JP5046267B2 - 透明導電膜及び透明導電膜形成用塗布液並びに透明導電膜の製造方法 - Google Patents
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Description
この透明導電膜は、導電性微粒子を導電性フィラーとして液状樹脂及び溶剤を含むバインダマトリックス中に分散させた塗布液を塗布することにより形成される。
しかしながら、一般に用いられている導電性フィラー、例えばアンチモン含有酸化スズ(ATO)微粒子は、特定波長の可視光線を吸収する性質があり、しかも一般に用いられるバインダマトリックスに比較して屈折率が高いため、膜中のマトリックスのなかで光を吸収あるいは散乱して透明性を損なう原因となることから、高度の光学的特性を要求される用途に適用するのは難しい。
そこで、分散性の良いアンチモン含有酸化スズ微粒子を用いることで透明導電膜の光学的特性を改良することが試みられており、また、分散性の良いアンチモン含有酸化スズ微粒子を作製する方法も提案されている(特許文献1〜3参照)。
この様な高性能の家庭用薄型テレビや携帯電話ディスプレイに従来の透明導電膜を用いた場合、通常の測定装置では検出できない透明導電膜のわずかな曇りや着色が画質やデザイン性を損なうことがあるという問題点があった。
とりわけ、3波長蛍光灯のように演色性を改良した光源のもとにおいては、透明導電膜のわずかな曇りが肉眼でも見え易くなり、この様な曇りが画質不良の原因となることがあるという問題点があった。
前記凝集体は、ボックスカウント法により求められたフラクタル次元Dにより決定されるフラクタル構造体であることが好ましい。
前記凝集体を構成する前記スズを含有する金属酸化物微粒子が相互に接触する数である配位数が3以上であることが好ましい。
特に、3波長蛍光灯のように演色性が良好な光源を用いた場合であっても、散乱光に基づく白色の曇りが殆ど無い。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本発明の透明導電膜は、一次粒子径が3nm以上かつ10nm以下の導電性微粒子と有機高分子とを含有してなる透明導電性の膜であって、前記導電性微粒子は厚みが5nm以上かつ100nm以下の薄膜状の凝集体を形成し、前記凝集体は、少なくともその一部が前記膜の表面近傍に局在してなる膜である。
一般に、導電性微粒子と有機高分子とを含有する複合導電体の導電性は、充填した導電性微粒子の充填率に依存し、充填率がある閾値を越えると導電性が飛躍的に高くなる。この閾値は浸透閾値と称され、導電性微粒子の充填率がこの閾値を超えたときに導電性微粒子による導電路が形成されると考えられている。
導電路の具体的な形態は、導電性微粒子が凝集することによって形成される凝集体(クラスター)であり、この凝集体を経由して電子移動が起こるものと考えられている。
フラクタル次元Dとは、下記の式(1)で表される非整数の値Dのことである。
M ∝ LD ……(1)
この理論は、正方格子、立方格子、ベーテー格子等の理論的な格子空間を仮定して構築されたものである。
この理論のさらに詳しい内容については、下記の参考文献を参照されたい。
参考文献:D.スタウファー、A.アハロニー著、小田垣孝訳、「パーコレーションの基本原理」、吉岡書店、2001年発行
以下、本発明の透明導電膜について詳細に説明する。
ただし、粒子径が小さすぎる場合には、粒子間の接触抵抗に起因する導電性不良が発生し易くなるので、一次粒子径は3nm以上かつ10nm以下であることが好ましい。
その理由は、薄膜状の凝集体の厚みが5nmより薄すぎる場合には、薄膜状の凝集体を経由した電子移動が容易に行われないからである。また、薄膜状の凝集体の厚みが100nmより厚い場合には、光の散乱と吸収により塗膜の透明性が損なわれるからである。
その理由は、導電路と塗膜表面の間に絶縁体層となる有機樹脂層を形成しないためである。ここで、薄膜状の凝集体の一部が塗膜の表面から厚み方向10nmまでの領域内に存在するとは、薄膜状の凝集体が厚み方向が略縦方向となるように塗膜中に存在し、薄膜状の凝集体の一部分が塗膜表面から10nmまでの領域に入っているということである。
図1に、配位数が3の導電性微粒子(図中、斜線部の粒子)の概念を示し、図2に、配位数が2の導電性微粒子(図中、斜線部の粒子)の概念を示す。
これらの図に示すように、導電性微粒子の配位数とは、導電性微粒子を構成成分とする凝集体においては、凝集体を構成する導電性微粒子が相互に接触する数である。
この薄膜状の凝集体は、フラクタル性を有することが好ましい。
この薄膜状の凝集体が上記の形態または性質を有することが好ましい理由は、塗膜面内においては、導電性微粒子による導電路が効率的に形成されるからである。
このフラクタル性を評価する具体的な方法としては、塗膜表面の導電性微粒子の分布を電解放射型走査型電子顕微鏡(FESEM)によって観察し、得られた2次元データーをボックスカウント法によって演算する方法が好ましい。
D=−logNδ/log(δ/δ0) ……(2)
ここで、δ0はフラクタル構造体の構成要素のサイズ程度の適当な長さで、本発明においては1nmとした。
この方法によりフラクタル次元Dを算出したときの好ましいフラクタル次元Dの値は、1.3以上かつ2.0以下、より好ましくは1.5以上かつ2.0以下である。
本発明の透明導電膜の製造方法は、基材上に、本発明の透明導電膜を形成する方法であり、本発明の透明導電膜は、本発明の透明導電膜形成用塗布液を塗布することにより、形成することができる。
本発明の透明導電膜形成用塗布液は、一次粒子径が3nm以上かつ10nm以下の導電性微粒子と、有機高分子と、溶媒とを含有してなる透明導電膜形成用塗布液であり、前記溶媒は溶解性パラメータが14以上の溶媒と溶解性パラメータが8以上かつ13以下の溶媒とを含む塗布液である。
上記の有機高分子は、溶解性パラメータが7以上かつ15以下の樹脂が好ましい。
このような導電性微粒子としては、金属酸化物微粒子または金属微粒子が好ましく、金属酸化物微粒子としては、スズを含有する金属酸化物微粒子が好ましい。
スズを含有する金属酸化物微粒子としては、例えば、スズ及びアンチモンを含有する酸化物微粒子(ATO)またはスズ及びインジウムを含有する酸化物微粒子(ITO)が好ましい。
その理由は、加熱温度が250℃より低い場合には、異種元素が均一に含有されず、結晶性の高い金属酸化物を生成し難いからであり、一方、加熱温度が400℃を越える場合には、生産性に問題が生ずるからである。
なかでも、水熱合成法で作製した一次粒子径が3nm以上かつ10nm以下のスズ及びアンチモンを含有する酸化物微粒子(ATO)は、可視光線に対する透過性と電気導電性を併せ持つ金属酸化物であり、本発明のごとき塗膜を作製するうえで好適である。
これらの導電性微粒子は、界面活性剤で表面処理することが好ましく、この界面活性剤としては、カチオン系界面活性剤が好ましい。
上記の有機高分子は、溶解性パラメータが7以上かつ15以下の樹脂が好ましい。
そして、この透明導電膜形成用塗布液を基材上に塗布することにより、本発明の透明導電膜を容易に形成することができる。
また、塗布液には、上記溶解性パラメーターの範囲外である樹脂、添加剤、及び溶媒を添加しても良い。
δS=(ΔE/V)1/2=CED1/2 ……(3)
ΔE=ΔHV−RT ……(4)
ただし、ΔHVはモル蒸発熱、Rはガス常数、Tは絶対温度、CEDは凝集エネルギー密度(Cohesive Energy Density)である。
なお、溶解性パラメーターの具体的な値は、高分子学会編、「高分子素材便覧」(丸善株式会社、1989年発行)等に掲載されている。
溶解性パラメータが8以上かつ13以下の溶媒としては、ジエチルアミン、メチルエチルケトン、エチルアセテート、イソペンチルアルコール、フルフラール、エチレングリコール等を挙げることができる。
溶解性パラメータが14以上の溶媒としては、メタノール、エチレングリコール、グリセロール、水等を挙げることができる。
この他、溶解性パラメータの値が適合するモノマーおよび/または重合体を挙げることができる。
あるいは、塗布液が他の物質と接して形成する界面近傍に、導電性微粒子を厚みが5nm以上かつ100nm以下の薄膜状に集結してなる凝集体を形成する方法であってもよい。
空気中の水分を凝縮させ、水分の含有比率が高い膜を形成するうえで、塗膜を塗布する環境としては、相対湿度が20%以上かつ70%以下であることが好ましく、より好ましくは40%以上かつ65%以下である。
その理由は、湿度が20%より低い場合には、目的とする塗膜構造を形成し難いからであり、また、相対湿度が70%より高い場合には、塗膜が白化する等の欠陥を生ずる可能性があるからである。
また、これらの方法により10μm以上の膜厚の透明導電膜を得たい場合には、塗布液の粘度を2mPa・s以上とすることが好ましい。
さらに、スクリーン印刷法、ディスペンサー法等を用いる場合には、塗布液の粘度を10mPa・s以上かつ500000mPa・s以下とすることが好ましい。
また、塊状凝集体の一部は、塗膜のマトリックス中に残存していてもかまわない。
透明導電膜中あるいは塗布液中の導電性微粒子の含有率は、使用目的に応じて適宜選択することができる。例えば、導電性微粒子の含有率を1〜5重量%とすると、優れた機械的強度を有しながら、特に透明性、導電性に優れた膜を得ることができる。さらに、導電性微粒子の含有率を1〜3重量%とすると、透明性及び導電性をさらに高めることができる。
特に,3波長蛍光灯のごとき演色性を改良した光源の下においても、散乱光に基づく白色の曇りが殆ど無い。
(アンチモン含有酸化スズ微粒子の作製)
アンチモン含有酸化スズ微粒子を以下の方法により作製した。
まず、塩化スズ5水和物(SnCl・5H2O)670重量部と、塩化アンチモン(II)(SbCl2)46.2重量部を、6Nの塩酸3000重量部に溶解し、この溶液を攪拌しながらアンモニア水溶液(アンモニア:25重量%)200重量部を加え、沈殿物を生成させた。
次いで、この反応原料に微量のアンモニア水溶液を添加してpHを調整した後、オートクレーブを用いて350℃にて5時間加熱し、その後室温(25℃)まで冷却し、反応液を取り出した。この反応液をエバポレーターを用いて濃縮した後に脱アンモニア処理を施し、次いで、再分散処理を施し、平均粒子径が5nmの表面親水性のアンチモン含有酸化スズ微粒子を得た。
次いで、この表面親水性のアンチモン含有酸化スズ微粒子に界面活性剤を加えて表面処理し、表面処理済のアンチモン含有酸化スズ微粒子を得た。
表面処理済のアンチモン含有酸化スズ微粒子と、メタクリレート系紫外線硬化型樹脂(セイカビームPC−D04:大日精化工業社製)をメチルエチルケトンに混合し、その後超音波処理を施し、固形分が36重量%、メチルエチルケトンと水の割合が重量比で88:12の塗布液を得た。
ここでは、表1及び表2に示すように、固形分に占めるアンチモン含有酸化スズの比率を1重量%から25重量%まで変化させ、計5種類の塗布液を作製した。これらの塗布液の粘度は、いずれも約3cPであった。
(塗膜の作製)
アンチモン含有酸化スズ微粒子のトルエン分散液(住友大坂セメント製)を用いて塗布液を作製した。
このアンチモン含有酸化スズ微粒子のトルエン分散液からトルエンを散逸させることによりアンチモン含有酸化スズ微粒子を分離し、このアンチモン含有酸化スズ微粒子と、メタクリレート系紫外線硬化型樹脂(セイカビームPC−D04:大日精化工業社製)をメチルエチルケトンに混合し、その後サンドミルを用いて2時間分散処理を施し、固形分が36重量%の塗布液を得た。
ここでは、固形分に占めるアンチモン含有酸化スズの比率を1重量%から60重量%まで変化させ、計5種類の塗布液を作製した。これらの塗布液の粘度は、いずれも約3cPであった。
実施例1〜9及び比較例1〜3それぞれの塗膜構造の評価を行った。
(実施例1〜9)
塗膜の一部に集束イオンビーム加工装置(セイコーインスツルメンツ社製)を用いて集束イオンビーム処理を施し、厚さ約100nmの膜状の試料を作製した。次いで、この試料を透過型電子顕微鏡(TEM:日立H800)を用いて観察し、塗膜構造を評価した。
また、塗膜の表面の電解放射型走査型電子顕微鏡(FESEM)像により塗膜の表面の微粒子分布を調べた。これらの塗膜の表面状態の一例として、図4に実施例3の試料の表面の電解放射型走査型電子顕微鏡(FESEM)像を示す。
塗膜の断面について、実施例と同様、透過型電子顕微鏡(TEM)像により塗膜構造を調べた。図5にアンチモン含有酸化スズ微粒子を17重量%含む比較例1の塗膜の断面の透過型電子顕微鏡(TEM)像を示す。
これらの観察結果により、アンチモン含有酸化スズ微粒子が塗膜内部に不規則に分散した構造が確認され、薄膜状あるいは層状の構造体は確認されなかった。
実施例1〜9及び比較例1〜3それぞれの塗膜の各種特性の評価を室温(25℃)にて行った。各種特性の評価方法は下記のとおりである。
(1)フラクタル性
電解放射型走査型電子顕微鏡(FESEM)を用いて塗膜表面における導電性微粒子の分布を観察するとともに、得られた電解放射型走査型電子顕微鏡(FESEM)像の2次元データーを用いてボックスカウント法によりフラクタル性を評価した。
(2)表面抵抗
表面抵抗計(ハイレスタIP MCO-HT25O:三菱油化社製)を用いて測定した。
日本工業規格「JIS K 7105」に準じ、ヘーズメータ(Automatic HazeMeter model TC-H3DPK:東京電色社製)を用い、未塗布基板を基準として測定した。
(4)ヘイズ値
日本工業規格「JIS K 7105」に準じ、ヘーズメータ(Automatic HazeMeter model TC-H3DPK:東京電色社製)を用い、未塗布基板を基準として測定した。
60Wの3波長型蛍光灯を用い、この蛍光灯の光を30cmの距離から塗膜に照射し、この塗膜を透過する透過光を目視で観察することにより、塗膜曇りを評価した。
表1及び表2に実施例1〜9の塗膜特性を、また、表3に比較例1〜3の塗膜特性を、それぞれ示す。
また、アンチモン含有酸化スズ微粒子の固形分における含有率が5重量%以下の場合、厚さ5nmから30nmの範囲の薄膜状の凝集体が塗膜中に形成され、全光線透過率が98%以上、ヘイズが0.1以下(測定限界以下)という優れた透明性が得られるとともに、1011Ω/□台以下という優れた導電性も得られた。
また、アンチモン含有酸化スズ微粒子の固形分における含有率が5重量%を越えた場合、厚さ30nmから100nmの範囲の薄膜状の凝集体が塗膜中に形成され、透明性が得られるとともに、109Ω/□台以下の非常に優れた導電性も得られた。
また、いずれも60Wの3波長型蛍光灯を用いた目視による観察によっても、塗膜の曇りは認められなかった。
Claims (6)
- 一次粒子径が3nm以上かつ10nm以下のスズを含有する金属酸化物微粒子と有機高分子とを含有してなる透明導電性の膜であって、
前記膜内かつ当該膜の表面部分に、当該膜の表面の全面にわたって、前記スズを含有する金属酸化物微粒子を凝集してなる厚みが5nm以上かつ100nm以下の薄膜状の凝集体が形成されていることを特徴とする透明導電膜。 - 前記スズを含有する金属酸化物微粒子は、スズ及びアンチモンを含有する金属酸化物微粒子、またはスズ及びインジウムを含有する金属酸化物微粒子であり、前記有機高分子は、溶解性パラメータが7以上かつ15以下の樹脂であることを特徴とする請求項1記載の透明導電膜。
- 前記凝集体は、ボックスカウント法により求められたフラクタル次元Dにより決定されるフラクタル構造体であることを特徴とする請求項1または2記載の透明導電膜。
- 前記凝集体を構成する前記スズを含有する金属酸化物微粒子が相互に接触する数である配位数が3以上であることを特徴とする請求項1、2または3記載の透明導電膜。
- 請求項1ないし4のいずれか1項記載の透明導電膜を形成するための透明導電膜形成用塗布液であって、
一次粒子径が3nm以上かつ10nm以下のスズを含有する金属酸化物微粒子と、有機高分子と、溶媒とを含有してなり、
前記溶媒は、溶解性パラメータが14以上の溶媒と溶解性パラメータが8以上かつ13以下の溶媒とを含み、前記溶媒全体量100質量部に占める前記溶解性パラメータが14以上の溶媒の割合は1質量部以上かつ30質量部以下であることを特徴とする透明導電膜形成用塗布液。 - 基材上に、請求項5記載の透明導電膜形成用塗布液を塗布して塗膜を形成し、その後、この塗膜を乾燥し、硬化することを特徴とする透明導電膜の製造方法。
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