JP4933736B2 - メタクリル酸製造用触媒、その製造方法及びメタクリル酸の製造方法 - Google Patents
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Description
PaMobVcCudXeYfZgOh (1)
(P、Mo、V、CuおよびOは、それぞれリン、モリブデン、バナジウム、銅および酸素を示し、Xはアンチモン、ビスマス、砒素、ゲルマニウム、ジルコニウム、テルル、銀、セレン、ケイ素、タングステンおよびホウ素からなる群より選ばれた少なくとも1種類の元素を示し、Yは鉄、亜鉛、クロム、マグネシウム、タンタル、コバルト、マンガン、バリウム、ガリウム、セリウムおよびランタンからなる群より選ばれた少なくとも1種類の元素を示し、Zはカリウム、ルビジウムおよびセシウムからなる群より選ばれた少なくとも1種類の元素を示す。a、b、c、d、e、f、gおよびhは各元素の原子比率を表し、b=12のときa=0.5〜3、c=0.01〜3、d=0.01〜2、e=0〜3、f=0〜3、g=0.01〜3であり、hは前記各成分の原子価を満足するのに必要な酸素の原子比率である。)
メタクロレインの反応率(%)=(B/A)×100
メタクリル酸の選択率(%)=(C/B)×100
メタクリル酸の単流収率(%)=(C/A)×100
ここで、Aは供給したメタクロレインのモル数、Bは反応したメタクロレインのモル数、Cは生成したメタクリル酸のモル数である。
内容積250Lのジャケット付反応槽に純水200部を投入し、そこに三酸化モリブデン100部、85質量%正リン酸6.68部、五酸化バナジウム2.63部、三酸化アンチモン2.53部および硝酸第二銅1.40部を純水2.80部に溶解した溶液を加え、還流下で5時間攪拌した。その後、50℃まで冷却し、硝酸セシウム13.54部を純水28.43部に溶解した溶液を添加してA液を調製した。A液中に含まれるアンモニウム根の量は、A液中に含まれるモリブデン原子12モルに対して0モルであった。
実施例1において、AB混合液調製の際にA液反応槽のジャケットに20℃の水を初期流量15L/分で流し、以降はオン・オフ制御で液温が70.0℃を保持できるようにした点以外は、実施例1と同様にして触媒を調製し、またメタクリル酸を製造し、表1の結果を得た。
実施例2において、A液にB液を10分間で混合した点以外は、実施例2と同様にして触媒を調製し、またメタクリル酸を製造し、表1の結果を得た。
実施例1において、AB混合液調製の際にA液反応槽のジャケットに冷媒を流さなかった点以外は、実施例1と同様にして触媒を調製し、またメタクリル酸を製造し、表1の結果を得た。
実施例1において、A液にB液を30分間で混合し、かつ、A液反応槽のジャケットに冷媒を流さなかった点以外は、実施例1と同様にして触媒を調製し、またメタクリル酸を製造し、表1の結果を得た。
実施例1において、AB混合液調製の際にA液反応槽のジャケットに冷媒(0℃の不凍液)を終始一定流量15L/分で流した点以外は、実施例1と同様にして触媒を調製し、またメタクリル酸を製造し、表1の結果を得た。
Claims (5)
- メタクロレインを分子状酸素により気相接触酸化してメタクリル酸を製造する際に用いられる下記式(1)で表される組成を有するメタクリル酸製造用触媒の製造方法において、少なくともモリブデン元素、リン元素およびバナジウム元素を含む溶液またはスラリー(A液)とアンモニウム根を含む溶液またはスラリー(B液)を混合する際に、混合開始時から混合終了時までに亘って混合液の温度を、混合開始時の温度Tsを基準として−3℃以上、+3℃以下の範囲に保持することを特徴とするメタクリル酸製造用触媒の製造方法。
PaMobVcCudXeYfZgOh (1)
(P、Mo、V、CuおよびOは、それぞれリン、モリブデン、バナジウム、銅および酸素を示し、Xはアンチモン、ビスマス、砒素、ゲルマニウム、ジルコニウム、テルル、銀、セレン、ケイ素、タングステンおよびホウ素からなる群より選ばれた少なくとも1種類の元素を示し、Yは鉄、亜鉛、クロム、マグネシウム、タンタル、コバルト、マンガン、バリウム、ガリウム、セリウムおよびランタンからなる群より選ばれた少なくとも1種類の元素を示し、Zはカリウム、ルビジウムおよびセシウムからなる群より選ばれた少なくとも1種類の元素を示す。a、b、c、d、e、f、gおよびhは各元素の原子比率を表し、b=12のときa=0.5〜3、c=0.01〜3、d=0.01〜2、e=0〜3、f=0〜3、g=0.01〜3であり、hは前記各成分の原子価を満足するのに必要な酸素の原子比率である。) - A液に含まれるアンモニウム根の含有量がモリブデン原子12モルに対して0〜1.5モルであり、かつ、B液に含まれるアンモニウム根の含有量がA液に含まれるモリブデン原子12モルに対して6〜17モルであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- B液が、リン、モリブデン、バナジウム、銅、X元素、Y元素およびZ元素を実質的に含まない溶液またはスラリーであることを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 請求項1〜3のいずれかの請求項に記載の方法により製造されたメタクリル酸製造用触媒。
- 請求項4に記載の触媒の存在下でメタクロレインを分子状酸素により気相接触酸化するメタクリル酸の製造方法。
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