JP4856597B2 - 高温での強度と伸びに優れたマグネシウム合金およびその製造方法 - Google Patents
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本発明では、高温強度に優れたマグネシウム合金とし、好ましくは、マグネシウム合金を250℃で引張試験した際の引張強度が200MPa以上で、伸びが20%以上の高温特性を有するために、特定のマグネシウム合金の成分組成とする。
YはSmと共存してマグネシウム合金の高温強度および高温伸びを確保する。Yの含有量が1%未満と少な過ぎると、マグネシウムマトリックスへのYの固溶量が、高温強度および高温伸びを確保するための最低限度の0.8%を確保できない。一方、Yの含有量が8.0%を超えて多過ぎると、Y系金属間化合物の粒界への晶出量が増して、却って、高温強度および高温伸びを低下させる。また、Yの含有量が8.0%を超えて多くなっても、マグネシウムマトリックスへのYの固溶量は5.0%を超えず、Yをそれ以上含有させる必要もない。
SmはYと共存してマグネシウム合金の高温強度および高温伸びを確保する。Smの含有量が1%未満と少な過ぎると、マグネシウムマトリックスへのSmの固溶量が、高温強度および高温伸びを確保するための最低限度の0.6%を確保できない。一方、Smの含有量が8.0%を超えて多過ぎると、Sm系金属間化合物の粒界への晶出量が増して、却って、高温強度および高温伸びを低下させる。また、Smの含有量が8.0%を超えて多くなっても、マグネシウムマトリックスへのSmの固溶量は4.0%を超えず、Smをそれ以上含有させる必要もない。
マグネシウムマトリックスへの前記YとSmとの固溶量は、質量%で、Y:0.8〜5.0%、Sm:0.6〜4.0%とする。YとSmとの固溶量が、これら下限を下回って少な過ぎると、高温強度および高温伸びが確保、兼備できない。一方、YとSmとの固溶量を、溶体化処理によって、これら上限を超えるようにすることは困難であり、また、その効果も飽和する。更に、YとSmとの固溶量を増すために、溶体化処理が高温、長時間化するために、結晶粒径が著しく粗大化し、続く熱間加工によっても微細化できない可能性が高い。
これらYとSmとの固溶量は、製造された最終のマグネシウム合金(板など)から試料を採取して、電解研磨によりTEM観察用薄膜サンプルを作製する。そして、このサンプルを、例えば日立製作所製:HF−2200電界放出型透過電子顕微鏡(FE−TEM)により倍率×7500倍で明視野像を得る。次いで、この明視野像の例えばNoran社製NSSエネルギー分散型分析装置(EDX)による成分定量分析により、マグネシウムの粒界や粒内に析出(晶出)している析出物(金属間化合物)を測定対象から省いて、マグネシウムマトリックス中のYとSmとの固溶量を求める。
本発明では、以上の合金組成を前提に、マグネシウム合金組織の平均結晶粒径を3〜30μm の範囲に微細化させて、マグネシウム合金の高温での強度と伸びを更に向上させる。平均結晶粒径が30μm を超えた場合、YとSmとの固溶量が確保できていても、マグネシウム合金の高温強度と伸びが低下する。また、マグネシウム合金組織の平均結晶粒径を3μm 以下とすることは、熱間静水圧押出や通常の熱間押出を含めた現状の熱間加工工程の能力では難しい。
本発明で言う結晶粒径とは、押出を含めた熱間加工後のマグネシウム合金材組織における、結晶粒の最大径である。この結晶粒径は、マグネシウム合金材を0.05〜0.1mm 機械研磨した後電解エッチングした表面を、光学顕微鏡を用いて観察し、マグネシウム合金材の押出方向あるいは長手方向に、ラインインターセプト法で測定する。1 測定ライン長さは0.2mmとし、1 視野当たり各3本で合計5視野を観察することにより、全測定ライン長さを0.2mm×15の3mmとする。
本発明では、前記した通り、合金元素として含有するYとSmとを、従来のように、積極的に粒界に金属間化合物として晶出させるものではないが、固溶しきれない形での(残余の)析出物も、当然結晶粒界上には存在している。この点、前記した合金組成やYとSmとを固溶させた組織を前提にして、更に、これら結晶粒界上の析出物の大きさと平均数密度とを制御することで、マグネシウム合金のクリープ特性をより向上させることができる。
具体的には、マグネシウム合金組織中における結晶粒界上に存在する、特定の大きさの(微細な)析出物の平均数密度を制御する。即ち、マグネシウム合金やマグネシウム合金成形品の組織を、倍率60000倍のTEM(透過型電子顕微鏡)により観察した際に、結晶粒界上に観察される重心直径の値が20〜25nmの範囲の析出物の平均数密度を200〜400個/nm2 とする。即ち、各々等価な円径に換算した場合の大きさ(円径)が前記20〜25nmの範囲の析出物を一定量存在させた組織とすることによって、マグネシウム合金のクリープ特性をより向上させることができる。これらの析出物の平均数密度が多すぎても、少なすぎても、クリープ特性をより向上させることはできない。
このTEM観察における、マグネシウム合金やマグネシウム合金成形品の測定部位は特には問わないが、測定部位を同じとすることが好ましい。例えば、測定対象の形状が、丸柱(円柱)形状であれば丸柱の直径DのD/4部(表面から1/4Dの深さ部分)、板あるいは角柱形状であれば、これらの厚みtのt/4部(表面から1/4tの深さ部分)とすることが好ましい。
なお、本発明で言う、これら析出物とは、合金元素であるYやSmとマグネシウムとの金属間化合物である。しかし、本発明では、これら析出物の組成は問わず、ただ、上記TEMにより結晶粒界上に観察される、上記サイズの析出物の平均数密度のみを、マグネシウム合金のクリープ特性に効くものとして制御する。上記サイズの析出物を上記した平均数密度範囲で存在させると、当然、YやSmの固溶量は減る。したがって、これら析出物を上記した範囲で存在させた場合、前記した合金組成において、YとSmとの固溶量の範囲は、前記した各上限値が下がって、質量%で、Y:0.8〜4.5%、Sm:0.6〜3.5%の範囲となる。
本発明マグネシウム合金を得るための、好ましい製造方法、条件について以下に説明する。
本発明では、特定成分組成に調整したマグネシウム合金溶湯のインゴット鋳造後、インゴットを必要により熱間加工するためのビレットへの機械加工、YとSmとを固溶させるための(固溶量を確保するための)溶体化処理、結晶粒微細化のための押出などの熱間加工を行なう。一般的なマグネシウム合金の製造工程では、これらの製造方法は通常行なわず、鋳造ままで製品として使用するか、これに溶体化処理などの熱処理を施すのみである。
YとSmとの固溶量は、前記したFE−TEMとEDXとを用いた成分定量分析により行なった。同一試験片の任意の5箇所を測定し、それらの平均値を採用した。
結晶粒径は前記したラインインターセプト法で測定した。同一試験片の任意の5箇所を測定し、それらの平均値を採用した。
引張試験は、長手方向を押出方向とした試験片を用いて、5882型インストロン社製万能試験機により、250℃、試験速度0.2mm/min、GL=6mmの条件で、この高温での強度(引張強度、0.2%耐力:MPa)と伸び(全伸び:%)とを測定した。同一条件の試験片を3本試験し、それらの平均値を採用した。
各例とも、マグネシウム合金から採取した測定用試料を用い、公知の定荷重クリープ試験を行った。設定温度はマグネシウム合金の使用条件を考慮して200℃とし、負荷荷重を80MPaとし、250時間までのクリープ試験を実施し、最小クリープ速度を求めた。高温では、一定の荷重をかけただけでも、マグネシウム合金の変形は進むので、この変形量乃至ひずみ量を表す、測定対象の最小クリープ速度は、小さい方がクリープ特性に優れる。この点、前記した各用途の構成材料としては、最小クリープ速度が3×10 -2 %/h以下でクリープ特性が合格となる。
Claims (6)
- 質量%で、Y:1〜8.0%、Sm:1〜8.0%を各々含有し、残部Mgおよび不可避的不純物からなるマグネシウム合金であって、このマグネシウム合金組織の平均結晶粒径が3〜30μm の範囲であり、マグネシウムマトリックスへの前記YとSmとの固溶量が、質量%で、Y:0.8〜5.0%、Sm:0.6〜4.0%であることを特徴とする高温での強度と伸びに優れたマグネシウム合金。
- 前記YとSmとの固溶量が、質量%で、Y:0.8〜4.5%、Sm:0.6〜3.5%であって、前記マグネシウム合金組織を倍率60000倍のTEMにより観察した際に、結晶粒界上に観察される重心直径の値が20〜25nmの範囲の析出物の平均数密度を200〜400個/nm2 とした請求項1に記載の高温での強度と伸びに優れたマグネシウム合金。
- 前記マグネシウム合金を250℃で引張試験した際の引張強度が200MPa以上で、伸びが20%以上である請求項1または2に記載の高温での強度と伸びに優れたマグネシウム合金。
- 請求項1または2に記載のマグネシウム合金が、鋳造後に溶体化処理が施され、更に熱間加工にて所定の形状に成形されている、請求項1乃至3のいずれか1項に記載の高温での強度と伸びに優れたマグネシウム合金。
- 質量%で、Y:1〜8.0%、Sm:1〜8.0%を各々含有し、残部Mgおよび不可避的不純物からなるマグネシウム合金溶湯を鋳造後、450〜550℃の温度で溶体化処理を施した後に、350〜550℃の温度で熱間加工して、所定の製品形状に成形することによって、得られたマグネシウム合金成形品組織の平均結晶粒径を3〜30μm の範囲とし、かつ、マグネシウムマトリックスへの前記YとSmとの固溶量を、質量%で、Y:0.8〜5.0%、Sm:0.6〜4.0%としたことを特徴とする高温での強度と伸びに優れたマグネシウム合金の製造方法。
- 前記溶体化処理を450〜500℃の温度で施して、前記マグネシウムマトリックスへの前記YとSmとの固溶量を、質量%で、Y:0.8〜4.5%、Sm:0.6〜3.5%とし、前記マグネシウム合金成形品組織を倍率60000倍のTEMにより観察した際に、結晶粒界上に観察される重心直径の値が20〜25nmの範囲の析出物の平均数密度を200〜400個/nm2 とした請求項5に記載の高温での強度と伸びに優れたマグネシウム合金の製造方法。
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