JP4995878B2 - 透明導電膜形成用分散液、透明導電膜形成用光硬化性組成物、及び透明導電膜 - Google Patents
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Description
前記導電性微粒子がITO、ATO、酸化錫、酸化亜鉛、酸化インジウム、アンチモン酸亜鉛及び五酸化アンチモンよりなる群から選ばれる1種類のみの金属酸化物であって、前記金属錯体がジルコニウム、チタン、アルミニウム、亜鉛、インジウム及び錫からなる群から選ばれる金属とβ-ジケトンからなる群から選ばれる配位子とからなること(但し、前記導電性微粒子以外の屈折率1.55以上の無機微粒子を含む場合、及び分散媒としてエチレングリコールを含む場合を除く。)を特徴とする。
本発明の透明導電膜形成用分散液は、導電性微粒子、膜形成成分の金属錯体及び分散媒を含有している。本発明で用いる導電性微粒子の形状については特に限定されない。導電性微粒子の導電性としては体積抵抗率として107Ω・cm以下、好ましくは103Ω・cm以下である。また、導電性微粒子の大きさについては、一次粒子径で、通常、1〜500nm、好ましくは10〜100nmのものを使用することができる。
ラジカル重合性モノマーの具体例としては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールポリテトラメチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート等の単官能(メタ)アクリレート;エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、アリルジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、エチレンオキサイド変性ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、ポリエチレンオキサイド変性ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、エチレンオキサイド変性ビスフェノールSジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールSジ(メタ)アクリレート、1,4-ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,3-ブチレングリコールジ(メタ)アクリレート等の二官能(メタ)アクリレート;トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、グリセロールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、エチレン変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート等の三官能以上の(メタ)アクリレート;スチレン、ビニルトルエン、酢酸ビニル、N-ビニルピロリドン、アクリロニトリル、アリルアルコール等のラジカル重合性モノマーを挙げることができる。
実施例1〜5及び比較例1〜2で使用した成分は以下の通りである。
ATO(屈折率2.0、体積抵抗率10Ω・cm、一次粒子径0.05μm)
ITO(屈折率2.0、体積抵抗率0.02Ω・cm、一次粒子径0.04μm)
酸化錫(屈折率2.0、体積抵抗率100Ω・cm、一次粒子径0.06μm)
酸化亜鉛(屈折率1.95、体積抵抗率100Ω・cm、一次粒子径0.06μm)
酸化アルミニウム(屈折率1.76、一次粒子径0.04μm)
ジルコニウムアセチルアセトナート〔Zr(C5H7O2)4〕
チタンアセチルアセトナート〔Ti(C5H7O2)4〕
亜鉛アセチルアセトナート〔Zn(C5H7O2)2〕
ジブチル-錫ビスアセチルアセトナート〔(C4H9)2Sn(C5H7O2)2〕
ビックケミージャパン(株)製、BYK-142
日本化薬(株)製、KAYARAD DPHA
チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、IRGACURE 184
ダイセル化学工業(株)製、アセチルアセトン
酸化錫100部に対し、20部のジルコニウムアセチルアセトナート、250部のメチルエチルケトン及び400部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで3時間練合した。練合後、ガラスビーズを取り除いて分散液を得た。この分散液に43部のDPHA、2部のIRGACURE 184及び65部のメチルエチルケトンを加えて光硬化性組成物を得た。バーコーターを用いてこの光硬化性組成物を膜厚100μmのPETフィルム(東洋紡(株)製 A4100)上に塗布し、有機溶媒を蒸発させた後、空気下で高圧水銀灯を用いて300mJ/cm2の光を照射し、厚み3μmの透明導電膜を作製した。膜の作製は光硬化性組成物直後及び6ヵ月後に行った。
ATO100部に対し、10部のチタンアセチルアセトナート、10部のBYK-142、250部の2-ブタノール及び400部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで3時間練合した。練合後、ガラスビーズを取り除いて分散液を得た。この分散液に43部のDPHA、2部のIRGACURE 184及び65部の2-ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。その後、実施例1と同様の方法により、厚み3μmの透明導電膜を作製した。
ATO100部に対し、10部のジブチル-錫ビスアセチルアセトナート、250部の2-ブタノール及び400部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで3時間練合した。練合後、ガラスビーズを取り除いて分散液を得た。この分散液に43部のDPHA、2部のIRGACURE 184及び65部の2-ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。その後、実施例1と同様の方法により、厚み3μmの透明導電膜を作製した。
ATO50部に対し50部のITO、10部のジブチル-錫ビスアセチルアセトナート、250部の2-ブタノール及び400部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで3時間練合した。練合後、ガラスビーズを取り除いて分散液を得た。この分散液に43部のDPHA、2部のIRGACURE 184及び65部の2-ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。その後、実施例1と同様の方法により、厚み3μmの透明導電膜を作製した。
ITO60部に対し、40部の酸化アルミニウム、25部のジブチル-錫ビスアセチルアセトナート、250部の2-ブタノール及び400部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで3時間練合した。練合後、ガラスビーズを取り除いて分散液を得た。この分散液に67部のDPHA、6.7部のIRGACURE 184及び170部の2-ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。その後、実施例1と同様の方法により、厚み3μmの透明導電膜を作製した。
酸化錫100部に対し、20部のBYK-142、250部の2-ブタノール及び400部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで3時間練合した。練合中に分散液が増粘した。
20部のチタンアセチルアセトナートの代わりに20部のアセチルアセトンを添加した以外は実施例2と同様の処理により、厚み3μmの透明導電膜を作製した。
(1)無機微粒子のメジアン径
実施例及び比較例で作製した分散液及び光硬化組成物に分散している無機微粒子のメジアン径を、日機装(株)製 Microtrac粒度分布計を用いて、作製直後、3ヶ月後(40℃保管)、6ヶ月後(40℃保管)に、以下の条件で測定した。
実施例及び比較例で得た透明導電膜について、透過率及びヘイズを日本電色工業(株)製NDH 5000で測定した。測定値は基材を含んだ値である。
実施例及び比較例で得た透明導電膜について、三菱化学株式会社製のハイレスタIP MCP-HT260で測定した。
実施例及び比較例で得た透明導電膜について、(株)アタゴ製アッべ屈折計DRM4(20℃)で測定した。
実施例及び比較例で作製した分散液をステンレス容器(SUS304;Fe-Cr-Ni系ステンレス鋼製)に入れ、1ヶ月間静置した後のステンレス容器の腐食の状態を目視にて評価した。
Claims (7)
- 導電性微粒子100質量部当り、アルコキシドを含まず、かつ、透明導電膜形成後に該透明導電膜を形成する成分として残存する金属錯体を2〜45質量部の割合で含むと共に、分散媒を40〜1000質量部の割合で含み、硬化性組成物を構成してこの硬化性組成物により屈折率1.45〜1.90、光透過率75%以上、ヘイズ2.0%以下及び表面抵抗値1×10 9 Ω/□以下の透明導電膜を形成するための分散液であり、
前記導電性微粒子がITO、ATO、酸化錫、酸化亜鉛、酸化インジウム、アンチモン酸亜鉛及び五酸化アンチモンよりなる群から選ばれる1種類のみの金属酸化物であって、前記金属錯体がジルコニウム、チタン、アルミニウム、亜鉛、インジウム及び錫からなる群から選ばれる金属とβ-ジケトンからなる群から選ばれる配位子とからなること(但し、前記導電性微粒子以外の屈折率1.55以上の無機微粒子を含む場合、及び分散媒としてエチレングリコールを含む場合を除く。)を特徴とする透明導電膜形成用分散液。 - 金属錯体を形成する配位子のβ-ジケトンが、ピバロイルトリフルオルアセトン、アセチルアセトン、トリフルオルアセチルアセトン及びヘキサフルオルアセチルアセトンからなる群から選ばれるβ-ジケトンであることを特徴とする請求項1又は2に記載の透明導電膜形成用分散液。
- 請求項1又は2に記載の分散液に加えて、活性エネルギー線硬化性化合物を10〜1000質量部の割合で含むと共に、光重合開始剤をこの活性エネルギー線硬化性化合物100質量部当り0.1〜20質量部の割合で含むことを特徴とする透明導電膜形成用光硬化性組成物。
- 請求項3に記載の透明導電膜形成用光硬化性組成物を基材上に塗布又は印刷し、硬化させて得られるものであることを特徴とする透明導電膜。
- 屈折率が1.45〜1.90であり、光透過率が75%以上であり、ヘイズが2.0%以下であり、且つ表面抵抗値が1×10 9 Ω/□以下であることを特徴とする請求項4に記載の透明導電膜。
- 透明樹脂基材に請求項4又は5に記載の透明導電膜を有することを特徴とする導電性反射防止材。
- 表示面に請求項4又は5に記載の透明導電膜を有することを特徴とするディスプレイ。
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