JP4963796B2 - アスファルト粘接着剤用ブロック共重合体組成物及びアスファルト粘接着剤組成物 - Google Patents
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また、その一方で、優れた加工性(塗工性)も要求されており、従って高度な物性バランスを発現する粘接着剤組成物の開発が期待されている。
本発明は、このような市場要求に鑑み、従来の粘接着剤組成物にない高度な物性バランスを発現する、特に、加工性が優れ、高い接着強度を示し、かつ広い温度範囲で使用可能なアスファルト粘接着剤組成物を提供することを目的とする。
すなわち本発明は、
1.(A)モノアルケニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロックと共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックよりなるブロック共重合体(a)、(b)の2種類のブロック共重合体からなり、
(イ)(b)がモノアルケニル芳香族化合物を主体とする1個の重合体ブロックと共役ジエン化合物を主体とする1個の重合体ブロックよりなるブロック共重合体、
(ロ)(a)のGPC測定によるピーク分子量が標準ポリスチレン換算で20万〜40万、(b)のGPC測定によるピーク分子量が標準ポリスチレン換算で6万〜14万であり且つ、(b)のピーク分子量の(a)のピーク分子量に対する比が0.2〜0.6、
(ハ)ブロック共重合体組成物中における全モノアルケニル芳香族化合物含有量(TS)が20〜40重量%、
(ニ)ブロック共重合体(b)の組成比が、65〜90重量%、
(ホ)ブロック共重合体組成物のMIが2〜30、
(ヘ)ブロック共重合体組成物中におけるモノアルケニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック全含有量(BS)がTSの90重量%以上、
であることを特徴とするアスファルト粘接着剤用ブロック共重合体組成物、
2.ブロック共重合体(b)の組成比が75〜90重量%である上記1記載のブロック共重合体組成物、
3.ブロック共重合体(b)のピーク分子量の(a)のピーク分子量に対する比が0.2〜0.45である上記1記載のブロック共重合体組成物、
4.上記1〜3のいずれかに記載のブロック共重合体組成物(A)又はブロック共重合体組成物(A)と他のゴム質重合体との組成物3〜40重量部、(B)粘着付与剤樹脂0〜60重量部、(C)軟化剤0〜50重量部、(D)アスファルト10〜90重量部で、その総和が100重量部であるアスファルト粘接着剤組成物、
に関するものである。
本発明を構成する(A)成分は、モノアルケニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロックと共役ジエンを主体とする重合体ブロックよりなるブロック共重合体(a)と、モノアルケニル芳香族化合物を主体とする少なくとも1個の重合体ブロックと共役ジエン化合物を主体とする少なくとも1個の重合体ブロックよりなるブロック共重合体(b)とからなるブロック共重合体組成物である。
モノアルケニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロックとは、モノアルケニル芳香族化合物単独重合体ブロックまたはモノアルケニル芳香族化合物を50重量%以上含有する実質的にモノアルケニル芳香族化合物を主成分とする共重合体ブロックを示す。また、共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックとは、共役ジエン化合物単独重合体ブロックまたは共役ジエン化合物を50重量%以上含有する実質的に共役ジエン化合物を主成分とする共重合体ブロックを示す。共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックが例えばモノアルケニル芳香族化合物−共役ジエン化合物の共重合体である場合、共重合体ブロック中のモノアルケニル芳香族化合物は均一に分布してもまた不均一(例えばテーパー状)に分布してもよい。均一に分布した部分及び/又は不均一に分布した部分は各ブロックに複数個共存してもよい。
ブロック共重合体(a)、(b)に使用されるモノアルケニル芳香族化合物としては、例えばスチレン、P−メチルスチレン、第三級ブチルスチレン、α−メチルスチレン、1,1−ジフェニルエチレンなどの単量体が挙げられ、中でもスチレンが好ましい。これらの単量体は、単独でも2種以上の併用でもよい。
一方、共役ジエン化合物としては、例えば、1,3−ブタジエン、イソプレン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、3−ブチル−1,3−オクタジエン、フェニル−1,3−ブタジエンなどの単量体が挙げられ、中でも1,3−ブタジエン及びイソプレンが好ましく、1.3ブタジエンが最も好ましい。これらの単量体は、単独でも2種以上の併用でもよい。
本発明のブロック共重合体組成物(A)を構成するブロック共重合体(b)の含有量は、得られる粘接着剤組成物の溶融粘度、及び接着性能、特に低温での接着性能等の観点から65重量%以上であり、得られる粘接着剤組成物の軟化点等の観点から90重量%以下である。ブロック共重合体(b)の含有量としては、70〜90重量%が好ましく、75〜90重量%がより好ましい。
ら標準ポリスチレン換算で200,000以上、得られる粘接着剤組成物の溶融粘度、加工性の観点から標準ポリスチレン換算で400,000以下であり、より好ましい範囲としては240,000〜350,000である。
ブロック共重合体(b)のピーク分子量は、得られる粘接着剤組成物の軟化点の観点から標準ポリスチレン換算で60,000以上、得られる粘接着剤組成物の接着力、溶融粘度、加工性の観点から標準ポリスチレン換算で140,000以下である。好ましい範囲としては75,000〜120,000である。
また、ブロック共重合体(b)のピーク分子量のブロック共重合体(a)のピーク分子量に対する比が、得られる粘接着剤組成物の軟化点と溶融粘度、加工性、接着力のバランスの観点から0.2〜0.6、好ましくは0.2〜0.45である。
また、本発明のブロック共重合体組成物の共役ジエン部分のビニル結合量は、特に耐熱性を要求される場合、20%未満であることが好ましい。より好ましい範囲としては18%未満である。
さらに、本発明のアスファルト粘接着剤組成物が特に高度な物性バランスを要求される場合、ブロック共重合体組成物(A)中におけるモノアルケニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック全含有量(BS)が、全モノアルケニル芳香族化合物含有量(TS)の90重量%以上であることが好ましい。
また、本発明を構成するブロック共重合体は、共役ジエンに由来する不飽和二重結合の一部又は全てを水素添加されていてもよい。その水素化方法は特に限定されるものではなく、公知の技術を用いて行われる。
また本発明で使用される有機リチウム化合物としては、公知の化合物、例えばエチルリチウム、プロピルリチウム、n−ブチルリチウム、sec−ブチルリチウム、tert−ブチルリチウム、フェニルリチウム、プロペニルリチウム、ヘキシルリチウムなどがあげられる。中でもn−ブチルリチウム、sec−ブチルリチウムが好ましい。有機リチウム化合物は1種のみならず、2種以上の混合物としても用いられる。その使用量は、所望のピーク分子量が得られるような範囲で選択される。
本発明を構成するブロック共重合体(a)が、ブロック共重合体(b)をカップリング反応することによって得られる場合、カップリング剤としては、例えば2官能性のエポキシ化合物、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、トリメトキシメチルシラン、トリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシランのようなアルコキシケイ素化合物、安息香酸メチル、安息香酸エチルのようなエステル化合物、ジビニルベンゼンなどのようなビニルアレン類、ジクロルジメチルシラン、フェニルメチルジクロロシランのようなハロゲン化ケイ素化合物、ジクロルジメチルスズ、テトラクロロスズのようなスズ化合物、テトラクロロシランのようなケイ素化合物、などがあげられる。これらの中でも、得られる粘接着剤組成物の軟化点と溶融粘度、加工性、低温接着力等の高度な性能バランスの観点からは3官能以上の多官能性カップリング剤が用いられることが好ましい。
本発明の粘接着剤組成物を構成する成分(B)としては、必要により、得られる粘接着剤組成物の用途、要求性能によって、多種多様に選択される。例えば、クマロン系樹脂、芳香族系炭化水素樹脂、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂、石油樹脂、フェノール系樹脂、テルペン−フェノール系樹脂、脂環族系炭化水素樹脂、水添脂環族系炭化水素樹脂、水添テルペン系樹脂、水添ロジン系樹脂等の公知の粘着付与剤樹脂が挙げられ、これらの粘着付与剤樹脂は2種以上の混合使用も可能である。成分(B)の配合量は、粘接着剤組成物100重量部中に60重量部以下が好ましい。
さらに本発明の組成物においては、必要により、成分(C)の軟化剤を使用することができる。軟化剤の種類は制限されるものではなく、公知のパラフィン系やナフテン系、ア
ロマ系のプロセスオイル及びこれらの混合オイルを使用することができる。成分(C)を使用する場合は、粘接着剤組成物100重量部中に50重量部以下が好ましい。
ピペリジン重縮合物、ポリ〔(6−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)イミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル)〔2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル〕イミノ〕ヘキサメチレン〔〔2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル〕イミノ〕〕などのヒンダードアミン系化合物、2−ヒドロキシ4−メトキシベンゾフェノンなどのベンゾフェノン系化合物などが挙げられる。
かかるベンゾトリアゾール系化合物やヒンダードアミン系化合物、ベンゾフェノン系化合物等を本発明の組成物に組み合わせることにより、その耐光性を一層改善することができる。
本発明の粘接着剤組成物を混合する方法は時に限定されるものでなく、所望により前記の各種添加剤を、公知の混合機、熱溶融釜、ロール、ニーダー、バンバリーミキサー、押出機などにより加熱溶融混練し、均一混合する方法で調整される。
A)ブロック共重合体の分析;
A−1)ブロック共重合体組成物の全スチレン含有量(TS)
紫外線分光光度計(日立UV200)を用いて、262nmの吸収強度より算出した。A−2)ブロック共重合体(a)、(b)のピーク分子量、ブロック共重合体(a)のピーク分子量に対するブロック共重合体(b)のピーク分子量の比(表1中では、(b)/(a)で表記)、及びブロック共重合体組成物中のブロック共重合体(b)の組成比
GPC(装置はウォーターズ社製、カラムは、ポリマーラボラトリー社製のMINIMIXを3本の組み合わせ。溶媒にはテトラヒドロフランを用い、測定条件は、温度35℃、流速0.4ml/分、試料濃度0.1重量%、注入量40μlである。)のクロマトグラムより、ピーク分子量及びブロック共重合体の組成比を求めた。なお、ピーク分子量は、以下の標準ポリスチレン(ウォーターズ社製。1.54×106 、4.1×105 、1.10×105 、3.5×104 、8.5×103 、1.8×103 )検量線からの換算値である。
四酸化オスミウムとt−ブチルハイドロパーオキシドによる酸化分解法〔「ジャーナル・オブ・ポリマー・サイエンス」第1 巻、第429 頁(1946年)に記載〕に従ってスチレン重合体ブロック(ブロックスチレン、BS)を得た。スチレン重合体ブロックの含量の測定は、紫外線分光光度計(日立UV 200 )を用いて、262nm の吸収強度より算出した。
A−4)MI
MIの測定は、JIS K7210のA法に準じて、試験条件は表−1の条件8(試験温度200℃、試験荷重5kgf ASTMのG条件に相当)で行った。
B)粘接着剤組成物の物性の測定;
B−1)溶融粘度:
所定の温度でブルックフィールド型粘度計により測定した。
B−2)軟化点
JIS−K 2207に準拠して測定した。
本発明の実施例で使用したブロック共重合体は、次のようにして製造した。
ジャケットと攪拌機のついた40Lのステンレス製反応器を充分窒素置換した後、シクロヘキサン17,600g、テトラヒドロフラン4.8g、スチレン960gを仕込み、ジャケットに温水を通して内容物を約55℃に設定した。この後、n−ブチルリチウムシクロヘキサン溶液(純分3.6g)を添加し、スチレンの重合を開始した。スチレンがほぼ完全に重合して、最高温度に達してから5分後に、ブタジエン(1,3−ブタジエン)2240gを添加し重合を継続し、ブタジエンがほぼ完全に重合して最高温度約90℃に達してから4分後に、カップリング剤としてテトラメトキシシランをn−ブチルリチウムに対し0.18当量添加し、カップリング反応させた。スチレンを仕込んだ直後から、この間、攪拌機により系内を連続的に攪拌した。
このようにして得られたブロック共重合体組成物60gとストレートアスファルト60−80(新日本石油株式会社製)400gを配合し、180℃×3時間、1リットルの攪拌機付き容器で溶融混練し粘接着剤組成物を得た。
スチレン、ブタジエン(1,3−ブタジエン)仕込量、n−ブチルリチウムシクロヘキサン溶液の添加量、カップリング剤テトラメトキシシランの添加量を変えた以外は実施例1と同様の処方で重合して得たブロック共重合体溶液を得た。この間、攪拌機により系内を連続的に攪拌した。得られたブロック共重合体の溶液を実施例1と同様の方法により、溶媒除去、乾燥させ、ブロック共重合体組成物を得て、実施例1と同様に配合し、粘接着剤組成物を得た。
(実施例4)
ジャケットと攪拌機のついた40Lのステンレス製反応器を充分窒素置換した後、シクロヘキサン17,600g、テトラヒドロフラン4.8g、スチレン900gを仕込み、ジャケットに温水を通して内容物を約55℃に設定した。この後、n−ブチルリチウムシクロヘキサン溶液(純分2.8g)を添加し、スチレンの重合を開始した。スチレンがほぼ完全に重合し、最高温度に達してから5分後に、ブタジエン(1,3−ブタジエン)2300gを添加し重合を継続し、ブタジエンがほぼ完全に重合して、最高温度に達してから4分後に、カップリング剤としてジクロルジメチルシランをn−ブチルリチウムに対し0.17当量添加し、カップリング反応させた。スチレンを仕込んだ直後から、この間、攪拌機により系内を連続的に攪拌した。得られたブロック共重合体溶液は実施例1と同様の方法により、溶媒除去、乾燥させ、ブロック共重合体組成物を得て、実施例1と同様に配合し、粘接着剤組成物を得た。
スチレン、ブタジエン(1,3−ブタジエン)仕込量、n−ブチルリチウムシクロヘキサン溶液の添加量を変えた以外は実施例1と同様の処方で重合して得たブロック共重合体ポリマー溶液に、ブタジエンがほぼ完全に重合して最高温度に達してから4分後に、カップリング剤としてテトラメトキシシランをn−ブチルリチウムに対し0.45当量添加し、カップリング反応させた。スチレンを仕込んだ直後から、この間、攪拌機により系内を連続的に攪拌した。得られたブロック共重合体の溶液を実施例1と同様の方法により、溶媒除去、乾燥させ、ブロック共重合体組成物を得て、実施例1と同様に配合し、粘接着剤組成物を得た。
得られた各ブロック共重合体組成物の構造及びそれらを配合した粘接着剤組成物の物性を表1に示した。本発明で規定される特定の構造を有するブロック共重合体組成物を用いることにより、溶融粘度が低く低温加工性に優れ、且つ粘接着剤性能特に軟化点と低温接着力とのバランスに優れる粘接着剤組成物が得られることがわかる。
Claims (4)
- (A)モノアルケニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロックと共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックよりなるブロック共重合体(a)、(b)の2種類のブロック共重合体からなり、
(イ)(b)がモノアルケニル芳香族化合物を主体とする1個の重合体ブロックと共役ジエン化合物を主体とする1個の重合体ブロックよりなるブロック共重合体、
(ロ)(a)のGPC測定によるピーク分子量が標準ポリスチレン換算で20万〜40万、(b)のGPC測定によるピーク分子量が標準ポリスチレン換算で6万〜14万であり且つ、(b)のピーク分子量の(a)のピーク分子量に対する比が0.2〜0.6、
(ハ)ブロック共重合体組成物中における全モノアルケニル芳香族化合物含有量(TS)が20〜40重量%、
(ニ)ブロック共重合体(b)の組成比が、65〜90重量%、
(ホ)ブロック共重合体組成物のMIが2〜30、
(ヘ)ブロック共重合体組成物中におけるモノアルケニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック全含有量(BS)がTSの90重量%以上、
であることを特徴とするアスファルト粘接着剤用ブロック共重合体組成物。 - ブロック共重合体(b)の組成比が75〜90重量%である請求項1記載のブロック共重合体組成物。
- ブロック共重合体(b)のピーク分子量の(a)のピーク分子量に対する比が0.2〜0.45である請求項1記載のブロック共重合体組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のブロック共重合体組成物(A)又はブロック共重合体組成物(A)と他のゴム質重合体との組成物3〜40重量部、(B)粘着付与剤樹脂0〜60重量部、(C)軟化剤0〜50重量部、(D)アスファルト10〜90重量部で、その総和が100重量部であるアスファルト粘接着剤組成物。
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