JP5046231B2 - アクリル系粘着テープおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
アクリル系部分重合物の製造(1):
撹拌機、環流冷却管、温度計及び窒素道入管を備えた反応装置に、アクリル酸ブチル(BA)75.85質量部、アクリル酸2−エチルヘキシル(2−EHA)20質量部、アクリル酸(AA)4質量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(2HEA)0.15質量部、n−ドデシルメルカプタン0.01質量部を投入し、フラスコ内の空気を窒素に置換しながら、50℃まで加熱した。次いで、重合開始剤として2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメルバレロニトリル)(和光純薬工業製 V−70)0.0025質量部を撹拌下に投入して均一に混合した。重合開始剤投入後、反応系の温度は上昇したが、冷却を行わずに重合反応を続けたところ、反応系の温度が120℃に達し、その後徐々に下がり始めた。反応系の温度が115℃まで下がったところで、強制冷却を行い(メタ)アクリル系モノマーの部分重合物を得た(アクリル系部分重合物(A))。この部分重合物は、ポリマー濃度20%で、下記測定方法によるポリマー分のゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるポリスチレン換算の重量平均分子量は70万であった。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、標準ポリスチレン換算による重量平均分子量(Mw)を求めた。
<測定条件>
装置:HLC−8120(東ソー(株)製)
カラム:G7000HXL(東ソー(株)製)
GMHXL(東ソー(株)製)
G2500HXL(東ソー(株)製)
サンプル濃度:1.5mg/ml(テトラヒドロフランで希釈)
移動相溶媒:テトラヒドロフラン
流速:1.0ml/min
カラム濃度:40℃
アクリル系部分重合物の製造(2):
使用モノマーとして、アクリル酸2−エチルヘキシル(2−EHA)92質量部、アクリル酸(AA)8質量部を使用した以外は製造例1と同様にして(メタ)アクリル系モノマーの部分重合物を得た(アクリル系部分重合物(B))。この部分重合物は、ポリマー濃度45%で、上記方法によるポリマー分のゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるポリスチレン換算の重量平均分子量は20万であった。
アクリル系粘着テープの製造:
製造例1で得られた部分重合物(A)100質量部に、トリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA:新中村化学(株)製)0.1質量部、光重合開始剤ESACURE KK(日本シイベルヘグナー(株)製)及び粘着付与樹脂シクロヘキシルメタクリレートオリゴマーを混合して粘着剤組成物を調製した。得られた粘着剤組成物を、剥離処理された白色度84.4%、不透明度66.8%であるグラシン紙上に、全体の厚さが160μmになるように不織布(ミキロン♯805、三木特種製紙(株)製)の両面に塗工した後、塗工面を、剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(A−50、帝人デュポンフィルム(株)製)でカバーした。ポリエチレンテレフタレートフィルム側から、ブラックライトを用いて極大波長365nmの光を3mW/cm2の強度で5分間照射し、粘着シートを製造した。この粘着シートについて、下記方法により定荷重、保持力および残存モノマーを測定した。結果を表2に示す。
定荷重剥離は、20×50mmの粘着シートを用い、紙セパレータ面およびA−50面をそれぞれステンレス板に接着させて温度80℃で90°の方向に荷重200gの条件で60分間放置したときのズレの大きさ(mm)、または、落下した場合には、落下するまでの時間(min)を測定した。
保持力は、JIS Z 0237に準拠して行い、粘着テープを20mm幅に裁断し、ステンレス板に20mm×20mmの面積が接するように貼り付け、温度80℃、荷重1kgの条件で60分間放置したときのズレの大きさ(mm)、または、落下した場合には落下するまでの時間(min)を測定した。
ガスクロマトグラフィー法により残存モノマー量を測定した。得られた粘着シートから25cm2を採取して、片面の紙セパレータを剥がして不織布に貼付け、もう一方の面のPETフィルムも剥がして開放状態として、直ちに試料の秤量をおこなった後、バイアル瓶に入れて密栓した。その後、130℃で20分間加熱して、加熱状態のガス1μLをガスクロマトグラフ装置に注入して測定を行なった。ヘッドスペースオートサンプラーとしてAgilent G1888(アジレントテクノロジー(株)製)、ガスクロマトグラフとしてAgilent Technologies 6850(アジレントテクノロジー(株)製)を用いた。
下記表1に示す組成により実施例1と同様にして粘着剤組成物を調製した。この粘着剤組成物および表2に示す紙セパレータを用いて実施例1と同様にしてそれぞれ粘着シートを製造し、定荷重、保持力および残存モノマーを測定した。結果を表2に併せて示す。
以 上
Claims (6)
- 白色度が80%以上であり、かつ不透明度が70%以下である紙セパレータ上に多官能モノマーを含有するアクリル系粘着剤組成物を積層し、該粘着剤組成物層側から光を照射することを特徴とするアクリル系粘着テープの製造方法。
- アクリル系粘着剤組成物が、アクリル系部分重合物および多官能モノマーを含有するものである請求項1に記載のアクリル系粘着テープの製造方法。
- アクリル系部分重合物が、アルキル基の炭素数が4〜8のアクリル酸アルキルエステルを含有するアクリル系モノマーを重合して得られるものである請求項2に記載のアクリル系粘着テープの製造方法。
- アルキル基の炭素数が4〜8のアクリル酸アルキルエステルの含有量が、アクリル系部分重合物を構成するモノマー全体に対して50質量%以上である請求項3に記載のアクリル系粘着テープの製造方法。
- アクリル系部分重合物が、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるポリスチレン換算重量平均分子量10万〜100万の(メタ)アクリル系ポリマーを5〜60質量%含有するものである請求項2ないし4のいずれかの項に記載のアクリル系粘着テープの製造方法。
- 請求項1ないし5のいずれかの項に記載の製造方法により得られたアクリル系粘着テープ。
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