JP5032076B2 - 質量分析装置 - Google Patents
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Description
異なる試料15の質量分析毎に、真空槽の内部をその都度、大気解放して試料15の交換を行い、改めて真空排気を行う必要があった。このために、質量分析に多くの時間を必要とし、分析作業効率を著しく低下させていた。更に、真空槽の内壁に付着した水分や有機物、或いはそれらの反応物が脱ガスすることにより、残留ガス成分が存在し、質量分析の結果やその再現性に悪影響を与える場合もある。
まず、本発明が対象とする質量分析装置の「試料交換・導入機構」は次の通りである。
一端側に引き抜きグリッドを備えた質量分析管があり、その分析管の前記一端側に分析用の試料室が接続されており、更に、分析管の長手方向に直行する方向に試料室と隣接して試料準備室が設けられている。また、質量分析時に、引き抜きグリッドと対峙し、引き抜きグリッドとともに質量分析時の被測定イオンの加速器を構成するバックプレートとして機能する試料ステージがあり、この試料ステージは印加される加速用高電圧を装置筐体から絶縁するための絶縁支持体に固定されている。
更には、試料ステージが準備室に位置するときには、分析管と準備室との真空状態を分離し、また、試料ステージが試料室に位置するときには開放状態となる第1の真空シール手段があり、また、第1の真空シール手段とは別の位置に配設され、試料ステージが試料室に位置するときには、分析管と大気との真空状態を分離し、また、試料ステージが準備室に位置するときには、準備室と大気との真空状態を分離する第2の真空シール手段があり、更に、試料ステージが試料室に移動したときのみ、試料ステージに加速用高電圧が印加される電流導入端子を備え、加えて、分析管の長手方向と直行するX方向と、試料ステージの面内でX方向と直行するY方向に試料ステージを移動させる駆動手段とを備えている質量分析装置用の「試料交換・導入機構」である。
上記の試料交換・導入機構を備えた質量分析装置が有する課題に対する、本発明による解決手段は下記の通りである。
(A)上記の絶縁支持体を円筒状の絶縁スリーブで構成し、その一端(試料室側)に試料ステージを搭載する。
(B)上記の第1の真空シール手段と第2の真空シール手段として、各々、第1シールリングと第2シールリングを用いる。例えば、シールリングは「Oリング」であり、上記の絶縁スリーブの外周部分に配置する。
(C)上記第1シールリングは、試料室側に向いている絶縁スリーブの先端部分に配置される。また、第2のシールリングは、試料ステージが試料室に位置するときには分析管と大気側を真空分離できる位置に置かれ、また、試料ステージが準備室に位置するときには、第1及び第2のシールリングによって準備室の真空シールが保たれる位置に配置される。
(D)試料室と準備室との間で試料ステージを移動させるための駆動手段として、同軸状に配置された複数本の送りネジからなるX/Y方向送り機構が用いられる。また、Y方向に関しては、X方向に対して所定角度を有する案内溝内のX方向微動ピンにより、X方向の微動変位をY方向の微動変位に変換するY方向微動機能を備えている。
(E)試料ステージに着脱可能な試料ホルダを備えている。
本発明は、上記(A)〜(E)に示す特徴を持っている。これにより、分析管や試料室を大気開放する必要がなくなり、試料交換時の吸着ガスの影響を抑制できる。更に、試料ステージのX/Y微動移動が可能となったことから、試料の分析エリアが狭い範囲に限定されることなく、試料のX/Y微動範囲のエリア内における質量分析が可能となった。
図1に示すように、本発明の第1の実施の形態に係る質量分析装置は、ステンレス等の金属材料から構成された分析管14aの上部に、複数の追い返し電極板(イオンレンズ)25の積み重ねからなるリフレクトロン24を備えた反射式飛行時間型質量分析装置である。分析管14aの上端の上端接続フランジ68aに上端シールフランジ(天板)67aが接続され、分析管14aの下端の下端接続フランジ66aに、内部に試料室27を構成する試料室フランジ72が接続され、試料室27と共に真空槽を構成している。試料室フランジ72は、例えば、ステンレス等の金属材料から構成される。この真空槽は、分析管14aからT字型に分岐する排気ポートに設けられた排気ポートフランジ69を介して、図示を省略したターボ分子ポンプ等の真空ポンプに接続される。
試料15の交換は、おおよそ以下の手順でなされる:
(イ)先ず、最初の質量分析が終了したものとする。その後、X微動つまみ34を回転させれば、試料15を搭載した試料ステージ17が、試料室27内の先の質量分析を行ったパルスレーザ光照射位置からX方向(図4及び図5において矢印に示した右方向)に移動する。試料ステージ17が、質量分析を行うパルスレーザ光照射位置から、図4及び図5の矢印の方向(右方向)に移動すると、電流導入端子29と自在端子28との電気的接続が開放される。図4及び図5は、試料15を搭載した試料ステージ17が、試料室27からX方向への移動を完了した状態の図である。この状態では、絶縁スリーブ32に設けられた第1シールリング36により分析管14aと準備室38との真空状態が分離され、第2シールリング37により、準備室38と大気とが遮断される。
着脱治具ボディ57に着脱ロッド56を押し込むと、弾性を有するチャック58の先端部(試料ホルダ取付部)が開き、新たな試料(次の測定予定の試料)15を充填した試料ホルダ16をチャック58の試料ホルダ取付部に挿入し、その後、着脱治具ボディ57に対する着脱ロッド56の押し込みを解除することにより、チャック58の試料ホルダ取付部を閉じ、試料ホルダ16の上部を着脱治具の先端に掴む。
図7〜図11のそれぞれの右端に図示したように、本明細書では、分析管の長手方向に直交する平面をX−Y平面として定義し、このX−Y平面上の試料ステージ17の移動について説明する。
図8及び図9は、レーザ脱離イオン化質量分析において、パルスレーザ光20の照射位置に対し、相対的に、試料15をX方向(図8及び図9において水平方向)の微動を行う操作を説明する図である。
図10及び図11は、レーザ脱離イオン化質量分析において、パルスレーザ光20の照射位置に対し、相対的に、試料15をY方向(図10及び図11において垂直方向)の微動を行う操作を説明する図である。
本発明の第1の実施の形態おいては、リフレクトロン24を備えた反射式飛行時間型質量分析装置の場合について例示的に説明したが、本発明の技術的思想は、リフレクトロン24を備えない直線式(リニア式)飛行時間型質量分析装置でも同様である。
本発明の第1及び第2の実施の形態おいては、飛行時間型質量分析装置の場合について例示的に説明したが、本発明の技術的思想は、飛行時間型質量分析装置に限定されるものではない。
上記のように、本発明は第1〜第3の実施の形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面は本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。
13…レーザ光導入ポート
14a,14b,14c,14p…分析管
15…試料
16…料ホルダ
16…試料ホルダ
17…試料ステージ(バックプレート)
19…レーザ導入窓
20…パルスレーザ光
21a,21b,21c,21p…第二加速電極(引き抜きグリッド)
22…イオン
23…MCP検出器
24…リフレクトロン
25…イオンレンズ
26,26b…直線式飛行フィールドフリー区間
27…試料室
28…自在端子
29…電流導入端子
30…Y方向駆動アクチュエータ
31…着脱ポート
32…絶縁スリーブ
33…直線駆動軸
34…X微動つまみ
35…Y微動つまみ
36…第1シールリング
37…第2シールリング
38…準備室
39…準備室排気ポート
40…マニュピュレート溝
41…ピン
48…バネ
49…試料ステージ固定部
54…4重極レンズ
56…着脱ロッド
57…着脱治具ボディ
58…チャック
66a,66b,66c,66p…下端接続フランジ
68a,68b,68c,68p…上端接続フランジ
69…排気ポートフランジ
71…フィードスルーフランジ
72…試料室フランジ
73…準備室フランジ
83…試料ホルダ
84…試料交換ポート
84…試料交換ポート盲板
85…第一加速電極
Claims (1)
- 一端側に引き抜きグリッドを備え、質量分析をするための分析管と、
該分析管の前記一端に接続され、内部に試料室を定義する試料室フランジと、
前記分析管の長手方向に直交する方向において、前記試料室フランジに接続され、内部に準備室を定義する準備室フランジと、
質量分析時に、前記引き抜きグリッドと対峙し、前記引き抜きグリッドとともに質量分析時の被測定イオンの加速器を構成するバックプレートとして機能する試料ステージと、
該試料ステージに印加される加速用高電圧を装置筐体から絶縁するための絶縁支持体と、
前記試料ステージが前記準備室に位置するときには、前記分析管と前記準備室との真空状態を分離し、また、前記試料ステージが前記試料室に位置するときには開放状態となる第1の真空シール手段と、
前記第1の真空シール手段とは別の位置に配設され、前記試料ステージが前記試料室に位置するときには、前記分析管と大気との真空状態を分離し、また、前記試料ステージが前記準備室に位置するときには、前記準備室と大気との真空状態を分離する第2の真空シール手段と、
前記試料ステージが前記試料室に移動したときのみ、前記試料ステージに加速用高電圧が印加される電流導入端子と、
前記分析管の長手方向に直交するX方向と、前記試料ステージの面内でX方向と直交するY方向に前記試料ステージを移動させる駆動手段
とを備えた質量分析装置において、
前記の絶縁支持体は、円筒状の絶縁スリーブで構成され、その一端に前記試料ステージが搭載され、前記試料室と前記準備室との間を直線移動することができ、
また、前記の第1の真空シール手段と第2の真空シール手段を、各々、第1シールリングと第2シールリングで構成し、これを前記絶縁スリーブの外周部分に配設し、
更に、前記試料ステージを移動させる前記駆動手段は、同軸状に配置された複数本の送りネジからなるX/Y方向送り機構であり、Y方向に関しては、X方向に対して所定角度を有する案内溝と該案内溝の中にあるX方向微動ピンにより、X方向の微動変位をY方向の微動変位に変換することによるY方向微動機能を備え、
更には、前記試料ステージに着脱可能な試料ホルダ
とを備えることを特徴とする質量分析装置。
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