JP4890387B2 - 方向性珪素鋼板の製造方法および製造装置 - Google Patents
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Description
本発明者らは、特に、特許文献2、3に示されているような電解エッチングによって溝加工した鋼板に対する絶縁被膜の密着性について基礎的なデータを収集するために、電解エッチングを行った鋼板に絶縁被膜を塗覆し、絶縁被膜の地金に対する密着性を評価した。
その結果、本発明者らは、上記の条件満たすものとして特許文献4に記載されている電解処理による成膜技術に着目した。
(1)仕上げ焼鈍され、表面に絶縁被膜を有する方向性珪素鋼板の片面または両面を、電解エッチングにより連続的に溝加工し、その後、溝加工された面に絶縁被膜を形成する方向性珪素鋼板の製造方法であって、前記電解エッチングによる溝加工とその後の絶縁被膜形成の各工程の間に、(1)金属イオンと該金属イオンに対してモル比で4倍以上のフッ素イオンを含み、及び/又は、(2)金属イオンと該金属イオンに対してモル比で4倍以上のフッ素を含有する化合物が少なくとも結合した錯イオンを含み、pHが3〜7である後処理水溶液中で、前記方向性珪素鋼板に通電して電圧印加を行い、前記溝加工された部分の表面に、前記金属イオンを含む金属酸化物及び/又は金属水酸化物の被膜を形成する金属化合物被覆形成工程を有することを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方法。
(2)前記金属化合物被覆形成工程における方向性珪素鋼板への電圧印加のための通電は、前記後処理水溶液中で方向性珪素鋼板のエッチング面と相対向して配設された電極による間接通電であり、該電極は、方向性珪素鋼板の進行方向に互いに極性が異なる電極を交互に、かつ最下流の電極が陽極となるように配設され、これら陰極と陽極の電極間に電圧印加されることを特徴とする上記(1)に記載の方向性珪素鋼板の製造方法。
(4)前記電極は互いに極性が異なる複数の電極よりなり、前記後処理水溶液中で方向性珪素鋼板のエッチング面と相対向して交互に極性が異なるように配設され、かつ最下流の電極が陽極となるように配設されており、互いに隣接する電極の間には非導電性材料の遮蔽板が配設されていて、前記方向性珪素鋼板への電圧印加のための通電は前記電極による間接通電によって行われることを特徴とする上記(3)に記載の方向性珪素鋼板の製造装置。
図1は、本発明の一実施の形態にかかる設備を模式的に示すもので、仕上げ焼鈍済みの方向性珪素鋼板1の表面をエッチングするための電解エッチング装置20とエッチング後の表面に金属化合物被覆を形成する後処理装置40が連続的に配置されている。
なお、後処理装置40の下流側には、方向性珪素鋼板上に絶縁被膜を塗付焼き付けるための絶縁被膜形成処理装置が配置されるが、図では省略されている。
これにより、例えば、電極4への負の印加時間を3〜7msec、正の印加時間を12〜200msecとして、溝形状のばらつきが少なく安定して図5の(イ)に示すような溝形状になるようにする。
また、電解槽2の入出側には、方向性珪素鋼板1の搬送ロールとして、リンガーロール11、22が設置され、電解エッチング液3の槽外への流出を抑制している。槽内には、シンクロール13、14が設置され、陰極電極4、陽極電極5と方向性珪素鋼板1の距離を一定に保持している。
(1)金属イオンと該金属イオンに対してモル比で4倍以上のフッ素イオン、
(2)金属イオンと該金属イオンに対してモル比で4倍以上のフッ素を含有する化合物が少なくとも結合した錯イオン、
の1種または2種を含み、pH3〜7の水溶液で構成される。
Me→Me++e-(金属帯が鋼帯の場合、Fe→Fe2+2e-)
により電解エッチングが進行することになる。
2H++2e-→H2↑
によりH2ガスが発生する。
H2TiF6 + 2H2O → TiO2 +6HF
により方向性珪素鋼板1のエッチング溝部にTiO2が析出する。
Me→Me++e-(電極がAlの場合、Al→Al3++3e-)
により金属電極の溶解が進行することになる。
なお、後処理槽33の処理水溶液内では、
Al3+ + 6HF → H3AlF6 + 3H+
となり、反応は継続する。
また、後処理装置に使用する電解電源装置は、前記の電圧印加を取れるものであれば、方式を問わない。例えば、6相半波整流波形の、トランジスター方式でも、インバータ方式でも有効である。また、抵抗も必ずしも単独に設置する必要はなく、前記の電圧印加の通電量を制御できるものであれば、方式は問わない。
両側の表面を処理するばあいには、図1に示した装置において、エッチング装置20及び後処理装置40とも電極部と電源装置部を方向性珪素鋼板1の上面側にも下面側と同様に配設することにより可能である。
金属がTiである錯イオンのときは
H2TiF6 + 2H2O → TiO2 +6HF
により方向性珪素鋼板1の溝部にTiO2が析出する。
Me→Me++e-(電極がAlの場合、Al→Al3++3e-)
により金属電極の溶解が進行することになる。
なお、後処理槽の処理水溶液内では、
Al3+ + 6HF → H3AlF6 + 3H+
となり、反応は継続する。
その場合、最下流の電極は、エッチング装置では陰極となるように、後処理装置では陽極となるように配設される。
その際の具体的な条件を以下に示す。
[絶縁被膜] 鋼帯長手方向に直角な方向(鋼帯幅方向)に、3mmピッチ 幅0.2mmのエッチングパターンを有する。
[エッチング 電解液] 組成500g−NaCl/l、液温 60℃
[エッチング 目標溝深さ]0.02mm
[エッチング 電解電流] 350C/dm2
[後処理水溶液]
A液: 組成 (NH4)2TiF6 0.02M
(Ti:F(モル比)=1:6)
液温 60℃
B液: 組成 TiCl4 0.02M、(NH4)HF2 0.06M
(Ti:F(モル比)=1:6)
液温 60℃
C液: 組成 (NH4)2TiF6 0.01M
TiCl4 0.01M、(NH4)HF2 0.03M
(Ti:F(モル比)=1:6)
液温 60℃
[後処理 陽極電極材質] Al
[後処理 電解電流] 2C/dm2
No.1〜5、No.11〜15、No.21〜25、及び、No.31〜36に示される本発明によるところのエッチング例では、溝の形状は全て(イ)で安定しており、溝の深さのバラツキ(%)((溝の深さの標準偏差)/(溝の深さの平均値)×100)も極めて小さいことが分かる。さらに、後処理水溶液(A)で金属酸化物の被膜形成を行ったNo.1〜5、後処理水溶液(B)で金属酸化物の被膜形成を行ったNo.21〜25、及び、処理液(C)で金属酸化物の皮膜形成を行ったNo.31〜36は、金属酸化物の被膜形成を行わなかったNo.11〜15と比べ、地金に対する被膜密着性が良好(曲げ試験で剥離なし)であった。
なお、No.6〜10は、電極4への正負の電圧の印加時間の配分が適切でなく、(イ)の形状の溝が安定して形成できなかったため、被膜形成を行なわなかった参考例である。
2 電解槽(電解エッチング槽)
3 電解エッチング液
4、5 電極
6、36 遮蔽板(非導電性材料)
7、8、37 直流電源装置
9、10、9′、10′、39 開閉器
11、12、41、42 リンガーロール
13、14、43、44 シンクロール(浸漬用ロール)
15 陰極電極
16 コンダクターロール
17 バックアップロール
22、23、52 抵抗
32 後処理槽(金属酸化物の被膜形成槽)
33 後処理水溶液
34 陰極電極
35 陽極電極
20 エッチング装置
40 後処理装置
Claims (4)
- 仕上げ焼鈍され、表面に絶縁被膜を有する方向性珪素鋼板の片面または両面を、電解エッチングにより連続的に溝加工し、その後、溝加工された面に絶縁被膜を形成する方向性珪素鋼板の製造方法であって、
前記電解エッチングによる溝加工とその後の絶縁被膜形成の各工程の間に、(1)金属イオンと該金属イオンに対してモル比で4倍以上のフッ素イオンを含み、及び/又は、(2)金属イオンと該金属イオンに対してモル比で4倍以上のフッ素を含有する化合物が少なくとも結合した錯イオンを含み、pHが3〜7である後処理水溶液中で、前記方向性珪素鋼板に電圧印加を行い、前記溝加工された部分の表面に、前記金属イオンを含む金属酸化物及び/又は金属水酸化物の被膜を形成する金属化合物被覆形成工程を有することを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方法。 - 前記金属化合物被覆形成工程における方向性珪素鋼板への電圧印加のための通電は、前記後処理水溶液中で方向性珪素鋼板のエッチング面と相対向して配設された電極による間接通電であり、該電極は、方向性珪素鋼板の進行方向に互いに極性が異なる電極を交互に、かつ最下流の電極が陽極となるように配設され、これら陰極と陽極の電極間に電圧印加されることを特徴とする請求項1に記載の方向性珪素鋼板の製造方法。
- 請求項1に記載の方向性珪素鋼板の製造方法を実施するための装置であって、
仕上げ焼鈍され、表面に絶縁被膜を有する方向性珪素鋼板の片面または両面を電解エッチングにより連続的に溝加工するエッチング装置に続いて、(1)金属イオンと概金属イオンに対してモル比で4倍以上のフッ素イオンを含み、及び/又は、(2)金属イオンと該金属イオンに対してモル比で4倍以上のフッ素を含有する化合物が少なくとも結合した錯イオンを含み、pHが3〜7の後処理水溶液が充填された後処理槽と、前記方向性珪素鋼板に電圧印加を行う電極を有し、前記後処理水溶液中で方向性珪素鋼板のエッチング面に前記金属イオンを含む金属酸化物及び/又は金属水酸化物の被膜を連続的に形成する後処理装置が設けられていることを特徴とする方向性珪素鋼板の製造装置。 - 前記電極は互いに極性が異なる複数の電極よりなり、前記後処理水溶液中で方向性珪素鋼板のエッチング面と相対向して交互に極性が異なるように配設され、かつ最下流の電極が陽極となるように配設されており、互いに隣接する電極の間には非導電性材料の遮蔽板が配設されていて、前記方向性珪素鋼板への電圧印加のための通電は前記電極による間接通電によって行われることを特徴とする請求項3に記載の方向性珪素鋼板の製造装置。
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