JP5015591B2 - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
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Description
具体的には、1)フィルム化操作中に樹脂組成物が凝集するため、均一なフィルム化が困難である;2)フィルム化操作中に巻き込み気泡が発生し、フィルムにピンホール状の穴が発生する;3)フィルム化ができても、生フィルムを所定の硬化条件で、硬化させる時に樹脂の溶解に伴なう凝集が発生し、フィルムの特性が損なわれることがある;4)生フィルムを支持体のPETフィルムから適度な剥離性をもって、被着体に対し均一なフィルムとして施工することが困難なことがある、といった問題が指摘される。一般に、フィルム化に効果のある化合物は、誘電特性のうち誘電正接を悪化させる傾向があるため、フィルム形状の加工に適し、かつ低誘電正接を有するエポキシ樹脂組成物の開発が期待されていた。
(A)フェノール骨格とビフェニル骨格を有するノボラック型エポキシ樹脂、及び重量平均分子量が10,000〜200,000であり、かつ水酸基を有する二官能性直鎖状エポキシ樹脂よりなる群から選択される少なくとも1種のエポキシ樹脂、並びに
(B)フェノール性水酸基の少なくとも一部を脂肪酸でエステル化した変性フェノールノボラック、を含むエポキシ樹脂組成物により、高周波数領域における誘電正接の低下が図られること、さらに該エポキシ樹脂組成物より得られるフィルムが、優れた絶縁性、接着性を備え、プリント配線板用の材料として有用であること、さらに、所望により熱伝導性などの特性を付与する無機フィラーを含有させても、薄型フィルムを形成することが可能であることを見出し、本発明を完成するに到った。
R2は、同一であっても、異なっていてもよく、炭素数1〜10の炭化水素基又はハロゲン原子であり;
R3は、水素原子、炭素数1〜10の炭化水素基又はハロゲン原子であり、;
bは、同一であっても、異なっていてもよく、0〜5の整数であり;
R1は、同一であっても、異なっていてもよく、炭素数1〜10の炭化水素基又はハロゲン原子であり;
aは、同一であっても、異なっていてもよく、0〜4の整数であり;
nは、平均値を表し、25〜500である、エポキシ樹脂が挙げられる。
R6は、同一であっても、異なっていてもよく、炭素数1〜5のアルキル基、置換若しくは非置換のフェニル基、置換若しくは非置換のアラルキル基、アルコキシ基又はハロゲン原子であり、
R7は、同一であっても、異なっていてもよく、炭素数1〜5のアルキル基、置換若しくは非置換のフェニル基、置換若しくは非置換のアラルキル基、アルコキシ基又はハロゲン原子であり、
dは、同一であっても、異なっていてもよく、0〜3の整数であり、
eは、同一であっても、異なっていてもよく、0〜3の整数であり、
n:mは、1:1〜1.2:1であることができる。式(3)におけるn、mは、繰り返し単位の平均値であり、繰り返し単位の順序は限定されず、ブロックでもランダムでもよい。
表1に示す配合で、樹脂組成物のワニスを調製した。次いで、得られたワニスからフィルムを形成し、以下の評価1〜9に従って試験した。結果を表1に示す。
支持体である離型剤付フィルム(シリコーン系離型剤、PETフィルム)上に、ドクターコーター、スロットダイコーター又はマイクログラビヤコーターを用いて、硬化後の厚みが2〜90μmとなるよう塗布し、乾燥後、未硬化のフィルムを得た。
各種の厚さの電解銅箔(2、5、12、18及び35μm)上に、マイクログラビヤコーターを用いて、得られたワニスを硬化後の厚みが2〜90μmとなるよう塗布した。その後、80℃で30分、100℃で60分、150℃で60分、180℃で60分の条件で硬化させた。銅箔付フィルムがカール無しで維持できる樹脂層の塗布厚さを評価した。結果を表1に示す。
各種の厚さの電解銅箔(2、5、12、18及び35μm)に、得られたワニスを塗布し、90℃で乾燥させ、次いで150℃で硬化させ、樹脂層の厚さが50μmである銅箔付フィルムを得た。得られた銅箔付フィルムの剥離強度をJIS C5016 8.3に従って測定した。結果を表1に示す。なお、銅破断とは、フィルムとの剥離以前に銅自体が破断したことを意味する。
評価は、評価1と同様の方法で得られた未硬化フィルムを用いて、JIS C6481 5.7に沿って実施した。このとき未硬化フィルム厚さは30μmのものを用いた。基板の幅は20mm、貼り合わせ長さも20mmとした。PMID(ポリイミド)は厚さ250μm、他は1mmの厚さの材料を使用した。結果を表1に示す。
評価1と同様の方法で得られたPET上に作成した未硬化のフィルム(厚さ30μm)を、25℃で、65から85RH%の環境下に所定の時間放置した後、FR−4上に重ね、クリップで留める。この状態で150℃の乾燥機に入れ20分後に取り出し、PET基板からはがれるかを見た。またPET基板から剥離、AlとAlの間に挟み150℃で20分硬化し、ラップシェア強度を測定した。初期値の±5%以内であれば変化なしとした。この時間を保存性として示した。結果を表1に示す。
評価1と同様の方法で得られたPET上に作成した未硬化のフィルム(厚さ30μm)を、25℃で、65から85RH%の環境下に放置した後、FR−4上に重ね、クリップで留める。この状態で150℃の乾燥機に入れ、20分後取り出し、PET基板からはがれるかを見た。結果を表1に示す。
500μmの銅箔に、評価1と同様の方法で得られた厚さ30μmの未硬化フィルムを張り、150℃で、20分硬化した。銅面にリード線をはんだ付けし、シリコンオイルに浸漬する。直径20mmのステンレスボールにリード線を付けた電極をフィルム上に接地させ、電流が流れるまで電圧を毎秒100Vであげる。電流が流れた電圧を絶縁破壊電圧とし、位置をずらして5回測定し平均値を求めた。結果を表1に示す。
評価1と同様の方法で得られた、厚さ125μm、大きさ100×100mmの硬化フィルムを100℃1時間乾燥し、初期重量を求める。その後120℃、85RH%に24時間放置、重量変化から吸水率を求める。結果を表1に示す。
260℃のはんだ浴に、評価1と同様の方法で得られた、厚さ25μm、大きさ20×20mmの硬化フィルムを10秒浸漬を3回繰返し、外観のふくれ、クラックなどの有無を観察した。結果を表1に示す。
*エポキシ樹脂1:フェノール骨格とビフェニル骨格を有するノボラック型エポキシ樹脂。式(1′)でn=1〜1.2のもの。
*エポキシ樹脂2:重量平均分子量が39000であり、かつ水酸基を有する二官能性直鎖状エポキシ樹脂。エポキシ当量12000g/当量、数平均分子量14500。
*エポキシ樹脂3:大日本インキ化学工業社製 EP828
*エポキシ樹脂4:大日本インキ化学工業社製 EP1001
*エポキシ樹脂5:大日本インキ化学工業社製 EP1007
*エポキシ樹脂6:日本化薬社製 EOCN1020
*エポキシ樹脂7:ジャパンエポキシレジン社製 YX4000H
*エポキシ樹脂8:大日本インキ化学工業社製 HP4032D
*アセチル化フェノールノボラツク(n:m=1:1)
*酸無水物1:ジャパンエポキシレジン社製 YH306
*酸無水物2:大日本インキ化学工業社製 B650
*ジビニルベンゼン:新日鉄化学(株)製 DVB960
表2に示す配合で、無機フィラーを添加した樹脂組成物のワニスを調製した。次いで、得られたワニスからフィルムを形成し、上記の評価1及び2〜9、並びに以下の評価10〜13に従って試験した。結果を表2に示す。
スロットダイコーターを使用して、20から200μmのフィルムをPET上に作成した。乾燥厚み精度±5%の未硬化フィルムを作成できた。結果を表2に示す。
10mの未硬化フィルム(厚さ30μm)を、37mmの芯に巻き取り、その後広げたフィルムにクラックなどを観察する。結果を表2に示す。
熱伝導性フィラーを添加した、実施例6及び7の樹脂組成物のワニスより、評価1の方法に従って得られた100μm厚の硬化フィルムの熱伝導性をNETZSCH社製 LFA447 Nanoflashにより熱拡散係数を算出し、熱伝導率に変換した。結果を表2に示す。
ネットワークアナライザー(アジレント・テクノロジー社製、8757D Scalar Network Analyzer/E8247C PSG CW Signal Generator)を用い、図1の模式図に従い、不要輻射吸収性を評価した。電磁波吸収測定は自由空間法を用い、図1に示すように測定試料(無機フィラーとしてフェライトを添加した実施例8の樹脂組成物のワニスより、評価1の方法に従って得られた硬化フィルム:100μm厚)を送信アンテナから30cmの距離の位置において反射減衰量S11を測定することにより電波吸収特性を求めた。結果を図2に示す。
*酸化チタン:石原産業株式会社社製、平均粒径 1μm、
*窒化ホウ素:電気化学工業社製(SP−2)平均粒径 0.8(±0.4)μm、
*不要輻射材料(フェライト):戸田工業株式会社製、平均粒径 0.5μm、
*窒化アルミニウム:電気化学工業製(WF)、平均粒径 3μm。
Claims (13)
- さらに、(C)イソシアナート化合物を含み、(A)成分100重量部に対して、(C)成分が100〜400重量部である、請求項1記載のエポキシ樹脂組成物。
- (A)重量平均分子量が10,000〜200,000であり、かつ水酸基を有する二官能性直鎖状エポキシ樹脂、
(B)フェノール性水酸基の少なくとも一部を脂肪酸でエステル化した変性フェノールノボラック、
(C)イソシアネート化合物、及び
(E)ジビニルベンゼン
を含み、
(A)成分100重量部に対して、
(B)成分が30〜200重量部であり、
(C)成分が100〜400重量部であり、
(E)成分が50〜150重量部である、
エポキシ樹脂組成物。 - (A)成分の二官能性直鎖状エポキシ樹脂が、式(2):
R2は、同一であっても、異なっていてもよく、炭素数1〜10の炭化水素基又はハロゲン原子であり;
R3は、水素原子、炭素数1〜10の炭化水素基又はハロゲン原子であり;
bは、同一であっても、異なっていてもよく、0〜5の整数であり;
R1は、同一であっても、異なっていてもよく、炭素数1〜10の炭化水素基又はハロゲン原子であり;
aは、同一であっても、異なっていてもよく、0〜4の整数であり;
nは、平均値を表し、25〜500である、
請求項3記載のエポキシ樹脂組成物。 - (B)成分が、式(3):
R6は、同一であっても、異なっていてもよく、炭素数1〜5のアルキル基、置換若しくは非置換のフェニル基、置換若しくは非置換のアラルキル基、アルコキシ基又はハロゲン原子であり、
R7は、同一であっても、異なっていてもよく、炭素数1〜5のアルキル基、置換若しくは非置換のフェニル基、置換若しくは非置換のアラルキル基、アルコキシ基又はハロゲン原子であり、
dは、同一であっても、異なっていてもよく、0〜3の整数であり、
eは、同一であっても、異なっていてもよく、0〜3の整数であり、
n:mは、1:1〜1.2:1である、
変性フェノールノボラックである、請求項1〜4のいずれか1項記載のエポキシ樹脂組成物。 - (B)成分が、R5がメチルである、式(3)で示される変性フェノールノボラックである、請求項5記載のエポキシ樹脂組成物。
- さらに、(D)無機フィラーを含み、(A)〜(C)成分の合計100重量部に対して、(D)成分が200〜500重量部である、請求項2〜6のいずれか1項記載のエポキシ樹脂組成物。
- (D)成分の無機フィラーが、平均粒径5μm以下のものである、請求項7記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載のエポキシ樹脂組成物を含むワニス。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載のエポキシ樹脂組成物を用いて得られるフィルム。
- 多層基板の保護膜、層間絶縁膜又はカバーフィルムとしての請求項10記載のフィルム。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載のエポキシ樹脂組成物を用いて得られるフィルム層が、銅箔上に直接形成されることを特徴とする、銅箔付フィルム。
- フィルム層と、銅箔との剥離強度が、5N/cm以上である、請求項12記載の銅箔付フィルム。
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