JP4995716B2 - 圧力管および関連用途に使用するためのhdpe樹脂 - Google Patents
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Description
本願は、その全体が本明細書の中に組み入れられる「圧力管および関連用途に使用するためのHDPE樹脂(HDPE RESINS FOR USE IN PRESSURE PIPE AND RELATED APPLICATIONS)」と題する米国特許出願10/835,755号に対する優先権を主張する。
(発明の技術分野)
本発明はポリオレフィン組成物、ポリオレフィン組成物製造方法、ポリオレフィン組成物を使用する製造物品、およびポリオレフィン組成物を使用する製造物品を製造する方法の分野に関する。
本発明はポリオレフィン組成物、ポリオレフィン組成物製造方法、ポリオレフィン組成物を使用する製造物品、およびポリオレフィン組成物を使用する製造物品を製造する方法に関する。より詳しくは、本発明は改善された靭性を有するPE−100分類ポリエチレンパイプの製造およびかかるパイプを製造するのに使用される樹脂に関する。
a)3.5以下のMw/Mnと、分子量分布にわたって実質的に一定の短鎖枝分れ(SCB)プロフィールと、骨格炭素原子1000個当りの短鎖枝(short-chain branches)(SCB)の数4〜8を特徴とするエチレン共重合体を含む高分子量成分;および
b)15〜75kg/モルのMwを特徴とするエチレン単独重合体または共重合体を含む低分子量成分
を含む組成物である。
a)3.5以下のMw/Mnと、分子量分布にわたって実質的に一定の短鎖枝分れ(SCB)プロフィールと、骨格炭素原子1000個当りの短鎖枝(SCB)数4〜8を特徴とするエチレン共重合体を含む高分子量成分;および
b)15〜75kg/モルのMwを特徴とするエチレン単独重合体または共重合体を含む低分子量成分
を含む組成物を含む物品を提供する。この態様においては、物品はパイプ、容器、家庭用品(utensil)、フィルム、フィルム製品、ドラム、燃料タンク、ジオメンブレン(geomembrane)、ライナー(liner)などである。更に、物品はPE−100パイプを含むことができる。
a)3.5以下のMw/Mnと、分子量分布にわたって実質的に一定の短鎖枝分れ(SCB)プロフィールと、骨格炭素原子1000個当りの短鎖枝(SCB)数4〜8を特徴とするエチレン共重合体を含む高分子量成分45〜75重量部;および
b)15〜75kg/モルのMwを特徴とするエチレン単独重合体または共重合体を含む低分子量成分55〜25重量部
を合わせることを含む、組成物製造方法を提供する。
本発明は、ポリエチレン樹脂組成物、ポリエチレン組成物の製造および使用の方法、ポリエチレン組成物を使用する製造物品、およびポリエチレン組成物を使用する製造物品の製造方法を提供する。従って、本発明は高性能材料を与える諸性質、たとえば、多分散性、短鎖枝分布、長鎖枝分れ、流動学的性質など、の有効な組合せを特徴とするポリマー組成物を提供する。高性能の特性はこれら樹脂の改善された靭性および緩慢亀裂伝播抵抗の性質によって立証されることができ、そのことがそれらの圧力管における有用性を例証している。
本発明は高分子量成分と低分子量成分を含むバイモダル樹脂を提供する。更に、本発明はまた、広い分子量分布(molecular weight distribution)(MWD)の樹脂を提供し、そこでは、バイモダル樹脂の高分子量成分向けにここに開示された特性は広いMWDの高分子量末端の中に見出される。従って、本発明のバイモダル樹脂の高分子量成分に帰属させられたいずれの性質、特性または特徴も、本発明のいずれの広い分子量分布の樹脂のMWDの高分子量末端にも帰属させられることができる。
a)3.5以下のMw/Mn(多分散性指数(polydispersity index)またはPDI)と、分子量分布にわたって実質的に一定の短鎖枝分れ(SCB)プロフィールと、骨格炭素原子1000個当りの短鎖枝(SCB)数4〜8を特徴とするエチレン共重合体を含む高分子量成分;および
b)15〜75kg/モルのMwを特徴とするエチレン単独重合体または共重合体を含む低分子量成分
を含む組成物を提供することができる。
本発明はエチレン共重合体を含む高分子量成分とエチレン単独重合体または共重合体を含む低分子量成分とを含む組成物を提供する。ポリマーブレンド用成分は商業的に得ることができる又は当業者に既知のいずれかの方法に従って製造できる。触媒組成物の個々の成分を得る一方法はメタロセン系触媒システムを使用する触媒方法によるものである。これらの方法の幾つかの例がここに提供される。しかしながら、ここに開示された組成物は個々の成分がどのように製造されたか又は得られたかに依存しない。更には、ここに開示された組成物はポリマーブレンド用成分を製造する方法またはポリマーブレンド自体を製造する方法に依存しない。
a)メタロセンは式(X1)(X2)(X3)(X4)M1を有する(式中、
M1はチタン、ジルコニウム、またはハフニウムから選ばれ;
(X1)および(X2)は独立に、シクロペンタジエニル、インデニル、フルオレニル、またはそれらの置換類似体から選ばれ;
場合によっては、(X1)と(X2)は、次のものを含む置換または非置換橋かけ基によって連結されていてもよい:
i)(X1)および(X2)の両方に結合された炭素、ケイ素、ゲルマニウムまたはスズから選ばれた一つの原子;または
ii)一方が(X1)に結合されそして他方が(X2)に結合されている、鎖の中の2つ以上の連続する炭素原子;そして
(X3)、(X4)、(X1)上のいずれの置換基、(X2)上のいずれの置換基、および任意的な置換橋かけ基の上のいずれの置換基も独立に、脂肪族基、芳香族基、環式基、脂肪族基と環式基の組合せ、酸素基、硫黄基、窒素基、燐基、砒素基、炭素基、珪素基、ゲルマニウム基、錫基、鉛基、ホウ素基、アルミニウム基、無機基、有機金属基、またはそれらの置換誘導体(そのいずれのものも炭素原子1〜20個;ハライド;または水素を有する)から選ばれる);
b)有機アルミニウム化合物は式Al(X5)n(X6)3−nを有する(式中、
(X5)は1〜20個の炭素原子を有するヒドロカルビルであり;(X6)はアルコキシドまたはアリールオキシドから選ばれ、そのいずれのものも炭素原子1〜20個、ハライド、またはヒドリドを有し;そしてnは1〜3(境界を含む)の数である);そして
c)賦活剤−支持体は電子吸引性アニオンで処理された固体酸化物を含む(ここで、
固体酸化物はシリカ、アルミナ、シリカ−アルミナ、燐酸アルミニウム、ヘテロポリタングステン酸塩、チタニア、ジルコニア、マグネシア、ボリア、酸化亜鉛、それらの混合酸化物、またはそれらの混合物から選ばれ;そして
電子吸引性アニオンはフッ化物、塩化物、臭化物、燐酸塩、トリフレート(triflate)、重硫酸塩、硫酸塩、またはそれらのいずれかの組合せから選ばれる)。
a)3.5以下のMw/Mnと、分子量分布にわたって実質的に一定の短鎖枝分れ(SCB)プロフィールと、骨格炭素原子1000個当りの短鎖枝(SCB)数4〜8を特徴とするエチレン共重合体を含む高分子量成分;および
b)15〜75kg/モルのMwを特徴とするエチレン単独重合体または共重合体を含む低分子量成分55〜25重量部
を含む組成物を含むPE−100パイプである。
a)3.5以下のMw/Mnと、分子量分布にわたって実質的に一定の短鎖枝分れ(SCB)プロフィールと、骨格炭素原子1000個当りの短鎖枝(SCB)数4〜8を特徴とするエチレン共重合体を含む高分子量成分45〜75重量部;および
b)15〜75kg/モルのMwを特徴とするエチレン単独重合体または共重合体を含む低分子量成分55〜25重量部
を合わせることを含む組成物製造方法をカバーする。
ここに開示されている表、図および実施例の試験は本発明の樹脂性質の更なる記載を次の通りに提供する。本発明の様々な態様を例証するために、様々な狭いMWD(分子量分布)の線状(流動学的に有意に長い枝の低量)のポリエチレンからの2成分ブレンドの3組が、各組のブレンドにおいて複数組合せをもって、製造された。これらブレンドは枝分れ(1−ヘキセンコモノマーからの)が高分子量または低分子量どちらかのブレンド用成分の上に専ら存在するように製造された。各々のブレンド用成分の中の平均枝分れ含量はそのMWDにわたってほぼ一定であることが証明された。
次に実施例によって更に本発明を説明するが、それらはどのようにも発明の範囲を限定するものではない。そうではなくて、ここの記載を閲読した後には本発明の本質または特許請求の範囲を逸脱することなく当業者に示唆されるであろう様々なその他の態様、実施態様、変更およびその均等物を頼みとしてもよいということが明白に理解されるはずである。
得られたポリマーの分析は次の手順に従って行われた。ポリマー密度はASTM D1505−68およびASTM D1928、条件C、に従って、15℃/時で冷却しそして室温25℃で24時間コンディショニングした圧縮成形サンプルに対してg/cm3(g/cc)で測定した。
|η*(ω)|は複素剪断粘度の大きさであり;
η0はゼロ剪断粘度であり;
τηは粘性緩和時間であり;
aは「幅」パラメーターであり;
nは最終パワー規定勾配(final power law slope)を固定するものであり、2/11で固定され;そして
ωは交番剪断変形の角振動数である。
本発明の個々成分樹脂の一般的な源および性質は次の通りである。この共重合体のメルトインデックス、分子量、および短鎖枝分れ(SCB)特性は第2表に与えられている。ここで516−2樹脂と表示されている低分子量エチレン単独重合体は、シェブロン・フィリップス・ケミカル・カンパニー・パサデナ・プラスチックス・コンプレックスにおいて、第2表に与えられている通りの諸性質を有するポリマーを形成する通常のチーグラーナッタ触媒および方法を使用して、たとえば、エンジェルハード(Engelhard)からのLynx(登録商標)−100触媒システムを補助触媒としてのトリエチルアルミニウム(TEA)および分子量コントロールのためのH2と共に使用して、製造された。516−2樹脂の毛羽密度(fluff density)は0.965g/cc以上に維持され、そしてMI範囲は80〜120dg/分、代表的には約90dg/分。
全ての重合実験は1ガロン(3.785リットル)のステンレス鋼製反応器の中で行われた。第1表は、本発明の個々の成分ポリマー高分子量および低分子量両方についての製造条件の幾つかの代表的な例を、触媒、重合条件および本発明の得られた樹脂特性の幾つかの非限定的な例を含めて、提供している。
第2表は本発明のポリマーブレンドを製造するのに使用した幾つかの代表的な個々のポリマー成分を、これらポリマーの幾つかの代表的な物理的性質と共に、例証している。従って、実施例に提供されたときの得られた分子量データ、重量平均分子量(Mw)、重量平均分子量(Mw)対数平均分子量(Mn)の比、およびz平均分子量(Mz)対重量平均分子量(Mw)の比を示す、が提供されている。
第3表には、本発明の代表的なポリマーブレンド、発明ブレンドおよび比較ブレンドの両方、が例証されている。本発明の発明組成物はシリーズ−2と表示されたポリマーブレンド組成物である。従って、ここでは、シリーズ−2ブレンドの性質はその他のブレンドの性質ばかりでなくH516Bの性質とも比較されている。H516B樹脂はシェブロン・フィリップス・ケミカル・カンパニーによって製造された従来のPE100パイプ級HDPEであり、それは2つの広いMWDのチーグラーナッタ系ポリエチレンのブレンドである。
第4表に説明されている通り、本発明の発明ポリマーブレンドの、およびH516Bを含めて比較ポリマーブレンドの、分子量および剪断流動学的特性が測定されそして提供されている。
第5表に例証されている通り、本発明のポリマー組成物は、シャルピー衝撃靭性および高応力PENT緩慢亀裂生長抵抗値のような尺度によって表示される通り高性能材料を与える多分散性、長鎖枝分れ、流動学的特性などのようなポリオレフィン性質の有効な組合せを提供した。これら性質はこれら樹脂を、他の用途の中でも、圧力管用途に適するものにした。
当該ブレンド類の非等温溶融結晶化特性はブレンドをDSC計測器で様々な速度で170℃から0℃まで冷却することによって試験された。結晶化発熱位置は高い冷却速度においては、反応速度論的効果によって、低い温度にシフトした。冷却速度に対する発熱ピーク位置(exotherm peak location)の勾配はシリーズ−1ブレンドおよびシリーズ−3ブレンドについては平均−0.27である。しかしながら、シリーズ−2ブレンドについての同勾配は−0.21である。理論的に拘束するつもりはないが、この観察は、非等温溶融結晶化の反応速度論はSCB分布プロフィールによって影響され、結晶化速度はより長い分子に沿って配置されたSCBをもつブレンドでは冷却速度に対してより敏感でない、ということを示唆している。上記の非等温的に結晶化された試験片の融解特性もまた特徴付けられた。その非等温的に結晶化された試験片のピーク融点(Tm)は増大した冷却速度では低下した。高い冷却速度(大きな過冷却)では、比較的完全性の低い結晶が形成され、それは結局、より低い温度で融解した。与えられた冷却履歴については、Tmは分子量の増大と共に低下した。更には、与えられた冷却履歴、MWD、および平均SCB含量については、TmはSCBがより長い分子の上に配置されたポリマーではより低かった。やはり、理論的に拘束するつもりはないが、これらTm結果は板状厚さ(lamellar thickness)における性向に原因を求められた。
これらのブレンドの等温結晶化特性も調べた。結晶化発熱は、一般に、より高い温度においてはより広くなりそしてその位置はより長い時間にシフトした。更には、結晶化のエンタルピーはまた、温度が増すと共に僅かに減少した。等温結晶化発熱のピーク位置(tpeak)は図2の中にブレンド全てについて結晶化温度の関数としてプロットされている。理解できる通り、tpeakはブレンド全てについて温度が増すと指数関数的に増大した;しかしながら、この依存性(勾配)は発明のシリーズ−2ブレンドでははるかに大きかった。一般に、この勾配は各ブレンドシリーズについて、分子量が増すと増大し、より長い分子についてはより遅い結晶化反応速度論を示す。更には、この勾配がシリーズ−2ブレンドでは有意に大きいことは明らかであった。たとえば、ブレンドBM1−1およびBM2−1については似たような分子量、MWD、剪断流動学および平均SCB含量にもかかわらず、BM2−1の結晶化反応速度論は実質的により遅かった。理論的に拘束するつもりはないが、より長い分子の上のSCBの配置はそれを結晶化見込みよりも遅くするらしい。
当該ブレンド類の引張特性は圧縮成形プラック(plaques)を使用しそこからドッグボーン(dog-bone)試験片を型押して調べて。瞬間引張特性すなわち弾性率、降伏応力および降伏歪は密度または結晶化度にほとんど完全に依存することが判明した。極限の性質(破断応力および破断歪)は結晶化度および分子量の両方に依存することが知られている。ここでは、PEの極限引張特性に対しての、SCB分布によって与えられる影響が立証される。図4は組成物の関数としてプロットされたブレンドの破断応力および破断歪を示す。破断応力は初期には分子量によっていくらか増大する;しかしながら、各シリーズの中の最も高い分子量では、破断応力がいくらか減少している。理論的に拘束するつもりはないが、この、破断応力−対−ブレンド組成における、極大は、分子量と結晶化度の間の競合効果に起因するであろう。注目すべき興味ある特性は、シリーズ−2ブレンドについての破断応力がシリーズ−1ブレンドおよびシリーズ−3ブレンドのそれよりも、MWDおよび平均SCB含量においては似ているにもかかわらず、終始一貫して実質的により高い、ということである。シリーズ−2ブレンド類ついての破断応力は、それらが他の2組のブレンド類の中のそれらの対向品に比べて平均的により結晶性でないにもかかわらず、実質的により高いということも重要である。シリーズ−2ブレンドについての破断応力は高いが、それらの破断応力は他のブレンドのそれよりも終始一貫してかなり低い。従って、極限引張特性はSCB分布プロフィールに強く依存することが気づかされる。長い分子に沿ってのSCBの配置は結晶化反応速度論を遅らせ、そしてその結果、タイ−分子濃度(tie-molecule concentration)を、半結晶質構造が破断前に実質的により高いレベルの応力に耐える能力を可能にするように、十分に増大させる。すなわち、PEの最も長い分子上に多少のSCBを配置することは有意により高い分子量のポリマーの引張特色を生じ、その他は全て等しい。更には、3組のブレンドシリーズ間の結晶化度および分子量の相違にもかかわらず、SCB分布がPEの極限引張特性に対して最も強い影響を及ぼすように見える。
室温で測定されたレザーノッチ付きシャルピー衝撃エネルギーはポリマーの固有破壊靭性(inherent fracture toughness)の良好な測定を提供する。温度が有意に低いときには試験片破損モードが「延性」から「脆性」に変化するだろうから、同じシャルピー試験(ASTM F2331)を多数の温度で行った。この破損モード変化が起こる温度を延性−脆性転移温度(Tdb)と称する。Tdbは圧力管用途に関連するもう一つの物理的性質であり、より低いTdbが望ましい。第6表は発明組成物および比較組成物についてのTdbデータを例証している。
Claims (36)
- a)3.5以下のMw/Mnと、分子量分布にわたって骨格炭素原子1000個当りの短鎖枝(SCB)の範囲における偏差が平均SCB含量から±0.5SCB/1000Cである短鎖枝分れ(SCB)プロフィールと、骨格炭素原子1000個当りの短鎖枝(SCB)数4〜8を特徴とするエチレン共重合体を含む高分子量成分;および
b)15〜75kg/モルのMwを特徴とするエチレン単独重合体または共重合体を含む低分子量成分
を含む組成物。 - 高分子量成分のエチレン共重合体が更に250〜1,000kg/モルのMw分子量範囲を特徴とする、請求項1の組成物。
- 高分子量成分のエチレン共重合体が更に275〜800kg/モルのMw分子量範囲を特徴とする、請求項1の組成物。
- 高分子量成分のエチレン共重合体が更に300〜600kg/モルのMw分子量範囲を特徴とする、請求項1の組成物。
- 骨格炭素原子1000個当りの短鎖枝(SCB)数が5〜7である、請求項1の組成物。
- 骨格炭素原子1000個当りの短鎖枝(SCB)数が6である、請求項1の組成物。
- 組成物が45〜75重量部の高分子量成分と55〜25重量部の低分子量成分を含む、請求項1の組成物。
- 組成物が50〜60重量部の高分子量成分と50〜40重量部の低分子量成分を含む、請求項1の組成物。
- 高分子量成分がエチレンと3〜12個の炭素原子を有するモノ−1−オレフィンコモノマーとの共重合体を含む、請求項1の組成物。
- 高分子量成分のエチレン共重合体が更に2.5以下のMz/Mwを特徴とする、請求項1の組成物。
- 高分子量成分のエチレン共重合体が300〜600kg/モルのMw分子量範囲において骨格炭素原子1000個当りの短鎖枝(SCB)数5〜7を特徴とする、請求項1の組成物。
- 低分子量成分のエチレン単独重合体または共重合体が25〜60kg/モルのMwを特徴とする、請求項1の組成物。
- 低分子量成分のエチレン単独重合体または共重合体が30〜50kg/モルのMwを特徴とする、請求項1の組成物。
- 組成物が更に、流動学的に有意に長い枝の低量を特徴とする、請求項1の組成物。
- 組成物が30以下のMw/Mnと10以下のMz/Mwを特徴とする、請求項1の組成物。
- 組成物が18以下のMw/Mnと5以下のMz/Mwを特徴とする、請求項1の組成物。
- 更に、1.5Jより大きい室温シャルピー衝撃靭性と0.94g/cc以上の密度を特徴とする、請求項1の組成物。
- 更に、2Jより大きい室温シャルピー衝撃靭性と0.94g/cc以上の密度を特徴とする、請求項1の組成物。
- 更に、初期負荷3.8MPaにおける高応力PENT値1000時間以上を特徴とする、請求項1の組成物。
- 更に、初期負荷3.8MPaにおける高応力PENT値3000時間以上を特徴とする、請求項1の組成物。
- 更に、初期負荷3.8MPaにおける高応力PENT値5000時間以上を特徴とする、請求項1の組成物。
- 更に、初期負荷3.8MPaにおける高応力PENT値6000時間以上を特徴とする、請求項1の組成物。
- 更に、初期負荷3.8MPaにおける高応力PENT値6000時間以上と、0.94g/cc以上の密度を特徴とする、請求項1の組成物。
- 更に、2Jより大きいシャルピー衝撃靭性と、初期負荷3.8MPaにおける高応力PENT値6000時間以上を特徴とする、請求項1の組成物。
- 更に、1.5×105パスカル秒以下のη0を特徴とする、請求項1の組成物。
- 更に、1×105パスカル秒以下のη0を特徴とする、請求項1の組成物。
- 請求項1〜26のいずれか一項の組成物を含む物品。
- 物品がパイプ、容器、家庭用品、フィルム、フィルム製品、ドラム、燃料タンク、ジオメンブレン、またはライナーである、請求項1〜26のいずれか一項の組成物を含む物品。
- 請求項1〜26のいずれか一項の組成物を含むPE−100パイプ。
- 請求項1の組成物を溶融状態でダイから押し出してPE−100パイプを形成しそして該パイプを冷却することを含む、PE−100パイプ製造方法。
- a)3.5以下のMw/Mnと、分子量分布にわたって骨格炭素原子1000個当りの短鎖枝(SCB)の範囲における偏差が平均SCB含量から±0.5SCB/1000Cである短鎖枝分れ(SCB)プロフィールと、骨格炭素原子1000個当りの短鎖枝(SCB)数4〜8を特徴とするエチレン共重合体を含む高分子量成分45〜75重量部;および
b)15〜75kg/モルのMwを特徴とするエチレン単独重合体または共重合体を含む低分子量成分55〜25重量部
を合わせることを含む、組成物製造方法。 - 流体エチレン組成物を押し出すことを含むポリマーフィルム製造方法であって、前記組成物が、
a)3.5以下のMw/Mnと、分子量分布にわたって骨格炭素原子1000個当りの短鎖枝(SCB)の範囲における偏差が平均SCB含量から±0.5SCB/1000Cである短鎖枝分れ(SCB)プロフィールと、骨格炭素原子1000個当りの短鎖枝(SCB)数4〜8を特徴とするエチレン共重合体を含む高分子量成分;および
b)15〜75kg/モルのMwを特徴とするエチレン単独重合体または共重合体を含む低分子量成分
を含む、前記ポリマーフィルム製造方法。 - 高分子量成分および低分子量成分を、単一の重合反応器の中で二重触媒を用いて触媒作用で重合することを含む、請求項1の組成物を製造する方法。
- 高分子量成分および低分子量成分を二重反応器の中で触媒作用で重合することを含む、請求項1の組成物を製造する方法。
- 二重反応器が直列で操作される、請求項34の方法。
- 二重反応器が並列で操作される、請求項34の方法。
Applications Claiming Priority (3)
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