JP4935519B2 - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents
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Description
以下に、乳化重合凝集法について、更に詳しく説明する。乳化重合凝集法によりトナー母粒子を製造する場合、通常、重合工程、混合工程、凝集工程、熟成工程、洗浄・乾燥工程を有する。
[重合体一次粒子]
乳化重合凝集法に用いられる重合体一次粒子としては、好ましくはガラス転移温度(Tg)が40℃〜80℃であり、より好ましくは45℃〜65℃である。また、体積中位径(Mv50)は、好ましくは0.02μm〜3μmである。この重合体一次粒子は、モノマーを乳化重合することにより得られる。
乳化重合/凝集法では、重合体一次粒子の分散液と着色剤粒子を混合し、混合分散液とした後、これを凝集させて粒子凝集体とするが、着色剤は、乳化剤(前述の界面活性剤)の存在下で水中に乳化させエマルションの状態で用いるのが好ましく、着色剤粒子の体積中位径(Mv50)としては、0.01μm〜3μmが好ましい。着色剤の使用量は、通常、重合体一次粒子100重量部に対して1〜25重量部、好ましくは3〜20重量部である。
乳化重合/凝集法において、ワックスは、予め乳化剤(前記の界面活性剤)の存在下に分散してエマルジョン化したワックス微粒子分散液としたものを用いるのが好ましい。ワックスは、凝集工程に存在させるが、これには、ワックス微粒子分散液を重合体一次粒子及び着色剤粒子と共凝集させる場合と、ワックス微粒子分散液の存在化にモノマーをシード乳化重合させてワックスを内包した重合体一次粒子を作成し、これと着色剤粒子を凝集させる場合とがある。このうち、ワックスをトナー中に均一に分散させるには、ワックス微粒子分散液を上記の重合体一次粒子の作成時、すなわちモノマーの重合時に存在させるのが好ましい。
乳化重合凝集法において帯電制御剤を含有させる方法として、重合体一次粒子を得る際に、帯電制御剤をワックスと同時にシードとして用いたり、帯電制御剤をモノマー又はワックスに溶解又は分散させて用いたり、重合体一次粒子及び着色剤と同時に帯電制御剤一次粒子を凝集させて粒子凝集体を形成したり、重合体一次粒子及び着色剤を凝集させて、ほぼトナーとして適当な粒径となった後に、帯電制御剤一次粒子を加えて凝集させることもできる。この場合帯電制御剤も乳化剤(前述の界面活性剤)を用いて水中で分散し、平均粒径0.01〜3μmのエマルション(帯電制御剤一次粒子)として使用することが好ましい。なお、上記した帯電制御剤微粒子の平均粒径は、堀場製作所製LA−500を用いて測定したものである。
本発明の製造法の凝集工程においては、上述の、重合体一次粒子、着色剤粒子、必要に応じて帯電制御剤、ワックス等の配合成分の粒子は、同時にあるいは逐次に混合して分散するが、予めそれぞれの成分の分散液、すなわち、重合体一次粒子分散液、着色剤粒子分散液、必要に応じ帯電制御剤分散液、ワックス微粒子分散液を調製しておき、これらを混合して混合分散液を得ることが好ましい。
上記の各粒子の混合分散液を凝集工程で凝集して粒子凝集体を作成するが、この凝集工程においては、加熱して凝集を行う方法がある。必要に応じて、電解質を加えて凝集してもよい。
次に、本発明においては、上述の凝集工程後の粒子凝集体表面に、必要に応じて樹脂微粒子を被覆(付着又は固着)してトナー母粒子を形成するのが好ましい。なお、上述した帯電制御剤を凝集工程後に加える場合には、粒子凝集体を含む分散液に帯電制御剤を加えた後、樹脂微粒子を加えてもよい。
乳化重合凝集法においては、凝集工程で得られた粒子凝集体(トナー母粒子)の安定性を増すために、凝集工程の温度(温度を変化させるときは凝集工程の最後の温度)から、「(Tg+10℃)〜(Tg+80℃)(但し、Tgは重合体一次粒子のガラス転移温度)の範囲」の温度まで昇温しつつ、凝集した粒子間の融着を起こす熟成工程を加える。なお、以下、「粒子間の融着が起きる最低温度から、「(Tg+10℃)〜(Tg+80℃)の範囲の温度」までの温度範囲を「熟成工程の温度範囲」と略記する。熟成工程における昇温速度は、粒子凝集体の粒径を制御する観点から、好ましくは10℃/分以下であり、より好ましくは5℃/分以下、特に好ましくは3℃/分以下である。また、途中で昇温を止め、一定時間保持した後に再び昇温を開始してもよい。
上記の各工程を経ることにより得た粒子凝集体は、公知の方法に従って固液分離し、粒子凝集体を回収し、次いで、これを必要に応じて、洗浄した後、乾燥することにより目的とするトナー粒子を得ることができる。
懸濁重合凝集法によりトナー母粒子を製造する場合、通常、重合工程、混合工程、凝集工程、熟成工程、洗浄・乾燥工程を有する。
3μm未満の重合体一次粒子やワックス分散液中のワックス粒子等の体積中位径(Mv50)は、日機装社製「マイクロトラックUPA(ultra particle analyzer)」(以下、「UPA」と略記する)を用いて、装置の説明書に従って常法により測定した値として定義される。
3μm以上のトナーの体積中位径(Dv50)は、ベックマンコールター社製マルチサイザーII型を使用し、アパーチャー径としては100μmのものを用い、アイソトン(ISOTON コールターサイエンティフィックジャパン社製)に、0.03%に分散させたトナーについて、第3チャンネル〜第16チャンネルを使用して測定して得られたトナーの体積分布から求めた体積基準の体積中位径(Dv50)として定義する。
トナーの数中位径(Dn50)は、ベックマンコールター社製マルチサイザーII型を使用し、アパーチャー径としては100μmのものを用い、アイソトン(ISOTON コールターサイエンティフィックジャパン社製)に、0.03%に分散させたトナーについて、第3チャンネル〜第16チャンネルを使用して測定して得られたトナーの個数分布から求めた個数基準の数中位径(Dn50)として定義する。
上記の体積中位径(Dv50)と同様に測定し、マルチサイザーII型に付属する解析ソフトを用いて、トナーの体積粒径測定結果から、12μm以上のトナーの体積分率を計算して、それを「12μm以上のトナー量」とした。
平均円形度は、分散質を分散媒(セルシース:シスメックス社製)に5720〜7140個/μLとなるように分散させ、フロー式粒子分析装置(FPIA2000:シスメックス社製)を用いて、HPF分析量0.35μL、HPF検出量2000〜2500個の条件下でHPFモードにより測定し、下記の式より求められた値として定義する。
円形度=粒子投影面積と同じ面積の円の周長/粒子投影像の周長
電気伝導度の測定は、導電率計(アズワン株式会社製のCyberScanCON100)を用いて行なった。
パーキンエルマー社製熱分析装置DSC7を用い、同社の取り扱い説明書に記載された方法で10℃から110℃まで10℃/minの速度で昇温させた際の吸熱曲線より、融点・融解熱量・融解ピーク半値幅を測定し、続いて110℃から10℃まで10℃/minの速度で降温させた際の発熱曲線より、結晶化温度・結晶化ピーク半値幅を測定した。
重合体一次粒子分散液のTHF可溶成分を、以下の条件でゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した。
装置:東ソー社製GPC装置 HLC−8020、カラム:ポリマーラボラトリー社製 PL−gel Mixed−B 10μ、溶媒:THF、試料濃度:0.1質量%、検量線:標準ポリスチレン
<ワックス・長鎖重合性単量体分散液A1の調製>
パラフィンワックス(日本精蝋社製HNP−9、表面張力23.5mN/m、熱特性:融点82℃、融解熱量220J/g、融解ピーク半値幅8.2℃、結晶化温度66℃、結晶化ピーク半値幅13.0℃)27部(270g)、ステアリルアクリレート(東京化成社製)2.8部、20%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液(第一工業製薬社製、ネオゲンS20A、以下、「20%DBS水溶液」と略記する)1.9部、脱塩水68.3部を90℃に加熱して、ホモミキサー(特殊機化工業社製 マークIIfモデル)を用い10分間攪拌した。次いで、90℃加熱下で、ホモジナイザー(ゴーリン社製、LAB60−10TBS型)を用いて25MPaの加圧条件で循環乳化を開始し、UPAで粒子径を測定し体積中位径(Mv50)が250nmになるまで分散してワックス・長鎖重合性単量体分散液A1(エマルション固形分濃度=30.2%)を調製した。
アルキル変性シリコーンワックス(熱特性:融点77℃、融解熱量97J/g、融解ピーク半値幅10.9℃、結晶化温度61℃、結晶化ピーク半値幅17.0℃)27部、20%DBS水溶液1.9部、脱塩水71.1部を90℃に加熱して、ホモミキサー(特殊機化工業社製 マークIIfモデル)で10分間攪拌した。次いで、この分散液を99℃に加熱し、ホモジナイザー(ゴーリン社製、LAB60−10TBS型)を用いて45MPaの加圧条件で循環乳化を開始し、UPAで測定しながら体積中位径(Mv50)が240nmになるまで分散してシリコーンワックス分散液B1(エマルション固形分濃度=27.4%)を調製した。
攪拌装置(3枚翼)、加熱冷却装置、濃縮装置、及び各原料・助剤仕込み装置を備えた反応器(内容積40m3)に、ワックス・長鎖重合性単量体分散液A1 35.6部、脱塩水266部を仕込み、攪拌しながら窒素気流下で90℃に昇温した。
スチレン 76.8部
アクリル酸ブチル 23.2部
アクリル酸 1.5部
ヘキサンジオールジアクリレート 0.7部
ブロモトリクロロメタン 1.0部
[乳化剤水溶液]
20%DBS水溶液 1.0部
脱塩水 67.1部
8%過酸化水素水溶液 15.5部
8%L−(+)アスコルビン酸水溶液 15.5部
[開始剤水溶液2]
8%L−(+)アスコルビン酸水溶液 14.2部
攪拌装置(3枚翼)、加熱冷却装置、濃縮装置及び各原料・助剤仕込み装置を備えた反応器(内容積5L)に、上記シリコーンワックス分散液B1 23.0部(103.6g)、20%DBS水溶液0.5部、脱塩水318部を仕込み、窒素気流下で90℃に昇温し、攪拌しながら、8%過酸化水素水溶液3.2部、8%L−(+)アスコルビン酸水溶液3.2部を一括添加した。
スチレン 79.0部
アクリル酸2−エチルヘキシル 21.0部
ブロモトリクロロメタン 0.5部
[乳化剤水溶液]
20%DBS水溶液 1.0部
脱塩水 65.7部
8%過酸化水素水溶液 18.8部
8%L−(+)アスコルビン酸水溶液 18.8部
攪拌装置(3枚翼)、加熱冷却装置、濃縮装置、及び各原料・助剤仕込み装置を備えた反応器(内容積5L)に、シリコーンワックス分散液B1 23.2部(104.3g)、20%DBS水溶液0.5部、脱塩水321部を仕込み、窒素気流下で90℃に昇温し、攪拌しながら、8%過酸化水素水溶液3.2部、8%L−(+)アスコルビン酸水溶液3.2部を一括添加した。
スチレン 83.5部
アクリル酸ブチル 16.5部
アクリル酸 0.2部
ブロモトリクロロメタン 1.0部
[乳化剤水溶液]
20%DBS水溶液 1.0部
脱塩水 65.8部
8%過酸化水素水溶液 18.8部
8%L−(+)アスコルビン酸水溶液 18.8部
実施例1
<トナー母粒子E1の製造>
[凝集工程]
攪拌装置(ダブルヘリカル翼)、加熱冷却装置、濃縮装置及び各原料・助剤仕込み装置を備えた混合器(内容積2L)に、重合体一次粒子分散液C1 90部(固形分)(1070g)を仕込み、内温8℃として、20%DBS水溶液0.1部(固形分)を加えて均一に混合した。更に、第一硫酸鉄の5%水溶液(FeSO4・7H2Oとして0.12部)を5分かけて添加した。続けて、シアン顔料分散液(大日精化社製 EP750)4.4部(固形分)を5分かけて添加して均一に混合した後、脱塩水21.7部を滴下した。この間、内温は8℃に保った。
その後、内温を54℃まで冷却してから、樹脂微粒子分散液D1 10部(固形分)を10分かけて添加して、54℃のまま60分保持した。
続いて、温度上昇速度を一定に保ちながら、54℃から85℃まで、40分かけて昇温した。54℃から85℃までの昇温と同時に滴下を開始し、昇温と平行して、添加速度を一定に保ちながら、20%DBS水溶液6部(固形分)を40分かけて添加した。その後、更に、20%DBS水溶液を添加せずに、10分かけて85℃から95℃まで昇温し、そのまま保持した。フロー式粒子分析装置で平均円形度を測定し、0.97なったら、その後、30分かけて30℃まで冷却してスラリーを得た。
スラリーを抜き出し、5種C(東洋濾紙株式会社製 No.5C)の濾紙を用いてアスピレーターにより吸引ろ過をした。濾紙上に残ったケーキを、攪拌機(プロペラ翼)を備えた内容積10Lのステンレス容器に移し、電気伝導度が1μS/cmのイオン交換水8kgを加え、50rpmで攪拌することにより均一に分散させ、その後30分間攪拌したままとした。
協立理工株式会社サンプルミルKR−3内に、トナー母粒子E1を100部投入し、続いて、シリコーンオイルで疎水化処理された体積平均一次粒径0.015μmのシリカ微粒子1.5部を添加し、攪拌・混合して、篩別することによりトナーF1を得た。
<トナー母粒子E2の製造>
実施例1において、20%DBS水溶液6部(固形分)を40分かけて添加しながら54℃から85℃まで昇温する代わりに、20%DBS水溶液6部(固形分)を、54℃から85℃までの昇温の間に、内温54℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃の時点に、6回に分けて、1部ずつ添加した以外は、実施例1と同様の方法でトナー母粒子E2を得た。
トナー母粒子E1の代わりにトナー母粒子E2を用いた以外は実施例1と同様の方法でトナーF2を得た。得られたトナーF2の体積中位径(Dv50)、数中位径(Dn50)及びDv50/Dn50を、前記方法で求めた。結果を表2に示す。
<トナー母粒子E3の製造>
実施例1において、20%DBS水溶液6部(固形分)を40分かけて添加しながら54℃から85℃まで昇温する代わりに、20%DBS水溶液6部(固形分)を、昇温開始から5分以内に一括添加した以外は実施例1と同様の方法でトナー母粒子E3を得た。
トナー母粒子E1の代わりにトナー母粒子E2を用いた以外は実施例1と同様の方法でトナーF3を得た。得られたトナーF3の体積中位径(Dv50)、数中位径(Dn50)及びDv50/Dn50を、前記方法で求めた。結果を表2に示す。
<トナー母粒子E4の製造>
20%DBS水溶液の使用量を6部(固形分)から12部(固形分)に変更した以外は比較例1と同様の方法でトナー母粒子E4を得た。
トナー母粒子E1の代わりにトナー母粒子E4を用いた以外は実施例1と同様の方法でトナーF4を得た。得られたトナーF4の体積中位径(Dv50)、数中位径(Dn50)及びDv50/Dn50を、前記方法で求めた。結果を表2に示す。
実施例3
<トナー母粒子E5の製造>
実施例1において、凝集工程で体積中位径(Dv50)が6.8μmに到達した後、カプセル化工程で、樹脂微粒子分散液D1の代わりに樹脂微粒子分散液D2を用い、また、熟成工程で、20%DBS水溶液6部(固形分)の代わりに、20%DBS水溶液3部(固形分)を用いた以外は、実施例1と同様の方法でトナー母粒子E5を得た。
トナー母粒子E1の代わりにE5を用いた以外は実施例1と同様の方法でトナーF5を得た。得られたトナーF5の体積中位径(Dv50)、数中位径(Dn50)及びDv50/Dn50を、前記方法で求めた。結果を表2に示す。
<トナー母粒子E6の製造>
実施例3において、20%DBS水溶液3部(固形分)を40分かけて添加しながら、54℃から85℃まで昇温する代わりに、20%DBS水溶液6部(固形分)を昇温開始から5分以内に一括添加した以外は実施例3と同様の方法でトナー母粒子E6を得た。
トナー母粒子E1の代わりにトナー母粒子E6を用いた以外は実施例1と同様の方法でトナーF6を得た。得られたトナーF6の体積中位径(Dv50)、数中位径(Dn50)及びDv50/Dn50を、前記方法で求めた。結果を表2に示す。
<トナー母粒子E7の製造>
20%DBS水溶液を6部(固形分)から3部に変更した以外は実施例3と同様の方法でトナー母粒子E7を得た。
トナー母粒子E1の代わりにトナー母粒子E7を用いた以外は実施例1と同様の方法でトナーF7を得た。得られたトナーF7の体積中位径(Dv50)、数中位径(Dn50)及びDv50/Dn50を、前記方法で求めた。結果を表2に示す。
未定着のトナー像を担持した記録紙を用意し、加熱ローラの表面温度を100℃から210℃まで5℃刻みで変化させ、定着ニップ部に搬送し、120mm/secの速度で排出されたときの定着状態を観察した。定着時に加熱ローラにトナーのオフセットも用紙巻き付きも生じず、定着後の記録紙上のトナーが十分に記録紙に接着している温度領域を「定着温度領域」とし、その下限を「最低定着温度」とした。定着機の加熱ローラは、離型層がPFA(テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体)でできており、シリコーンオイルの塗布なしで評価した。
○:均一画像、スジなし
△:やや画像ムラあり
×:画像ムラ多い、スジが発生する場合があり
Claims (16)
- 少なくとも、重合体一次粒子及び着色剤粒子を含む分散液を攪拌しながら粒子を凝集させて粒子凝集体を得る凝集工程、及び、該粒子凝集体を重合体一次粒子のガラス転移温度より高い温度で融着させる熟成工程を有する静電荷像現像用トナーの製造方法であって、上記熟成工程において、分散剤を添加しながら昇温することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 凝集工程後、熟成工程前に、更に、樹脂微粒子を添加して、該粒子凝集体の表面に付着させるカプセル化工程を有する請求項1に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 該重合体一次粒子を構成するモノマー中、極性基を有するモノマーの割合が3質量%以下である請求項1又は請求項2に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 該樹脂微粒子を構成するモノマー単位中、極性基を有するモノマーの割合が3質量%以下である請求項2又は請求項3に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 分散剤を添加しながら昇温するとき、該分散剤を連続的に添加することを特徴とする請求項1ないし請求項4の何れかの請求項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 該重合体一次粒子が、乳化重合法によって得られたものである請求項1ないし請求項5の何れかの請求項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 該重合体一次粒子のガラス転移温度が、40℃〜80℃である請求項1ないし請求項6の何れかの請求項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 該重合体一次粒子の体積中位径(Mv50)が、0.02μm〜3μmである請求項1ないし請求項7の何れかの請求項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 該重合体一次粒子が、ワックスを含有するものである請求項1ないし請求項8の何れかの請求項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 該重合体一次粒子に含有されるワックスの体積中位径(Mv50)が、0.01μm〜3μmである請求項9に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 該ワックスの融点が30℃〜100℃である請求項9又は請求項10に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 該重合体一次粒子が、バインダー樹脂100重量部に対して、該ワックスが1重量部〜40重量部含有されているものである請求項9ないし請求項11の何れかの請求項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 該重合体一次粒子を構成するモノマー中、多官能性モノマーの割合が0.005質量%〜5質量%である請求項1ないし請求項12の何れかの請求項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 該樹脂微粒子が、ワックスを含有するものである請求項2ないし請求項13の何れかの請求項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 得られた静電荷像現像用トナーの体積中位径(Dv50)が3μm〜12μmである請求項1ないし請求項14の何れかの請求項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 得られた静電荷像現像用トナーの体積中位径(Dv50)と数中位径(Dn50)の比「Dv50/Dn50」が1〜1.3である請求項1ないし請求項15の何れかの請求項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
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