JP4971387B2 - 遷移金属酸化物/多層壁炭素ナノチューブナノ複合体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
1)界面活性剤を水に溶解させる段階と、
2)前記1)の溶液に多層壁炭素ナノチューブと界面活性剤とを分散させる段階と、
3)前記2)の分散溶液に塩化金属と尿素を添加する段階と、
4)前記3)の溶液を95〜105℃の温度まで上げる段階と、
5)前記4)の溶液を還流させて反応生成物を得る段階と、
6)前記5)の反応生成物を、空気雰囲気または真空乾燥下で熱処理してナノ複合体を製造する段階と、
からなる金属酸化物/多層壁炭素ナノチューブナノ複合体の製造方法をその特徴とする。
本発明は、前記水に脱イオン水を用いる製造方法である。
また本発明は、前記界面活性剤は、カチオン性界面活性剤またはアニオン性界面活性剤であることを特徴とする製造方法である。
本発明は、前記界面活性剤は、炭素ナノチューブ100重量部に対して0.05〜50重量部であることを特徴とする製造方法である。
本発明は、前記塩化金属の濃度は、0.015〜0.1Mであることを特徴とする製造方法である。
本発明は、前記尿素の濃度は、0.3〜0.5Mであることを特徴とする製造方法である。
本発明は、前記還流は、95〜105℃で5〜10時間行うことを特徴とする製造方法である。
前記空気雰囲気下での熱処理は、1分当り1〜10℃の昇温速度で290〜310℃に昇温した後、その温度を0.5〜2時間維持することを特徴とする製造方法である。
本発明は、前記真空乾燥雰囲気下の熱処理は、95〜105℃の温度、1.33〜0.133Pa(10-2〜10-3torr)の圧力で行うことを特徴とする製造方法である。本願明細書では、1torr=133Paとして、出願時のtorrの値をPaの値に変換して表記する。
本発明は、前記方法のいずれかの方法で製造した金属酸化物/多層壁炭素ナノチューブナノ複合体である。
また、本発明は、前記ナノ複合体を含むことを特徴とする2次電池用の負極活物質である。
本発明は、前記負極活物質を含む陰極で構成されたことを特徴とする2次電池である。
界面活性剤であるCTAB3mgを称量して脱イオン水1.5Lに1時間程度超音波処理を通して溶かす。多層壁炭素ナノチューブ0.3gを前記溶液に入れ、3時間超音波処理をし、界面活性剤が炭素ナノチューブを十分に覆うようにする。その後、濃度が0.1MとなるようにCuCl2を称量して溶液に添加し、次いで、濃度が0.3Mとなるように尿素を称量して溶液に入れる。前記溶液を20分間攪拌し、攪拌を維持したままpHを観察しながら温度を100℃まで上げた。100℃で7時間還流させて、反応中間物質である水酸化銅が多層壁炭素ナノチューブに均等に付着されるようにする。このとき形成されたエメラルド色の沈殿物を、温度を一分間に5℃の速度で300℃まで昇温させる空気雰囲気下で熱処理した後、1時間温度を維持して灰〜黒色のCuOナノ粉末−多層壁炭素ナノチューブ複合体を製造した。
下記表1に記載された塩化金属前駆体を使用する以外は、前記実施例1と同様にナノ複合体を製造した。また、表1に中間物質と最終複合体の色も一緒に示した。
前記金属酸化物ナノ粉末としてTiO2ナノ粉末を使用し、金属前駆体であるTiCl3と尿素の濃度が各々0.015Mと0.5Mであり、空気雰囲気での処理の代りに100℃、1.33Pa(10-2torr)の真空乾燥を5日間行った。下記表1に記載された塩化金属前駆体を使用した。その他の製造過程は、実施例1と同様に実施した。
CTABの代りにSDS3mgを使用した以外は、前記実施例1〜6と同様に実施した。中間物質と最終複合体の色を表1に示した。
前記実施例1〜6で製造した0次元−1次元ナノ複合体の2次電池特性を比較、分析するために、対照群として純粋遷移金属酸化物のナノ粉末を製造した。手順は、多層壁炭素ナノチューブと界面活性剤が溶けていない脱イオン水1.5Lを使用する点で、実施例1〜6と異なる。そのほかの条件は実施例1〜6と同様である。尿素合成法が使用された。
2種類の材料、即ち、前記実施例1〜6で製造した0次元−1次元ナノ複合構造体と、比較例1〜6で製造したナノ粉末を、2次電池の負極活物質として使用した。2種類の材料を評価するために、これらの材料を使用して製造した電極で構成された半電池の容量を測定した。
負極活物質として、前記実施例1〜6で製造したナノ複合体2mgを、バインダーであるKynar 2801(PVdF−HEP)と、質量比が85:15となるように称量し、不活性の有機溶媒であるN−メチル−ピロリドン(NMP)に溶解させてスラリーを得た。前記スラリーを電流コレクタである銅ホイルに塗布し、100℃の真空オーブンで4時間乾燥した後、プレスをかけて円形態にパンチングした。
リチウム金属イオンを陰極とし、前記製造したナノ複合体の電極またはナノ粉末を陽極とした。この2つの間に電解質と分離膜(Celgard2400)を入れ、スウェージロック型の半電池を構成した。エチレン・カーボネート(EC)とジメチル・カーボネート(DMC)が体積比1:1で混ぜられた溶液に、LiPF6が溶解された溶液を電解液として使用した。前記製造過程は、不活性ガスであるアルゴンで充填されているグローブ・ボックスの中で行った。
Claims (12)
- 1)界面活性剤を水に溶解させる段階と、
2)前記1)の溶液に多層壁炭素ナノチューブと界面活性剤とを分散させる段階と、
3)前記2)の分散溶液に塩化金属と尿素を添加する段階と、
4)前記3)の溶液を95℃〜105℃の温度まで上げる段階と、
5)前記4)の溶液を還流させて反応生成物を得る段階と、
6)前記5)の反応生成物を、空気雰囲気または真空乾燥雰囲気下で熱処理してナノ複合体を製造する段階と、
からなることを特徴とする金属酸化物/多層壁炭素ナノチューブナノ複合体の製造方法。 - 前記水に脱イオン水を用いる請求項1記載の製造方法。
- 前記界面活性剤は、カチオン性界面活性剤またはアニオン性界面活性剤であることを特徴とする、請求項1又は請求項2のいずれか1項記載の製造方法。
- 前記界面活性剤は、炭素ナノチューブ100重量部に対して0.05〜50重量部であることを特徴とする、請求項1乃至請求項3のいずれか1項記載の製造方法。
- 前記塩化金属の濃度は、0.015〜0.1Mであることを特徴とする、請求項1乃至請求項4のいずれか1項記載の製造方法。
- 前記尿素の濃度は、0.3〜0.5Mであることを特徴とする、請求項1乃至請求項5のいずれか1項記載の製造方法。
- 前記還流は、95〜105℃で5〜10時間行うことを特徴とする、請求項1乃至請求項6のいずれか1項記載の製造方法。
- 前記空気雰囲気下での熱処理は、1分当り1〜10℃の昇温速度で290〜310℃に昇温した後、その温度を0.5〜2時間維持することを特徴とする、請求項1乃至請求項7のいずれか1項記載の製造方法。
- 前記真空乾燥雰囲気下の熱処理は、95〜105℃の温度、1.33〜0.133Paの圧力で行うことを特徴とする、請求項1乃至請求項8のいずれか1項記載の製造方法。
- 請求項1乃至9のうちいずれか1項の方法で製造した金属酸化物/多層壁炭素ナノチューブナノ複合体。
- 請求項10のナノ複合体を含むことを特徴とする2次電池用の負極活物質。
- 請求項11の負極活物質を含む陰極で構成されたことを特徴とする2次電池。
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