JP4887588B2 - 分散強化cbn基焼結体およびその製造方法 - Google Patents
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【産業上の利用分野】
本発明は、切削工具または耐摩耗工具として最適な立方晶窒化ホウ素(CBN)基焼結体およびその製造方法に関し、具体的には、CBN粒子を結合するセラミックス成分中に超微粒のCBN粒子を均一分散させることにより、耐摩耗性と共に耐欠損性,耐チッピング性を大幅に向上させた分散強化CBN基焼結体およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
CBNは、ダイヤモンドに次ぐ高い硬度と優れた熱伝導性を持ち、しかもダイヤモンドに比べて鉄との親和性が低いという工具材料としての優れた長所を有している。このCBNとセラミックスや金属の結合相とでなるCBN含有焼結体の性能向上についての検討が多数行われており、その内、焼結体の組織構造から提案されている代表的なものとして、特開2000−218411号公報,特開2000−247746号公報,特開2000−44348号公報および特開2000−226263号公報がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
特開2000−218411号公報には、平均粒径1μm以下の微粒立方晶窒化硼素30〜90体積%と平均粒径2〜10μmの粗粒立方晶窒化硼素を含有するとともに、残部の結合材の平均粒径が微粒立方晶窒化硼素<結合材<粗粒立方晶窒化硼素とした立方晶窒化硼素質焼結体切削工具が記載されている。また、特開2000−247746号公報には、平均粒径1μm以下の微粒立方晶窒化硼素30〜90体積%と平均粒径2〜10μmの粗粒立方晶窒化硼素を含有するとともに、結合材中にAlNとAl2O3を含み、X線回折測定による周期律表第4a,5a,6a族元素の硼化物,これら元素の非硼化化合物,立方晶窒化硼素のピーク強度比を限定した立方晶窒化硼素質焼結体切削工具が記載されている。
【0004】
さらに、特開2000−44348号公報には、高圧相窒化ホウ素50〜80体積%とチタン化合物(TiC,TiN,TiCN)およびアルミニウムからなる結合相50〜20体積%からなる高硬度焼結体において、高圧相窒化ホウ素が1〜8μmの粗粒子60〜80体積%と0.02〜1μmの微粒子20〜40体積である鋳鉄切削加工用高硬度焼結体が記載されている。
【0005】
これら3件の公報に記載されているCBN基焼結体は、微粒のCBN粒子を配合することによって、切削時に起こるCBN粒子の脱落や結合材の摩耗,脱落による工具摩耗,欠損を防止したものではあるが、微粒CBNの配合量が多いあるいは粒径が結合材より著しく粗大であるために、焼結体の組織中に微粒CBNの凝集体を生じ、却って粒子脱落による摩耗やこの凝集体からの欠損を発生し易いと言う問題がある。
【0006】
次に、特開2000−226263号公報には、4a,5a,6a族金属の炭化物,窒化物,炭窒化物および鉄族金属から選ばれる1種以上の微粒子を被覆した立方晶窒化ホウ素粒子を用いた立方晶窒化ホウ素複合サーメット工具とその製造方法が記載させている。本公報に記載されているCBN焼結体は、CBN粒子近傍での結合材粒子が微細となるために、燒結性の改善、硬さ向上やCBN粒子の脱落防止による寿命改善が図れるものの、結合材の強度や耐摩耗性の改善が不十分なために性能向上が少ないと言う問題がある。
【0007】
本発明は、上述のような問題点を解決したもので、具体的には、超微粒CBNの適量を結合材中に均一分散させ、結合相を微細組織にすると共に結合材自体を分散強化することによって、焼結体の硬さ,強度,靱性を向上させて耐摩耗性,耐欠損性などを大幅に向上させた分散強化CBN基焼結体およびその製造方法の提供を目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、CBNと結合相とでなる焼結体の耐摩耗性と耐欠損性の同時向上について検討していたところ、結合相中に超微粒CBNの適量を均一分散させると、燒結中での結合相の粒子成長が抑制されて結合相が均一微粒な組織となると同時に超微粒CBNにより結合相が分散強化されて、強度や靱性が大幅に向上して耐チッピング性や耐欠損性が改善されること、均一微細に分散した超微粒CBNは切削時に脱落し難いために結合相そのものの耐摩耗性が改善されること、結合相を分散強化するには、超微粒CBNと結合材成分とを予め混合して熱処理し、これを粉砕して分散強化結合材の微粉末を得た後、通常粒度のCBN粉と混合して燒結すれば良いと言う知見を得て、本発明を完成するに至ったものである。
【0009】
本発明の分散強化CBN基焼結体は、平均粒子径0.5μm以下の超微粒CBN粒子1〜28体積%と、セラミックス及び/又は鉄族金属を主成分とする結合相5〜65体積%と、残りが平均粒子径1〜10μmのCBN粒子と不可避不純物からなるCBN基焼結体において、該超微粒CBN粒子は該結合相中に均一分散しており、該超微粒CBN粒子の該結合相に対する体積割合が0.1〜1.0であることを特徴とするものである。
【0010】
本発明の分散強化CBN基焼結体における超微粒CBN粒子は、平均粒子径が0.5μmを超えて大きくなると結合相中に均一分散され難くなるために分散強化の効果がなく、またその含有量が1体積%未満では分散粒子が少なくて分散強化による耐摩耗性,耐欠損性改善の効果がなく、逆に28体積%を超えて多くなると結合相中に凝集体を生じて摩耗,欠損とも増加する。また、CBN平均粒子径は、0.01μm未満のものを得るには製造上の困難を伴うため、0.01μm以上であることが実用上好ましい。
【0011】
本発明の分散強化CBN基焼結体における超微粒CBN粒子は、結合相中に均一分散しており、具体的には、3個以上の粒子が合体した凝集体を形成しておらず、CBNと結合相との接触面積に対するCBNとCBNとの接触面積の割合が0.5以下のものである。また、結合相に対する体積割合(超微粒CBN量/結合相量)は、0.1未満では超微粒CBNの分散による焼結時での結合相の粒成長抑制効果が少なくて粗大組織となり、また超微粒CBNの分散強化の効果が少ないために耐摩耗性,耐欠損性の改善効果がなく、逆に1.0を超えて大きくなると結合相中に均一分散し難くなって凝集体を生じ、耐摩耗性,耐欠損性とも低下するため、0.1〜1.0に定めた。
【0012】
本発明の分散強化CBN基焼結体における結合相は、具体的には、TiC,TiN,Ti(CN),ZrN,HfC,NbN,TaC,WC,ZrO2,TiB2,MoSi2などの周期律表第4a,5a,6a族元素の炭化物,窒化物,酸化物,ホウ化物,ケイ化物、Al2O3,AlN,AlB12などのアルミニウムの窒化物,酸化物,ホウ化物、AlCTi2,(TiAl)N,AlBMoなどの複合化合物,相互固溶体、Co,Ni,Feなどの金属,合金およびこれら金属と上記化合物との混合物,複合化合物などを上げることができる。特に、これら結合相の粒度が平均粒径で1μm以下であると、結合相中への超微粒CBN粒子の分散が均一となるので好ましい。また、製造工程での困難性から、0.02μm以上であることが実用上好ましい。
【0013】
本発明の分散強化CBN基焼結体における残りのCBN粒子は、平均粒子径が1μm未満では相対的に結合相量が不足して燒結し難くなり、逆に10μmを超えて大きくなるとCBN粒子同士の接触が強固となるために高圧燒結あるいは結合相の増量が必要となる。
【0014】
本発明の分散強化CBN基焼結体における超微粒CBN粒子は、平均層厚0.01〜0.2μmのホウ化チタン及び/又は窒化チタンのTi化合物により囲繞されていると、結合相との接着強度が高まって超微粒CBNの脱落摩耗が起こり難くなるので好ましい。Ti化合物により囲繞は、超微粒CBN粒子と結合相成分粒子が均一分散した混合粉末を燒結する際に、拡散反応によって超微粒CBN粒子の表面に形成されるものである。Ti化合物層の厚みは、超微粒CBN粒子の径を超えない範囲が好ましい。
【0015】
本発明の分散強化CBN基焼結体は、原材料となる超微粒CBN粉末,結合相形成粉末,通常粒子CBN粉末を混合した後、超高圧燒結しても得られるが、優れた特性,性能を発揮させるには、以下の製造工程,方法が好ましい。
【0016】
すなわち、本発明の分散強化CBN基焼結体の製造方法は、平均粒径0.5μm以下の超微粒CBN粉末と、周期律表第4a,5a,6a族元素の金属,炭化物,窒化物,酸化物,ホウ化物、アルミニウムの金属,酸化物,窒化物,ホウ化物,ケイ化物、及び鉄族金属の中の少なくとも一種以上の結合相形成粉末とを混合粉砕する第1工程、混合粉末を真空中,700℃〜1000℃で熱処理する第2工程、熱処理した混合粉末を微粉砕する第3工程、得られた超微粒CBN分散の結合相粉末と1〜10μmCBN粉末とを混合する第4工程、次いで圧力4〜6GPa,温度1400〜1600℃の超高圧高温下でもって焼結する第5工程からなることを特徴とするものである。
【0017】
本発明の分散強化CBN基焼結体の製造方法における結合相形成粉末は、金属Alと非化学量論組成からなるTiNX,Ti(CN)X(x=0.6〜0.9)とを主成分とする混合粉末、もしくは金属Alと金属Coとを主成分とする混合粉末が好ましい。
【0018】
本発明の分散強化CBN基焼結体の製造方法における第2工程は、結合相成分、例えばTiNとAlを反応させて脆性なTi2AlNなどを生成させ、第3工程での微粉砕による伴う超微粒CBN粒子の結合相中への均一分散を助長するものである。
【0019】
【作用】
本発明の分散強化CBN基焼結体は、結合相中に分散した超微粒CBN粒子が、結合相を微細組織にすると共に分散強化機構により、結合相の硬さ,強度,靱性を向上させて耐摩耗性と耐欠損性,耐チッピング性を同時に改善する作用をし、その製造方法は、超微粒CBN粉末と結合相形成粉末との混合物を熱処理した後に微粉砕することが、結合相中に超微粒CBN粒子が均一微細に分散させる作用をしている。
【0020】
【実施例1】
平均粒径が0.1μmのCBN粉末(UF/CBNと表記),2.0μmのCBN粉末(M/CBNと表記)および5.5μmのCBN粉末(C/CBN)、1.1μmのTiN0.8粉末、0.9μmのAl粉末、0.2μmのAl2O3粉末,1〜2μmのTiC,HfN,TaC,WC,Coを用いて表1に示す組成に配合し、これを超硬合金製ボールとメタノール溶媒を使用したボールミルでもって48Hrの混合粉砕を行った後、0.1Paの真空中で表1に併記した温度で1.0時間の加熱処理し、次いで表1に併記した時間でもって同様のボールミルによる微粉砕を行って、本発明に使用する結合相用粉末A〜Fを得た。
【0021】
【表1】
【0022】
次に、結合相用粉末A〜Fおよび前述した各原料粉末を表2に示す組成に配合し、これを超硬合金製ボールとメタノール溶媒を使用したボールミルでもって24Hr(但し、比較品は48Hr)の混合とアルゴン中での乾燥して各混合粉末を作製した。これらのプレス成形体を超硬合製の円盤台金上にセットしてカプセルを構成した後、超高圧高温装置を用いて5.5GPaの圧力、1500℃の温度、30分の保持時間の条件でもって焼結し、本発明品1〜7および比較品1〜7を得た。
【0023】
【表2】
【0024】
こうして得た本発明品1〜7および比較品1〜7の各CBN基焼結体を放電加工による切断とダイヤモンドによる研削、ラップ加工して測定用試料を作製した。まず、ヌープ硬さおよびビッカース圧痕法による破壊靱性値の測定結果を表2に併記した。次に、電界放射型分析電顕を用いて、結合相中での超微粒CBNの分散状態、分散量と結合相に対する体積割合、平均粒子径、囲繞されたTi化合物の平均厚みおよび結合相の平均粒子径などを測定した(破面観察からも確認した)。これらの結果を表3に示す。
【0025】
【表3】
【0026】
【実施例2】
実施例1で得られた本発明品1〜7および比較品1〜7の各焼結体を放電加工による切断、超硬合金製チップ台金へのロー付け、ダイヤモンド砥石による研削加工を経て、切削試験用チップ形状:TNMA160408を作製した。そして、下記条件による切削試験を行い、その結果を表4に示した。
(A)外周連続乾式切削 被削材:SCM415(HRC60.9〜61.7)、切削速度:150m/min、切込み量:0.5mm、送り量:0.1mm/rev、評価基準:平均逃げ面摩耗量VB=0.2mmとなるまたは途中欠損までの切削時間
(B)外周連続湿式切削 被削材:FC30(HB210〜230)、切削速度:500m/min、切込み量:0.5mm、送り量:0.15mm/rev、評価基準:平均逃げ面摩耗量VB=0.2mmになるまたは途中欠損までの切削時間
(C)外周連続湿式切削 被削材:インコネル718、切削速度:120m/min、切込み量:0.3mm、送り量:0.10mm/rev、評価基準:境界摩耗量VN=0.3mmになるまでの切削時間
【0027】
【表4】
Claims (5)
- 平均粒子径0.5μm以下の超微粒CBN粒子1〜28体積%と、セラミックス及び/又は鉄族金属を主成分とする結合相5〜65体積%と、残りが平均粒子径1〜10μmのCBN粒子と不可避不純物からなるCBN基焼結体において、該超微粒CBN粒子は該結合相中に均一分散しており、該超微粒CBNを除いた該結合相の体積に対する、該結合相中に分散した該超微粒CBN粒子の体積割合が0.1〜1.0であることを特徴とする分散強化CBN基焼結体。
- 上記結合相は、平均粒径が1μm以下であることを特徴とする請求項1記載の分散強化CBN基焼結体。
- 上記結合相は、周期律表第4a,5a,6a族元素の炭化物,窒化物,酸化物,ホウ化物,ケイ化物、アルミニウムの窒化物,酸化物,ホウ化物、並びにこれらの複合化合物,相互固溶体、及び鉄族金属の中の少なくとも一種以上からなることを特徴とする請求項1又は2記載の分散強化CBN基焼結体。
- 上記超微粒CBN粒子は、平均層厚0.01〜0.2μmのホウ化チタン及び/又は窒化チタンのTi化合物により囲繞されていることを特徴とする請求項1,2又は3記載の分散強化CBN基焼結体。
- 平均粒径0.5μm以下の超微粒CBN粉末と、周期律表第4a,5a,6a族元素の金属,炭化物,窒化物,酸化物,ホウ化物、アルミニウムの金属,酸化物,窒化物,ホウ化物,ケイ化物、及び鉄族金属の中の少なくとも一種以上の結合相形成粉末とを混合粉砕する第1工程、混合粉末を真空中,700℃〜1000℃で熱処理する第2工程、熱処理した混合粉末を微粉砕する第3工程、得られた超微粒CBN分散の結合相粉末と1〜10μmCBN粉末とを混合する第4工程、次いで圧力4〜6GPa,温度1400〜1600℃の超高圧高温下でもって焼結する第5工程からなることを特徴とする分散強化CBN基焼結体の製造方法。
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