JP4922090B2 - 圧粉成型体の製造方法、圧粉成型体及び焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
焼結含油軸受の最大の利点は無給油で使用できることであり、自動車や土木機械等だけでなく、家庭用機器、事務機等、環境的又は機構的に充分な給油が望めない機器において広く用いられ、近年は、末端ユーザー向けのOA機器、音響機器等のディスクドライブに備えるモーター軸受として、また小型のファンモーター軸受としての利用も盛んである。
しかしながら、このような方法では、得られる圧粉成型体の機械的強度、特に圧粉成型体のエッジにおける破壊に対する強度が低下するため、加圧成型時に圧粉成型体のエッジ部分に欠けが生じ、不良品が発生することから、製品の品質が低下し、生産性についても低いものとなっていた。
以下に本発明を詳述する。
しかしながら、ポリビニルアセタール樹脂を添加した場合、金型に対する離型性が低下するため、原料粉末を加圧成型後、金型から抜き出す際の抜出力が高くなり、これに起因して金型の耐久性が低下してしまうという問題が新たに生じていた。
そこで、本発明者らは更に鋭意検討した結果、ポリビニルアセタール樹脂に加えて、ステアリン酸亜鉛を原料粉末に添加することにより、圧粉成型体の機械的強度の向上と、空孔率の高い焼結体とを同時に実現できるとともに、圧粉成型体の金型に対する離型性が改善され、金型への負荷を大幅に低減させることが可能となることを見出した。
更に、本発明者らは、ポリビニルアセタール樹脂を所定の特性を有する粒子とすることで、得られる圧粉成型体の機械的強度の更なる向上を図ることが可能となることを見出し、本発明を完成させるに至った。
なお、上記粒度分布計としては、例えば、粒体モニタリングシステム(レーゼンテック社製)を用いることができる。
なお、本明細書において、アセタール化度とは、ポリビニルアルコールの水酸基数のうち、アセタール化された水酸基数の割合のことであり、アセタール化度の計算方法としては、ポリビニルアセタール樹脂のアセタール基が2個の水酸基からアセタール化されて形成されていることから、アセタール化された2個の水酸基を数える方法を採用してアセタール化度のモル%を算出する。
上記原料粉末における上記ステアリン酸亜鉛の含有量の好ましい下限は金属材料100重量部に対して0.05重量部、好ましい上限は1.0重量部である。0.05重量部未満であると、金型の耐久性が低下することがあり、1.0重量部を超えると、圧粉成型体の機械的強度が低下することがある。
具体的には例えば、ダイと下パンチからなる空間に原料粉末を充填した後、下パンチ及び上パンチを用いて上方及び下方から原料粉末を加圧することにより、圧粉成型体を成型する。その後、上パンチを引き上げ、圧粉成型体を取り出す。本発明では、原料粉末にポリビニルアセタール樹脂に加えて、ステアリン酸亜鉛を添加することで、上パンチの抜出力が低減され、成型用金型に破損等が発生することがなく、成型用金型の耐久性を大幅に向上させることができる。
なお、上記ラトラ値は、日本粉末冶金工業会規格(JPMA)P11−1992に規定されているものであり、具体的には、圧粉成型体先端の摩耗強さを示し、円柱状の圧粉成型体を回転するかごの中で繰り返し落下させ、その質量減少率で表した圧粉成型体のエッジ強さのことをいう。
更に、焼結後に得られる焼結体の空孔率が高いことから、得られる焼結含油軸受は、潤滑性、潤滑状態の長期安定性に優れるものとなる。
加えて、本発明の焼結体の製造方法では、機械的強度の高さと充分な空孔率とを両立させた焼結体を得ることができ、これを用いて得られる本発明の焼結含油軸受は、耐久性に優れ、かつ、潤滑性、潤滑状態の長期安定性に優れるものとなる。
(1)ポリビニルアセタール樹脂の調製
重合度2400、ケン化度98モル%のポリビニルアルコール、193gを純水2900gに加え、90℃で約2時間攪拌し溶解した。この溶液を28℃に冷却し、濃度35重量%の塩酸20gと、アルデヒドとして、n−ブチルアルデヒド130gを添加し、更に10℃に冷却、保持してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。その後、溶液を30℃で5時間保持して反応を完了させ、中和、水洗及び乾燥工程を行い、樹脂粉末を得た。得られた樹脂粉末を100メッシュ(目開き150μm)の篩いに掛け、篩いを通過した白色の樹脂粉末をポリビニルアセタール樹脂として用いた。
還元鉄粉100重量部に対して、ポリビニルアセタール樹脂1.45重量部、ステアリン酸亜鉛0.05重量部を加えて、ミキサーで混合することにより、原料粉末を調製した。
得られた原料粉末2.8gを、密度が5.4g/cm3となるように圧縮成型して、外径11.3mm、長さ5.2mmの円柱状の圧粉成型体を得た。
実施例1の「(1)ポリビニルアセタール樹脂の調製」において、アルデヒドとして、n−ブチルアルデヒド117gを用いて、樹脂粉末を得た後、得られた樹脂粉末を60メッシュ(目開き250μm)の篩いに掛けた以外は実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を調製した。
次いで、実施例1の「(2)原料粉末の調製」において、還元鉄粉100重量部に対して、ポリビニルアセタール樹脂0.90重量部、ステアリン酸亜鉛0.10重量部を加えて、ミキサーで混合した以外は実施例1と同様にして圧粉成型体を得た。
実施例2の「(1)ポリビニルアセタール樹脂の調製」において、得られた樹脂粉末を100メッシュ(目開き150μm)の篩いに掛けた以外は実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を調製した。
次いで、実施例1の「(2)原料粉末の調製」において、還元鉄粉100重量部に対して、ポリビニルアセタール樹脂0.90重量部、ステアリン酸亜鉛0.10重量部を加えて、ミキサーで混合した以外は実施例1と同様にして圧粉成型体を得た。
実施例2の「(1)ポリビニルアセタール樹脂の調製」において、得られた樹脂粉末を140メッシュ(目開き106μm)の篩いに掛けた以外は実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を調製した。
次いで、実施例1の「(2)原料粉末の調製」において、還元鉄粉100重量部に対して、ポリビニルアセタール樹脂0.90重量部、ステアリン酸亜鉛0.10重量部を加えて、ミキサーで混合した以外は実施例1と同様にして圧粉成型体を得た。
実施例1の「(1)ポリビニルアセタール樹脂の調製」において、重合度800、ケン化度98モル%のポリビニルアルコールを用い、樹脂粉末を得た後、得られた樹脂粉末を30メッシュ(目開き500μm)の篩いに掛けた以外は実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を調製した。
次いで、実施例1の「(2)原料粉末の調製」において、還元鉄粉100重量部に対して、ポリビニルアセタール樹脂0.95重量部、ステアリン酸亜鉛0.05重量部を加えて、ミキサーで混合した以外は実施例1と同様にして圧粉成型体を得た。
実施例1の「(1)ポリビニルアセタール樹脂の調製」において、重合度800、ケン化度98モル%のポリビニルアルコール、アルデヒドとして、n−ブチルアルデヒド117gを用いて、樹脂粉末を得た後、得られた樹脂粉末を50メッシュ(目開き300μm)の篩いに掛けた以外は実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂及び圧粉成型体を得た。
実施例1の「(1)ポリビニルアセタール樹脂の調製」において、重合度300、ケン化度98モル%のポリビニルアルコールを用い、樹脂粉末を得た後、得られた樹脂粉末を60メッシュ(目開き250μm)の篩いに掛けた以外は実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を調製した。
次いで、実施例1の「(2)原料粉末の調製」において、還元鉄粉100重量部に対して、ポリビニルアセタール樹脂0.70重量部、ステアリン酸亜鉛0.30重量部を加えて、ミキサーで混合した以外は実施例1と同様にして圧粉成型体を得た。
実施例1の「(1)ポリビニルアセタール樹脂の調製」において、重合度300、ケン化度98モル%のポリビニルアルコール、アルデヒドとして、n−ブチルアルデヒド117gを用いて、樹脂粉末を得た後、得られた樹脂粉末を60メッシュ(目開き250μm)の篩いに掛けた以外は実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を調製した。
次いで、実施例1の「(2)原料粉末の調製」において、還元鉄粉100重量部に対して、ポリビニルアセタール樹脂0.95重量部、ステアリン酸亜鉛0.05重量部を加えて、ミキサーで混合した以外は実施例1と同様にして圧粉成型体を得た。
実施例1の「(1)ポリビニルアセタール樹脂の調製」において、得られた樹脂粉末を10メッシュ(目開き1700μm)の篩いに掛け、篩いを通過しなかった樹脂粉末をポリビニルアセタール樹脂として用いた以外は実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂及び圧粉成型体を得た。
実施例1の「(1)ポリビニルアセタール樹脂の調製」において、重合度800、ケン化度98モル%のポリビニルアルコールを用い、樹脂粉末を得た後、得られた樹脂粉末を10メッシュ(目開き1700μm)の篩いに掛け、篩いを通過しなかった樹脂粉末をポリビニルアセタール樹脂として用いた以外は実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を調製した。
次いで、実施例1の「(2)原料粉末の調製」において、還元鉄粉100重量部に対して、ポリビニルアセタール樹脂0.95重量部、ステアリン酸亜鉛0.05重量部を加えて、ミキサーで混合した以外は実施例1と同様にして圧粉成型体を得た。
実施例1の「(1)ポリビニルアセタール樹脂の調製」において、アルデヒドとして、n−ブチルアルデヒド117gを用いて、樹脂粉末を得た後、得られた樹脂粉末を10メッシュ(目開き1700μm)の篩いに掛け、篩いを通過しなかった樹脂粉末をポリビニルアセタール樹脂として用いた以外は実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を調製した。
次いで、実施例1の「(2)原料粉末の調製」において、還元鉄粉100重量部に対して、ポリビニルアセタール樹脂1.50重量部を加えて、ミキサーで混合した以外は実施例1と同様にして圧粉成型体を得た。
還元鉄粉100重量部に対して、ステアリン酸亜鉛1.00重量部を加えて、ミキサーで混合することにより、原料粉末を調製した。
次いで、得られた原料粉末2.8gを、密度が5.4g/cm3となるように圧縮成型して、外径11.3mm、長さ5.2mmの円柱状の圧粉成型体を得た。
実施例及び比較例で得られたポリビニルアセタール樹脂、原料粉末及び圧粉成型体について、以下の方法で評価を行った。結果を表1に示す。
(1)アセタール化度
実施例及び比較例で調製したポリビニルアセタール樹脂について、DMSO−d6(ジメチルスルホキサイド)に溶解し、13C−NMR(核磁気共鳴スペクトル)を用いてアセタール化度を測定した。
実施例及び比較例で調製したポリビニルアセタール樹脂について、100メッシュの篩いに掛け、篩いを通過しないポリビニルアセタール樹脂の比率を計測した。
実施例及び比較例で調製したポリビニルアセタール樹脂について、平均粒子径を粒度分布計(粒体モニタリングシステム、レーゼンテック社製)を用いて測定した。
実施例及び比較例で調製した原料粉末について、日本粉末治金工業会規格(JPMA P 13−1992)による「金属圧粉体の抜出力測定方法」に準拠した方法で成型後、抜出力を測定した。
実施例及び比較例で作製した圧粉成型体について、日本粉末治金工業会規格(JPMA P 11−1992)による「金属圧粉体のラトラ値測定方法」に準拠した方法でラトラ値を測定した。
Claims (3)
- 金属材料、ポリビニルアセタール樹脂及びステアリン酸亜鉛を含有する原料粉末を調製する工程1、及び、前記原料粉末を加圧成型する工程2を有する圧粉成型体の製造方法であって、ポリビニルアセタール樹脂は、粒度分布計を用いて測定した平均粒子径が100μm以下の粒子であり、かつ、100メッシュの篩いを通過しない粒子が10重量%以下であることを特徴とする圧粉成型体の製造方法。
- 請求項1記載の圧粉成型体の製造方法によって得られる圧粉成型体であって、密度が6.0g/cm3以下であり、かつ、日本粉末冶金工業会規格JPMA P 11−1992に準拠した方法で測定したラトラ値が5.0%以下であることを特徴とする圧粉成型体。
- 請求項2記載の圧粉成型体を加熱することにより、金属材料を焼結させるとともに脱脂する工程3を有することを特徴とする焼結体の製造方法。
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