JP5011933B2 - ウェット単板用湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤、及びそれを用いた化粧造作部材 - Google Patents
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Description
しかし、前記した単板は、大気中の温度や湿度の影響を受けやすく、前記基材に単板を貼り合せ化粧造作部材を製造する際の作業環境条件によっては、該化粧造作部材の表面に単板由来の皺やひび割れを引き起こすという問題があった。
しかし、従来の水性接着剤では、高温下で実用上十分なレベルの初期接着強さや常態接着強さを発現することが困難であるため、得られた化粧造作部材に切削加工等を施した際に単板の部分的な剥離を引き起こす場合があった。
かかる問題を解決する方法としては、得られた化粧造作部材を一定期間、堆積養生する方法があるが、かかる方法では、化粧造作部材の生産効率を著しく低下させるという問題があった。
前記問題は、ウェット単板が十分に乾燥するまで圧締し続けることによってある程度は解消することが可能であるが、前記方法では、化粧造作部材の生産効率を著しく低下させるという問題があった。
また、本発明は、基材上に加熱溶融された前記ウェット単板用湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を塗布し、次いで該塗布面上に、ウェット単板を載置したものを圧締することで前記基材と前記ウェット単板とを接着する、化粧造作部材の製造方法に関するものである。
また、本発明は、基材上に加熱溶融された前記ウェット単板用湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を塗布し、次いで該塗布面上にウェット単板を載置し、次いで前記ウェット単板上に不織布を載置し、次いで圧締することで前記基材と前記ウェット単板とを接着する、化粧造作部材の製造方法に関するものである。
また、本発明は、基材上に加熱溶融されたウェット単板用湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を塗布し、次いで該塗布面上に、ウェット単板を載置したものをホットプレス法により圧締し、次いでコールドプレス法により圧締することによって前記基材と前記ウェット単板とを接着する、化粧造作部材の製造方法に関するものである。
また、本発明は、基材上に加熱溶融されたウェット単板用湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を塗布し、次いで該塗布面上に、ウェット単板を載置したものをコールドプレス法により圧締することで前記基材と前記ウェット単板とを接着する、化粧造作部材の製造方法に関するものである。
そして、本発明のウェット単板用湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を用いて、基材とウェット単板とを接着して得られた化粧造作部材は、単板の皺やひび割れなどを引き起こしておらず、外観に優れたものである。
前記のような優れた特徴を有することから、本発明のウェット単板用湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤は、建築分野等をはじめとする広範な分野で利用可能な、きわめて利用価値の高いものである。
前記ウレタンプレポリマーが有する湿気架橋反応性は、ウレタンプレポリマーが有するイソシアネート基と湿気(水)が反応して開始する架橋反応に由来するものであり、ウレタンプレポリマーが有するイソシアネート基に起因する性質である。
本発明で使用するウレタンプレポリマーの軟化点は、好ましくは40〜120℃の範囲であり、前記ウレタンプレポリマーの軟化点がかかる範囲であれば、作業性も良好であり、接着強さに優れる湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤が得られる。なお、本発明でいう軟化点とは、ウレタンプレポリマーの温度を段階的に上昇させた場合に、熱流動し始め凝集力を失う温度をいう。
また、前記ウレタンプレポリマーの軟化点の調整方法の(4)では、通常、ウレタン結合の含有量が多い程、軟化点が上昇する傾向がある。
前記ウレタンプレポリマーを製造する際に使用する長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A)は、一般式(I)で示される構造を有する。
前記R1及びR2が、それぞれ前記範囲の炭素原子数を有する直鎖のアルキレン基である長鎖脂肪族ポリエステルポリオールを使用することによって、得られるウレタンプレポリマーの結晶性が高まり、基材と単板との剥離を防止できるレベルの初期接着強さを発現可能なウェット単板用湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を得ることができる。
前記脂肪族ポリエーテルポリオール(B)としては、2000〜10000の範囲の数平均分子量を有し、かつ前記脂肪族ポリエーテルポリオール(B)全体に対して10〜60質量%の範囲のエチレンオキシド由来の構造単位を有するものを使用することができる。前記脂肪族ポリエーテルポリオール(B)は、具体的には、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコール等の一般の脂肪族ポリエーテルポリオールの両末端にエチレンオキシドを付加することにより、分子両末端に存在する水酸基を1級水酸基に変性したものである。
前記脂肪族ポリエーテルポリオール(B)としては、エチレンオキシド由来の構造単位が10〜40重量%である脂肪族ポリエーテルポリオールを使用することが好ましい。前記範囲のエチレンオキシド由来の構造単位を有する脂肪族ポリエーテルポリオールを用いることにより、優れた耐水性、及び初期接着強さを有するウェット単板用湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を得ることができる。
前記マトリックス中に形成されるドメインの平均ドメイン径は、好ましくは1〜1000μmの範囲であり、より好ましくは1〜100μmの範囲である。尚、本発明で言う平均ドメイン径とは、光学顕微鏡で200個のドメインの径を測定し、それらを平均して求めた値である。
具体的には、加熱条件下で基材とウェット単板とを接着するホットプレス法等を適用できる。また、ウェット単板の乾燥過程での収縮を抑制することを目的として、極端にオープンタイムの短い接着剤を使用する場合には、前記ホットプレス法とコールドプレス法とを組み合わせた、いわゆるホットアンドコールドプレス法等を適用することが好ましい。
具体的には、一方の型上に前記基材を載置し、次いで該基材上に加熱溶融した本発明のウェット単板用湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を塗布し、次いで該塗布面上にウェット単板を載置し、該ウェット単板上に他方の型を載置したものを、60〜100℃程度の温度で、0.2〜5kg/cm2程度の比較的低圧力で圧締(ホットプレス法)することで本発明のウェット単板用湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を流動化することによって基材へ浸透させ、次いで、20〜50℃程度の比較的低温で、かつ0.2〜5kg/cm2程度の比較的低圧力で圧締(コールドプレス法)することによって、化粧造作部材を製造する方法である。
また、前記コールドプレス法は、常温下で、前記したような通常のロールプレスやフラットプレス等を用いることによって行うことができる。
2リットルのフラスコに1,12−ドデカンジカルボン酸(分子量230.30)を1160質量部、1,6−ヘキサンジオール(分子量118.17)を615質量部、及びエステル化触媒としてテトライソプロポキシチタンを0.007質量部を添加し、120℃でそれらを溶融した。次いで、撹拌しながら3〜4時間かけて220℃へ昇温し4時間保持した後、100℃に冷却することによって、長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−1)(数平均分子量3800、酸価0.1、水酸基価31.8)を調製した。
合成例1に記載の1,12−ドデカンジカルボン酸の代わりにアジピン酸を720質量部使用する以外は、合成例1と同様の方法で反応させることによって脂肪族ポリエステルポリオール(A’−2)(数平均分子量4500、酸価0.1、水酸基価24.4)を調製した。
2リットルの四つ口フラスコ内に、エチレングリコールを125質量部、ネオペンチルグリコールを210質量部、イソフタル酸を350質量部、テレフタル酸を200質量部及びアジピン酸を60質量部、ブチル酸スズを0.03質量部加え220℃で反応させることによって、芳香族ポリエステルポリオール(CI−1)を調製した。
2リットルの四つ口フラスコ内に、ネオペンチルグリコールを450質量部、及びイソフタル酸を500質量部加え、ブチル酸スズを0.03質量部加え220℃で反応させることによって、芳香族ポリエステルポリオール(CII−1)を調製した。
2リットルの四つ口フラスコ内に、ジエチレングリコールを100質量部、ネオペンチルグリコールを200質量部、1,6−ヘキサンジオールを300質量部、アジピン酸を500質量部、ブチル酸スズを0.03質量部加え220℃で反応させることによって、エーテル結合を有する脂肪族ポリエステルポリオール(D−1)(数平均分子量2500、酸価0.2、水酸基価44.5)を調製した。
2リットル4ツ口フラスコ内で長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−1)190質量部、脂肪族ポリエステルポリオール(A’−2)190質量部、脂肪族ポリエーテルポリオール(B−1)60質量部、芳香族ポリエステルポリオール(CI−1)140質量部、芳香族ポリエステルポリオール(CII−1)90質量部、脂肪族ポリエステルポリオール(D−1)100質量部、及び酢酸ビニル由来の構造単位を45質量%有するエチレン−酢酸ビニル共重合体(F−1)(商品名 エバフレックス EV45X、三井デュポンポリケミカル株式会社製)30質量部を混合した後、100℃で減圧加熱することで4ツ口フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
2リットル4ツ口フラスコ内で、脂肪族ポリエーテルポリオール(B−1)90質量部、脂肪族ポリエステルポリオール(D−1)100質量部、及び平均粒子径0.8ミクロンの表面処理焼成カオリンの100重量部を混合した後、長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−1)185質量部、脂肪族ポリエステルポリオール(A’−2)185質量部、芳香族ポリエステルポリオール(CI−1)140質量部、芳香族ポリエステルポリオール(CII−1)60質量部、及び酢酸ビニル由来の構造単位を45質量%有するエチレン−酢酸ビニル共重合体(F−1)(商品名 エバフレックス EV45X、三井デュポンポリケミカル株式会社製)30質量部を混合した後、100℃で減圧加熱することで4ツ口フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
2リットル4ツ口フラスコ内で長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−1)100質量部、脂肪族ポリエステルポリオール(A’−2)350質量部、脂肪族ポリエーテルポリオール(B−2)110質量部、芳香族ポリエステルポリオール(CI−1)150質量部、芳香族ポリエステルポリオール(CII−1)60質量部、脂肪族ポリエステルポリオール(D−1)100質量部、及び酢酸ビニル由来の構造単位を45質量%有するエチレン−酢酸ビニル共重合体(F−1)(商品名 エバフレックス EV45X、三井デュポンポリケミカル株式会社製)50質量部を混合した後、100℃で減圧加熱することで4ツ口フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
2リットル4ツ口フラスコ内で長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−1)300質量部、長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A’−2)500質量部、脂肪族ポリエステルポリオール(D−1)200質量部、及び酢酸ビニル由来の構造単位を45質量%有するエチレン−酢酸ビニル共重合体(商品名 エバフレックス EV45X、三井デュポンポリケミカル株式会社製)50質量部を混合した後、100℃で減圧加熱することで、4ツ口フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
2リットル4ツ口フラスコ内で長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−1)300質量部、長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A’−2)500質量部、脂肪族ポリエーテルポリオール(B’−6)200質量部、脂肪族ポリエステルポリオール(D−1)100質量部、及び酢酸ビニル由来の構造単位を45質量%有するエチレン−酢酸ビニル共重合体(商品名 エバフレックス EV45X、三井デュポンポリケミカル株式会社製)50質量部を混合した後、100℃で減圧加熱することで、4ツ口フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
2リットル4ツ口フラスコ内で長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−1)300質量部、長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A’−2)500質量部、脂肪族ポリエーテルポリオール(B’−5)300質量部、脂肪族ポリエステルポリオール(D−1)100質量部、及び酢酸ビニル由来の構造単位を45質量%有するエチレン−酢酸ビニル共重合体(商品名 エバフレックス EV45X、三井デュポンポリケミカル株式会社製)50質量部を混合した後、100℃で減圧加熱することで、4ツ口フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
2リットル4ツ口フラスコ内で長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−1)300質量部、長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A’−2)500質量部、脂肪族ポリエーテルポリオール(B’−3)200質量部、芳香族ポリエステルポリオール(CI−1)165質量部、脂肪族ポリエステルポリオール(D−1)200質量部、及び酢酸ビニル由来の構造単位を45質量%有するエチレン−酢酸ビニル共重合体(商品名 エバフレックス EV45X、三井デュポンポリケミカル株式会社製)50質量部を混合した後、100℃で減圧加熱することで、4ツ口フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
2リットル4ツ口フラスコ内で長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A−1)300質量部、長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A’−2)500質量部、脂肪族ポリエーテルポリオール(B’−4)200質量部、脂肪族ポリエステルポリオール(D−1)200質量部、及び酢酸ビニル由来の構造単位を45質量%有するエチレン−酢酸ビニル共重合体(商品名 エバフレックス EV45X、三井デュポンポリケミカル株式会社製)50質量部を混合した後、100℃で減圧加熱することで、4ツ口フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
2リットル4ツ口フラスコ内で、脂肪族ポリエステルポリオール(A’−2)220質量部、脂肪族ポリエーテルポリオール(B−1)110質量部、脂肪族ポリエステルポリオール(D−1)165質量部を混合した後、100℃で減圧加熱することで4ツ口フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
各ウレタンプレポリマーに過剰のアミンを添加することで、ウレタンプレポリマーが有するイソシアネート基とジブチルアミンとを反応させた後、残ったアミンを塩酸で滴定する、いわゆる逆滴定法により測定した。
温度23℃、相対湿度65%の環境下、厚み12mmで表面がサンディング処理されたJASタイプI適合合板に、120℃で加熱溶融した各湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤をホットメルトロールコーターを用いて、20m/分の塗布速度で、平均約80g/m2に塗布した後、直ちに含水率が70質量%で厚みが0.6mmの突板(樺)を該塗布面に貼り合わせ、次いで該突板上にポリエチレンテレフタレートからなる不織布(目付け30g/m2)を載置し、平面プレスを用いて約10kg/cm2の圧力で10秒間圧締することによって試験片を作製した。
1.単板表面からの接着剤の染み出しの評価
前記方法で作製した各試験片Iの表面をサンディング処理した後、該表面に水性ステイン着色剤(ミラゾールカラーV、大日本インキ化学工業株式会社製)を、3g/m2塗布し乾燥した後の表面状態を、下記の評価基準にしたがって目視で観察した。
△:突板表面からの接着剤の染み出し若干あり、着色不良なし。
×:突板表面からの接着剤の染み出しあり、着色不良あり。
前記方法で作製した各試験片Iの表面における突板の剥離の有無を目視で観察した。
△:若干の突板の剥離あり。
×:突板の剥離あり。
前記方法で作製した各試験片Iの表面における、突板由来のひび割れの有無を目視で観察した。
△:1mm以下の突板のひび割れがある。
×:1mm以上の突板のひび割れがある。
前記方法で作製した各試験片Iを、温度23℃、相対湿度65%の環境下で1時間養生した後、同環境下で、90°方向に剥離を行い、その際の抵抗と、破断状態から初期接着強さを評価した。ウェット単板用湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤に求められる初期接着強さとしては、概ね10N/25mm以上であることが好ましい。さらに、インラインで切断、穴あけなどの2次加工を行うためには20N/25mmであることが好ましいとされている。
前記方法で作製した各試験片Iを、温度23℃、相対湿度65%の環境下で72時間養生した後、同環境下で、平面引張試験を行い、その引張強さを評価した。前記試験は、同環境下で引張試験器(株式会社今田製作所社製 STD−201NA)を用いて引張速度2mm/分、剥離面積4cm2の条件で行った。ウェット単板用湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤に求められる常態接着強さとしては、使用する用途によって異なるものの、壁、ドアなどの化粧造作部材の場合、概ね0.4N/mm2以上であることが好ましい。さらに、1.0N/25mm以上であれば床部材や窓枠などの荷重のかかる部位の建築部材用途に使用するうえで十分な性能であるとされている。
前記方法で作製した各試験片Iの一部(75×75mmの正方形)を、温度23℃、相対湿度65%の環境下で72時間養生した後、100℃に沸騰させたウオーターバス中に4時間浸漬させ、その後、60℃に調温した熱風循環乾燥機中で16時間乾燥させた。次いで、該試験片の一部を100℃に沸騰させたウオーターバス中に4時間浸漬させた後、60℃に調温した熱風循環乾燥機中で3時間乾燥させた。乾燥後の各試験片の一部の角部、具体的には各辺部分(75mm)における突板の剥離を目視で観察した。
△:突板が剥離した部分の長さが各辺とも25mm以下である。
×:突板が25mm以上剥離した辺がある。
Claims (8)
- 一般式(I)で示される長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A)、2000〜10000の数平均分子量を有する脂肪族ポリエーテルポリオール(B)、2000〜5000の数平均分子量を有し、かつ30℃以上のガラス転移温度を有する芳香族ポリエステルポリオール(CI)、400〜3500の数平均分子量を有し、かつ20℃以下のガラス転移温度を有する芳香族ポリエステルポリオール(CII)、及び2,2−ジメチル−1,3−プロピレン基を有し、かつ融点が30℃以下の脂肪族ポリエステルポリオール(D)を含むポリオールとポリイソシアネートとを反応させて得られるウレタンプレポリマーを含有してなり、前記脂肪族ポリエーテルポリオール(B)が、前記脂肪族ポリエーテルポリオール(B)全体に対して10〜60質量%の範囲のエチレンオキシド由来の構造単位を有するものであるウェット単板用湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤であり、且つ、前記ウレタンプレポリマーを製造する際に使用する前記ポリオール及び前記ポリイソシアネートの全量100質量部に対して、前記ポリオールが、前記長鎖脂肪族ポリエステルポリオール(A)20〜60質量部、前記脂肪族ポリエーテルポリオール(B)1〜30質量部、前記芳香族ポリエステルポリオール(CI)5〜25質量部、前記芳香族ポリエステルポリオール(CII)5〜20質量部、前記芳香族ポリエステルポリオール(CI)及び前記芳香族ポリエステルポリオール(CII)の合計で10〜35質量部、及び前記脂肪族ポリエステルポリオール(D)1〜50質量部含むことを特徴とするウェット単板用湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤。
(一般式(I)中、R1及びR2は、それぞれ独立して、炭素原子数が偶数である直鎖のアルキレン基を示し、かつR1及びR2の有する炭素原子数の合計は12以上である。nは3〜40を示す。) - 前記脂肪族ポリエーテルポリオール(B)が、ポリプロピレングリコールの両末端にエチレンオキシドが付加したエチレンオキシド変性ポリプロピレングリコール、またはポリブチレングリコールの両末端にエチレンオキシドが付加したエチレンオキシド変性ポリブチレングリコールである、請求項1に記載のウェット単板用湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤。
- 前記脂肪族ポリエーテルポリオール(B)が、プロピレンオキシドとエチレンオキシドとをランダム共重合して得られるエチレンオキシド変性ポリプロピレングリコールである、請求項1に記載のウェット単板用湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤。
- 基材上に請求項1〜3のいずれか一項に記載のウェット単板用湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤によって形成された層(X)を有し、かつ前記層(X)上に単板からなる層を有することを特徴とする化粧造作部材。
- 基材上に加熱溶融された請求項1〜3のいずれか一項に記載のウェット単板用湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を塗布し、次いで該塗布面上にウェット単板を載置したものを圧締することで前記基材と前記ウェット単板とを接着することを特徴とする化粧造作部材の製造方法。
- 基材上に加熱溶融された請求項1〜3のいずれか一項に記載のウェット単板用湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を塗布し、次いで該塗布面上に、ウェット単板を載置し、次いで該ウェット単板上に不織布を載置し、次いで圧締することで前記基材と前記ウェット単板とを接着する、化粧造作部材の製造方法。
- 基材上に加熱溶融された請求項1〜3のいずれか一項に記載のウェット単板用湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を塗布し、次いで該塗布面上に、ウェット単板を載置したものをホットプレス法により圧締し、次いでコールドプレス法により圧締することによって前記基材と前記ウェット単板とを接着する、化粧造作部材の製造方法。
- 基材上に加熱溶融された請求項1〜3のいずれか一項に記載のウェット単板用湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤を塗布し、次いで該塗布面上に、ウェット単板を載置したものをコールドプレス法により圧締することで前記基材と前記ウェット単板とを接着する、化粧造作部材の製造方法。
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