剤(EP−B0459168、実施例K1、参照)、及び3質量%の市販のミモサ抽出物。また、攪拌は60分間行った。2質量%の染料50質量%(固形分含量)水溶液を次いで添加した。この水溶液中の固形分は、次のとおりである。
70質量部の染料(EP−B0970148、実施例2.18、参照)
30質量部のアシッドブラウン75(鉄錯体)、カラーインデックス:1.7.16;
L.1:水透過までの屈曲約27000回
V−L.2:水透過までの屈曲300回
裏削り後の厚みが1.0〜1.2mmであるクロムなめし子牛レザー(ウェットブルー)を、じゃま板を備えた回転バレル中で、100質量%の水と混合し、2質量%ギ酸ナトリウムと0.8質量%のNaHCO3で、pHを5.3にまで下げた。その後、水洗し、次いで100質量%の水(35℃)を加えた。4質量%の本発明の調合物F.1(添加1)を添加し、バレルを時々回転させながら反応させた。40分間反応後、2質量%の樹脂なめし剤(メラミン/ホルムアルデヒド縮合物)を添加し、40分間時々バレルを回転させながら反応させた。さらに、8質量%の本発明の調合物F.2(添加2)を添加し、攪拌をさらに60分間継続した。次いで、80質量%のギ酸でpHを3.6に下げ、攪拌をさらに30分間継続し、水洗を行った。
裏削り後の厚みが1.0〜1.2mmであるクロムなめし子牛レザー(ウェットブルー)を、じゃま板を備えた回転バレル中で、100質量%の水と混合し、2質量%ギ酸ナトリウムと0.8質量%のNaHCO3で、pHを5.3にまで下げた。4質量%の本発明の調合物F.3を添加し、バレルを時々回転させながら反応させた。120分間処理後、処理液を廃棄し、水洗し、75質量%の水を(35℃)添加した。次いで、2質量%の樹脂なめし剤(メラミン/ホルムアルデヒド縮合物)を添加し、40分間時々バレルを回転させながら反応させた。次いで、以下のものを加えた。3質量%のスルホンなめし剤(EP−B0459168、実施例K1参照)、及び3質量%の市販のミモサ抽出物。また、攪拌は60分間行った。2質量%の染料50質量%(固形分含量)水溶液を次いで添加した。この水溶液中の固形分は、次のとおりである。
30質量部のアシッドブラウン75(鉄錯体)、カラーインデックス:1.7.16;
L.5:水透過までの屈曲回数>100000回
V−L.6:水透過まで屈曲回数、約1400回。
背中:>100000/>100000
肩部:>100000/>100000
頭部:>16000/>100000
脚部:>100000/>100000
腹部:>100000/>100000
Claims (13)
- 皮革の製造方法であって、なめし獣皮を、工程(A)において、
(a)(a1)少なくとも一種のエチレン性不飽和C4−C8−ジカルボン酸又は少なくとも一種のエチレン性不飽和C4−C8−ジカルボン酸誘導体と、
(a2)少なくとも一種のC8−C100−α−オレフィンと、からなるモノマーを共重合して得られる少なくとも一種のコポリマーと、
(b)室温で液体の少なくとも一種のパラフィンと、
(c)少なくとも一種の合成非イオン性乳化剤と、
を含み、シリコーンを含まない水性の液体で処理することを特徴とする方法。 - 前記コポリマーが、前記共重合の後に、加水分解及び/又は少なくとも部分中和して得られることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 少なくとも二種の合成非イオン性乳化剤(c1)と(c2)とが使用される請求項1又は2に記載の方法。
- 工程(A)での製造後、少なくとも一種のシリコーン化合物(d)が工程(B)において添加される請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- コポリマー(a)の分子量Mwが800〜50000g/molの範囲にある
請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。 - 少なくとも一種の合成非イオン性乳化剤(c)が、ポリアルコキシ化脂肪族アルコール及びポリアルコキシ化オキソアルコールから選択される請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 全調合物に対してそれぞれ、
(a1)少なくとも一種のエチレン性不飽和C4−C8−ジカルボン酸又は少なくとも一種のエチレン性不飽和C4−C8−ジカルボン酸誘導体と、
(a2)少なくとも一種のC8−C100−α−オレフィンと、からなるモノマーを共重合して得られる、5〜40質量%の範囲の少なくとも一種のコポリマー(a)と、
0.1〜30質量%の範囲の室温で液体のパラフィン(b)と、
全部で0.5〜10質量%の範囲の合成非イオン性乳化剤(c)と
を含むシリコーン非含有かつ天然油脂非含有の水性調合物。 - 前記コポリマーが、前記共重合の後に、加水分解及び/又は少なくとも部分中和して得られることを特徴とする請求項7に記載の水性調合物。
- (a)(a1)少なくとも一種のエチレン性不飽和C4−C8−ジカルボン酸又は少なくとも一種のエチレン性不飽和C4−C8−ジカルボン酸誘導体と、
(a2)少なくとも一種のC8−C100−α−オレフィンと、からなるモノマーを共重合して得られる少なくとも一種のコポリマーと
(b)室温で液体の少なくとも一種のパラフィンと、
(c)少なくとも一種の合成非イオン性乳化剤とを
相互に混合することを特徴とする請求項7に記載の調合物の製造方法。 - 前記コポリマーが、前記共重合の後に、加水分解及び/又は少なくとも部分中和して得られることを特徴とする請求項9に記載の方法。
- 請求項7又は8に記載の少なくとも一種の調合物の皮革生産への使用法。
- 請求項7又は8に記載の少なくとも一種の調合物を使用することを特徴とする皮革の生産方法。
- 請求項7又は8に記載の少なくとも一種の調合物を使用する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の皮革の製造方法。
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