JP4918499B2 - 光学用粘着剤組成物及び光学機能性フィルム - Google Patents
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Description
[式1]
粘性係数(Pa・s)=ズレ応力/ズレ速度
なお、
ズレ応力(N/m2)=荷重(N)/接着面積(m2)
であり、
ズレ速度(1/s)=ズレ量(m)/試験時間(秒)/粘着剤層の厚さ(m)
である。
[式2]
全光線透過率の差Δ=最大全光線透過率−最小全光線透過率
攪拌機、温度計、還流冷却器及び窒素導入管を備えた反応装置に、窒素ガスを封入後、酢酸エチル100部、ブチルアクリレート98部、アクリル酸2部及び重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)0.1部を仕込み、攪拌しながら窒素ガス気流中68℃で8時間重合反応させた。反応終了後、酢酸エチル300部を添加し、内容物を室温にて冷却し、粘度2,000mPa・s、固形分20%、重量平均分子量130万である共重合体A−1の溶液を得た。
製造例1のブチルアクリレート98部を、ブチルアクリレート58部及びフェノキシエチルアクリレート40部とした他は、製造例1と同様に重合を行い、粘度1,800mPa・s、固形分20%、重量平均分子量122万である共重合体A−2の溶液を得た。
製造例1のアクリル酸2部を、ヒドロキシエチルアクリレート2部とした他は、製造例1と同様に重合を行い、粘度1,900mPa・s、固形分20%、重量平均分子量123万である共重合体A−3の溶液を得た。
製造例1のブチルアクリレート98部を、ブチルアクリレート48部、フェノキシエチルアクリレート15部及びベンジルアクリレート35部とした他は、製造例1と同様に重合を行い、粘度2,000mPa・s、固形分20%、重量平均分子量122万である共重合体A−4の溶液を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却器及び窒素導入管を備えた反応装置に、窒素ガスを封入後、酢酸エチル20部、トルエン60部、α−メチルスチレンダイマー5部、ブチルアクリレート60部、フェノキシエチルアクリレート40部及び重合開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)0.5部を仕込み、攪拌しながら窒素ガス気流中、還流温度で8時間反応させた。反応終了後、酢酸エチル20部を添加し、内容物を室温にて冷却し、粘度20mPa・s、固形分50%、重量平均分子量10,000、数平均分子量5,900、分散度1.7である共重合体D−1の溶液を得た。
製造例1で得られた共重合体A−1の溶液中の固形分100部に対して、トランススチルベン(棒状化合物)(分子量180)を0.5部、ポリイソシアネート(商品名;コロネートL、日本ポリウレタン工業(株)製)を0.2部及びシランカップリング剤(商品名;KBM−803、γ−メルカプトプロピルメチルトリメトキシシラン、信越化学工業(株)製)を0.1部加えて混合し、光学用粘着剤組成物を得た。
表1に示すように、粘着性樹脂、棒状化合物及び架橋剤の種類及び量を変える以外は参考例1と同様に光学用粘着剤組成物及び光学機能性フィルムを作製し、耐久性などを評価した。結果はすべて良好であった。結果を表2に示す。
実施例9は、製造例2で得られた共重合体A−2の溶液中の固形分100部に対し、製造例5で得られた共重合体D−1を10部、トランススチルベン7部、ポリイソシアネート(商品名;コロネートL、日本ポリウレタン工業(株)製)を0.2部及びシランカップリング剤(商品名;KBM−803、γ−メルカプトプロピルメチルトリメトキシシラン、信越化学工業(株)製)を0.1部加え、参考例1と同様に本発明の光学用粘着剤組成物及び本発明の光学機能性フィルムを作製し、耐久性などを評価した。実施例10は、実施例9の共重合体D−1を30部に変える以外は実施例9と同様に本発明の光学用粘着剤組成物及び本発明の光学機能性フィルムを作製し、耐久性などを評価した。その結果はすべて良好であった。結果を表2に示す。
参考例11は、シランカップリング剤を使用しなかったこと以外は参考例2と同様に光学用粘着剤組成物及び光学機能性フィルムを作製し、耐久性などを評価した。結果はすべて良好であった。結果を表2に示す。
比較例1は、棒状化合物を20部添加した以外は参考例1と同様に光学用粘着剤組成物及び光学機能性フィルムを作製し、耐久性などを評価した。その結果、粘着剤層が耐久性試験で発泡し、白ヌケ評価も悪かった。結果を表2に示す。
比較例2は、架橋剤を使用しなかったこと以外は、参考例2と同様に光学用粘着剤組成物及び光学機能性フィルムを作製し、耐久性などを評価した。結果は耐久性、保持力が悪かったが、白ヌケは良好であった。結果を表2に示す。
比較例3は、棒状化合物を使用せず、架橋剤の量を1.0部にした以外は、参考例1と同様に光学用粘着剤組成物及び光学機能性フィルムを作製し、耐久性などを評価した。結果は耐久性は良好であったが、粘性係数及び白ヌケが悪かった。結果を表2に示す。
棒状化合物
A:トランススチルベン(分子量:180)
B:フルオレン(分子量:166)
C:ベンゾイン(分子量:212)
D:ジフェニルスルフィド(分子量:186)
E:安息香酸ベンジル(分子量:212)
F:ジフェニルアセチレン(分子量:178)
架橋剤
コロネートL:ポリイソシアネート、日本ポリウレタン工業(株)製
タケネートD−110N:ポリイソシアネート、三井武田ケミカル(株)製
タケネートD−160N:ポリイソシアネート、三井武田ケミカル(株)製
テトラッドX:多官能グリシジル化合物、三菱瓦斯化学(株)製
シランカップリング剤
KBM−803:γ−メルカプトプロピルメチルトリメトキシシラン、信越化学工業(株)製
X−41−1805:メルカプト基置換アルコキシオリゴマー、信越化学工業(株)製
X−41−1810:メルカプト基置換アルコキシオリゴマー、信越化学工業(株)製
KBM−802:γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、信越化学工業(株)製
1.耐久性
実施例、参考例及び比較例の光学機能性フィルムをそれぞれ90mm×150mmに断裁し、PETフィルムを剥離後、当該光学機能性フィルムをガラス板に貼り付けて、これをオートクレーブ中、50℃、5kg/cm2の条件下で、18分間保持した後、80℃にて500時間放置した試験試料、又は、60℃、95%RHの環境下で500時間放置した後の試験試料について、粘着剤層に発生する泡、基材としての光学機能性フィルムの剥れの状態を目視で観察して、以下の基準に従い耐久性の評価を行った。
[発泡]
〇:粘着剤層に発泡が確認されなかった。
△:粘着剤層に発泡がわずかに確認された。
×:粘着剤層に発泡が確認された。
[剥れ]
〇:基材としての光学機能性フィルムに剥れが起こらなかった。
△:基材としての光学機能性フィルムに剥れがわずかに確認された。
×:基材としての光学機能性フィルムに剥れが確認された。
実施例、参考例及び比較例の光学機能性フィルムについて、JIS Z−0237に準じて180°引き剥がし粘着力を測定した。被着体にはガラス板を使用した。
粘着剤層の粘性係数は、JIS Z−0237の保持力測定法に準じて次の方法で求めた。粘着剤層を有する実施例、参考例及び比較例の光学機能性フィルム(偏光フィルム)の長辺を、該偏光フィルムの吸収軸に対して90°となる切断線で、25mm×55mmのサイズに裁断する。この裁断した偏光フィルムを接着面積が25mm×10mmになるようにガラス板に貼り付け、これをオートクレーブ中、50℃、5kg/cm2の条件下で、18分間保持して試験試料を作製した。該試験試料の偏光フィルムの下端に9.8Nの荷重をかけ、90℃の雰囲気中で1時間保持した後、ガラス板に接着している偏光フィルムが下方にずれた距離(ズレ量)を測定し、このズレ量で保持力を表した。
上記3.保持力測定により得られたズレ量から前記[式1]に従い粘着剤層の粘性係数(Pa・s)を算出した。
なお、本実施例においては、[式1]中、
ズレ応力(N/m2)=荷重/接着面積=9.8N/(0.025m×0.01m)
であり、
ズレ速度(1/s)=ズレ量/試験時間/粘着剤層の厚さ=ズレ量(m)/3600秒/0.000025m
である。
(1)目視
前記「1.耐久性試験」にて、80℃で500時間放置した後の同種の光学機能性フィルム2枚をクロスニコルにして貼り合わせ、これを液晶モニターのバックライト上に置き、白ヌケの状態を目視で観察し、下記の基準で評価した。
<評価基準>
〇:光学機能性フィルムに白ヌケが確認されなかった。
△:光学機能性フィルムに白ヌケがわずかに確認された。
×:光学機能性フィルムに白ヌケが確認された。
上記白ヌケ目視評価をした光学機能性フィルムについてヘーズメーター(日本電色工業(株)製、NDH2000)を用いて35点の全光線透過率(%)を測定し、35点中の最大全光線透過率と最小全光線透過率から前記の[式2]より全光線透過率の差Δを算出した。
Claims (6)
- 分子中に少なくとも2個のベンゼン環を有し分子量が150〜1,000である化合物、粘着性樹脂及び架橋剤を少なくとも含有する光学用粘着剤組成物であって、
上記化合物の含有量が、上記粘着性樹脂100質量部あたり0.1〜15質量部であり、
該粘着性樹脂は、(メタ)アクリル酸の炭素数1〜18のアルキルエステル単量体単位(a)とカルボキシル基及び/又は水酸基を含有する共重合可能な単量体単位(b)とを少なくとも含み、かつ重量平均分子量が100万〜200万の共重合体(A)であり、該共重合体(A)は、さらに該共重合体全量の20〜60質量%を占める芳香族基を含有する共重合可能な単量体単位(c)を含有し、
上記組成物から形成される粘着剤層の90℃での粘性係数が0.5×10 7 〜10×10 7 Pa・sであることを特徴とする光学用粘着剤組成物。 - 前記分子中に少なくとも2個のベンゼン環を有し分子量が150〜1,000である化合物が、トランススチルベン、フルオレン、ジフェニルスルフィド、安息香酸ベンジル、ベンゾイン及びジフェニルアセチレンからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載の光学用粘着剤組成物。
- 前記架橋剤の含有量が、前記粘着性樹脂100質量部あたり0.01〜1質量部である請求項1又は2に記載の光学用粘着剤組成物。
- 分子内にメルカプトアルキル基とアルコキシ基とを含有するシラン化合物(C)を、前記粘着性樹脂100質量部あたり0.01〜2質量部をさらに含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学用粘着剤組成物。
- さらに、(メタ)アクリル酸の炭素数1〜18のアルキルエステルからなる低分子量(共)重合体(D)を、前記共重合体(A)100質量部あたり1〜50質量部の割合で含み、該(共)重合体(D)は、その重量平均分子量が1,000〜50,000、分散度(MW/MN)が1.0〜2.5であり、かつ前記共重合体(A)と相溶性である請求項1〜4のいずれか1項に記載の光学用粘着剤組成物。
- その表面に請求項1〜5のいずれか1項に記載の光学用粘着剤組成物から形成された粘着剤層を有することを特徴とする光学機能性フィルム。
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