JP4879565B2 - Dental color conformity confirmation material - Google Patents
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Description
本発明は、歯科用セメントの色調適合性を確認するのに用いる歯科用色調適合確認材料に関する。 The present invention relates to a dental color conformity confirmation material used for confirming the color conformability of dental cement.
歯科用色調適合確認材料は、歯科医療において歯科医師がインレー、オンレー、ベニア等の歯科用補綴物を支台歯に合着する際に使用する歯科用セメントの色調を決定するために用いられる。一般的に、歯科用セメントは数種類の色調の中から選択して用いられるが、合着後の補綴物の審美性は、補綴物自体の色調と重合硬化した後の歯科用セメントの色調との組み合わせに依存しているため、審美的に優れた仕上がりを得るためには、合着後に適切な色調を呈する歯科用セメントを使用する必要がある。そのために、重合硬化後の歯科用セメントと同じ色調に設定された色調適合確認材料を用いて一時的に補綴物を支台歯に試適して、その審美性を確認するという作業が臨床において行われている。試適で所望の色調が得られた場合には、補綴物は取り外され、水洗により補綴物の内面と支台歯とに付着している色調適合確認材料が除去された後、そのときの試適に使用した色調適合確認材料と同じ色調を呈する歯科用セメントを用いて補綴物が合着される。試適で所望の色調が得られなかった場合には、他の色調の色調適合確認材料を用いて再び試適が行われる。試適の作業は、所望の審美性が得られるまで繰り返される。 The dental color tone conformity confirmation material is used in dentistry to determine the color tone of dental cement used when a dentist attaches a dental prosthesis such as an inlay, onlay, or veneer to an abutment tooth. Generally, dental cement is selected from several types of colors, and the aesthetics of the prosthesis after bonding are determined by the color tone of the prosthesis itself and the color tone of the dental cement after polymerization and curing. Since it depends on the combination, it is necessary to use a dental cement that exhibits an appropriate color tone after bonding in order to obtain an aesthetically excellent finish. For this purpose, clinical work is carried out in which the prosthesis is temporarily applied to the abutment tooth using a color tone conformity confirmation material set to the same color tone as that of the dental cement after polymerization hardening, and its aesthetics are confirmed. It has been broken. If the desired color tone is obtained by trial, the prosthesis is removed, and after the color conformity confirmation material adhering to the inner surface of the prosthesis and the abutment tooth is removed by washing, The prosthesis is attached using dental cement that exhibits the same color tone as the color tone conformity confirmation material used. When the desired color tone is not obtained by the trial fit, the trial fit is performed again using the color tone conformity confirmation material of another color tone. The trial work is repeated until the desired aesthetics are obtained.
例えば、非特許文献１には、グリセリンと高分散性シリカとを含有する歯科用色調適合確認材料が記載されており、また非特許文献２には、グリセリンと酸化チタンと非晶質分散性シリカとを含有する歯科用色調適合確認材料が記載されている。 For example, Non-Patent Document 1 describes a dental color tone conformity confirmation material containing glycerin and highly dispersible silica, and Non-Patent Document 2 discloses glycerin, titanium oxide, and amorphous dispersible silica. A dental color conformity confirmation material containing is described.
さらに、特許文献１には、室温で液体のポリエチレングリコールと室温で固体のポリエチレングリコール粒子とからなる歯科用色調適合確認材料が記載されている。 Furthermore, Patent Document 1 describes a dental color conformity confirmation material composed of polyethylene glycol that is liquid at room temperature and polyethylene glycol particles that are solid at room temperature.
試適に使用する歯科用色調適合確認材料には、通常、合着に使用する歯科用セメントと略同量の顔料を含有させる。このため、歯科用色調適合確認材料の被膜厚さが歯科用セメントの被膜厚さと比較して薄い場合には、歯科用色調適合確認材料が呈する色度が歯科用セメントが呈する色度よりも小さくなり、試適時の色調と合着時の色調とが異なるという問題が生じる。この問題を解消するためには、歯科用セメントの被膜厚さは一般に１０μｍ〜２５μｍ程度であるから、試適に使用する色調適合確認材料も、それと略等しい被膜厚さを形成するものを使用する必要がある。しかしながら、非特許文献１および２記載の現在実用化されている歯科用色調適合確認材料の被膜厚さはいずれも１０μｍ未満であり、一般的に使用される歯科用セメントの上記した被膜厚さ１０μｍ〜２５μｍと比較して薄い。このため、非特許文献１または２記載の歯科用色調適合確認材料には、試適後の色調と合着後の色調が相違するという問題がある。 The dental color conformity confirmation material used for trial use usually contains approximately the same amount of pigment as the dental cement used for bonding. For this reason, when the film thickness of the dental color conformity confirmation material is thinner than the film thickness of the dental cement, the chromaticity exhibited by the dental color conformity confirmation material is smaller than the chromaticity exhibited by the dental cement. Therefore, there arises a problem that the color tone at the time of trial use differs from the color tone at the time of fitting. In order to solve this problem, since the film thickness of dental cement is generally about 10 μm to 25 μm, it is necessary to use a color conformity confirmation material used for trial use that forms a film thickness substantially equal to that. There is. However, the film thicknesses of the dental color conformity confirmation materials currently in practical use described in Non-Patent Documents 1 and 2 are both less than 10 μm, and the above-mentioned film thickness of the dental cement generally used is 10 μm. Thin compared to ~ 25 μm. For this reason, the dental color tone conformity confirmation material described in Non-Patent Document 1 or 2 has a problem that the color tone after trial fitting differs from the color tone after fitting.
また、これらの歯科用色調適合確認材料では、保存中にグリセリンと分散性シリカとが分離するという問題がある。すなわち、ペーストをシリンジなどの容器に保存した場合に、通常数週間から数ヶ月で透明なグリセリンの液がシリンジ先端部に分離し、その結果、歯科用色調適合確認材料の色調が変化して、当初は合致していた歯科用セメントの色調としだいに合致しなくなるという問題がある。 In addition, these dental color tone conformity confirmation materials have a problem that glycerin and dispersible silica are separated during storage. That is, when the paste is stored in a container such as a syringe, a transparent glycerin liquid is usually separated into the syringe tip in several weeks to several months, and as a result, the color tone of the dental color tone conformity confirmation material changes, There is a problem that the color tone of the dental cement that was originally matched does not match the color tone.
一方、特許文献１記載の歯科用色調適合確認材料は、温度に対するペースト性状の変化が大きく、口腔内で試適する際に垂れ易いために、口腔内での取り扱い性が良くないという問題がある。また、非特許文献１および２記載の歯科用色調適合確認材料と同様、特許文献１記載の歯科用色調適合確認材料にも、その被膜厚さが１０μｍ未満であることから、試適した歯科用色調適合確認材料の被膜の厚さが次いで使用する歯科用セメントの被膜厚さと比較して一般に薄いために、試適時の色調と合着時の色調とが異なるという問題がある。 On the other hand, the dental color tone conformity confirmation material described in Patent Document 1 has a problem that its paste property with respect to temperature is large and it tends to sag when it is tried in the oral cavity, so that it is not easy to handle in the oral cavity. Similarly to the dental color conformity confirmation material described in Non-Patent Documents 1 and 2, the dental color conformity confirmation material described in Patent Document 1 has a coating thickness of less than 10 μm, so that it is suitable for trial. Since the thickness of the coating film of the conformity confirmation material is generally thinner than the film thickness of the dental cement to be subsequently used, there is a problem that the color tone at the time of trial use differs from the color tone at the time of attachment.
本発明は、上記の問題を解決するべくなされたものであって、その目的とするところは、取り扱い性に優れ、被膜厚さが歯科用セメントのそれと略等しい１０μｍ〜２５μｍであり、且つグリセリンとフィラー成分との分離が小さい、試適材料として好ましい諸特性を有する歯科用色調適合確認材料を提供することにある。 The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and the object of the present invention is excellent in handleability, the film thickness is 10 μm to 25 μm, which is substantially the same as that of dental cement, and glycerin. An object of the present invention is to provide a dental color tone conformity confirmation material having various properties preferable as a trial material, which is small in separation from a filler component.
上記の目的を達成するための請求項１記載の歯科用色調適合確認材料は、グリセリン（ａ）を５９〜９５重量％、１次粒子の平均粒子径が０．００１μｍ〜０．１μｍの第１のフィラー（ｂ）を１〜３０重量％、１次粒子の平均粒子径が１μｍ〜２０μｍの第２のフィラー（ｃ）を２〜４０重量％含有する組成物からなる。 The dental color tone conformity confirmation material according to claim 1 for achieving the above object is a first material wherein 59 to 95% by weight of glycerin (a) and the average particle diameter of primary particles are 0.001 to 0.1 μm. 1 to 30% by weight of the filler (b), and a composition containing 2 to 40% by weight of the second filler (c) having an average primary particle diameter of 1 μm to 20 μm.
請求項２記載の歯科用色調適合確認材料は、請求項１記載の歯科用色調適合確認材料における第１のフィラー（ｂ）がコロイドシリカおよび／またはアルミナであるものである。 The dental color conformity confirmation material according to claim 2 is such that the first filler (b) in the dental color conformity confirmation material according to claim 1 is colloidal silica and / or alumina.
請求項３記載の歯科用色調適合確認材料は、請求項１または２記載の歯科用色調適合確認材料であって、さらに顔料を含有する。 The dental color conformity confirmation material according to claim 3 is the dental color conformity confirmation material according to claim 1 or 2, and further contains a pigment.
本発明に係る歯科用色調適合確認材料は、グリセリン（ａ）と、１次粒子の平均粒子径がそれぞれ特定の範囲にある２種類のフィラー、すなわち第１のフィラー（ｂ）及び第２のフィラー（ｃ）とを、それぞれ所定量含有する。本発明により、試適材料としての取り扱い性に優れ、被膜厚さが歯科用セメントのそれと略等しい１０μｍ〜２５μｍであり、且つグリセリンとフィラー成分との分離が小さい歯科用色調適合確認材料が提供される。 The dental color tone conformity confirmation material according to the present invention includes glycerin (a) and two types of fillers in which the average particle diameter of primary particles is in a specific range, that is, the first filler (b) and the second filler. (C) is contained in a predetermined amount. According to the present invention, there is provided a dental color tone conformity confirmation material which is excellent in handleability as a trial material, has a film thickness of 10 μm to 25 μm which is substantially equal to that of dental cement, and has a small separation between glycerin and filler components. .
歯科用色調適合材料とは、歯科医療においてインレー、オンレー、ベニア等の歯科用補綴物を支台歯に合着する際に、歯科用セメントの色調を選択するために用いられる材料のことであり、トライインペーストと呼ばれることもある。一般的に、歯科用セメントは数種類の色調の中から選択して用いられるが、合着した補綴物の審美性は、補綴物自体の色調と合着後の、すなわち重合硬化後の歯科用セメントの色調との組み合わせに依存しているため、審美的に優れた仕上がりを得るためには、適切な色調の歯科用セメントを選択する必要がある。そのために、臨床では、重合硬化後の歯科用セメントと同じ色調に設定された色調適合確認材料を用いて一時的に補綴物を支台歯に適用し、審美性を確認するという作業が行われている。この確認作業は試適と呼ばれているものであり、所望の色調が得られるまで繰り返し行われる。そして、試適で所望の色調が得られた場合に、補綴物は取り外され、補綴物の内面および支台歯に付着している色調適合確認材料が水洗により除去され、次いで色調適合確認材料と同じ色調を、合着後に、すなわち重合硬化後に呈する歯科用セメント（重合性単量体）を用いて補綴物が合着される。 Dental color tone conforming material is a material used to select the color tone of dental cement when attaching dental prosthesis such as inlay, onlay, veneer to abutment tooth in dentistry. Sometimes called try-in paste. Generally, dental cement is used by selecting from several types of colors, but the aesthetics of the fused prosthesis is the dental cement after being fused with the color of the prosthesis itself, that is, after polymerization hardening. Therefore, it is necessary to select a dental cement having an appropriate color in order to obtain an aesthetically excellent finish. Therefore, in clinical practice, the prosthesis is temporarily applied to the abutment tooth using a color tone conformity confirmation material set to the same color tone as that of the dental cement after polymerization hardening, and an aesthetic property is confirmed. ing. This confirmation work is called trial fit and is repeated until a desired color tone is obtained. When the desired color tone is obtained in the trial fit, the prosthesis is removed, and the color tone conformity confirmation material adhering to the inner surface of the prosthesis and the abutment tooth is removed by washing, and then the same as the color tone conformity confirmation material. The prosthesis is bonded using dental cement (polymerizable monomer) that exhibits a color tone after bonding, that is, after polymerization and curing.
グリセリン（ａ）は、本発明の歯科用色調適合確認材料において主成分となる化合物である。グリセリン（ａ）の配合量は、本発明の歯科用色調適合確認材料の全重量に対し５９〜９５重量％である。得られる組成物の歯科材料としての取り扱い性の点で７０〜９０重量％の範囲が好ましく、８０〜９０重量％の範囲がより好ましい。同配合量が５９重量％未満の場合には、取り扱い性が低下する。一方、同配合量が９５重量％を超えると、組成物を保存した際のグリセリン（ａ）とフィラー成分との分離が大きくなる。 Glycerin (a) is a compound that is a main component in the dental color tone conformity confirmation material of the present invention. The blending amount of glycerin (a) is 59 to 95% by weight based on the total weight of the dental color tone conformity confirmation material of the present invention. The range of 70-90 weight% is preferable at the point of the handleability as a dental material of the composition obtained, and the range of 80-90 weight% is more preferable. When the blending amount is less than 59% by weight, the handleability is lowered. On the other hand, when the blending amount exceeds 95% by weight, separation between the glycerin (a) and the filler component when the composition is stored increases.
本発明で用いられる１次粒子の平均粒子径が０．００１μｍ〜０．１μｍの第１のフィラー（ｂ）は、本発明の歯科用色調適合確認材料を増粘させ、適度な付形性のある取り扱い性の優れた組成物にするために必要である。第１のフィラー（ｂ）の１次粒子の平均粒子径は、得られる組成物の歯科材料としての取り扱い性の点で、０．００５μｍ〜０．１μｍの範囲が好ましく、０．００５〜０．０５μｍの範囲がより好ましい。 The 1st filler (b) whose average particle diameter of the primary particle used by this invention is 0.001 micrometer-0.1 micrometer thickens the dental color tone conformity confirmation material of this invention, and has moderate shapeability. It is necessary to make a composition with excellent handleability. The average particle diameter of the primary particles of the first filler (b) is preferably in the range of 0.005 μm to 0.1 μm, and preferably 0.005 to 0.1 μm in terms of the handleability of the resulting composition as a dental material. A range of 05 μm is more preferable.
第１のフィラー（ｂ）の種類は特に限定されず、公知の無機系フィラーおよび／または有機系フィラーを用いることができる。 The kind of 1st filler (b) is not specifically limited, A well-known inorganic type filler and / or organic type filler can be used.
無機系フィラーとしては、二酸化ケイ素（石英、ガラス、シリカなど）、アルミナ、セラミックス類、珪藻土、カオリン、モンモリロナイト等の粘土鉱物、活性白土、合成ゼオライト、マイカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウムが例示される。中でも、コロイドシリカ、アルミナが好ましい。コロイドシリカとしては、特にデグサ社の商品名「アエロジル」に代表される噴霧熱分解法によって得られた粒子径の小さいシリカや、湿式法によって得られたシリカゾル、およびゾルゲル法で得られた単分散シリカが好ましいものとして挙げられる。なお、前記無機系フィラーの少なくとも一部として、酸化チタン、ベンガラ等の無機顔料を用いてもよい。 Examples of inorganic fillers include silicon dioxide (quartz, glass, silica, etc.), alumina, ceramics, diatomaceous earth, kaolin, montmorillonite, and other clay minerals, activated clay, synthetic zeolite, mica, calcium phosphate, and barium sulfate. Of these, colloidal silica and alumina are preferable. As colloidal silica, silica with a small particle diameter obtained by the spray pyrolysis method represented by the trade name “Aerosil” of Degussa, etc., silica sol obtained by the wet method, and monodisperse obtained by the sol-gel method Silica is preferred. An inorganic pigment such as titanium oxide or bengara may be used as at least a part of the inorganic filler.
有機系フィラーとしては、ポリメチルメタクリレート、ポリエチルメタクリレート、多官能メタクリレートの重合体、ポリアミド、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、クロロプレンゴム、ニトリルゴム、スチレン−ブタジエンゴムが例示される。 Examples of the organic filler include polymethyl methacrylate, polyethyl methacrylate, polyfunctional methacrylate polymer, polyamide, polystyrene, polyvinyl chloride, chloroprene rubber, nitrile rubber, and styrene-butadiene rubber.
第１のフィラー（ｂ）は、シランカップリング剤等の公知のシラン化合物で予め表面処理してから用いると、グリセリン（ａ）との親和性を調整できるために、歯科材料としての取り扱い性に優れた組成物を得ることができる。シラン化合物としては、公知のシラン化合物を制限なく使用できる。中でも、下記一般式化１で表されるシラン化合物が好ましい。 When the first filler (b) is used after being surface-treated with a known silane compound such as a silane coupling agent in advance, the affinity with glycerin (a) can be adjusted. An excellent composition can be obtained. As the silane compound, a known silane compound can be used without limitation. Among these, silane compounds represented by the following general formula 1 are preferable.
〔但し、化１中、Ｒ1 は炭素数１〜８の１価の有機基、Ｘはハロゲン原子、Ｒ2 は炭素数１〜１０の１価の有機基、ｌ及びｍはいずれか一方が０で他方が１である。〕 [In the chemical formula 1, R 1 is a monovalent organic group having 1 to 8 carbon atoms, X is a halogen atom, R 2 is a monovalent organic group having 1 to 10 carbon atoms, and one of l and m is either 0 and the other is 1. ]
化１中、Ｒ1 としては、メチル、エチル、２−クロロエチル、アリル、アミノエチル、プロピル、イソペンチル、ヘキシル、２−メトキシエチル、フェニル、ｍ−ニトロフェニル、２，４−ジクロロフェニルが例示される。中でも、メチル、エチルが好ましい。Ｘとしては、塩素、臭素が例示される。中でも、塩素が好ましい。Ｒ2 としては、メチル、クロロメチル、ブロモエチル、エチル、ビニル、１，２−ジブロモビニル、１，２−ジクロロエチル、２−シアノエチル、ジエチルアミノエチル、２−アミノエチルアミノエチル、２−（２−アミノエチルチオ）エトキシ、プロピル、イソプロピル、３−ヒドロキシプロピル、３−メルカプトプロピル、３−アミノプロピル、３，３，３−トリフルオロプロピル、３−ピペラジノプロピル、３−グリシドキシプロピル、３−（２−アミノエチルアミノ）プロピル、アリル、ｎ−ブチル、イソブチル、ヘキシル、シクロヘキシル、３−メタクリロイルオキシプロピル、フェニルが例示される。中でも、メチル、エチル、プロピル、ビニル、３−メタクリロイルオキシプロピル、フェニルが好ましい。 In Chemical Formula 1, as R 1 , methyl, ethyl, 2-chloroethyl, allyl, aminoethyl, propyl, isopentyl, hexyl, 2-methoxyethyl, phenyl, m-nitrophenyl, and 2,4-dichlorophenyl are exemplified. Of these, methyl and ethyl are preferable. Examples of X include chlorine and bromine. Of these, chlorine is preferred. R 2 includes methyl, chloromethyl, bromoethyl, ethyl, vinyl, 1,2-dibromovinyl, 1,2-dichloroethyl, 2-cyanoethyl, diethylaminoethyl, 2-aminoethylaminoethyl, 2- (2-amino Ethylthio) ethoxy, propyl, isopropyl, 3-hydroxypropyl, 3-mercaptopropyl, 3-aminopropyl, 3,3,3-trifluoropropyl, 3-piperazinopropyl, 3-glycidoxypropyl, 3- Examples are (2-aminoethylamino) propyl, allyl, n-butyl, isobutyl, hexyl, cyclohexyl, 3-methacryloyloxypropyl, and phenyl. Of these, methyl, ethyl, propyl, vinyl, 3-methacryloyloxypropyl, and phenyl are preferable.
化１で表されるシラン化合物としては、メチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、３−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、メチルトリクロロシラン、フェニルトリクロロシランが例示される。中でも、メチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、３−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリクロロシランが好ましい。 Examples of the silane compound represented by Chemical Formula 1 include methyltrimethoxysilane, ethyltriethoxysilane, propyltriethoxysilane, hexyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, 3-methacryloyloxypropyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, Examples include 3-aminopropyltriethoxysilane, methyltrichlorosilane, and phenyltrichlorosilane. Of these, methyltrimethoxysilane, ethyltriethoxysilane, vinyltriethoxysilane, 3-methacryloyloxypropyltrimethoxysilane, and phenyltrichlorosilane are preferable.
上記のシラン化合物は一種単独を用いてもよく、複数種類を組み合わせて用いてもよい。シラン化合物でフィラー表面を処理する方法としては、例えば、（１）フィラーを激しく攪拌しながらシラン化合物をスプレー添加する方法、（２）適当な溶媒へフィラーとシラン化合物とを分散または溶解させた後溶剤を除去する方法、（３）水溶液中でシラン化合物のアルコキシ基を酸触媒により加水分解してシラノール基へ変換し、該水溶液中でフィラー表面にシラノール基を付着させた後、水を除去する方法などがある。いずれの方法においても、通常５０°Ｃ〜１５０°Ｃの範囲で加熱することにより、フィラー表面とシラン化合物との反応を行うことができる。 The above silane compounds may be used singly or in combination of two or more. As a method of treating the filler surface with a silane compound, for example, (1) a method of spray-adding a silane compound while vigorously stirring the filler, (2) after dispersing or dissolving the filler and the silane compound in an appropriate solvent (3) The alkoxy group of the silane compound is hydrolyzed with an acid catalyst to convert to a silanol group in an aqueous solution, and the silanol group is attached to the filler surface in the aqueous solution, and then water is removed. There are methods. In any method, the reaction between the filler surface and the silane compound can be performed by heating usually in the range of 50 ° C to 150 ° C.
第１のフィラー（ｂ）は、シラン化合物で表面を処理していないフィラーを単独使用してもよく、シラン化合物で表面処理したフィラーを単独使用してもよい。グリセリン（ａ）とフィラー成分との分離を抑制する効果および試適材料としての取り扱い性の点で、表面処理していないフィラーとシラン化合物で表面処理したフィラーとを組み合わせて併用するのが好ましい。表面処理していないフィラーとシラン化合物で表面処理したフィラーとの重量比は１：１０〜１：１の範囲が好ましく、１：５〜１：２の範囲がより好ましい。 As the first filler (b), a filler whose surface is not treated with a silane compound may be used alone, or a filler whose surface is treated with a silane compound may be used alone. In view of the effect of suppressing the separation between glycerin (a) and the filler component and the handleability as a suitable material, it is preferable to use a combination of a filler that has not been surface-treated and a filler that has been surface-treated with a silane compound. The weight ratio of the filler not surface-treated and the filler surface-treated with the silane compound is preferably in the range of 1:10 to 1: 1, and more preferably in the range of 1: 5 to 1: 2.
第１のフィラー（ｂ）の配合量は、組成物の全重量に基づいて、１〜３０重量％の範囲であるが、３〜２５重量％の範囲が好ましく、５〜２０重量％がより好ましい。同配合量が１重量％未満の場合には、グリセリンとフィラー成分との分離が大きい。一方、同配合量が３０重量％を超えた場合には、組成物の歯科材料としての取り扱い性が低下する。 The blending amount of the first filler (b) is in the range of 1 to 30% by weight, preferably 3 to 25% by weight, more preferably 5 to 20% by weight, based on the total weight of the composition. . When the blending amount is less than 1% by weight, separation between the glycerin and the filler component is large. On the other hand, when the blending amount exceeds 30% by weight, the handleability of the composition as a dental material is lowered.
本発明で用いられる１次粒子の平均粒子径が１μｍ〜２０μｍの第２のフィラー（ｃ）は、組成物の被膜厚さを歯科用セメントのそれと略等しい１０μｍ〜２５μｍに調整するために必要である。第２のフィラー（ｃ）の１次粒子の平均粒子径は、１μｍ〜２０μｍの範囲である。１μｍ〜１０μｍの範囲が好ましく、１μｍ〜５μｍの範囲がより好ましい。同平均粒子径が１μｍ未満の場合には、組成物の被膜厚さを１０μｍ〜２５μｍの範囲に調整できない。一方、同平均粒子径が２０μｍを超えた場合には、ペーストのざらつき感が増大するため、塗布時の取り扱い性が低下する。 The second filler (c) having an average primary particle size of 1 μm to 20 μm used in the present invention is necessary for adjusting the film thickness of the composition to 10 μm to 25 μm, which is substantially equal to that of dental cement. is there. The average particle diameter of the primary particles of the second filler (c) is in the range of 1 μm to 20 μm. The range of 1 μm to 10 μm is preferable, and the range of 1 μm to 5 μm is more preferable. When the average particle diameter is less than 1 μm, the film thickness of the composition cannot be adjusted to a range of 10 μm to 25 μm. On the other hand, when the average particle diameter exceeds 20 μm, the feeling of roughness of the paste increases, and the handleability at the time of application decreases.
第２のフィラー（ｃ）の種類は特に限定されず、公知の無機系フィラーおよび／または有機系フィラーを用いることができる。これらの無機フィラーおよび有機フィラーとしては、第１のフィラー（ｂ）として例示したものと同じ種類のものが例示される。中でも、二酸化ケイ素（石英、ガラス、シリカなど）が好適に用いられる。 The type of the second filler (c) is not particularly limited, and a known inorganic filler and / or organic filler can be used. Examples of these inorganic fillers and organic fillers are the same types as those exemplified as the first filler (b). Among these, silicon dioxide (quartz, glass, silica, etc.) is preferably used.
第２のフィラー（ｃ）としては、光屈折率が１．４０〜１．６０の範囲のものが好ましく、１．４５〜１．５５の範囲のものがより好ましい。一般にグリセリンとフィラーとからなる組成物の透明性は、グリセリンの光屈折率（ｎ＝１．４７４６）と可視光線の波長（０．３〜０．７μｍ）よりも粒子径の大きいフィラーの光屈折率との差に依存し、両者の光屈折率が接近するほど、高い透明性が得られる。したがって対応する歯科用セメントの透明性に応じて、第１のフィラーに比べて平均粒子径が大きい第２のフィラー（ｃ）の平均粒子径を適宜選択することにより、対応する歯科用セメントと透明性の近似した組成物を得ることができる。 The second filler (c) preferably has a refractive index of 1.40 to 1.60, more preferably 1.45 to 1.55. In general, the transparency of a composition composed of glycerin and a filler is such that the photorefractive index of the filler having a larger particle diameter than the photorefractive index of glycerin (n = 1.4746) and the wavelength of visible light (0.3 to 0.7 μm). Depending on the difference between the two, the closer the optical refractive index of the two, the higher the transparency. Therefore, according to the transparency of the corresponding dental cement, by appropriately selecting the average particle diameter of the second filler (c) having a larger average particle diameter than the first filler, A composition with similar properties can be obtained.
また、第２のフィラー（ｃ）の配合量は、本発明の歯科用色調適合確認材料の全重量に対して２〜４０重量％であるが、３〜３０重量％が好ましく、５〜２０重量％がより好ましい。同配合量が２重量％未満の場合には、その被膜厚さを歯科用セメントの一般的な被膜厚さである１０μｍ〜２５μｍの範囲に調整できない。一方、同配合量が４０重量％を超えた場合には、ペーストが硬くなり過ぎて、歯科材料としての取り扱い性が低下する。 The amount of the second filler (c) is 2 to 40% by weight, preferably 3 to 30% by weight, preferably 5 to 20% by weight based on the total weight of the dental color conformity confirmation material of the present invention. % Is more preferable. When the blending amount is less than 2% by weight, the film thickness cannot be adjusted within the range of 10 μm to 25 μm, which is a general film thickness of dental cement. On the other hand, when the blending amount exceeds 40% by weight, the paste becomes too hard and the handleability as a dental material is lowered.
第２のフィラー（ｃ）は、グリセリンとの親和性を調整し、得られる組成物の取り扱い性を改善するなどのために、シランカップリング剤等の公知のシラン化合物で予め表面処理してから用いてもよい。シラン化合物としては、第１のフィラー（ｂ）の表面処理剤として例示したシラン化合物が例示される。 The second filler (c) is pre-treated with a known silane compound such as a silane coupling agent in order to adjust the affinity with glycerin and improve the handleability of the resulting composition. It may be used. Examples of the silane compound include the silane compounds exemplified as the surface treatment agent for the first filler (b).
本発明の歯科用色調適合確認材料は、対応する歯科用セメントが色を有する場合、フィラー（ｂ）、フィラー（ｃ）の少なくともいずれか一方の成分として、またはフィラー（ｂ）、フィラー（ｃ）以外の成分として、顔料を配合することができる。顔料を配合することによって、対応する歯科用セメントと色調の一致した組成物を得ることができる。顔料としては、ベンガラ、フタロシアニンブルー、各種アゾ系顔料および酸化チタンが例示される。顔料は単独で、または複数種類を組み合わせて、配合することができ、対応する歯科用セメントと色調を合わせる観点から０．００００１〜１重量％配合することが好ましい。 In the dental color tone conformity confirmation material of the present invention, when the corresponding dental cement has a color, as a component of at least one of filler (b) and filler (c), or filler (b) and filler (c) As other components, a pigment can be blended. By blending the pigment, it is possible to obtain a composition that matches the color tone of the corresponding dental cement. Examples of the pigment include bengara, phthalocyanine blue, various azo pigments, and titanium oxide. The pigments can be blended singly or in combination of a plurality of types, and it is preferable to blend 0.00001 to 1% by weight from the viewpoint of matching the color tone with the corresponding dental cement.
さらに、本発明の歯科用色調適合確認材料に、必要に応じて、蛍光剤、紫外線吸収剤、抗菌性物質、水、水溶性有機溶媒などを、本発明の効果を損なわない程度の量で添加してもよい。 Furthermore, if necessary, a fluorescent agent, an ultraviolet absorber, an antibacterial substance, water, a water-soluble organic solvent, etc. are added to the dental color tone conformity confirmation material of the present invention in an amount that does not impair the effects of the present invention May be.
本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明する。本発明は下記の実施例に限定されるものではない。 The present invention will be described in more detail based on examples. The present invention is not limited to the following examples.
（実施例１）
溶融石英（溶融法により作製した石英、電気化学工業製、商品コード「ＦＳ−９０」）をボールミルで粉砕し、溶融石英粉を得た。得られた溶融石英粉の１次粒子の平均粒子径をレーザ回折式粒度分布測定装置（島津製作所製、型式「ＳＡＬＤ−２１００」）を用いて測定したところ、２．０μｍであった。この溶融石英粉１００重量部に対して３−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン３重量部を用いて常法により表面処理を行い、１次粒子の平均粒子径が約２．０μｍのシラン処理した石英粉を得た。グリセリン（７０重量％）と、１次粒子の平均粒子径が０．０１３μｍの微粒子アルミナ粉末（日本アエロジル製、商品コード「Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ Ｏｘｉｄｅ Ｃ」）（２５重量％）と、上記のシラン処理した石英粉（４．９重量％）と、酸化チタン（日本薬局方、平均粒子径０．４８μｍ）（０．１重量％）とを混合して、歯科用色調適合確認材料を調製した。次いで、下記（１）の方法により、調製した歯科用色調適合確認材料の被膜厚さを調べた。また、下記（２）の方法により、保存した際のグリセリンの分離の程度を調べた。結果を表１に示す。
Example 1
Fused quartz (quartz produced by the melting method, manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd., product code “FS-90”) was pulverized with a ball mill to obtain fused quartz powder. The average particle diameter of primary particles of the obtained fused silica powder was measured using a laser diffraction particle size distribution measuring apparatus (manufactured by Shimadzu Corporation, model “SALD-2100”), and found to be 2.0 μm. Silica-treated quartz powder having an average primary particle diameter of about 2.0 μm and having a surface treatment by a conventional method using 3 parts by weight of 3-methacryloyloxypropyltrimethoxysilane with respect to 100 parts by weight of the fused quartz powder Got. Glycerin (70% by weight), fine particle alumina powder (product code “Aluminium Oxide C”, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) (25% by weight) having an average primary particle size of 0.013 μm, and the above silane-treated quartz powder (4.9% by weight) and titanium oxide (Japanese Pharmacopoeia, average particle size 0.48 μm) (0.1% by weight) were mixed to prepare a dental color tone conformity confirmation material. Subsequently, the film thickness of the prepared dental color tone conformity confirmation material was examined by the following method (1). Further, the degree of separation of glycerin when stored was examined by the method of (2) below. The results are shown in Table 1.
（１）歯科用色調適合確認材料の被膜厚さ
調製した歯科用色調適合確認材料の被膜厚さは、ＩＳＯ４０４９：２０００に記載の方法に準拠して求めた。すなわち、２枚のガラス板の間に、調製した組成物を満たして１５０±２Ｎの垂直力を加え、マイクロメーターを用いて２枚のガラス板と被膜試料の合計厚さを測定し、この値と、予め測定しておいた２枚のガラス板の合計厚さとの差を、歯科用色調適合確認材料の被膜厚さとして求めた。
(1) Film thickness of the dental color conformity confirmation material The film thickness of the prepared dental color conformity confirmation material was determined in accordance with the method described in ISO 4049: 2000. That is, between the two glass plates, a normal force of 150 ± 2N was applied to fill the prepared composition, and the total thickness of the two glass plates and the coating sample was measured using a micrometer, The difference from the total thickness of the two glass plates measured in advance was determined as the film thickness of the dental color tone conformity confirmation material.
（２）グリセリンの分離部分の長さ
調製した歯科用色調適合確認材料を、１ｍｌのツベルクリン用シリンジ（テルモ製、商品名「テルモシリンジ」）の目盛０〜０．５ｍｌの範囲に充填した。注射口をテープでシールした後、注射口を上に向けてシリンジを立てて２５°Ｃの恒温室に保管し、先端に分離してくるグリセリンの液部分の長さを、１ヵ月後、３ヵ月後、６ヵ月後、１２ヵ月後にそれぞれ測定した。その測定には、デジタルＨＤマイクロスコープ（キーエンス製、型式「ＶＨ−７０００」）を用いた。
(2) Length of separation part of glycerin The prepared dental color tone conformity confirmation material was filled in a range of 0 to 0.5 ml on a scale of 1 ml of syringe for tuberculin (trade name “Terumo Syringe”, manufactured by Terumo). After sealing the injection port with tape, store the syringe in a temperature-controlled room at 25 ° C with the injection port facing upward, and after 1 month, set the length of the liquid part of glycerin separated at the tip 3 Measurements were taken after 6 months, 12 months. A digital HD microscope (manufactured by Keyence, model “VH-7000”) was used for the measurement.
（実施例２）
トルエン１００重量部に３−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン５重量部を加えて攪拌し、さらに１次粒子の平均粒子径が０．０１６μｍのコロイドシリカ粉末（日本アエロジル製、商品コード「アエロジル１３０」）２０重量部を加えて１時間攪拌した。トルエンを減圧溜去し、１２０°Ｃで３０分間加熱処理を行い、１次粒子の平均粒子径が０．０１６μｍのシラン処理したコロイドシリカ粉末を得た。グリセリン（７０重量％）と、上記のシラン処理コロイドシリカ粉末（２５重量％）と、実施例１で作製した１次粒子の平均粒子径が約２．０μｍのシラン処理した石英粉（４．９重量％）と、酸化チタン（日本薬局方、平均粒子径０．４８μｍ）（０．１重量％）とを混合して、歯科用色調適合確認材料を調製した。次いで、この歯科用色調適合確認材料の被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表１に示す。
(Example 2)
Add 5 parts by weight of 3-methacryloyloxypropyltrimethoxysilane to 100 parts by weight of toluene, stir, and colloidal silica powder with an average primary particle size of 0.016 μm (product code “Aerosil 130” manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) 20 parts by weight was added and stirred for 1 hour. Toluene was distilled off under reduced pressure, and heat treatment was performed at 120 ° C. for 30 minutes to obtain a silane-treated colloidal silica powder having an average primary particle size of 0.016 μm. Glycerin (70% by weight), the above-mentioned silane-treated colloidal silica powder (25% by weight), and silane-treated quartz powder having an average particle diameter of about 2.0 μm primary particles prepared in Example 1 (4.9) Wt%) and titanium oxide (Japanese Pharmacopoeia, average particle size 0.48 μm) (0.1 wt%) were mixed to prepare a dental color tone conformity confirmation material. Next, the film thickness of the dental color tone conformity confirmation material and the length of the separated portion of glycerin during storage were measured. The results are shown in Table 1.
（実施例３）
蒸留水１００重量部に酢酸０．３重量部と３−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン３重量部を加えて攪拌し、さらに１次粒子の平均粒子径が０．０４μｍのコロイドシリカ粉末（日本アエロジル製、商品コード「アエロジルＯＸ５０」）５０重量部を加えて１時間攪拌した。凍結乾燥により水を除去した後、８０°Ｃで５時間加熱処理を行い、１次粒子の平均粒子径が０．０４μｍのシラン処理したコロイドシリカ粉末を得た。グリセリン（７０重量％）と、上記のシラン処理したコロイドシリカ粉末（２５重量％）と、実施例１で作製した１次粒子の平均粒子径が約２．０μｍのシラン処理した石英粉（４．９重量％）と、酸化チタン（日本薬局方、平均粒子径０．４８μｍ）（０．１重量％）とを混合して、歯科用色調適合確認材料を調製した。次いで、この歯科用色調適合確認材料の被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表１に示す。
(Example 3)
To 100 parts by weight of distilled water, 0.3 parts by weight of acetic acid and 3 parts by weight of 3-methacryloyloxypropyltrimethoxysilane are added and stirred, and colloidal silica powder with an average primary particle size of 0.04 μm (manufactured by Nippon Aerosil) 50 parts by weight of product code “Aerosil OX50”) was added and stirred for 1 hour. After removing water by lyophilization, heat treatment was performed at 80 ° C. for 5 hours to obtain a silane-treated colloidal silica powder having an average primary particle size of 0.04 μm. Glycerin (70% by weight), the silane-treated colloidal silica powder (25% by weight), and the silane-treated quartz powder (4. 9 wt%) and titanium oxide (Japanese Pharmacopoeia, average particle size 0.48 μm) (0.1 wt%) were mixed to prepare a dental color tone conformity confirmation material. Next, the film thickness of the dental color tone conformity confirmation material and the length of the separated portion of glycerin during storage were measured. The results are shown in Table 1.
（比較例１〜５）
表１に示す５種類の歯科用色調適合確認材料を調製し、それぞれについて被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表１に示す。
(Comparative Examples 1-5)
Five dental color tone conformity confirmation materials shown in Table 1 were prepared, and the film thickness and the length of the separated portion of glycerin during storage were measured for each. The results are shown in Table 1.
表１中、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｅは下記のものを表す。以下の表においても、同一の符号で表されたものは下記のものと同一のものを表す。
Ａ：１次粒子の平均粒子径が０．０１３μｍの微粒子アルミナ粉末
Ｂ：１次粒子の平均粒子径が０．０１６μｍのシラン処理したコロイドシリカ粉末
Ｃ：１次粒子の平均粒子径が０．０４μｍのシラン処理したコロイドシリカ粉末
Ｅ：１次粒子の平均粒子径が約２．０μｍのシラン処理した石英粉末
In Table 1, A, B, C, and E represent the following. Also in the following table | surfaces, what was represented with the same code | symbol represents the same thing as the following.
A: Fine particle alumina powder having an average primary particle size of 0.013 μm B: Silane-treated colloidal silica powder having an average primary particle size of 0.016 μm C: Average primary particle size of 0.04 μm Silane-treated colloidal silica powder E: Silane-treated quartz powder having an average primary particle size of about 2.0 μm
（実施例４〜１０）
表２に示す７種類の歯科用色調適合確認材料を調製し、それぞれについて被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表２に示す。
(Examples 4 to 10)
Seven kinds of dental color tone conformity confirmation materials shown in Table 2 were prepared, and the film thickness and the length of the separated portion of glycerin during storage were measured for each. The results are shown in Table 2.
表２中、Ｄは下記のものを表す。以下の表においても、Ｄは下記のものを表す。
Ｄ：１次粒子の平均粒子径が０．００７μｍのコロイドシリカ粉末
In Table 2, D represents the following. In the following tables, D represents the following.
D: Colloidal silica powder having an average primary particle size of 0.007 μm
（比較例６〜１３）
表３に示す８種類の歯科用色調適合確認材料を調製し、それぞれについて被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表３に示す。
(Comparative Examples 6-13)
Eight types of dental color tone conformity confirmation materials shown in Table 3 were prepared, and the film thickness and the length of the separated portion of glycerin during storage were measured for each. The results are shown in Table 3.
（実施例１１）
石英（ＭＡＲＵＷＡＱＵＡＲＴＺ製）をボールミルで粉砕し、石英粉を得た。得られた石英粉の１次粒子の平均粒子径をレーザ回折式粒度分布測定装置（島津製作所製、型式「ＳＡＬＤ−２１００」）を用いて測定したところ、４．５μｍであった。この石英粉１００重量部に対して、常法により３−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン３重量部を用いて表面処理を行い、１次粒子の平均粒子径が約４．５μｍのシラン処理した石英粉を得た。グリセリン（８５重量％）と、実施例２で作製した１次粒子の平均粒子径が０．０４μｍのシラン処理したコロイドシリカ粉末（７重量％）、１次粒子の平均粒子径が０．００７μｍのコロイドシリカ粉末（日本アエロジル製、商品コード「アエロジル３８０」）（３重量％）、上記のシラン処理した石英粉（４．９重量％）と、酸化チタン（日本薬局方、平均粒子径０．４８μｍ）（０．１重量％）とを混合して、歯科用色調適合確認材料を調製した。次いで、この歯科用色調適合確認材料の被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表４に示す。
(Example 11)
Quartz (made by MARUWAQUARTZ) was pulverized with a ball mill to obtain quartz powder. The average particle size of the primary particles of the obtained quartz powder was measured using a laser diffraction particle size distribution measuring device (manufactured by Shimadzu Corporation, model “SALD-2100”), and it was 4.5 μm. 100 parts by weight of this quartz powder is subjected to a surface treatment using 3 parts by weight of 3-methacryloyloxypropyltrimethoxysilane by a conventional method, and a silane-treated quartz powder having an average primary particle diameter of about 4.5 μm Got. Glycerin (85% by weight) and silane-treated colloidal silica powder (7% by weight) in which the average particle size of the primary particles prepared in Example 2 is 0.04 μm. The average particle size of the primary particles is 0.007 μm. Colloidal silica powder (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., product code “Aerosil 380”) (3% by weight), silane-treated quartz powder (4.9% by weight) and titanium oxide (Japanese Pharmacopoeia, average particle size 0.48 μm) ) (0.1 wt%) was mixed to prepare a dental color tone conformity confirmation material. Next, the film thickness of the dental color tone conformity confirmation material and the length of the separated portion of glycerin during storage were measured. The results are shown in Table 4.
（実施例１２〜１３）
表４に示す２種類の歯科用色調適合確認材料を調製し、それぞれについて被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表４に示す。
(Examples 12 to 13)
Two types of dental color tone conformity confirmation materials shown in Table 4 were prepared, and the film thickness and the length of the separated portion of glycerin during storage were measured for each. The results are shown in Table 4.
（比較例１４〜１６）
表４に示す３種類の歯科用色調適合確認材料を調製し、それぞれについて被膜厚さおよび保存時のグリセリンの分離部分の長さを測定した。結果を表４に示す。
(Comparative Examples 14-16)
Three dental color tone conformity confirmation materials shown in Table 4 were prepared, and the film thickness and the length of the separated portion of glycerin during storage were measured for each. The results are shown in Table 4.
表４中、Ｆは下記のものを表す。
Ｆ：１次粒子の平均粒子径が約４．５μｍのシラン処理した石英粉末
In Table 4, F represents the following.
F: Silica-treated quartz powder with an average primary particle size of about 4.5 μm
表１、表２および表４に示すように、実施例１〜１３で調製した歯科用色調適合確認材料は、組成物の被膜厚さが一般的な歯科用セメントの被膜厚さである１０μｍ〜２５μｍの範囲に設定され、且つグリセリンの分離部分の長さが極めて小さかった。これに対して、表１に示すように、第２のフィラー（ｃ）を配合しなかった場合（比較例１）、および第２のフィラー（ｃ）を１重量％よりも少量しか配合しなかった場合（比較例２〜４）は、歯科用色調適合確認材料の被膜厚さが１０μｍ未満となり一般的な歯科用セメントの被膜厚さの最小厚さ１０μｍよりも薄く、保存時のグリセリンの分離部分の長さも大きかった。また、第１のフィラー（ｂ）を多量に配合した場合（比較例５）は、ペーストが硬過ぎて取り扱い性が良くなかった。 As shown in Table 1, Table 2, and Table 4, the dental color tone conformity confirmation materials prepared in Examples 1 to 13 have a film thickness of the composition that is 10 μm to the thickness of a general dental cement. It was set in the range of 25 μm, and the length of the separation part of glycerin was extremely small. In contrast, as shown in Table 1, when the second filler (c) was not blended (Comparative Example 1), and the second filler (c) was blended in less than 1% by weight. (Comparative Examples 2 to 4), the coating thickness of the dental color conformity confirmation material is less than 10 μm, which is smaller than the minimum thickness of 10 μm, and the glycerin is separated during storage. The length of the part was also large. Further, when the first filler (b) was blended in a large amount (Comparative Example 5), the paste was too hard and the handleability was not good.
一方、表３および表４に示すように、１次粒子の平均粒子径が０．００１μｍ〜０．１μｍの第１のフィラー（ｂ）を配合しなかった場合（比較例１４〜１６）、および１重量％よりも少量しか配合しなかった場合（比較例７〜１３）は、比較例７を除いて、歯科用色調適合確認材料の被膜厚さを一般的な歯科用セメントのそれと略等しい１０μｍ〜２５μｍの範囲内に設定可能であったが、保存時のグリセリンの分離部分の長さが極めて大きかった。また、第２のフィラー（ｃ）を４０重量％を超えて配合した場合（比較例６）は、ペーストが硬過ぎて取り扱い性が良くなかった。
On the other hand, as shown in Table 3 and Table 4, when the 1st filler (b) whose average particle diameter of a primary particle is 0.001 micrometer-0.1 micrometer was not mix | blended (comparative examples 14-16), and When less than 1% by weight was added (Comparative Examples 7 to 13), except for Comparative Example 7, the film thickness of the dental color conformity confirmation material was approximately 10 μm, which is substantially equal to that of general dental cement. Although it could be set within a range of ˜25 μm, the length of the separated portion of glycerin during storage was extremely large. Moreover, when the 2nd filler (c) was mix | blended exceeding 40 weight% (comparative example 6), the paste was too hard and handleability was not good.
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