JP4963893B2 - 高純度シリコン溶解鋳造用るつぼ - Google Patents
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(a)石英ガラス又は黒鉛からなるるつぼの内側に、微細溶融シリカ砂をシリカで結合してなりかつ元素周期表における6a族元素(以下、6a族元素と記す)を含有する内層を形成したるつぼを作製し、このるつぼにシリコン原料を充填し溶解し鋳造して得られたシリコンインゴットは、Siとボロンの結合よりもMo、W、Crなどの6a族元素とボロンの結合の方がより強いところから、るつぼの焼成中に前記内層のシリカおよび微細溶融シリカ砂に不可避不純物として含まれるボロンを6a族元素が硼化物として固定し、内層に含まれるボロンが溶解中にシリコンに混入することがない、
(b)前記ボロンは主として6a族元素とMoB、WB、CrBの形の硼化物として固定されると考えられるので、内層のシリカおよび微細溶融シリカ砂に不可避不純物として含まれるボロンをあらかじめ原子%で測定しておき、その測定値(原子%)と同量の6a族元素を含有させる必要があるが、内層に6a族元素が多く入りすぎると6a族元素そのものがコンタミになる可能性があるところから、その上限は、内層を構成するシリカに対し0.1%であることが好ましい、などの研究結果が得られたのである。
(1)るつぼの内面に、溶融シリカ粉末がシリカによって結合され、ボロンを含有する内層を形成した構造を有し、前記内層は元素周期表における6a族元素を含み、前記シリコン溶解鋳造用るつぼの内面に形成された内層に含まれる元素周期表における6a族元素の量は、原子比で前記内層に含まれるボロン含有量と同量以上、内層を構成するシリカに対し0.1原子%以下の範囲内で含まれ、さらに、前記ボロンを元素周期表における6a族元素が硼化物として固定している高純度シリコン溶解鋳造用るつぼ、
(2)前記元素周期表における6a族元素は、Mo、WおよびCrの内のいずれかの元素である前記(1)記載の高純度シリコン溶解鋳造用るつぼ、に特徴を有するものである。
スラリーに含まれる水溶性の6a族元素塩の添加量は6a族元素換算で内層に含まれるボロン含有量の同量以上、内層を構成するシリカの0.1原子%以下となるように添加する。
(3)シリコン原料を前記(1)、(2)記載の高純度シリコン溶解鋳造用るつぼを用いて溶解し鋳造する高純度シリコンインゴットの製造方法。
(4)前記(3)記載の方法で製造した高純度シリコンインゴット、に特徴を有するものである。
さらに、市販の平均粒径:1.0μmの超微粉シリカ粉末および平均粒径:150μmの微細溶融シリカ砂を用意した。前記超微粉シリカ粉末および微細溶融シリカ砂に含まれるボロン含有量を測定した結果、超微粉シリカ粉末に含まれるボロン含有量は0.23ppmであり、また微細溶融シリカ砂に含まれるボロン含有量は0.21ppmであった。
さらに、平均粒径:10nm以下のシリカ(ボロン含有量は0.21ppm):30容量%を含有し、残部:水からなるコロイダルシリカを用意した。
さらに、モリブデン酸水溶液、タングステン酸水溶液、クロム酸水溶液をそれぞれ含む水溶液を用意した。
先に用意したコロイダルシリカに対して先に用意したモリブデン酸水溶液を100ppm(wt換算)添加し溶解することによりモリブデン酸含有コロイダルシリカを作製した。このモリブデン酸含有コロイダルシリカ:30容量%に対してさらに先に用意した平均粒径:1.0μmの超微粉シリカ粉末:60容量%を添加混合しモリブデン酸含有スラリーを作製した。
さらに、先に用意したコロイダルシリカに対して先に用意した平均粒径:1.0μmの超微粉シリカ粉末:60容量%を添加混合した通常のスラリーを作製した。
前記モリブデン酸含有スラリーを前記石英ガラスるつぼの内側に塗布してモリブデン酸含有スラリー層を形成し、このモリブデン酸含有スラリー層の表面に先に用意した平均粒径:150μmの微細溶融シリカ砂を散布してスタッコ層を形成した。この操作を3回繰り返したのち、最後にモリブデン酸含有スラリー層を形成し、ついで大気雰囲気中、温度:1000℃で2時間加熱保持して乾燥し焼成することにより石英ガラスるつぼの内側に、合計厚さ:3mmの内層を有する本発明るつぼ1を作製した。この本発明るつぼ1の内層に含まれるMoは原子比で内層に含まれるボロンの2倍であり、内層を構成するシリカの0.00022原子%であった。
先に用意したコロイダルシリカに対して先に用意したタングステン酸水溶液を100ppm(wt換算)添加し溶解することによりタングステン酸含有コロイダルシリカを作製した。このタングステン酸含有コロイダルシリカ:30容量%に対してさらに先に用意した平均粒径:1.0μmの超微粉シリカ粉末:60容量%を添加混合しタングステン酸含有スラリーを作製した。
前記タングステン酸含有スラリーを前記石英ガラスるつぼの内側に塗布してタングステン酸含有スラリー層を形成し、このタングステン酸含有スラリー層の表面に先に用意した平均粒径:150μmの微細溶融シリカ砂を散布してスタッコ層を形成した。この操作を3回繰り返したのち、最後にタングステン酸含有スラリー層を形成し、ついで大気雰囲気中、温度:1000℃で2時間加熱保持して乾燥し焼成することにより石英ガラスるつぼの内側に、合計厚さ:3mmの内層を有する本発明るつぼ2を作製した。この本発明るつぼ2の内層に含まれるWは原子比で内層に含まれるボロンの2.4倍であり、内層を構成するシリカの0.00023原子%であった。
先に用意したコロイダルシリカに対して先に用意したクロム酸水溶液を100ppm(wt換算)添加し溶解することによりクロム酸含有コロイダルシリカを作製した。このクロム酸含有コロイダルシリカ:30容量%に対してさらに先に用意した平均粒径:1.0μmの超微粉シリカ粉末:60容量%を添加混合しクロム酸含有スラリーを作製した。
前記クロム酸含有スラリーを前記石英ガラスるつぼの内側に塗布してクロム酸含有スラリー層を形成し、このクロム酸含有スラリー層の表面に先に用意した平均粒径:150μmの微細溶融シリカ砂を散布してスタッコ層を形成した。この操作を3回繰り返したのち、最後にクロム酸含有スラリー層を形成し、ついで大気雰囲気中、温度:1000℃で2時間加熱保持して乾燥し焼成することにより石英ガラスるつぼの内側に、合計厚さ:3mmの内層を有する本発明るつぼ3を作製した。この本発明るつぼ3の内層に含まれるHfは原子比で内層に含まれるボロンの3倍であり、内層を構成するシリカの0.0003原子%であった。
先に用意したコロイダルシリカに対して先に用意した平均粒径:1.0μmの超微粉シリカ粉末:60%を添加混合して通常のスラリーを作製し、前記通常のスラリーを前記石英ガラスるつぼの内側に塗布して通常のスラリー層を形成し、この通常のスラリー層の表面に平均粒径:150μmの微細溶融シリカ砂を散布してスタッコ層を形成し、この操作を3回繰り返したのち、最後に通常のスラリー層を形成し、ついで大気雰囲気中、温度:1000℃で2時間加熱保持して乾燥し焼成することにより石英ガラスるつぼの内側に、合計厚さ:3mmの内層を有する従来シリコン溶解鋳造用るつぼ(以下、従来るつぼという)を作製した。
Claims (4)
- るつぼの内面に溶融シリカ粉末がシリカによって結合され、ボロンを含有する内層を形成した構造を有し、前記内層は元素周期表における6a族元素を含み、
前記シリコン溶解鋳造用るつぼの内面に形成された内層に含まれる元素周期表における6a族元素の量は、原子比で前記内層に含まれるボロン含有量と同量以上、内層を構成するシリカに対し0.1原子%以下の範囲内で含まれ、さらに、前記ボロンを元素周期表における6a族元素が硼化物として固定していることを特徴とする高純度シリコン溶解鋳造用るつぼ。 - 前記元素周期表における6a族元素は、Mo、WおよびCrの内のいずれかの元素であることを特徴とする請求項1記載の高純度シリコン溶解鋳造用るつぼ。
- シリコン原料を請求項1または2記載の高純度シリコン溶解鋳造用るつぼを用いて溶解し鋳造することを特徴とする高純度シリコンインゴットの製造方法。
- 請求項3記載の方法で製造した高純度シリコンインゴット。
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