JP4906035B2 - 水性感圧接着剤組成物及びそれを用いる感圧接着シートの製造方法 - Google Patents
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Landscapes
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Description
(1)その表面を離型処理した離型材上に、本発明の水性感圧接着剤組成物を塗布し、
(2)この離型材上の被塗物を60℃以上の温度で乾燥させて、溶融した低融点微球粒子(A2)及び製膜した微小粒子(B)を含む結合剤層中に未溶融の高融点微球粒子(A1)が分散固着されて、その表面が多数の低い丘陵状の凹凸を有している感圧接着剤層を形成させ、そして
(3)得られた感圧接着剤層上に基材を重ね加圧し、該基材上に感圧接着剤層を転写すること、
を含んでなることを特徴とする製造方法が提供される。
本発明の感圧接着剤組成物は、体積平均粒子径(dA)1μm以上の比較的粗粒である粘着性微球粒子(A)として、60℃より高い溶融温度、さらには80℃以上、特には100℃以上の溶融温度を有する高融点微球粒子(A1)少なくとも1種及び、60℃以下の溶融温度、さらには55℃以下、特には50℃以下の溶融温度を有する低融点微球粒子(A2)少なくとも1種からなる少なくとも2種の粘着性微球粒子を含有することを第一の特徴とする。
(a11)一般式CH2=CHCOOR1(但し、R1は炭素数4〜10の直鎖又は分枝鎖アルキル基を表す)で示されるアクリル酸エステル単量体、
(a12)カルボキシル基を有する不飽和単量体、
(a13)分子内に少なくとも2個のラジカル重合性不飽和基を有する単量体、及び、
(a14)上記単量体(a11)〜(a13)と共重合可能な、該単量体(a11)〜(a13)以外の不飽和単量体、
を(共)重合してなるものであることが好ましい。
(a21)一般式CH2=CHCOOR1〔但し、R1は前記高融点微球粒子(A1)の(a11)で定義したとおりである〕で示されるアクリル酸エステル単量体、
(a22)カルボキシル基を有する不飽和単量体、及び
(a23)上記単量体(a21)及び(a22)と共重合可能な、該単量体(a21)及び(a22)以外の不飽和単量体、
を(共)重合してなるものであることが好ましい。
(b1)一般式CH2=CR2COOR3(但し、R2はH又はCH3、R3は炭素数4〜12の直鎖又は分枝鎖アルキル基を表す)で示される(メタ)アクリル酸エステル単量体、
(b2)カルボキシル基を有する不飽和単量体、及び
(b3)上記単量体(b1)及び(b2)と共重合可能な、該単量体(b1)及び(b2)以外の不飽和単量体、
を共重合してなるものであることが好ましい。
(1)その表面を離型処理した離型材上に、本発明の何れかの態様による水性感圧接着剤組成物を塗布し、
(2)この離型材上の被塗物を60℃以上の温度で乾燥させて、溶融した低融点微球粒子(A2)及び製膜した微小粒子(B)を含む結合剤層中に未溶融の高融点微球粒子(A1)が分散固着されて、その表面が多数の低い丘陵状の凹凸を有している感圧接着剤層を形成させ、そして
(3)得られた感圧接着剤層上に基材を重ね加圧し、該基材上に感圧接着剤層を転写すること、
を含んでなることを特徴とする製造方法である。
なおここでいう「感圧接着剤層の表面」とは、貯蔵又は輸送に際しては、通常、剥離材により保護されている剥離材と接する側の表面のことであり、また使用に際しては、直接被着体に接する側の表面のことであり、感圧接着シートの基材に接する側の表面を意味するものではない。
シリコーン系離型剤で表面処理された離型紙上に、乾燥後の塗布量が16g/m2となるように水性感圧接着剤組成物をワイヤーバーにより塗布し、105℃で90秒間熱風循環式乾燥機にて乾燥して感圧接着剤層を形成した後、該感圧接着剤層の表面に基材〔上質紙70.4g/m2;王子製紙(株)製〕を、スキージーを用いて貼り合わせ、次いでラミネートロールにてプレスし、これを400℃の恒温槽で3日間養生させて再剥離型感圧接着シートを得た。
前(1)項で作成された再剥離型感圧接着シートを、長さ約100mm×巾25mmに裁断して試料とし、JIS R−6253に規定する#360の耐水研磨紙で磨いたSUS304ステンレス綱板(以下SUSと略称することがある)とKライナー紙〔王子製紙(株)製〕を被着体として用い、この試料をJIS Z−0237の方法に従ってこれらの被着体に圧着して試験片を作製した。この試験片を、23℃、50%RHの条件下で30分放置した後、同温湿度の条件下、剥離速度300mm/分での180゜剥離における接着力を測定した。
前(2)項の初期接着力測定の際のSUS被着体からの試験片の剥離状態を目視により観察して、下記の評価基準に従って評価した。
○ :感圧接着シート基材/感圧接着剤層間に浮きも糸曳きも見られない。
○△:被着体には糊残りしないが、感圧接着シート基材/感圧接着剤層間に浮き又は糸曳きが見られる。
△ :感圧接着シート基材から感圧接着剤層が剥がれ、被着体への糊残り発生面積50%未満。
× :感圧接着シート基材から感圧接着剤層が剥がれ、被着体への糊残り発生面積50%以上。
前(2)項と同様の方法で作成した試験片を、40℃×90%RHの恒温恒湿槽内に7日間放置し、さらに23℃、65%RHの環境に2時間放置した後、前(2)項と同様の方法で接着力を測定した。
前(3)項の経時接着力測定の際の被着体からの試験片の剥離状態を目視により観察して、下記の評価基準に従って評価した。
○ :感圧接着シート基材及び被着体(Kライナー)の紙破れ、並びに剥離時の感圧接着剤の糸曳き及び被着体(SUS及びKライナー)への糊残り共になし。
○△:感圧接着シート基材及び被着体(Kライナー)の紙破れ、並びに剥離時の被着体(SUS及びKライナー)への糊残りはないが、剥離時に感圧接着剤の糸曳きあり。
△ :感圧接着シート基材及び被着体(Kライナー)の紙破れはないが、一部で剥離時に被着体(SUS又はKライナー)への糊残り及び感圧接着剤の糸曳きあり。
× :感圧接着シート基材及び被着体(Kライナー)の紙破れあり、又は剥離時に被着体(SUS又はKライナー)へ面状の糊残りがあり、きれいに剥離できない。
前(1)項で作成された再剥離型感圧接着シートを16mm×20mmの大きさに裁断したものを試料とし、直径50mmの円筒状のKライナー紙の側面にこの試料を20mm部分が湾曲するように貼着して、24時間後の浮き、剥がれ具合を下記評価基準により評価した。
○ :感圧接着シートの浮き、剥がれなし。
○△:感圧接着シートの浮き、剥がれのない部分の面積が80%以上100%未満。
△ :感圧接着シートの浮き、剥がれのない部分の面積が50%以上80%未満。
× :感圧接着シートの浮き、剥がれのない部分の面積が50%未満、又は完全に剥がれる。
製造例A1−1
温度計、攪拌機、原料導入管、窒素導入管及び還流冷却器を備えた反応器に、イオン交換水150重量部、部分ケン化ポリビニルアルコール「ゴーセノールKH−17」〔商品名;日本合成化学(株)製〕(KH−17)の5重量%水溶液60重量部(有効成分量3重量部)、アニオン系界面活性剤「ニューコール707SF」〔商品名;ポリオキシエチレン(n=7)ジスチリルフェニルエーテル硫酸エステルナトリウム塩及びアンモニウム塩;日本乳化剤(株)製〕(N707SF)の水溶液(有効成分30重量%)0.32重量部(有効成分量0.096重量部)を仕込み充分に攪拌して溶解させた。
製造例A1−1において、反応器中への単量体混合液添加後の攪拌速度を変える以外は製造例A1−1と同様にして重合反応を行った。採用した攪拌速度、得られた水性懸濁液の特性値及び微球粒子の特性値を表1に示す。
製造例A1−1において、EDMを0.1重量部用いる代わりにその使用量を変え、またはこれを用いない以外は製造例A1−1と同様にして重合反応を行った。採用した攪拌速度、得られた水性懸濁液の特性値及び微球粒子の特性値を表1に示す。
製造例A1−1において、EHAを99.3重量部用いる代わりに、表1に示すようにその一部もしくは全部をブチルアクリレート(BA)に置き換え、又はさらにメチルメタクリレート(MMA)を用いる以外は製造例A1−1と同様にして重合反応を行った。採用した攪拌速度、得られた水性懸濁液の特性値及び微球粒子の特性値を表1に示す。
製造例A2−1
製造例A1−1で用いたと同様の反応器に、イオン交換水70重量部、部分ケン化ポリビニルアルコール(KH−17)の5重量%水溶液20重量部(有効成分量1重量部)、アニオン系界面活性剤N707SFの水溶液(有効成分濃度30重量%)1.68重量部(有効成分量0.504重量部)を仕込み充分に攪拌して溶解させた。
製造例A2−1において、反応器中への単量体混合液添加後の攪拌速度を変える以外は製造例A2−1と同様にして重合反応を行った。使用したnDMの量、採用した攪拌速度、得られた水性懸濁液の特性値及び微球粒子の特性値を表2に示す。
製造例A2−1において、nDMを0.04重量部用いる代わりに、0.01重量部用いる以外は製造例A2−1と同様にして重合反応を行った。使用したnDMの量、採用した攪拌速度、得られた水性懸濁液の特性値及び微球粒子の特性値を表2に示す。
製造例A2−1において、EHAを99重量部用いる代わりに、表2に示すようにその一部もしくは全部をBAに置き換え、又はさらにMMAを用いる以外は製造例A2−1と同様にして重合反応を行った。使用したnDMの量、採用した攪拌速度、得られた水性懸濁液の特性値及び微球粒子の特性値を表2に示す。
製造例B−1
製造例A1−1で用いたと同様の反応器に、イオン交換水40重量部を仕込み、内温を60℃に昇温させた。一方、別の容器にイオン交換水19.8重量部、ノニオン乳化剤「エマルゲンE−1135−70」〔商品名;ポリオキシエチレンアルキルエーテル(有効成分濃度70重量%);花王(株)製〕の水溶液4.15重量部(有効成分量2.91重量部)、アニオン系界面活性剤「ネオぺレックスG−65」〔商品名;アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩(有効成分濃度65重量%);花王(株)製〕0.15重量部(有効成分量0.098重量部)を仕込み攪拌して溶解させ、次いでこれにブチルアクリレート(BA)71.5重量部、メチルメタクリレート(MMA)27.5重量部、AA1重量部よりなる単量体混合物を加えて攪拌し、単量体プレミックスを得た。
製造例B−1において、BA71.5重量部及びMMA27.5重量部を用いる代わりに表3に示すようにその使用量を変え、又はBAの一部をEHAに換える以外は製造例B−1と同様にして重合反応を行った。使用した単量体組成、得られた水性分散液の特性値、及び粘着性微球粒子の体積平均粒子径及び溶融温度を表3に示す。
実施例1
製造例A1−1で得られた高融点微球粒子(A1)の水性懸濁液128.6重量部(微球粒子約45重量部)、製造例A2−1で得られた低融点微球粒子(A2)の水性懸濁液157.1重量部(微球粒子約55重量部)に、製造例B−1で得られたアクリル系共重合体微小粒子(B)の水性分散液36.4重量部〔微小粒子約20重量部〕、イオン性粘性調整剤(C1)「ニカゾールVT−253A」〔商品名;ポリカルボン酸型粘性調整剤;有効成分27重量%;日本カーバイド工業(株)製〕(VT253A)11.6重量部(有効成分3.14重量部)、非イオン性粘性調整剤(C2)「SNシックナー621N」〔商品名;ウレタン変性ポリエーテル型粘性調整剤;有効成分30重量%;サンノプコ(株)製〕(SN621N)8.6重量部(有効成分2.57重量部)、粘着付与剤(D)の水性分散液「スーパーエステルE−788」〔商品名;重合ロジン系粘着付与剤;有効成分50重量%;荒川化学(株)製〕(E788)10重量部(有効成分約5重量部)を添加し、次いで25重量%アンモニア水を添加してpHを調整した後、架橋剤(E)の水性液「カルボジライトV−04」〔商品名;カルボジイミド系架橋剤(カルボジイミド当量334)、有効成分40重量%;日清紡(株)製〕(V04)を6.2重量部(有効成分約2.47重量部)添加して再剥離型感圧接着剤組成物を作製した。
実施例1において、製造例A1−1で得られた微球粒子(A1)と製造例A2−1で得られた微球粒子(A2)の使用割合を変え、又は微球粒子(A1)もしくは微球粒子(A2)を用いない以外は実施例1と同様にして再剥離型感圧接着剤組成物を作製し、これを用いて感圧接着シートを作製し各種物性試験を行った。得られた感圧接着剤組成物の配合組成及びカルボキシル基の総量に対するカルボジイミド基の当量比を表4及び表5に、感圧接着剤組成物の特性値及び各種物性試験の結果を表6に示す。
実施例1において、製造例B−1で得られたアクリル系共重合体微小粒子(B)の使用量を変え、又はこれを用いない以外は実施例1と同様にして再剥離型感圧接着剤組成物を作製し、これを用いて感圧接着シートを作製し各種物性試験を行った。得られた感圧接着剤組成物の配合組成及びカルボキシル基の総量に対するカルボジイミド基の当量比を表4及び表5に、感圧接着剤組成物の特性値及び各種物性試験の結果を表6に示す。
実施例1において、イオン性粘性調整剤(C1)及び非イオン性粘性調整剤(C2)の使用量を変え、又はこれを用いない以外は実施例1と同様にして再剥離型感圧接着剤組成物を作製し、これを用いて感圧接着シートを作製し各種物性試験を行った。得られた感圧接着剤組成物の配合組成及びカルボキシル基の総量に対するカルボジイミド基の当量比を表4及び表5に、感圧接着剤組成物の特性値及び各種物性試験の結果を表6に示す。
実施例1において、イオン性粘性調整剤(C1)としてVT253Aを用いる代わりに「アロンB300K」〔商品名;ポリカルボン酸型粘性調整剤;有効成分44重量%;東亜合成(株)製〕(B300K)、「プライマルTT−615」〔商品名;ポリカルボン酸型粘性調整剤;有効成分30重量%;ローム・アンド・ハース・ジャパン(株)製〕(TT615)、又はVT253AとB300Kとの併用とする以外は実施例1と同様にして再剥離型感圧接着剤組成物を作製し、これを用いて感圧接着シートを作製し各種物性試験を行った。得られた感圧接着剤組成物の配合組成及びカルボキシル基の総量に対するカルボジイミド基の当量比を表4及び表5に、感圧接着剤組成物の特性値及び各種物性試験の結果を表6に示す。
実施例1において、非イオン性粘性調整剤(C2)としてSN621Nを用いる代わりに「SNシックナー623N」〔商品名;ウレタン変性ポリエーテル型粘性調整剤;有効成分30重量%;サンノプコ(株)製〕(SN623N)、「アデカノールUH−752」〔商品名;ウレタン変性ポリエーテル型粘性調整剤;有効成分30重量%;旭電化工業(株)製〕(UH752)、又はSN621NとSN623Nとの併用とする以外は実施例1と同様にして再剥離型感圧接着剤組成物を作製し、これを用いて感圧接着シートを作製し各種物性試験を行った。得られた感圧接着剤組成物の配合組成及びカルボキシル基の総量に対するカルボジイミド基の当量比を表4及び表5に、感圧接着剤組成物の特性値及び各種物性試験の結果を表6に示す。
実施例1において、粘着付与剤(D)の使用量を変え、又はこれを用いない以外は実施例1と同様にして再剥離型感圧接着剤組成物を作製し、これを用いて感圧接着シートを作製し各種物性試験を行った。得られた感圧接着剤組成物の配合組成及びカルボキシル基の総量に対するカルボジイミド基の当量比を表4及び表5に、感圧接着剤組成物の特性値及び各種物性試験の結果を表6に示す。
実施例1において、架橋剤(E)としてのV04の使用量を変え、又はV04の代わりに「カルボジライトV−02」〔商品名;カルボジイミド系架橋剤(カルボジイミド当量590)、有効成分40重量%;日清紡(株)製〕(V02)を10.9重量部(有効成分約4.37重量部)添加する以外は実施例1と同様にして再剥離型感圧接着剤組成物を作製し、これを用いて感圧接着シートを作製し各種物性試験を行った。得られた感圧接着剤組成物の配合組成及びカルボキシル基の総量に対するカルボジイミド基の当量比を表4及び表5に、感圧接着剤組成物の特性値及び各種物性試験の結果を表6に示す。
実施例1において、製造例B−1で得られたアクリル系共重合体微粒子(B)を用いる代わりに、製造例B−2〜製造例B−5の何れかを用いる以外は実施例1と同様にして再剥離型感圧接着剤組成物を作製し、これを用いて感圧接着シートを作製し各種物性試験を行った。得られた感圧接着剤組成物の配合組成及びカルボキシル基の総量に対するカルボジイミド基の当量比を表4及び表5に、感圧接着剤組成物の特性値及び各種物性試験の結果を表6に示す。
実施例1において、製造例A2−1で得られた微球粒子(A2)を用いる代わりに、製造例A2−2〜製造例A2−8及び製造例A1−6の何れかを用いる以外は実施例1と同様にして再剥離型感圧接着剤組成物を作製し、これを用いて感圧接着シートを作製し各種物性試験を行った。得られた感圧接着剤組成物の配合組成及びカルボキシル基の総量に対するカルボジイミド基の当量比を表4及び表5に、感圧接着剤組成物の特性値及び各種物性試験の結果を表6に示す。
実施例1において、製造例A2−1で得られた微球粒子(A2)を用いる代わりに、製造例A2−5で得られた微球粒子(A2)を用い、架橋剤(E)を使用しない以外は実施例1と同様にして再剥離型感圧接着剤組成物を作製し、これを用いて感圧接着シートを作製し各種物性試験を行った。得られた感圧接着剤組成物の配合組成及びカルボキシル基の総量に対するカルボジイミド基の当量比を表4及び表5に、感圧接着剤組成物の特性値及び各種物性試験の結果を表6に示す。
実施例1において、製造例A1−1で得られた微球粒子(A1)を用いる代わりに、製造例A1−2〜製造例A1−10の何れかを用いる以外は実施例1と同様にして再剥離型感圧接着剤組成物を作製し、これを用いて感圧接着シートを作製し各種物性試験を行った。得られた感圧接着剤組成物の配合組成及びカルボキシル基の総量に対するカルボジイミド基の当量比を表4及び表5に、感圧接着剤組成物の特性値及び各種物性試験の結果を表6に示す。
[3]アクリル系(共)重合体が、(メタ)アクリル酸エステル単量体少なくとも50重量%を含む単量体に基づく繰り返し単位により構成される上記[2]に記載の感圧接着剤組成物。
(a11)一般式CH2=CHCOOR1(但し、R1は炭素数4〜10の直鎖又は分枝鎖アルキル基を表す)で示されるアクリル酸エステル単量体60〜100重量%、
(a12)カルボキシル基を有する不飽和単量体0〜10重量%、
(a13)分子内に少なくとも2個のラジカル重合性不飽和基を有する単量体0〜1重量%、及び、
(a14)上記単量体(a11)〜(a13)と共重合可能な、該単量体(a11)〜(a13)以外の不飽和単量体0〜40重量%、
を(共)重合してなるものである上記[2]又は[3]に記載の感圧接着剤組成物。
[6]単量体(a11)の使用量が、高融点微球粒子(A1)を形成する共重合体の重量に基づいて、70〜99.5重量%の範囲である上記[4]又は[5]に記載の感圧接着剤組成物。
[8]単量体(a12)の使用量が、高融点微球粒子(A1)を形成する(共)重合体の重量に基づいて、0.5〜2重量%の範囲である上記[4]又は[7]に記載の感圧接着剤組成物。
[10]単量体(a13)の使用量が、高融点微球粒子(A1)を形成する(共)重合体の重量に基づいて、0.005〜0.2重量%の範囲である上記[4]又は[9]に記載の感圧接着剤組成物。
[12]アクリル系(共)重合体が、(メタ)アクリル酸エステル単量体少なくとも50重量%を含む単量体に基づく繰り返し単位により構成される上記[11]に記載の感圧接着剤組成物。
[13]アクリル系(共)重合体が、下記単量体(a21)〜(a23):
(a21)一般式CH2=CHCOOR1〔但し、R1は上記[4]の(a11)で定義したとおりである〕で示されるアクリル酸エステル単量体60〜100重量%、
(a22)カルボキシル基を有する不飽和単量体0〜10重量%、及び
(a23)上記単量体(a21)及び(a22)と共重合可能な、該単量体(a21)及び(a22)以外の不飽和単量体0〜40重量%、
を(共)重合してなるものである上記[11]又は[12]に記載の感圧接着剤組成物。
[15]単量体(a21)の使用量が、低融点微球粒子(A2)を形成する共重合体の重量に基づいて、70〜99.5重量%の範囲である上記[13]又は[14]に記載の感圧接着剤組成物。
[17]単量体(a22)の使用量が、低融点微球粒子(A2)を形成する共重合体の重量に基づいて、0.5〜2重量%の範囲である上記[13]又は[16]に記載の感圧接着剤組成物。
[19]高融点微球粒子(A1)及び/又は低融点微球粒子(A2)の体積平均粒子径(dA1)及び/又は(dA2)が10〜50μmの範囲である上記[1]、[2]、[11]又は[18]に記載の感圧接着剤組成物。
[20]高融点微球粒子(A1)及び/又は低融点微球粒子(A2)の体積平均粒子径(dA1)及び/又は(dA2)が20〜40μmの範囲である上記[1]、[2]、[11]、[18]又は[19]に記載の感圧接着剤組成物。
[22]高融点微球粒子(A1)及び/又は低融点微球粒子(A2)のガラス転移温度(TgA1)及び/又は(TgA2)が−50℃以下である上記[1]、[2]、[11]及び[18]〜[21]の何れかに記載の感圧接着剤組成物。
[23]高融点微球粒子(A1)及び/又は低融点微球粒子(A2)のガラス転移温度(TgA1)及び/又は(TgA2)が−60℃以下である上記[1]、[2]、[11]及び[18]〜[22]の何れかに記載の感圧接着剤組成物。
[25]高融点微球粒子(A1)及び低融点微球粒子(A2)の重量比が(A1)/(A2)=30/70〜70/30の範囲である上記[1]又は[24]に記載の感圧接着剤組成物。
[26]高融点微球粒子(A1)及び低融点微球粒子(A2)の重量比が(A1)/(A2)=40/60〜60/40の範囲である上記[1]、[24]又は[25]に記載の感圧接着剤組成物。
[28]水性懸濁重合が、アルキルフェニル系界面活性剤を実質的に含まない界面活性剤の存在下で行われる上記[27]に記載の感圧接着剤組成物。
[30]アクリル系(共)重合体が、(メタ)アクリル酸エステル単量体少なくとも50重量%を含む単量体に基づく繰り返し単位により構成される上記[29]に記載の感圧接着剤組成物。
[31]アクリル系(共)重合体が、下記単量体(b1)〜(b3):
(b1)一般式CH2=CR2COOR3(但し、R2はH又はCH3、R3は炭素数4〜12の直鎖又は分枝鎖アルキル基を表す)で示される(メタ)アクリル酸エステル単量体50〜100重量%、
(b2)カルボキシル基を有する不飽和単量体0〜10重量%、及び
(b3)上記単量体(b1)及び(b2)と共重合可能な、該単量体(b1)及び(b2)以外の不飽和単量体0〜50重量%、
を共重合してなるものである上記[30]に記載の感圧接着剤組成物。
[33]単量体(b1)の使用量が、微小粒子(B)を形成する共重合体の重量に基づいて、60〜99.5重量%の範囲である上記[31]又は[32]に記載の感圧接着剤組成物。
[35]単量体(b2)の使用量が、微小粒子(B)を形成する共重合体の重量に基づいて、0.5〜2重量%の範囲である上記[31]又は[34]に記載の感圧接着剤組成物。
[37]微小粒子(B)の体積平均粒子径(dB)が80〜500nmの範囲である上記[1]、[29]又は[36]に記載の感圧接着剤組成物。
[38]微小粒子(B)の体積平均粒子径(dB)が100〜300nmの範囲である上記[1]、[29]、[36]又は[37]に記載の感圧接着剤組成物。
[40]微小粒子(B)のガラス転移温度(TgB)が−60〜+15℃以下である上記[1]、[29]及び[36]〜[39]の何れかに記載の感圧接着剤組成物。
[41]微小粒子(B)のガラス転移温度(TgB)が−40〜+10℃以下である上記[1]、[29]及び[36]〜[40]の何れかに記載の感圧接着剤組成物。
[43]水性乳化重合が、アルキルフェニル系界面活性剤を実質的に含まない界面活性剤の存在下で行われる上記[42]に記載の感圧接着剤組成物。
[45]微小粒子(B)の使用量が、高融点微球粒子(A1)及び低融点微球粒子(A2)の合計100重量部に対して、10〜50重量部の範囲である上記[1]又は[44]に記載の感圧接着剤組成物。
[46]微小粒子(B)の使用量が、高融点微球粒子(A1)及び低融点微球粒子(A2)の合計100重量部に対して、15〜35重量部の範囲である上記[1]、[44]又は[45]に記載の感圧接着剤組成物。
[48]粘性調整剤(C)の使用量が、イオン性粘性調整剤(C1)及び非イオン性粘性調整剤(C2)の合計有効成分量として、高融点微球粒子(A1)及び低融点微球粒子(A2)、並びに微小粒子(B)の合計100重量部に対して、2〜8重量部の範囲である上記[1]又は[47]に記載の感圧接着剤組成物。
[50]イオン性粘性調整剤(C1)と非イオン性粘性調整剤(C2)との使用比率が、イオン性粘性調整剤(C1)/非イオン性粘性調整剤(C2)として、70/30〜40/60の範囲である上記[1]又は[49]に記載の感圧接着剤組成物。
[51]イオン性粘性調整剤(C1)がポリカルボン酸型粘性調整剤である上記[1]及び[47]〜[50]の何れかに記載の感圧接着剤組成物。
[54]粘着付与剤(D)が、石油系樹脂、ロジン系樹脂又はテルペン系樹脂である上記[1]又は[53]に記載の感圧接着剤組成物。
[56]粘着付与剤(D)の軟化点が100〜160℃の範囲である上記[1]及び[53]〜[55]の何れかに記載の感圧接着剤組成物。
[57]粘着付与剤(D)の軟化点が120〜150℃の範囲である上記[1]及び[53]〜[56]の何れかに記載の感圧接着剤組成物。
[59]粘着付与剤(D)の重量平均分子量(Mw)が2000〜4000の範囲である上記[1]及び[53]〜[58]の何れかに記載の感圧接着剤組成物。
[61]粘着付与剤(D)の平均粒子径が400nm以下である上記[1]、[53]又は[60]に記載の感圧接着剤組成物。
[61]粘着付与剤(D)の平均粒子径が50〜350nmの範囲である上記[1]、[53]又は[60]に記載の感圧接着剤組成物。
[62]粘着付与剤(D)がアルキルフェニル系界面活性剤を実質的に含まない上記[1]、[53]、[60]又は[61]に記載の感圧接着剤組成物。
[64]粘着付与剤(D)の含有量が、高融点微球粒子(A1)及び低融点微球粒子(A2)の合計100重量部に対して、0.5〜20重量部の範囲である上記[53]又は[63]に記載の感圧接着剤組成物。
[65]粘着付与剤(D)の含有量が、高融点微球粒子(A1)及び低融点微球粒子(A2)の合計100重量部に対して、1〜15重量部の範囲である上記[53]、[63]又は[64]に記載の感圧接着剤組成物。
[66]粘着付与剤(D)の含有量が、高融点微球粒子(A1)及び低融点微球粒子(A2)の合計100重量部に対して、2〜10重量部の範囲である上記[53]及び[63]〜[65]の何れかに記載の感圧接着剤組成物。
[68]架橋剤(E)が、分子中にカルボジイミド基を含有する化合物である上記[67]に記載の感圧接着剤組成物。
[70]架橋剤(E)の使用量が、高融点微球粒子(A1)、低融点微球粒子(A2)及び/又はアクリル系共重合体の微小粒子(B)中の官能基の合計1当量当たり0.4〜1当量の範囲である上記[67]〜[69]の何れかに記載の感圧接着剤組成物。
[72]水性感圧接着剤組成物が、転写塗工法による感圧接着シートの製造に用いられる上記[1]に記載の感圧接着剤組成物。
[73]感圧接着剤組成物が再剥離型感圧接着剤組成物である上記[1]〜[72]の何れかに記載の感圧接着剤組成物。
(1)その表面を離型処理した離型材上に、上記[1]〜[73]の何れかに記載の水性感圧接着剤組成物を塗布し、
(2)この離型材上の被塗物を60℃以上の温度で乾燥させて、溶融した低融点微球粒子(A2)及び製膜した微小粒子(B)を含む結合剤層中に未溶融の高融点微球粒子(A1)が分散固着されて、その表面が多数の低い丘陵状の凹凸を有している感圧接着剤層を形成させ、そして
(3)得られた感圧接着剤層上に基材を重ね加圧し、該基材上に感圧接着剤層を転写すること、
を含んでなることを特徴とする製造方法。
Claims (15)
- 体積平均粒子径(dA)が1μm以上の粘着性微球粒子(A)、体積平均粒子径(dB)が1μm未満の微小粒子(B)、及び粘性調整剤(C)とを含んでなる水性感圧接着剤組成物において、該粘着性微球粒子(A)及び該微小粒子(B)とがそれぞれ(メタ)アクリル酸エステル単量体を50重量%以上含む単量体に基づく繰り返し単位により構成されるアクリル系(共)重合体であり、該粘着性微球粒子(A)が、溶融温度が60℃より高い高融点微球粒子(A1)を少なくとも1種、及び溶融温度が60℃以下の低融点微球粒子(A2)を少なくとも1種とからなり、且つ該粘性調整剤(C)が、イオン性粘性調整剤(C1)を少なくとも1種、及び非イオン性粘性調整剤(C2)を少なくとも1種とからなり、該イオン性粘性調整剤(C 1 )がポリカルボン酸型粘性調整剤であり、該非イオン性粘性調整剤(C 2 )がウレタン変性ポリエーテル型粘性調整剤であることを特徴とする感圧接着剤組成物。
- 高融点微球粒子(A1)の体積平均粒子径(d A1 )及び/又は低融点微球粒子(A 2 )の体積平均粒子径(dA2)が1〜60μmの範囲である請求項1に記載の感圧接着剤組成物。
- 高融点微球粒子(A 1 )のガラス転移温度(T gA1 )及び/又は低融点微球粒子(A 2 )のガラス転移温度(T gA2 )が−40℃以下である請求項1又は2に記載の感圧接着剤組成物。
- 高融点微球粒子(A1)及び低融点微球粒子(A2)の重量比が(A1)/(A2)=20/80〜80/20の範囲である請求項1〜3の何れか一項に記載の感圧接着剤組成物。
- 高融点微球粒子(A1)及び低融点微球粒子(A2)が水性懸濁重合により得られるものである請求項1〜4の何れか一項に記載の感圧接着剤組成物。
- 微小粒子(B)の体積平均粒子径(dB)が50〜900nmの範囲である請求項1〜5の何れか一項に記載の感圧接着剤組成物。
- 微小粒子(B)のガラス転移温度(TgB)が+20℃以下である請求項1〜6の何れか一項に記載の感圧接着剤組成物。
- 微小粒子(B)が水性乳化重合により得られるものである請求項1〜7の何れか一項に記載の感圧接着剤組成物。
- 微小粒子(B)の使用量が、高融点微球粒子(A1)及び低融点微球粒子(A2)の合計100重量部に対して、5〜100重量部の範囲である請求項1〜8の何れか一項に記載の感圧接着剤組成物。
- 粘性調整剤(C)の使用量が、イオン性粘性調整剤(C1)及び非イオン性粘性調整剤(C2)の合計有効成分量として、高融点微球粒子(A1)及び低融点微球粒子(A2)、並びに微小粒子(B)の合計100重量部に対して、1〜10重量部の範囲である請求項1〜9の何れか一項に記載の感圧接着剤組成物。
- イオン性粘性調整剤(C1)と非イオン性粘性調整剤(C2)との使用比率が、イオン性粘性調整剤(C1)/非イオン性粘性調整剤(C2)として、90/10〜20/80の範囲である請求項1〜10の何れか一項に記載の感圧接着剤組成物。
- 水性感圧接着剤組成物が、さらに粘着付与剤(D)として、石油系樹脂、ロジン系樹脂又はテルペン系樹脂の何れかを含有する請求項1〜11の何れか一項に記載の感圧接着剤組成物。
- 粘着付与剤(D)の含有量が、高融点微球粒子(A1)及び低融点微球粒子(A2)の合計100重量部に対して、0.1〜25重量部の範囲である請求項12に記載の感圧接着剤組成物。
- 水性感圧接着剤組成物が、さらに架橋剤(E)を含有する請求項1〜13の何れか一項に記載の感圧接着剤組成物。
- 架橋剤(E)が、分子中にカルボジイミド基を含有する化合物である請求項14に記載の感圧接着剤組成物。
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