JP4858127B2 - Vacuum deposition apparatus and vacuum deposition method - Google Patents
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Description
本発明は、プラズマ加熱蒸着法により、ＭｇＦ２等のフッ化物からなる光学薄膜を蒸着する真空蒸着装置および真空蒸着方法に関する。 The present invention relates to a vacuum deposition apparatus and a vacuum deposition method for depositing an optical thin film made of a fluoride such as MgF 2 by a plasma heating deposition method.
ＣＲＴ、液晶表示装置、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）等の光学表示装置においては、外光の表示画面上への写り込みによって画像を認識しづらくなるという問題がある。光学表示装置は、最近では屋内だけでなく屋外にも持ち出される機会が増加し、表示画面上への外光の写り込みは一層深刻な問題になっている。 In an optical display device such as a CRT, a liquid crystal display device, or a plasma display panel (PDP), there is a problem that it becomes difficult to recognize an image due to reflection of external light on a display screen. In recent years, optical display devices have been increasingly taken not only indoors but also outdoors, and the reflection of external light on the display screen has become a more serious problem.
外光の写り込みを低減するために、可視光領域の波長の広い範囲にわたって反射率の低い反射防止積層体を光学表示装置の前面に設けることが行われている。従来、このような反射防止膜やハーフミラー、エッジフィルターなどの光学薄膜を形成する場合、手法の容易さや成膜速度の速さなどの点から、真空蒸着法が多く用いられている。しかし、通常の真空蒸着法で光学薄膜として代表的な低屈折率物であるＭｇＦ２等のフッ化物薄膜を成膜する場合、基板を加熱しないと十分な膜強度や密着性が得られず、プラスチックフィルム基材等の耐熱性の低い基材には成膜が難しいという欠点があった。さらに、ＭｇＦ２等のフッ化物をスパッタリング法で成膜するとＭｇとＦとに解離してしまい、膜中ではＦが不足するため可視光の吸収が生じてしまうという欠点がある。 In order to reduce reflection of external light, an antireflection laminate having a low reflectance over a wide range of wavelengths in the visible light region is provided on the front surface of the optical display device. Conventionally, in the case of forming an optical thin film such as an antireflection film, a half mirror, or an edge filter, a vacuum deposition method is often used in view of easiness of the method and a high film formation speed. However, when a fluoride thin film such as MgF 2 which is a typical low refractive index optical film is formed by an ordinary vacuum deposition method, sufficient film strength and adhesion cannot be obtained unless the substrate is heated. A substrate having low heat resistance such as a plastic film substrate has a drawback that film formation is difficult. Further, when a fluoride such as MgF 2 is formed by sputtering, it is dissociated into Mg and F, and there is a drawback that visible light is absorbed because F is insufficient in the film.
基材を無加熱でＭｇＦ２等のフッ化物薄膜を成膜する方法としては、スパッタリング法を適用した特許文献１がある。ここでは、ＭｇＦ２をスパッタリングすると可視光の吸収が生じてしまうこと、ＭｇＦ２にＳｉを添加したものをターゲットとしてスパッタリングをすることにより光吸収のほとんど無い低屈折率膜を形成すること等が開示されている。 As a method of forming a fluoride thin film of MgF 2 or the like without heating the substrate, there is Patent Document 1 to which a sputtering method is applied. Here, by the sputtering MgF 2 absorption of visible light occurs, it forms a little low refractive index film of the light absorption or the like disclosed by sputtering a material obtained by adding Si to the MgF 2 as a target Has been.
しかし、上記従来例では、蒸着法における経時での成膜速度に安定性が得られず膜厚計で堆積した薄膜の膜厚をモニタリングしながら成膜せねばならず、巻取り成膜装置等のフィルムに連続的に成膜する装置には不向きであった。さらに通常のスパッタリング法では高速で成膜ができず、１層堆積で反射防止膜を形成するのに必要な膜厚（８０〜１００ｎｍ）を得るには生産性が低く、工業的に普及は難しい。 However, in the above conventional example, the film deposition rate over time in the vapor deposition method cannot be obtained, and the film must be formed while monitoring the film thickness of the thin film deposited by the film thickness meter. It was unsuitable for the apparatus which forms into a film continuously. Furthermore, normal sputtering cannot form a film at a high speed, and productivity is low to obtain a film thickness (80 to 100 nm) necessary for forming an antireflection film by single layer deposition, and it is difficult to spread industrially. .
本発明は、上記したような問題点に鑑みてなされたものであり、可視光の光学吸収が少なく密着性の良好なＭｇＦ２等のフッ化物薄膜をプラスチック基材上に真空蒸着法により高速で、且つ安定した成膜速度で形成する真空蒸着方法および該方法を実現できる真空蒸着装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above-described problems, and a fluoride thin film such as MgF 2 having low optical absorption of visible light and good adhesion is formed at high speed on a plastic substrate by a vacuum deposition method. Another object of the present invention is to provide a vacuum vapor deposition method for forming the film at a stable film formation rate and a vacuum vapor deposition apparatus capable of realizing the method.
請求項１記載の発明は、真空槽と、該真空槽の内部に配置されプラスチックフィルムを連続的に繰り出す巻出し部と、該巻出し部から繰り出された該プラスチックフィルムを巻き取る巻取り部と、該巻出し部と該巻取り部との間に配置されたメインロールと、該メインロールに対向配置されたフッ化物からなる蒸着材料と、電子銃およびレーザーランプを備え、該蒸着材料に該電子銃および該レーザーランプより電子ビームおよびランプ光を照射することで、該プラスチックフィルムに該蒸着材料を成膜する真空蒸着装置であって、
該蒸着材料がフッ化物の焼結体からなり、かつ、該蒸着材料を連続的に供給する手段と、該電子銃及び該レーザーランプとは異なる該蒸着材料を加熱するための他の加熱手段とを備えることを特徴とする真空蒸着装置である。
The invention according to claim 1 is a vacuum chamber, an unwinding portion that is arranged inside the vacuum chamber and continuously unwinds the plastic film, and a winding portion that unwinds the plastic film unrolled from the unwinding portion. A main roll disposed between the unwinding portion and the winding portion, a vapor deposition material made of fluoride disposed opposite to the main roll, an electron gun and a laser lamp, A vacuum deposition apparatus for forming the deposition material on the plastic film by irradiating an electron beam and lamp light from an electron gun and the laser lamp,
A means for continuously supplying the vapor deposition material, and another heating means for heating the vapor deposition material different from the electron gun and the laser lamp; It is a vacuum evaporation system characterized by including.
従来の蒸着装置では、材料を加熱する際に電子ビームや抵抗加熱を使用して材料を蒸発温度に高めているが、フッ化マグネシウム（ＭｇＦ２）からなる材料の場合粒子径が１〜３ｍｍ程度の顆粒等が用いられ、材料の密度が比較的粗く飛びやすい反面、溶解した材料が均一には広がらず、材料内で温度差が生じたり、顆粒等の材料が部分的に溶解して崩れ落ちるときにスプラッシュが発生し成膜速度が安定しにくく、巻取り成膜を用いたフィルムへの連続安定成膜が行いづらいという欠点を有する。また、スパッタリング装置ではイオンがターゲットに衝突した際、ターゲット内の原子間結合を切ってターゲットから原子を飛び出させるために、フッ化マグネシウム（ＭｇＦ２）を含む材料では、材料分子結合の解離によりフッ素が欠損しやすく光学吸収のある膜になりやすい。 In the conventional vapor deposition apparatus, the material is heated to the evaporation temperature by using an electron beam or resistance heating when the material is heated. In the case of a material made of magnesium fluoride (MgF 2 ), the particle diameter is about 1 to 3 mm. When the density of the material is relatively coarse and easy to fly, the melted material does not spread uniformly, causing a temperature difference in the material, or when the material such as the granule partially melts and collapses Splash is generated, the film formation rate is difficult to stabilize, and continuous stable film formation on a film using winding film formation is difficult. Further, in a sputtering apparatus, when ions collide with the target, the material containing magnesium fluoride (MgF 2 ) is released by dissociation of the material molecular bond in order to cut off the interatomic bond in the target and eject the atom from the target. Is easily lost and tends to be a film with optical absorption.
そこで、蒸着材料に焼結体を用いると、電子ビームならびにランプにより溶解した材料が不規則に流れ落ちることがなく、均一な表面温度を保つことで安定した成膜が可能である。また、焼結体からなる蒸着材料を電子ビームならびにランプの照射部に対して連続的に供給することにより、長時間に渡り安定した成膜が可能となる。 Therefore, when a sintered body is used as the vapor deposition material, the material melted by the electron beam and the lamp does not flow irregularly, and stable film formation is possible by maintaining a uniform surface temperature. In addition, by continuously supplying the vapor deposition material made of a sintered body to the electron beam and the irradiation part of the lamp, stable film formation can be achieved for a long time.
請求項２の発明は、前記蒸着材料の温度を測定する温度測定手段を有し、
該温度測定手段の出力に基づいて、該電子ビームの出力および該ランプ光の強度を制御する制御手段を備えることを特徴とする請求項１に記載の真空蒸着装置である。
Invention of Claim 2 has a temperature measurement means to measure the temperature of the said vapor deposition material,
2. The vacuum deposition apparatus according to claim 1, further comprising a control unit that controls the output of the electron beam and the intensity of the lamp light based on the output of the temperature measuring unit.
成膜速度はターゲット表面温度と相関性があるため、その表面温度をモニタリングしながらコントロールすることで安定した成膜速度で光学薄膜を形成することが可能となる。
通常のスパッタリング装置では原子間結合が切れてターゲットからＭｇやＦといった原子が跳び出すために光学吸収を持った膜になりやすい。一方、焼結体からなる蒸着材料の温度を電子ビームならびにランプで上昇させておくと熱振動により結合力の強い箇所と弱い箇所ができ、跳び出す粒子の形態がＭｇＦ２分子となる場合が生じる。この場合には、可視域で光吸収がないＭｇＦ２膜を形成することができる。
Since the film formation rate has a correlation with the target surface temperature, it is possible to form an optical thin film at a stable film formation rate by controlling the surface temperature while monitoring the surface temperature.
In a normal sputtering apparatus, an interatomic bond is broken and atoms such as Mg and F jump out of the target, so that a film having optical absorption tends to be formed. On the other hand, if the temperature of the vapor deposition material made of a sintered body is raised with an electron beam and a lamp, strong vibrations and weak spots are generated due to thermal vibration, and the form of particles that jump out may be MgF 2 molecules. . In this case, an MgF 2 film that does not absorb light in the visible range can be formed.
請求項３の発明は、真空雰囲気内でプラスチックフィルムを連続的に送り出し、該プラスチックフィルムをメインロールに密着させながら、フッ化物からなる蒸着材料に電子ビームおよびランプ光を照射することで、該プラスチックフィルムに該蒸着材料を蒸着させる真空蒸着方法であって、
該蒸着材料がフッ化物の焼結体からなり、かつ、該電子ビーム及び該ランプ光とは異なる他の加熱手段により該蒸着材料を加熱しながら該蒸着材料を連続的に供給することを特徴とする真空蒸着方法である。
According to a third aspect of the present invention, a plastic film is continuously fed out in a vacuum atmosphere, and the plastic film is irradiated with an electron beam and lamp light while the plastic film is closely attached to a main roll, and is irradiated with an electron beam and lamp light. A vacuum deposition method for depositing the deposition material on a film,
The vapor deposition material comprises a sintered body of fluoride, and the vapor deposition material is continuously supplied while heating the vapor deposition material by another heating means different from the electron beam and the lamp light. This is a vacuum evaporation method.
焼結体を含む蒸着材料に電子ビームならびにランプを当てると、電子ビームならびにランプ照射部が加熱され、表層から溶解して蒸発蒸気が発生する。長時間安定して蒸着を行うためには、蒸着材料の溶解表面温度、面積が時間経過に対して安定していることが重要である。そのためには電子ビームならびにランプを同一箇所ではなく連続的に供給される蒸着材料に照射することで長時間安定状態を保つことが可能となり、連続成膜ができる。 When an electron beam and a lamp are applied to the vapor deposition material including the sintered body, the electron beam and the lamp irradiation part are heated and melted from the surface layer to generate evaporated vapor. In order to perform vapor deposition stably for a long time, it is important that the melting surface temperature and area of the vapor deposition material are stable over time. For this purpose, it is possible to maintain a stable state for a long time by irradiating the electron beam and the lamp to the vapor deposition material that is continuously supplied instead of the same place, and continuous film formation is possible.
請求項４の発明は、前記蒸着材料の温度を測定する温度計を有し、
該蒸着材料が所定の温度になるように、該電子ビームの出力および該ランプ光の強度を制御することを特徴とする請求項３に記載の真空蒸着方法である。
Invention of Claim 4 has a thermometer which measures the temperature of the said vapor deposition material,
4. The vacuum vapor deposition method according to claim 3, wherein the output of the electron beam and the intensity of the lamp light are controlled so that the vapor deposition material has a predetermined temperature.
ここではターゲットの温度が非常に重要なパラメータとなる。従来の蒸着法では、電子ビームや抵抗加熱で成膜する際に経時で蒸着材料表面の溶解状態が変化し、表面温度も変化していくために成膜速度が不安定になりやすかった。そこで、表面温度をモニタリングすることで、蒸着材料の表面状態を一定に保つよう制御をかけると、長時間安定性のある成膜が可能となる。すなわち、ターゲットの温度により成膜速度や光吸収量が変化するので、蒸着材料の表面温度をある一定の範囲に保ちながら成膜を行う必要がある。焼結体からなる蒸着材料は電子ビームとランプによる加熱で昇華温度になり、その温度は材料の熱伝導度、電子ビーム出力などの条件によって変わる。焼結体からなる蒸着材料の温度を成膜時に制御するという観点では、応答速度・制御性・効果等からこれらのパラメータのランプ強度、または電子ビーム投入電力を制御することが最も望ましい。可能であればその両方を制御することが望ましい。 Here, the temperature of the target is a very important parameter. In the conventional vapor deposition method, when the film is formed by electron beam or resistance heating, the dissolution state of the surface of the vapor deposition material changes with time, and the surface temperature also changes, so the film formation rate tends to become unstable. Therefore, by controlling the surface temperature so as to keep the surface state of the vapor deposition material constant, it is possible to form a film with stability for a long time. That is, since the deposition rate and the amount of light absorption vary depending on the temperature of the target, it is necessary to perform deposition while maintaining the surface temperature of the vapor deposition material within a certain range. A vapor deposition material made of a sintered body becomes a sublimation temperature by heating with an electron beam and a lamp, and the temperature varies depending on conditions such as the thermal conductivity of the material and the output of the electron beam. From the viewpoint of controlling the temperature of the vapor deposition material made of a sintered body at the time of film formation, it is most desirable to control the lamp intensity of these parameters or the electron beam input power from the response speed, controllability, effect, and the like. It is desirable to control both if possible.
本発明の真空蒸着装置および真空蒸着方法を用いれば、光吸収が少ないフッ化物の膜をプラスチックフィルム上に高速で、かつ極めて成膜安定性を高く成膜することが可能である。 By using the vacuum vapor deposition apparatus and the vacuum vapor deposition method of the present invention, it is possible to form a fluoride film with little light absorption on a plastic film at high speed and with extremely high film formation stability.
本発明の実施の形態を図１に基づいて説明する。
本発明の真空蒸着装置は、真空槽１内に巻出し部２および巻取り部３、プラスチックフィルム４を連続的に供給可能なメインロール５、メインロール５に対向配置されている焼結体からなる蒸着材料６、蒸着材料６に向かって電子銃７ならびにレーザーランプ８が設置されている。
An embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.
The vacuum vapor deposition apparatus of the present invention includes an unwinding unit 2 and a winding unit 3 in a vacuum chamber 1, a main roll 5 capable of continuously supplying a plastic film 4, and a sintered body disposed opposite to the main roll 5. A vapor deposition material 6 and an electron gun 7 and a laser lamp 8 are installed toward the vapor deposition material 6.
真空槽１は、図示していない配管接続部を介して真空ポンプ等の真空排気系に接続され、その内部が所定の真空度に減圧排気されている。真空槽１の内部空間は、仕切板により、巻出し部２および巻取り部３等が配置される室と、蒸着材料６が配置される室とに仕切られている。 The vacuum chamber 1 is connected to an evacuation system such as a vacuum pump through a pipe connection portion (not shown), and the inside thereof is evacuated to a predetermined degree of vacuum. The internal space of the vacuum chamber 1 is partitioned by a partition plate into a chamber in which the unwinding unit 2 and the winding unit 3 are disposed and a chamber in which the vapor deposition material 6 is disposed.
本発明におけるプラスチックフィルム４は、所定幅に裁断された長尺のフィルムであり、その種類を具体的に挙げれば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリアリレート（ＰＡＲ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ナイロン６等のポリアミド（ＰＡ）、ポリイミド（ＰＩ）、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）等のセルロース系樹脂フィルム、ポリウレタン（ＰＵＲ）、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素系樹脂、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）等のビニル化合物、ポリアクリル酸（ＰＭＭＡ）、ポリアクリル酸エステル、ポリアクリロニトリル、ビニル化合物の付加重合体、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸エステル、ポリ塩化ビニリデン等のビニリデン化合物、フッ化ビニリデン／トリフルオロエチレン共重合体、エチレン／酢酸ビニル共重合体等のビニル化合物またはフッ素系化合物の共重合体、ポリエチレンオキシド等のポリエーテル、エポキシ樹脂、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルブチラール等があるが、これらに限定されるものではない。 The plastic film 4 in the present invention is a long film cut to a predetermined width, and specific examples thereof include polyethylene terephthalate (PET), polyethersulfone (PES), polystyrene (PS), polyethylene. Polyamide (PA) such as naphthalate (PEN), polyarylate (PAR), polyetheretherketone (PEEK), polycarbonate (PC), polyethylene (PE), polypropylene (PP), nylon 6, polyimide (PI), tri Cellulosic resin films such as acetyl cellulose (TAC), fluorinated resins such as polyurethane (PUR) and polytetrafluoroethylene, vinyl compounds such as polyvinyl chloride (PVC), polyacrylic acid (PMMA), polyacrylic acid esters, Polyacrylo Addition polymer of tolyl, vinyl compound, vinylidene compound such as polymethacrylic acid, polymethacrylic ester, polyvinylidene chloride, vinyl compound such as vinylidene fluoride / trifluoroethylene copolymer, ethylene / vinyl acetate copolymer or fluorine Examples of such compounds include, but are not limited to, copolymers of polyethylene compounds, polyethers such as polyethylene oxide, epoxy resins, polyvinyl alcohol (PVA), and polyvinyl butyral.
プラスチックフィルム４は、巻出し部２から繰り出され、複数のガイドローラ、メインロール５、複数のガイドローラを介して巻取り部３に巻き取られるようになっており、これらには、それぞれ回転駆動部が設けられている。 The plastic film 4 is unwound from the unwinding unit 2 and is wound around the winding unit 3 via a plurality of guide rollers, a main roll 5 and a plurality of guide rollers, and each of them is rotationally driven. Is provided.
メインロール５は筒状でステンレス等の金属製であり、内部には温冷媒循環系等の温度調整機構が備えられている。メインロール５の周面には所定の抱き角でプラスチックフィルム４が巻回される。メインロール５に巻き付けられたプラスチックフィルム４は、その外面側の成膜面が蒸発材料で成膜されると同時に、メインロール５によって冷却あるいは加熱されるようになっている。 The main roll 5 is cylindrical and made of metal such as stainless steel, and is provided with a temperature adjusting mechanism such as a warm refrigerant circulation system. A plastic film 4 is wound around the peripheral surface of the main roll 5 at a predetermined holding angle. The plastic film 4 wound around the main roll 5 is cooled or heated by the main roll 5 at the same time as the film forming surface on the outer surface side is formed with the evaporation material.
本発明における蒸着材料６はメインロール５の下方に配置され、対向するメインロール５に密着したプラスチックフィルム４上に蒸着材料を放出して光学薄膜を形成する。
蒸着材料であるフッ化物としては、ＭｇＦ２、ＡｌＦ３、ＬｉＦ、ＮａＦ、ＣａＦ２、ＳｒＦ２、ＢａＦ２、ＣｅＦ３、ＮｄＦ３、ＬａＦ３、ＳｍＦ３、Ｎａ３ＡｌＦ６、Ｎａ５Ａｌ３Ｆ１４の内、一種又は二種以上を選択して用いることができるが、これらに限定されるものではない。さらに、温湿度の変化に対する耐久性の高い膜を得ることができることから、ＭｇＦ２を主成分としたターゲットを用いることが好ましい。
The vapor deposition material 6 in this invention is arrange | positioned under the main roll 5, discharge | releases vapor deposition material on the plastic film 4 closely_contact | adhered to the main roll 5 which opposes, and forms an optical thin film.
The fluoride is an evaporation material, MgF 2, AlF 3, LiF , NaF, CaF 2, SrF 2, BaF 2, CeF 3, NdF 3, LaF 3, SmF 3, Na 3 AlF 6, Na 5 Al 3 F of 14, it can be used to select one or two or more, but is not limited thereto. Furthermore, since a highly durable film against changes in temperature and humidity can be obtained, it is preferable to use a target composed mainly of MgF 2 .
本発明における焼結材料とは、上記フッ化物からなる蒸着材料を粉砕したものを、特定の型にはめ込み、加熱、圧縮等を行って凝固させた固体材料のことを示す。フッ化物からなる焼結体からなる蒸着材料は、結晶材料に近い密度を有し、十分な硬度を持つ。 The sintered material in the present invention refers to a solid material obtained by pulverizing a vapor deposition material made of the above-mentioned fluoride into a specific mold and solidifying it by heating, compression or the like. A vapor deposition material made of a sintered body made of fluoride has a density close to that of a crystal material and has a sufficient hardness.
本発明における蒸着材料の加熱方法としては、電子銃加熱、ＹＡＧレーザーランプ加熱などの手法が挙げられる。 Examples of the method for heating the vapor deposition material in the present invention include techniques such as electron gun heating and YAG laser lamp heating.
材料温度をより積極的に制御するために、ランプのほかにターゲットを加熱するヒータ９を別途設けることもできる。電子ビームとは別に制御性の良い加熱手段を設けることで容易にかつ精度良く材料温度を一定の温度に保つことができる。ここで言う加熱ヒータとは、例えば、抵抗加熱ヒータや赤外線ヒータ等、特に限定するものではない。また、ヒータによる温度制御と、投入電力、ランプ強度へのフィードバック制御とを組み合わせて用いても良い。 In order to more actively control the material temperature, a heater 9 for heating the target can be separately provided in addition to the lamp. By providing a heating means with good controllability apart from the electron beam, the material temperature can be maintained at a constant temperature easily and accurately. The heater referred to here is not particularly limited, for example, a resistance heater or an infrared heater. Further, a combination of temperature control by a heater and feedback control to input power and lamp intensity may be used.
また、蒸着材料の表面温度を測定するために温度計１０が設置されており、温度データを真空槽１外に設置されたデータ処理装置に取り込むことにより、焼結体を含む蒸着材料６の温度を測定可能となっている。さらに、焼結体からなる蒸着材料６は連続的に供給されるようになっている。温度計１０の出力は制御回路装置の入力となり、制御回路装置の出力に接続されている電子ビーム出力及びレーザーランプ出力にフィードバックされるようになっている。したがって、蒸着材料６の温度が所定の値となるように、制御回路装置により電子ビーム出力及びランプ出力を制御することができる。 In addition, a thermometer 10 is installed to measure the surface temperature of the vapor deposition material, and the temperature of the vapor deposition material 6 including the sintered body is obtained by taking the temperature data into a data processing apparatus installed outside the vacuum chamber 1. Can be measured. Further, the vapor deposition material 6 made of a sintered body is continuously supplied. The output of the thermometer 10 becomes an input of the control circuit device, and is fed back to an electron beam output and a laser lamp output connected to the output of the control circuit device. Therefore, the electron beam output and the lamp output can be controlled by the control circuit device so that the temperature of the vapor deposition material 6 becomes a predetermined value.
本発明における温度計としては、赤外放射温度計、赤外カメラ、熱伝対などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。 Examples of the thermometer in the present invention include, but are not limited to, an infrared radiation thermometer, an infrared camera, and a thermocouple.
本発明における焼結体を含む蒸着材料を連続的に供給する方法としては、直線状やリング状で、Ｃｕ、Ｍｏ、ＢＮ、Ｗなどからなるハースライナーが挙げられる。図７のようにリング状のハースを用いる場合、電子銃７から照射される電子ビームは、ハース１３の特定箇所に当たり、ハース１３内の蒸着材料を加熱、蒸発させる。このハース１３の中心を軸に一定速度で回転することにより、電子ビーム照射部にフレッシュな蒸着材料を送り込むことができる。蒸着材料の供給スピードは遅すぎると溶解状態が変化しやすく、早すぎると材料が十分に温まらず、スプラッシュや膜欠陥の原因となるため、材料の溶解状態に合わせて適したスピードが要求される。例えばＭｇＦ２では、およそ２０ｍｍφの照射面積で５ｋＶ、３０ｍＡの電子ビーム印加に対し、０．３〜１．０ｃｍ／ｍｉｎの材料供給速度が好ましい。 As a method for continuously supplying the vapor deposition material including the sintered body in the present invention, a hearth liner made of Cu, Mo, BN, W or the like in a linear shape or a ring shape can be given. When a ring-shaped hearth is used as shown in FIG. 7, the electron beam irradiated from the electron gun 7 hits a specific portion of the hearth 13 and heats and evaporates the vapor deposition material in the hearth 13. By rotating at a constant speed around the center of the hearth 13, a fresh vapor deposition material can be fed into the electron beam irradiation section. If the supply speed of the vapor deposition material is too slow, the dissolved state tends to change, and if it is too early, the material will not warm up sufficiently, causing splash and film defects, so a speed suitable for the dissolved state of the material is required. . For example, with MgF 2 , a material supply rate of 0.3 to 1.0 cm / min is preferable for application of an electron beam of 5 kV and 30 mA with an irradiation area of approximately 20 mmφ.
本発明におけるフィルム搬送工程において、可視光透過率および反射率を監視できるように分光感度センサー１１を設置してもよい。このセンサーの透過率および反射率データより、フィルム上の薄膜の厚さを計測し、成膜速度の安定性を確認・および電子ビーム出力及びＹＡＧレーザーランプ出力にフィードバックされるようになっている。さらに、メインドラム５と蒸着材料６の間に開閉が自在であるシャッター１２を設けてもよい。シャッター１２は、蒸着材料６が成膜初期に十分温度上昇していないときに、付着エネルギーが小さく低密度になりやすい蒸着成分がメインドラム５上のフィルムに付着するのを防ぎ、蒸着材料６が十分に加熱された後に余分なフィルムを使用しないで安定したレートで成膜を行うのに有用である。 In the film conveyance process in the present invention, the spectral sensitivity sensor 11 may be installed so that the visible light transmittance and reflectance can be monitored. From the transmittance and reflectance data of this sensor, the thickness of the thin film on the film is measured to confirm the stability of the deposition rate, and the feedback is made to the electron beam output and the YAG laser lamp output. Furthermore, a shutter 12 that can be freely opened and closed may be provided between the main drum 5 and the vapor deposition material 6. The shutter 12 prevents the vapor deposition component having a small adhesion energy and low density from adhering to the film on the main drum 5 when the vapor deposition material 6 is not sufficiently heated at the initial stage of film formation. It is useful for forming a film at a stable rate without using an excess film after sufficiently heated.
＜実施例１＞
図２に示す装置において、１００μｍ厚のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムを真空槽１内に設置した後、図示していない真空ポンプにより真空槽１内を５×１０−４Ｐａまで排気した。このときＰＥＴフィルムはメインロール内の冷却水により１０℃に冷却されている。
蒸着材料６としてＭｇＦ２を用い、電子銃７により電子ビームを照射し、さらにＹＡＧレーザーランプ８によりターゲット表面の加熱をアシストする。この電子ビームにより、焼結体を含む蒸着材料６は加熱され、同時にＹＡＧレーザーランプ８のアシストにより材料表面の結合が軟化した部分がアタックされる。赤外放射温度計１０で計測された蒸着材料６の温度が１０５０℃に保たれるように電子ビーム７の投入電力を制御した。このとき投入電力は５ｋＶの加速電圧で２０〜３０ｍＡ程度となった。ここで、メインロール５を回転させてＰＥＴフィルムを連続的に流し、シャッター１２を開けると、ＰＥＴフィルム上にＭｇＦ２膜が成膜される。分光感度センサー１１により膜厚及び成膜速度を監視し、ＰＥＴフィルム基板上に形成されるＭｇＦ２膜の膜厚が物理的膜厚にして１００ｎｍとなるようメインロール５の回転速度を決定した。このときのドラム搬送速度は１０．５ｍ／ｍｉｎであった。また、ＭｇＦ２焼結体材料の入ったリングハース１３は、０．６ｃｍ／ｍｉｎの速度で回転しながら連続的に供給した。その後、膜厚を分光感度センサー１１で監視しながらＹＡＧレーザーランプ８の投入電力を微調整して、安定した成膜速度を継続させた。
<Example 1>
In the apparatus shown in FIG. 2, a polyethylene terephthalate (PET) film having a thickness of 100 μm was placed in the vacuum chamber 1, and then the vacuum chamber 1 was evacuated to 5 × 10 −4 Pa by a vacuum pump (not shown). At this time, the PET film is cooled to 10 ° C. by the cooling water in the main roll.
MgF 2 is used as the vapor deposition material 6, the electron gun 7 irradiates an electron beam, and the YAG laser lamp 8 assists in heating the target surface. By this electron beam, the vapor deposition material 6 including the sintered body is heated, and at the same time, the portion where the bonding of the material surface is softened by the assist of the YAG laser lamp 8 is attacked. The input power of the electron beam 7 was controlled so that the temperature of the vapor deposition material 6 measured by the infrared radiation thermometer 10 was maintained at 1050 ° C. At this time, the input power was about 20 to 30 mA with an acceleration voltage of 5 kV. Here, when the main roll 5 is rotated to continuously flow the PET film and the shutter 12 is opened, an MgF 2 film is formed on the PET film. The film thickness and the film formation speed were monitored by the spectral sensitivity sensor 11, and the rotation speed of the main roll 5 was determined so that the film thickness of the MgF 2 film formed on the PET film substrate was 100 nm as a physical film thickness. The drum conveyance speed at this time was 10.5 m / min. The ring hearth 13 containing the MgF 2 sintered body material was continuously supplied while rotating at a speed of 0.6 cm / min. Thereafter, while the film thickness was monitored by the spectral sensitivity sensor 11, the input power of the YAG laser lamp 8 was finely adjusted to maintain a stable film forming speed.
このときの蒸着材料温度、電子ビーム投入電力、成膜速度の変化を図３に示す（成膜速度はシャッター１２を開状態にした以降のみ）。図３に示すように、材料表面温度はほぼ一定に保たれ、成膜速度もほぼ一定であり、その成膜速度（ダイナミックデポジションレート）は約１０００ｎｍ・ｍ／ｍｉｎと通常の抵抗加熱蒸着法以上に速かった。 Changes in the vapor deposition material temperature, the electron beam input power, and the film formation speed at this time are shown in FIG. 3 (the film formation speed is only after the shutter 12 is opened). As shown in FIG. 3, the surface temperature of the material is kept almost constant, the film formation rate is also almost constant, and the film formation rate (dynamic deposition rate) is about 1000 nm · m / min, which is a normal resistance heating vapor deposition method. It was faster than that.
こうして得られたＭｇＦ２膜の屈折率は１．３８と抵抗加熱蒸着法で得たものと同等に低かった。そして、図４に示すように、ＭｇＦ２膜の分光反射率は波長４５０〜６５０ｎｍの範囲で２％以下であり反射防止膜として有効であった。また、可視域での膜の光吸収も０．５％以下と抵抗加熱蒸着法で得たものと同等に少なく、光学的に何ら問題はなかった。同じ条件で１００ｍ成膜したが、５ｍ置きに測定したフィルムの光学性能や耐久性に全く差はなく、十分に再現性があることが確認できた。 The refractive index of the MgF 2 film thus obtained was 1.38, which was as low as that obtained by the resistance heating vapor deposition method. As shown in FIG. 4, the spectral reflectance of the MgF 2 film was 2% or less in the wavelength range of 450 to 650 nm, which was effective as an antireflection film. Further, the light absorption of the film in the visible region was 0.5% or less, which was as low as that obtained by the resistance heating vapor deposition method, and there was no optical problem. Although the film was formed 100 m under the same conditions, there was no difference in the optical performance and durability of the film measured every 5 m, and it was confirmed that the film was sufficiently reproducible.
＜比較例１＞
実施例１と同様の真空蒸着装置、材料を用いて光学薄膜をＰＥＴフィルム上に成膜した。本比較例では、蒸着材料表面温度をフィードバックせず、電子ビーム投入電力を５．０ｋＶ加速で３０ｍＡ一定とした。このときの材料表面温度、投入電力、成膜速度の変化を図５に示す。材料表面温度は経時的に不安定であり、また成膜速度が安定していない。また、同じ条件で１００ｍ成膜して、５ｍ置きに測定したフィルムの特性は、膜の光吸収が増えたり、膜の機械的強度が劣化したりするものがあり、再現性に乏しかった。
<Comparative Example 1>
An optical thin film was formed on a PET film using the same vacuum vapor deposition apparatus and material as in Example 1. In this comparative example, the surface temperature of the vapor deposition material was not fed back, and the electron beam input power was kept constant at 30 mA at 5.0 kV acceleration. FIG. 5 shows changes in the material surface temperature, input power, and film formation rate at this time. The material surface temperature is unstable over time, and the film formation rate is not stable. Moreover, the film characteristics measured at intervals of 5 m after film formation of 100 m under the same conditions were poor in reproducibility because there were some cases where the light absorption of the film increased or the mechanical strength of the film deteriorated.
＜比較例２＞
実施例１と同様の真空蒸着装置を用いて、蒸着材料に焼結体を含まない粒径１〜２ｍｍのＭｇＦ２顆粒を用いて電子ビームを印加し、リングハースを回転して材料を供給しながらＰＥＴフィルム上に成膜したところ、顆粒材料の溶解部が均一にならず、レートが経時的に不安定になり、さらにスプラッシュも発生して欠陥の多い膜となってしまった。
<Comparative example 2>
Using the same vacuum deposition apparatus as in Example 1, an electron beam is applied using MgF 2 granules having a particle size of 1 to 2 mm that does not include a sintered body as a deposition material, and the material is supplied by rotating the ring hearth. However, when the film was formed on the PET film, the dissolved part of the granule material was not uniform, the rate became unstable over time, and splash was also generated, resulting in a film with many defects.
＜実施例２＞
本発明の実施例１と同じ真空蒸着装置を用いた。蒸着材料６には、ＭｇＦ２とＡｌＦ３を重量比で２：１に混合し、焼結した材料を用いた。電子銃用には５．０ｋＶの加速電圧で３０〜３５ｍＡの電力を投入した。
<Example 2>
The same vacuum deposition apparatus as in Example 1 of the present invention was used. As the vapor deposition material 6, a material obtained by mixing MgF 2 and AlF 3 at a weight ratio of 2: 1 and sintering the mixture was used. For the electron gun, an electric power of 30 to 35 mA was applied at an acceleration voltage of 5.0 kV.
この場合も実施例１と同様にターゲット材料６の温度が１０５０℃に保たれるようにＹＡＧレーザーランプ８の照射強度を制御した。この状態で実施例１と同様にして物理的膜厚にして１５０ｎｍの反射防止膜を形成した。 Also in this case, the irradiation intensity of the YAG laser lamp 8 was controlled so that the temperature of the target material 6 was maintained at 1050 ° C. as in Example 1. In this state, an antireflection film having a physical thickness of 150 nm was formed in the same manner as in Example 1.
こうして得られた膜は、実施例１と同様に屈折率が低く、可視域での光吸収も少なく、可視域の反射防止膜として極めて有効であった。また、長時間安定性も非常に良く、成膜開始直後から成膜終了までおよそ１５分に渡り、膜厚、屈折率、可視域透過率および密着強度がほぼ一定の反射防止膜が形成された。 The film thus obtained had a low refractive index as in Example 1, had little light absorption in the visible region, and was extremely effective as an antireflection film in the visible region. In addition, the stability for a long time was very good, and an antireflection film having a substantially constant film thickness, refractive index, visible region transmittance, and adhesion strength was formed over about 15 minutes from the start of film formation to the end of film formation. .
＜実施例３＞
本発明の実施例３を図１に基づいて説明する。図１は本実施例で用いる真空蒸着装置を示す概略構成図である。本実施例の成膜装置には、蒸着材料６に向かって、電子銃７、ＹＡＧレーザーランプ８が設置されている。さらに、ターゲット加熱をアシストするためにリングハース下部にシーズヒーター９を設置した。そして、赤外放射温度計１０により測定した蒸着材料６の温度が所定の値となるように、制御回路装置により電子銃７の出力、ＹＡＧレーザーランプ８の出力ならびにシーズヒーター９の出力を制御することができるように構成されている。
その他の構成は、実施例１の真空蒸着装置と同様である。
<Example 3>
A third embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing a vacuum deposition apparatus used in this embodiment. In the film forming apparatus of this embodiment, an electron gun 7 and a YAG laser lamp 8 are installed toward the vapor deposition material 6. Furthermore, a sheathed heater 9 was installed below the ring hearth to assist the target heating. The control circuit device controls the output of the electron gun 7, the output of the YAG laser lamp 8, and the output of the sheathed heater 9 so that the temperature of the vapor deposition material 6 measured by the infrared radiation thermometer 10 becomes a predetermined value. It is configured to be able to.
Other configurations are the same as those of the vacuum vapor deposition apparatus of the first embodiment.
ＰＥＴフィルム基板を真空槽１に設置した後、不図示の真空ポンプにより真空槽１内を３×１０−４Ｐａまで排気する。電子銃７へ５．０ｋＶの加速電圧で３０ｍＡの電力を印加した。この電子ビームにより、ＭｇＦ２の蒸着材料６は加熱され、昇華温度まで達するとＭｇＦ２分子が気相中へ飛び出す。 After installing the PET film substrate in the vacuum chamber 1, the vacuum chamber 1 is evacuated to 3 × 10 −4 Pa by a vacuum pump (not shown). A power of 30 mA was applied to the electron gun 7 at an acceleration voltage of 5.0 kV. By this electron beam, the MgF 2 vapor deposition material 6 is heated, and when the temperature reaches the sublimation temperature, MgF 2 molecules jump out into the gas phase.
このまま電子ビーム蒸着を行うと蒸着材料６の温度は経時的に変化し安定しないが、本実施例では蒸着材料６の温度が１０５０℃に保たれるようにＹＡＧレーザーランプ８の出力とリングハース下部に設置したシーズヒーター９の出力を制御した。ここで、メインロール５を回転させてＰＥＴフィルムを連続的に流し、シャッター１２を開けると、ＰＥＴフィルム上にＭｇＦ２膜が成膜される。分光感度センサー１１により膜厚及び成膜速度を監視し、ＰＥＴフィルム基板上に形成されるＭｇＦ２膜の膜厚が物理的膜厚にして１００ｎｍとなるようメインロール５の回転速度を決定した。このときのドラム搬送速度は１０．１ｍ／ｍｉｎであった。その後、膜厚を分光感度センサー１１で監視しながらＹＡＧレーザーランプ８の投入電力を微調整して、安定した成膜速度を継続させた。このようにすることで、実施例１と同様に光吸収が少ないＭｇＦ２膜を良好な成膜安定性で得ることができる。 If the electron beam evaporation is performed as it is, the temperature of the vapor deposition material 6 changes with time and is not stable, but in this embodiment, the output of the YAG laser lamp 8 and the lower part of the ring hearth so that the temperature of the vapor deposition material 6 is maintained at 1050 ° C. The output of the sheathed heater 9 installed in was controlled. Here, when the main roll 5 is rotated to continuously flow the PET film and the shutter 12 is opened, an MgF 2 film is formed on the PET film. The film thickness and the film formation speed were monitored by the spectral sensitivity sensor 11, and the rotation speed of the main roll 5 was determined so that the film thickness of the MgF 2 film formed on the PET film substrate was 100 nm as a physical film thickness. The drum conveyance speed at this time was 10.1 m / min. Thereafter, while the film thickness was monitored by the spectral sensitivity sensor 11, the input power of the YAG laser lamp 8 was finely adjusted to maintain a stable film forming speed. In this way, it is possible to obtain a MgF 2 film is less light absorption in the same manner as in Example 1 with good film-forming stability.
本発明の実施例３では、シーズヒーター９をリングハース下部に設置したが、これは他の箇所、例えば蒸着材料６の周囲等に設けても良いのはもちろんである。また、赤外線ヒータ等他の種類のヒータでも良い。 In Embodiment 3 of the present invention, the sheathed heater 9 is installed in the lower part of the ring hearth, but it is needless to say that it may be provided in another place, for example, around the vapor deposition material 6. Further, other types of heaters such as an infrared heater may be used.
＜実施例４＞
本発明の実施例１〜３ではＭｇＦ２の単層反射防止膜を成膜する例を示してきたが、他の高屈折率層等と組み合わせて、多層の反射防止膜やハーフミラー、エッジフィルター等を形成することができる。ここでは１例として、表１に示す膜構成からなる４層の反射防止膜の例を示す。
<Example 4>
In Examples 1 to 3 of the present invention, an example in which a single-layer antireflection film of MgF 2 is formed has been shown. However, in combination with other high refractive index layers and the like, a multilayer antireflection film, a half mirror, and an edge filter are used. Etc. can be formed. Here, as an example, an example of a four-layer antireflection film having the film configuration shown in Table 1 is shown.
本実施例では、ＰＥＴフィルムに、ＴｉＯ２層とＭｇＦ２層を交互に表１に示す膜厚で成膜した。ここで、ＭｇＦ２層は実施例３と同様の方法で形成し、高屈折率層であるＴｉＯ２層はＴｉをターゲットとしＡｒ及びＯ２ガスを導入しながら反応性パルスＤＣスパッタリング法により形成した。 In this example, a TiO 2 layer and an MgF 2 layer were alternately formed on a PET film with a film thickness shown in Table 1. Here, the MgF 2 layer was formed by the same method as in Example 3, and the TiO 2 layer, which is a high refractive index layer, was formed by reactive pulse DC sputtering while introducing Ar and O 2 gases using Ti as a target. .
こうして得られた多層の反射防止膜の分光反射特性を図６に示す。本実施例の方法により成膜した反射防止膜は、波長４５０〜６５０ｎｍで反射率が１％以下と極めて良好な特性が得られた。 The spectral reflection characteristics of the multilayer antireflection film thus obtained are shown in FIG. The antireflection film formed by the method of this example had very good characteristics with a wavelength of 450 to 650 nm and a reflectance of 1% or less.
以上説明したように、本発明の請求項１〜４の光学薄膜の真空蒸着装置及び真空蒸着方法によれば、焼結体からなる蒸着材料温度を昇華温度に上昇させて安定化させて加熱装置の出力を制御しながら薄膜を形成するので、光吸収が少ないフッ化物の膜をプラスチックフィルム上に高速で、かつ極めて成膜安定性を高く成膜することが可能である。 As described above, according to the vacuum thin film deposition apparatus and the vacuum deposition method of the optical thin film according to claims 1 to 4 of the present invention, the vapor deposition material temperature made of the sintered body is raised to the sublimation temperature and stabilized, and the heating apparatus Therefore, it is possible to form a fluoride film with little light absorption on a plastic film at high speed and with extremely high film formation stability.
１ 真空槽
２ 巻出し部
３ 巻取り部
４ プラスチックフィルム
５ メインロール
６ 蒸着材料（焼結体）
７ 電子銃
８ ランプ
９ 加熱ヒータ
１０ 温度計
１１ 光学式分光感度センサー
１２ シャッター
１３ リングハース
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Vacuum chamber 2 Unwinding part 3 Winding part 4 Plastic film 5 Main roll 6 Vapor deposition material (sintered body)
7 Electron gun 8 Lamp 9 Heater 10 Thermometer 11 Optical spectral sensitivity sensor 12 Shutter 13 Ring hearth
Claims (4)
該蒸着材料がフッ化物の焼結体からなり、かつ、該蒸着材料を連続的に供給する手段と、該電子銃及び該レーザーランプとは異なる該蒸着材料を加熱するための他の加熱手段とを備えることを特徴とする真空蒸着装置。 A vacuum chamber; an unwinding portion that is arranged inside the vacuum chamber and continuously unwinds the plastic film; a winding portion that winds the plastic film unrolled from the unwinding portion; the unwinding portion and the winding A main roll disposed between the take-up portion, a vapor deposition material made of fluoride disposed opposite to the main roll, an electron gun and a laser lamp, and the vapor deposition material has electrons from the electron gun and the laser lamp. A vacuum deposition apparatus for forming the deposition material on the plastic film by irradiating a beam and lamp light,
A means for continuously supplying the vapor deposition material, and another heating means for heating the vapor deposition material different from the electron gun and the laser lamp; A vacuum vapor deposition apparatus comprising:
該温度測定手段の出力に基づいて、該電子ビームの出力および該ランプ光の強度を制御する制御手段を備えることを特徴とする請求項１に記載の真空蒸着装置。 Temperature measuring means for measuring the temperature of the vapor deposition material,
2. The vacuum deposition apparatus according to claim 1, further comprising a control unit that controls the output of the electron beam and the intensity of the lamp light based on the output of the temperature measuring unit.
該蒸着材料がフッ化物の焼結体からなり、かつ、該電子ビーム及び該ランプ光とは異なる他の加熱手段により該蒸着材料を加熱しながら該蒸着材料を連続的に供給することを特徴とする真空蒸着方法。 The plastic film is continuously sent out in a vacuum atmosphere, and the vapor deposition material is deposited on the plastic film by irradiating the vapor deposition material made of fluoride with an electron beam and lamp light while keeping the plastic film in close contact with the main roll. A vacuum vapor deposition method,
The vapor deposition material comprises a sintered body of fluoride, and the vapor deposition material is continuously supplied while heating the vapor deposition material by another heating means different from the electron beam and the lamp light. Vacuum deposition method.
該蒸着材料が所定の温度になるように、該電子ビームの出力および該ランプ光の強度を制御することを特徴とする請求項３に記載の真空蒸着方法。
A thermometer for measuring the temperature of the vapor deposition material;
The vacuum deposition method according to claim 3, wherein the output of the electron beam and the intensity of the lamp light are controlled so that the deposition material has a predetermined temperature.
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