JP4891129B2 - 電子写真感光体用の塗布用分散液の製造方法、及び、電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
電子写真感光体用の塗布用分散液の製造方法、及び、電子写真感光体の製造方法 Download PDFInfo
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Description
該ポリアミド樹脂液が、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径(D50)が0.50μm以上6.00μm以下のポリアミド樹脂粒子を含有するポリアミド樹脂液であることを特徴とする電子写真感光体用の塗布用分散液の製造方法。
所望のポリアミド樹脂粒子を発生させる事ができればポリアミド樹脂の種類は特に限定されないが、ポリアミド樹脂の種類は溶剤への溶解性、ポリアミド樹脂粒子の生成のしやすさ及び材料の入手性を考慮して決定される。ポリアミド樹脂は、1種類または2種類以上のポリアミド樹脂を組み合わせて用いることもできる。ポリアミド樹脂の種類は、少なくともN−アルコキシアルキル化ナイロンが含まれることが好ましく、少なくともN−アルコキシアルキル化率が20%以上40%以下のN−アルコキシアルキル化ナイロンが含まれることが更に好ましい。また、少なくともN−メトキシメチル化率が20%以上40%以下のN−メトキシメチル化ナイロンが含まれることが特に好ましい。ポリアミド樹脂の1種であるN−アルコキシアルキル化ナイロンは、主鎖に複数の種類のナイロンを化学的に結合したものである共重合ナイロンと比較して、ナイロン主鎖の繰り返し単位が一定であることから結晶性に優れ、ポリアミド樹脂粒子が生成しやすい。また、N−アルコキシアルキル化ナイロンはN−アルコキシアルキル化率が20%より低いと溶剤への溶解性の低下及びポリアミド樹脂液の安定性が損なわれることがある。N−アルコキシアルキル化率が40%より高いと溶剤への溶解性が上がり、ポリアミド樹脂粒子の生成のしやすさが悪化することがある。
所望のポリアミド樹脂粒子を発生させる事ができればポリアミド樹脂液の保管温度は特に限定されない。ただし、効率よく安定してポリアミド樹脂粒子を得る為には、10℃以下の温度で動的光散乱法による測定値における体積平均粒径(D50)が0.50μm未満のポリアミド樹脂液を冷却することが望ましい。また、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径(D50)が0.50μm未満のポリアミド樹脂液は10℃以下の温度で密閉状態で静置保管することがより望ましい。またさらに、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径(D50)が0.50μm以上6.00μm以下のポリアミド樹脂粒子を含有するポリアミド樹脂液は、20℃以上25℃以下の温度で密閉状態で静置保管することが望ましい。
所望のポリアミド樹脂粒子を発生させる事ができれば溶剤の種類は特に限定されないが、好ましくはアルコール系溶剤である。また、溶剤はポリアミド樹脂の溶解性とポリアミド樹脂粒子の生成のしやすさを加味して、1種類又は2種類以上の溶剤を組み合わせても良い。前記アルコール系溶剤しては、アルコールが好ましく、炭素数が1以上6以下の直鎖または分岐鎖をもつアルコールがより好ましい。また、少なくともメタノール、エタノール、イソプロパノール、1−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール及びイソブタノールのいずれかを含有することが特に好ましい。
所望のポリアミド樹脂粒子を発生させる事ができればポリアミド樹脂液のポリアミド樹脂固形分は特に限定されない。ポリアミド樹脂液の安定性を考慮すれば、ポリアミド樹脂液の固形分は好ましくは1質量%以上15質量%以下であり、更に好ましくは3質量%以上10質量%以下である。ポリアミド樹脂液の固形分が高すぎるとポリアミド樹脂液がゲル化することもあり、また、逆にポリアミド樹脂の固形分が低すぎるとポリアミド樹脂粒子が発生しないこともある。
B.次いで、ポリアミド樹脂液を濾過して得られる動的光散乱法による測定値における体積平均粒径(D50)が0.50μm未満のポリアミド樹脂液を調製し;
C.次いで、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径(D50)が0.50μm未満のポリアミド樹脂液を10℃以下の温度で密閉状態で静置保管し、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径(D50)が0.50μm以上6.00μm以下のポリアミド樹脂粒子を含有するポリアミド樹脂液を調製し;
D.動的光散乱法による測定値における体積平均粒径(D50)が0.50μm以上6.00μm以下のポリアミド樹脂粒子を含有するポリアミド樹脂液を20℃以上25℃以下の温度で密閉状態で静置保管する。
演算用及び制御用プログラムバージョン : 4.53E
Mode : FullRange
Transparent Particles : Yes
Spherical Particles : No
Particle Refractive Index : 1.51
Particle Density : 1.20g/cc
Fluid : Methanol
Fluid Refractive Index : 1.33
Fluid High Temp : 25.0℃ Viscosity 0.547mPa・s
Fluid Low Temp : 20.0℃ Viscosity 0.597mPa・s
Run Time : 180sec
測定温度 25℃
ローター 低粘度
回転数 6rpm
測定タイマー 30秒
演算用及び制御用プログラムバージョン : 4.53E
Mode : FullRange
Transparent Particles : Yes
Spherical Particles : No
Particle Refractive Index : 1.51
Particle Density : 1.20g/cc
Fluid : Methanol
Fluid Refractive Index : 1.33
Fluid High Temp : 25.0℃ Viscosity 0.547mPa・s
Fluid Low Temp : 20.0℃ Viscosity 0.597mPa・s
Run Time : 180sec
溶媒 エタノール
DISP.VISC. 1.20mPa・s
DISP.DENS. 0.79g/cc
SAMP.DENS. 1.20g/cc
D(MAX) 1.00μm
D(MIN) 0.10μm
D(DIV) 0.05μm
SPEED 7000rpm
ナイロン6−66−610−12四元ナイロン共重合体樹脂(商品名:CM8000、東レ社製) 4.3部
N−メトキシメチル化6ナイロン樹脂(商品名:トレジンEF−30T、ナガセケムテックス社製、メトキシメチル化率:34.84%) 12.9部
メタノール 180部
ブタノール 90部
上記構成で、メタノールとブタノールの混合溶媒にナイロン6−66−610−12四元ナイロン共重合体樹脂とN−メトキシメチル化6ナイロン樹脂を50℃で加熱溶解した。次いでメンブランフィルター(FP−022、孔径0.22μm、住友電気工業社製)で濾過した溶液を密閉容器中で0℃、3日間の環境で静置保管し、ポリアミド樹脂液1−1Aを調製した。
調製例1において保管環境を0℃、3日間から0℃、7日間に代えた以外は、調製例1と同様の方法を用いてポリアミド樹脂液1−2Aを調製し、調製例1と同様に測定、評価を行った。結果を表1に示す。
調製例1において保管環境を0℃、3日間から5℃、4日間に代えた以外は、調製例1と同様の方法を用いてポリアミド樹脂液1−3Aを調製し、調製例1と同様に測定、評価を行った。結果を表1に示す。
調製例1において保管環境を0℃、3日間から5℃、6日間に代えた以外は、調製例1と同様の方法を用いてポリアミド樹脂液1−4Aを調製し、調製例1と同様に測定、評価を行った。結果を表1に示す。
調製例1において保管環境を0℃、3日間から5℃、11日間に代えた以外は、調製例1と同様の方法を用いてポリアミド樹脂液1−5Aを調製し、調製例1と同様に測定、評価を行った。結果を表1に示す。
ナイロン6−66−610−12四元ナイロン共重合体樹脂(商品名:CM8000、東レ社製) 0.7部
N−メトキシメチル化6ナイロン樹脂(商品名:トレジンEF−30T、ナガセケムテックス社製、メトキシメチル化率:32.45%) 2.0部
メタノール 30部
ブタノール 240部
上記構成で、メタノールとブタノールの混合溶媒にナイロン6−66−610−12四元ナイロン共重合体樹脂とN−メトキシメチル化6ナイロン樹脂を50℃で加熱溶解した。次いでメンブランフィルター(FP−022、孔径0.22μm、住友電気工業社製)で濾過した溶液を密閉容器中で0℃、15日間の環境で静置保管し、ポリアミド樹脂液1−6Aを調製した。調製例1と同様に測定、評価を行った。結果を表1に示す。
ナイロン6−66−610−12四元ナイロン共重合体樹脂(商品名:CM8000、東レ社製) 2.1部
N−メトキシメチル化6ナイロン樹脂(商品名:トレジンEF−30T、ナガセケムテックス社製、メトキシメチル化率:36.04%) 6.3部
メタノール 90部
ブタノール 180部
上記構成で、メタノールとブタノールの混合溶媒にナイロン6−66−610−12四元ナイロン共重合体樹脂とN−メトキシメチル化6ナイロン樹脂を50℃で加熱溶解した。次いでメンブランフィルター(FP−022、孔径0.22μm、住友電気工業社製)で濾過した溶液を密閉容器中で0℃、7日間の環境で静置保管し、ポリアミド樹脂液1−7Aを調製した。調製例1と同様に測定、評価を行った。結果を表1に示す。
ナイロン6−66−610−12四元ナイロン共重合体樹脂(商品名:CM8000、東レ社製) 6.7部
N−メトキシメチル化6ナイロン樹脂(商品名:トレジンEF−30T、ナガセケムテックス社製、メトキシメチル化率:37.20%) 20.0部
メタノール 216部
ブタノール 54部
上記構成で、メタノールとブタノールの混合溶媒にナイロン6−66−610−12四元ナイロン共重合体樹脂とN−メトキシメチル化6ナイロン樹脂を50℃で加熱溶解した。次いでメンブランフィルター(FP−022、孔径0.22μm、住友電気工業社製)濾過した溶液を密閉容器中で5℃、7日間の環境で静置保管し、ポリアミド樹脂液1−8Aを調製した。調製例1と同様に測定、評価を行った。結果を表1に示す。
ナイロン6−66−610−12四元ナイロン共重合体樹脂(商品名:CM8000、東レ社製) 11.9部
N−メトキシメチル化6ナイロン樹脂(商品名:トレジンEF−30T、ナガセケムテックス社製、メトキシメチル化率:37.97%) 35.7部
メタノール 270部
上記構成で、メタノールにナイロン6−66−610−12四元ナイロン共重合体樹脂とN−メトキシメチル化6ナイロン樹脂を50℃で加熱溶解した。次いでメンブランフィルター(FP−022、孔径0.22μm、住友電気工業社製)で濾過した溶液を密閉容器中で5℃、5日間の環境で静置保管し、ポリアミド樹脂液1−9Aを調製した。調製例1と同様に測定、評価を行った。結果を表1に示す。
調製例1において保管環境を0℃、3日間から25℃、1日間に代えた以外は、調製例1と同様の方法を用いてポリアミド樹脂液2−1Aを調製し、調製例1と同様に測定、評価を行った。結果を表1に示す。
調製例1において保管環境を0℃、3日間から25℃、30日間に代えた以外は、調製例1と同様の方法を用いてポリアミド樹脂液2−2Aを調製し、調製例1と同様に測定、評価を行った。結果を表1に示す。
調製例7において保管環境を0℃、7日間から25℃、30日間に代えた以外は、調製例7と同様の方法を用いてポリアミド樹脂液2−3Aを調製し、調製例1と同様に測定、評価を行った。結果を表1に示す。
調製例8において保管環境を5℃、7日間から25℃、30日間に代えた以外は、調製例8と同様の方法を用いてポリアミド樹脂液2−4Aを調製し、調製例1と同様に測定、評価を行った。結果を表1に示す。
ナイロン6−66−610−12四元ナイロン共重合体樹脂(商品名:CM8000、東レ社製) 4.3部
N−メトキシメチル化6ナイロン樹脂(商品名:トレジンEF−30T、ナガセケムテックス社製、メトキシメチル化率:34.84%) 12.9部
メタノール 180部
トルエン 90部
上記構成で、メタノールとトルエンの混合溶媒にナイロン6−66−610−12四元ナイロン共重合体樹脂とN−メトキシメチル化6ナイロン樹脂を50℃で加熱溶解した。次いでメンブランフィルター(FP−022、孔径0.22μm、住友電気工業社製)で濾過した溶液を密閉容器中で0℃、7日間の環境で静置保管し、ポリアミド樹脂液2−5Aを調製した。調製例1と同様に測定、評価を行った。結果を表1に示す。
前記ポリアミド樹脂液1−1A 4.6部
φ1.0ガラスビーズ 11部
下記式(1)で示されるビスアゾ顔料 0.028部
実施例1において、前記ポリアミド樹脂液1−1Aから前記ポリアミド樹脂液1−2Aに代えた以外は、実施例1と同様の方法を用いて電子写真感光体用の塗布用分散液1−2Bを調製し、実施例1と同様に測定、評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、前記ポリアミド樹脂液1−1Aから前記ポリアミド樹脂液1−3Aに代えた以外は、実施例1と同様の方法を用いて電子写真感光体用の塗布用分散液1−3Bを調製し、実施例1と同様に測定、評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、前記ポリアミド樹脂液1−1Aから前記ポリアミド樹脂液1−4Aに代えた以外は、実施例1と同様の方法を用いて電子写真感光体用の塗布用分散液1−4Bを調製し、実施例1と同様に測定、評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、前記ポリアミド樹脂液1−1Aから前記ポリアミド樹脂液1−5Aに代えた以外は、実施例1と同様の方法を用いて電子写真感光体用の塗布用分散液1−5Bを調製し、実施例1と同様に測定、評価を行った。結果を表2に示す。
前記ポリアミド樹脂液1−6A 4.6部
φ1.0ガラスビーズ 11部
前記式(1)で示されるビスアゾ顔料 0.0046部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い4時間分散し、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が1/10である電子写真感光体用の塗布用分散液1−6Bを得た。実施例1と同様に測定、評価を行った。結果を表2に示す。
前記ポリアミド樹脂液1−7A 4.6部
φ1.0ガラスビーズ 11部
前記式(1)で示されるビスアゾ顔料 0.014部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い4時間分散し、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が1/10である電子写真感光体用の塗布用分散液1−7Bを得た。実施例1と同様に測定、評価を行った。結果を表2に示す。
前記ポリアミド樹脂液1−8A 4.6部
φ1.0ガラスビーズ 11部
前記式(1)で示されるビスアゾ顔料 0.041部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い4時間分散し、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が1/10である電子写真感光体用の塗布用分散液1−8Bを得た。実施例1と同様に測定、評価を行った。結果を表2に示す。
前記ポリアミド樹脂液1−9A 4.6部
φ1.0ガラスビーズ 11部
前記式(1)で示されるビスアゾ顔料 0.069部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い4時間分散し、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が1/10である電子写真感光体用の塗布用分散液1−9Bを得た。実施例1と同様に測定、評価を行った。結果を表2に示す。
800mlスケールバッチ式縦型サンドミル装置を用い、ベッセルにポリアミド樹脂液1−2A 210部、直径1mmのガラスビーズ40部を投入した後、前記式(1)で示されるビスアゾ顔料1.3部、直径1mmのガラスビーズ466部を投入した。次いでディスク回転数1400rpmで4時間分散し、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が1/10である電子写真感光体用の塗布用分散液1−10Bを得た。分散時の液温は25℃であった。実施例1と同様に測定、評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、前記ポリアミド樹脂液1−1Aから前記ポリアミド樹脂液2−1Aに代えた以外は、実施例1と同様の方法を用いて電子写真感光体用の塗布用分散液2−1Bを調製し、実施例1と同様に測定、評価を行った。評価結果を表2に示す。
実施例1において、前記ポリアミド樹脂液1−1Aから前記ポリアミド樹脂液2−2Aに代えた以外は、実施例1と同様の方法を用いて電子写真感光体用の塗布用分散液2−2Bを調製し、実施例1と同様に測定、評価を行った。評価結果を表2に示す。
実施例7において、前記ポリアミド樹脂液1−7Aから前記ポリアミド樹脂液2−3Aに代えた以外は、実施例7と同様の方法を用いて電子写真感光体用の塗布用分散液2−3Bを調製し、実施例1と同様に測定、評価を行った。評価結果を表2に示す。
実施例8において、前記ポリアミド樹脂液1−8Aから前記ポリアミド樹脂液2−4Aに代えた以外は、実施例8と同様の方法を用いて電子写真感光体用の塗布用分散液2−4Bを調製し、実施例1と同様に測定、評価を行った。評価結果を表2に示す。
実施例1において、前記ポリアミド樹脂液1−1Aから前記ポリアミド樹脂液2−5Aに代えた以外は、実施例1と同様の方法を用いて電子写真感光体用の塗布用分散液2−5Bを調製し、実施例1と同様に測定、評価を行った。評価結果を表2に示す。
実施例10において、前記ポリアミド樹脂液1−2Aから前記ポリアミド樹脂液2−2Aに代えた以外は、実施例10と同様の方法を用いて電子写真感光体用の塗布用分散液2−6Bを調製し、実施例1と同様に測定、評価を行った。評価結果を表2に示す。
ポリアミド樹脂液1−2A 4.6部
φ1.0ガラスビーズ 11部
前記式(1)で示されるビスアゾ顔料 0.55部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い4時間分散し、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が2/1である電子写真感光体用の塗布用分散液3−1Bを得た。
実施例11において、前記式(1)で示されるビスアゾ顔料0.55部から前記式(1)で示されるビスアゾ顔料0.28部に代えた。それ以外は、実施例11と同様の方法を用いてビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が1/1である電子写真感光体用の塗布用分散液3−2Bを調製し、実施例11と同様に測定、評価を行った。結果を表3に示す。
実施例11において、前記式(1)で示されるビスアゾ顔料0.55部から前記式(1)で示されるビスアゾ顔料0.14部に代えた。それ以外は、実施例11と同様の方法を用いてビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が1/2である電子写真感光体用の塗布用分散液3−3Bを調製し、実施例11と同様に測定、評価を行った。結果を表3に示す。
実施例11において、前記式(1)で示されるビスアゾ顔料0.55部から前記式(1)で示されるビスアゾ顔料0.055部に代えた。それ以外は、実施例11と同様の方法を用いてビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が1/5である電子写真感光体用の塗布用分散液3−4Bを調製し、実施例11と同様に測定、評価を行った。結果を表3に示す。
実施例11において、前記式(1)で示されるビスアゾ顔料0.55部から前記式(1)で示されるビスアゾ顔料0.0055部に代えた。それ以外は、実施例11と同様の方法を用いて顔料とポリアミド樹脂の質量比が1/50である電子写真感光体用の塗布用分散液3−5Bを調製し、実施例11と同様に測定、評価を行った。結果を表3に示す。
実施例11において、前記式(1)で示されるビスアゾ顔料0.55部から前記式(1)で示されるビスアゾ顔料0.0028部に代えた。それ以外は、実施例11と同様の方法を用いてビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が1/100である電子写真感光体用の塗布用分散液3−6B調製し、実施例11と同様に測定、評価を行った。結果を表3に示す。
実施例11において、前記式(1)で示されるビスアゾ顔料0.55部から前記式(1)で示されるビスアゾ顔料0.00028部に代えた。それ以外は、実施例11と同様の方法を用いてビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が1/1000である電子写真感光体用の塗布用分散液3−7B調製し、実施例11と同様に測定、評価を行った。結果を表3に示す。
実施例11において、ポリアミド樹脂液1−2A 4.6部、前記式(1)で示されるビスアゾ顔料0.55部からポリアミド樹脂液2−2A 4.6部、前記式(1)で示されるビスアゾ顔料0.00028部に代えた。それ以外は、実施例11と同様の方法を用いてビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が1/1000である電子写真感光体用の塗布用分散液4−1B調製し、実施例11と同様に測定、評価を行った。評価結果を表3に示す。
ポリアミド樹脂液1−2A 4.6部
φ1.0ガラスビーズ 11部
下記式(2)で示されるビスアゾ顔料 0.028部
実施例18において、ビスアゾ顔料を前記式(2)で示されるビスアゾ顔料から下記式(3)で示されるビスアゾ顔料に代えた以外は、実施例18と同様の方法を用いて電子写真感光体用の塗布用分散液5−2Bを調製し、実施例18と同様に測定、評価を行った。結果を表4に示す。
実施例18において、ビスアゾ顔料を下記式(4)で示されるビスアゾ顔料に代えた以外は、実施例18と同様の方法を用いて電子写真感光体用の塗布用分散液5−3Bを調製し、実施例18と同様に測定、評価を行った。結果を表4に示す。
ポリアミド樹脂液1−2A 4.6部
φ1.0ガラスビーズ 11部
前記式(4)で示されるビスアゾ顔料 0.0028部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い4時間分散した後、メタノール0.6部、ブタノール0.3部を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が1/100である電子写真感光体用の塗布用分散液5−4Bを得た。実施例18と同様に測定、評価を行った。結果を表4に示す。
実施例21において、前記式(4)で示されるビスアゾ顔料0.0028部を前記式(4)で示されるビスアゾ顔料0.00028部に代えた。それ以外は、実施例21と同様の方法を用いてビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が1/1000である電子写真感光体用の塗布用分散液5−5Bを調製し、実施例18と同様に測定、評価を行った。結果を表4に示す。
実施例18において、ビスアゾ顔料を前記式(2)で示されるビスアゾ顔料から下記式(5)で示されるビスアゾ顔料に代えた以外は、実施例18と同様の方法を用いて電子写真感光体用の塗布用分散液5−6Bを調製し、実施例18と同様に測定、評価を行った。結果を表4に示す。
実施例18において、ビスアゾ顔料を前記式(2)で示されるビスアゾ顔料から下記式(6)で示されるビスアゾ顔料に代えた以外は、実施例18と同様の方法を用いて電子写真感光体用の塗布用分散液5−7Bを調製し、実施例18と同様に測定、評価を行った。結果を表4に示す。
実施例18において、前記式(2)で示されるビスアゾ顔料を次のガリウムフタロシアニン結晶に代えた。下記式(7)で示される、CuKα特性X線回折におけるフラッグ角2θ=7.4°±0.3°及び2θ=28.2°±0.3°の位置に強いピークを有するガリウムフタロシアニン結晶(特許第3639691号公報に記載のもの)。それ以外は、実施例18と同様の方法を用いて電子写真感光体用の塗布用分散液5−8Bを調製し、実施例18と同様に測定、評価を行った。結果を表4に示す。
φ1.0ガラスビーズ 11部
メタノール 2.8部
ブタノール 1.4部
前記式(4)で示されるビスアゾ顔料 0.10部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い20時間分散し、ポリアミド樹脂液1−2A 16.7部を追加して更に2時間分散した。次に、メタノール0.7部、ブタノール0.3部を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が1/10である電子写真感光体用の塗布用分散液5−9Bを調製し、実施例18と同様に測定、評価を行った。結果を表4に示す。
ポリアミド樹脂液1−6A 4.6部
φ1.0ガラスビーズ 11部
前記式(4)で示されるビスアゾ顔料 0.0046部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い4時間分散し、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が1/10である電子写真感光体用の塗布用分散液5−10Bを得た。実施例18と同様に測定、評価を行った。結果を表4に示す。
ポリアミド樹脂液1−7A 4.6部
φ1.0ガラスビーズ 11部
前記式(4)で示されるビスアゾ顔料 0.014部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い4時間分散し、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が1/10である電子写真感光体用の塗布用分散液5−11Bを得た。実施例18と同様に測定、評価を行った。結果を表4に示す。
実施例18において、ポリアミド樹脂液1−2Aをポリアミド樹脂液2−2Aに代えた以外は、実施例18と同様の方法を用いて電子写真感光体用の塗布用分散液6−1Bを調製し、実施例18と同様に測定、評価を行った。結果を表4に示す。
実施例20において、ポリアミド樹脂液1−2Aをポリアミド樹脂液2−2Aに代えた以外は、実施例20と同様の方法を用いて電子写真感光体用の塗布用分散液6−2Bを調製し、実施例18と同様に測定、評価を行った。結果を表4に示す。
実施例21において、ポリアミド樹脂液1−2Aをポリアミド樹脂液2−2Aに代えた以外は、実施例21と同様の方法を用いて電子写真感光体用の塗布用分散液6−3Bを調製し、実施例18と同様に測定、評価を行った。結果を表4に示す。
実施例22において、ポリアミド樹脂液1−2Aをポリアミド樹脂液2−2Aに代えた以外は、実施例22と同様の方法を用いて電子写真感光体用の塗布用分散液6−4Bを調製し、実施例18と同様に測定、評価を行った。結果を表4に示す。
実施例24において、ポリアミド樹脂液1−2Aをポリアミド樹脂液2−2Aに代えた以外は、実施例24と同様の方法を用いて電子写真感光体用の塗布用分散液6−5Bを調製し、実施例18と同様に測定、評価を行った。結果を表4に示す。
実施例25において、ポリアミド樹脂液1−2Aをポリアミド樹脂液2−2Aに代えた以外は、実施例25と同様の方法を用いて電子写真感光体用の塗布用分散液6−6Bを調製し、実施例18と同様に測定、評価を行った。結果を表4に示す。
実施例26において、ポリアミド樹脂液1−2Aをポリアミド樹脂液2−2Aに代えた以外は、実施例26と同様の方法を用いて電子写真感光体用の塗布用分散液6−7Bを調製し、実施例18と同様に測定、評価を行った。結果を表4に示す。
酸化スズで被覆した酸化チタン粉体(商品名クロノスECT−62、チタン工業社製)50部、レゾール型フェノール樹脂25部、メチルセロソルブ20部、球状シリコーン樹脂粉末(商品名トスパール120、東芝シリコーン社製)3.8部。加えて、メタノール5部及びシリコーンオイル(ポリジメチルシロキサン・ポリオキシアルキレン共重合体、平均分子量3000)0.002部を、直径0.8mmのガラスビーズを用いたサンドミル装置で2時間分散して、干渉縞防止層用塗布液を調製した。導電性支持体としてのアルミニウムシリンダー(直径30mm、引き抜き管)上に、この塗布液を浸漬塗布し、140℃で30分間乾燥させ、膜厚が15μmの干渉縞防止層を形成した。
実施例29において、前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−1Bを前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−3Bに代えた以外は、実施例29と同様の方法を用いて電子写真感光体2を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表5に示す。
実施例29において、前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−1Bを前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−4Bに代えた以外は、実施例29と同様の方法を用いて電子写真感光体3を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表5に示す。
実施例29において、前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−1Bを前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−5Bに代えた以外は、実施例29と同様の方法を用いて電子写真感光体4を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表5に示す。
実施例29において、前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−1Bを前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−7Bに代えた以外は、実施例29と同様の方法を用いて電子写真感光体5を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表5に示す。
実施例29において、前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−1Bを前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−8Bに代えた以外は、実施例29と同様の方法を用いて電子写真感光体6を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表5に示す。
実施例29において、前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−1Bを前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−9Bに代えた以外は、実施例29と同様の方法を用いて電子写真感光体7を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表5に示す。
実施例29において、前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−1Bを前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−10Bに代えた以外は、実施例29と同様の方法を用いて電子写真感光体8を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表5に示す。
実施例29において、前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−1Bを前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−11Bに代えた以外は、実施例29と同様の方法を用いて電子写真感光体9を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表5に示す。
実施例29において、前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−1Bを前記電子写真感光体用の塗布用分散液6−1Bに代えた以外は、実施例29と同様の方法を用いて電子写真感光体10を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表5に示す。
実施例29において、前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−1Bを前記電子写真感光体用の塗布用分散液6−2Bに代えた以外は、実施例29と同様の方法を用いて電子写真感光体11を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表5に示す。
実施例29において、前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−1Bを前記電子写真感光体用の塗布用分散液6−3Bに代えた以外は、実施例29と同様の方法を用いて電子写真感光体12を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表5に示す。
実施例29において、前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−1Bを前記電子写真感光体用の塗布用分散液6−5Bに代えた以外は、実施例29と同様の方法を用いて電子写真感光体13を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表5に示す。
実施例29において、前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−1Bを前記電子写真感光体用の塗布用分散液6−6Bに代えた以外は、実施例29と同様の方法を用いて電子写真感光体14を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表5に示す。
実施例29において、前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−1Bを前記電子写真感光体用の塗布用分散液6−7Bに代えた以外は、実施例29と同様の方法を用いて電子写真感光体15を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表5に示す。
実施例29において、前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−1Bを前記ポリアミド樹脂液1−2Aに代えた以外は、実施例29と同様の方法を用いて電子写真感光体16を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表5に示す。
実施例29において、前記電子写真感光体用の塗布用分散液5−1Bを前記ポリアミド樹脂液2−2Aに代えた以外は、実施例29と同様の方法を用いて電子写真感光体17を作成し、同様に測定、評価を行った。結果を表5に示す。
102 下引き層
103 感光層
104 電荷発生層
105 電荷輸送層
1 電子写真感光体
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 転写材
8 定着手段
9 クリーニング手段
10 前露光光
11 プロセスカートリッジ
12 案内手段
Claims (7)
- ポリアミド樹脂粒子を含有するポリアミド樹脂液と有機顔料との分散によって電子写真感光体用の塗布用分散液を製造する方法において、
該ポリアミド樹脂液が、動的光散乱法による測定値における体積平均粒径(D50)が0.50μm以上6.00μm以下のポリアミド樹脂粒子を含有するポリアミド樹脂液であることを特徴とする電子写真感光体用の塗布用分散液の製造方法。 - 前記ポリアミド樹脂液の樹脂固形分が、1質量%以上15質量%以下の範囲である請求項1に記載の電子写真感光体用の塗布用分散液の製造方法。
- 前記ポリアミド樹脂液に含有されるポリアミド樹脂粒子が、N−アルコキシアルキル化ナイロンを含有する請求項1または2に記載の電子写真感光体用の塗布用分散液の製造方法。
- 前記ポリアミド樹脂液が、溶剤としてアルコールを含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の電子写真感光体用の塗布用分散液の製造方法。
- 前記有機顔料が、アゾ顔料である請求項1〜4のいずれか1項に記載の電子写真感光体用の塗布用分散液の製造方法。
- 前記電子写真感光体用の塗布用分散液に含有される前記有機顔料と前記ポリアミド樹脂粒子の質量比が1/1000以上2/1以下である請求項1〜5のいずれか1項に記載の電子写真感光体用の塗布用分散液の製造方法。
- 導電性支持体上に下引き層を形成し、該下引き層上に電荷発生材料を含有する感光層を形成して電子写真感光体を製造する方法において、
請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法によって電子写真感光体用の塗布用分散液を製造し、製造された該電子写真感光体用の塗布用分散液を用いて該下引き層を形成することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
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