JP4854269B2 - Resinoid grinding wheel manufacturing method - Google Patents
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Description
本発明はレジノイド砥石の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a resinoid grindstone.
研削及び研磨用砥石は、使用される結合剤の種類により、ビトリファイド砥石、レジノイド砥石、メタル砥石、及び電着砥石に大別することができる。これらのうち、切れ味がよく、高能率研削で使用しやすいという理由から、レジノイド砥石が多く使用されている。レジノイド砥石に使用される有機質結合剤としては、一般的にフェノール樹脂、エポキシ樹脂、ＰＶＡ、その他有機樹脂としてはウレタン樹脂、メラミン樹脂などが挙げられるが、耐久性及び耐熱性に優れていることから、主としてフェノール樹脂が使用されている。 Grinding and polishing wheels can be broadly classified into vitrified wheels, resinoid wheels, metal wheels, and electrodeposition wheels depending on the type of binder used. Of these, resinoid grindstones are often used because they are sharp and easy to use in high-efficiency grinding. As organic binders used for resinoid grindstones, phenolic resins, epoxy resins, PVA, and other organic resins generally include urethane resins, melamine resins, etc., because they are excellent in durability and heat resistance. Phenol resin is mainly used.
フェノール樹脂を結合剤とするレジノイド砥石は、一般的には、材料混合物を所定の型に充填し加圧成型することにより製造される。粉末状のフェノール樹脂を砥粒に被覆し、それを乾燥状態で充填するか、又は、液状に調製したフェノール樹脂に砥粒等を入れて液状混合物とし、いわゆる流し込み成型により製造することもできる。 A resinoid grindstone using a phenolic resin as a binder is generally produced by filling a predetermined mold with a material mixture and press-molding it. The powdery phenol resin can be coated on the abrasive grains and filled in a dry state, or it can be produced by so-called casting by adding abrasive grains to a liquid phenol resin to form a liquid mixture.
砥石の製造においては、研削時の切れ味、すなわち研削性をより向上させるために砥石の多気孔化が求められている。研削加工中に発生した研削チップは砥石の気孔内に捕捉されることから、砥石中の気孔の割合を大きく確保すれば、砥石と被削材との接触面積が大きい場合や難削材などの目詰まりが生じ易い研削加工の場合でも目詰まりが好適に防止され研削性が向上する。 In the manufacture of a grindstone, in order to improve the sharpness at the time of grinding, that is, the grindability, it is required to make the grindstone more porous. Grinding tips generated during grinding are trapped in the pores of the grindstone, so if you ensure a large proportion of pores in the grindstone, the contact area between the grindstone and the work material is large or difficult to cut Even in the case of a grinding process in which clogging is likely to occur, clogging is suitably prevented and grindability is improved.
しかしながら、一般的な砥石製造方法である上述の加圧成型によれば、フェノール樹脂を結合剤とするレジノイト砥石の気孔率は５０％程度が限界であり、更に気孔率を向上させようとすると熟成変形が大きく形状を維持できないなどの問題があった。 However, according to the above-mentioned pressure molding, which is a general method for producing a grindstone, the porosity of a resinite grindstone using a phenol resin as a binder has a limit of about 50%, and if the porosity is further improved, it is aged. There were problems such as large deformation and inability to maintain the shape.
かかる問題を解決する試みとして、砥粒がフェノール樹脂結合剤によって相互に結合されてなる組織中に多数の気孔を有するフェノール樹脂多孔質砥石の製造方法であって、砥粒、フェノール樹脂水溶液、硬化剤、及び界面活性剤を混合した流動性混合物を攪拌することにより、該砥粒、該フェノール樹脂水溶液、該硬化剤及び該界面活性剤を均一に混合するとともに、該流動性混合物中に多数の気泡を創成させる混合攪拌工程と、該流動性混合物を所定の型内に流し込む流し込み工程と、該所定の型内で前記流動性混合物を硬化させる硬化工程と、該硬化工程で硬化させて得られた硬化成形体を乾燥させて、該硬化成形体から水分を除去する乾燥工程とを、含むことを特徴とするフェノール樹脂多孔質砥石の製造方法が提案されている（特許文献１）。 As an attempt to solve such a problem, a method for producing a phenol resin porous grindstone having a large number of pores in a structure in which abrasive grains are bonded to each other by a phenol resin binder, the abrasive grains, a phenol resin aqueous solution, a curing By stirring the fluid mixture obtained by mixing the agent and the surfactant, the abrasive grains, the aqueous phenol resin solution, the curing agent, and the surfactant are uniformly mixed, and a large number of the fluid mixture is contained in the fluid mixture. A mixing and stirring step for creating bubbles, a pouring step for pouring the fluid mixture into a predetermined mold, a curing step for curing the fluid mixture in the predetermined mold, and curing in the curing step. A method for producing a porous phenol resin grindstone comprising a drying step of drying the cured molded body to remove water from the cured molded body has been proposed (special feature). Document 1).
特許文献１に開示された方法によれば、気孔創生の機構として、乾燥工程において蒸発した水の抜け跡によるものと、混合攪拌工程において流動性混合物中に多数の気泡を創成させることによるもの、更に流動性混合物中に混合された界面活性剤の起泡作用及び整泡作用によるもの等が挙げられる。 According to the method disclosed in Patent Document 1, the pore creation mechanism is based on the traces of water evaporated in the drying process and by creating a large number of bubbles in the fluid mixture in the mixing and stirring process. Furthermore, the thing by the foaming action of the surfactant mixed in the fluid mixture, and the foam regulating action, etc. are mentioned.
しかしながら、混合攪拌により気泡を創成させ、流動性混合物中に混合された界面活性剤の起泡作用及び整泡作用によって気泡を得る場合には、砥石組織内に形成される気孔のサイズや分布は、流動性混合物の粘度や攪拌の強さ等の攪拌条件に依存するため制御が困難であり、最終的に形成される気孔のサイズや分布に均一性が乏しくなる場合が存在する。 However, when bubbles are created by mixing and stirring, and bubbles are obtained by the foaming action and foam regulating action of the surfactant mixed in the fluid mixture, the size and distribution of pores formed in the grindstone structure is However, since it depends on the stirring conditions such as the viscosity of the fluid mixture and the strength of stirring, it is difficult to control, and the size and distribution of the pores finally formed may be less uniform.
また、混合攪拌による気泡創成を行うには水を大量に必要とするため、硬化後の砥石内に水が多量に残存しその乾燥除去に時間がかかる。時間を短縮するためには乾燥温度を高めることが考えられるが、乾燥温度が高すぎると砥石にクラックが発生する危険性が生じる。 In addition, since a large amount of water is required to create bubbles by mixing and stirring, a large amount of water remains in the grindstone after curing, and it takes time to dry and remove it. In order to shorten the time, it is conceivable to increase the drying temperature. However, if the drying temperature is too high, there is a risk that cracks occur in the grindstone.
したがって、砥粒がフェノール樹脂結合剤によって固定化され、その組織中に気孔を有するレジノイド砥石の製造方法であって、気孔のサイズや分布が均一であるレジノイド砥石を製造できる方法に対する必要性が存在する。
本発明は、砥粒がフェノール樹脂結合剤によって固定化され、その組織中に気孔を有するレジノイド砥石の製造方法であって、気孔のサイズや分布が均一であるレジノイド砥石を製造できる方法を提供することを課題とする。 The present invention provides a method for producing a resinoid grindstone having abrasive grains fixed by a phenol resin binder and having pores in the structure thereof, and capable of producing a resinoid grindstone having uniform pore size and distribution. This is the issue.
前記課題を解決するため鋭意研究を重ねた結果、本発明者らは、従来法における混合攪拌により気泡を創成させる技術に代えて、発泡剤による化学反応により気泡を生成させることにより、気孔のサイズや分布が均一であるレジノイド砥石を製造できることを発見し、本発明を完成させた。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have changed the size of the pores by generating bubbles by a chemical reaction with a blowing agent instead of the technique of creating bubbles by mixing and stirring in the conventional method. It was discovered that a resinoid grindstone having a uniform distribution can be produced, and the present invention has been completed.
この発泡剤は、塩基触媒、具体的にはアルカリ金属水酸化物との化学反応により分解しガスを発生する。この作用により気泡が生成され、レジノイド砥石において最終的に形成される気孔はサイズや分布が均一となる。
すなわち、本発明のレジノイド砥石の製造方法は、砥粒がフェノール樹脂結合剤によって固定化され、その組織中に気孔を有するレジノイド砥石の製造方法であって、砥粒、フェノール樹脂、水、及び発泡剤を均一に混合し、次いで硬化剤を添加して均一に混合し、得られた流動性混合物を所定の型に流し込み、該硬化剤の作用により硬化させ、そして、得られた硬化体から水分を除去して乾燥させることを含み、その際、該発泡剤の化学反応により該流動性混合物中に気泡が形成され、硬化後に砥石組織中の気孔となることを特徴とする。
This blowing agent is decomposed by a chemical reaction with a base catalyst, specifically an alkali metal hydroxide, to generate a gas. Bubbles are generated by this action, and the pores finally formed in the resinoid grindstone have a uniform size and distribution .
That is, the method for producing a resinoid grindstone of the present invention is a method for producing a resinoid grindstone in which abrasive grains are fixed by a phenolic resin binder and have pores in the structure thereof. The abrasive grains, phenolic resin, water, and foam The agent is mixed uniformly, then the curing agent is added and mixed uniformly, the resulting fluid mixture is poured into a predetermined mold and cured by the action of the curing agent, and moisture is removed from the resulting cured body. In this case, bubbles are formed in the fluid mixture by the chemical reaction of the foaming agent and become pores in the grindstone structure after hardening.
前記製造方法においては、更に、乾燥後に前記流動性混合物を加熱して硬化を進めることを含んでもよい。
本発明の一の態様においては、前記フェノール樹脂は中性であり、更に塩基触媒とともに混合することが好ましい。
The manufacturing method may further include heating the fluid mixture after drying to advance curing.
In one aspect of the present invention, the phenol resin is neutral and is preferably mixed with a base catalyst.
本発明の別の態様においては、前記フェノール樹脂はアルカリ性であることが好ましい。
前記発泡剤は粉末又は液状であることが好ましく、より好ましくは、前記発泡剤は粉末であり、アゾ化合物及び／又はヒドラジド化合物であり、更により好ましくは、前記発泡剤は４，４’−オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジドである。
In another aspect of the present invention, the phenol resin is preferably alkaline.
The foaming agent is preferably powder or liquid, more preferably the foaming agent is a powder and is an azo compound and / or a hydrazide compound, and even more preferably, the foaming agent is 4,4′-oxy. Bisbenzenesulfonyl hydrazide.
また、前記硬化剤は有機エステル化合物であることが好ましい。
本発明の一の態様においては、更に、塩基触媒、チクソ材、界面活性剤、及び充填剤からなる群から選択される１種類以上を添加して均一に混合することを含んでもよい。好ましくは、前記塩基触媒はアルカリ性水酸化物であり、前記チクソ材はシリカ微粉であり、前記界面活性剤は、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、又は非イオン性界面活性剤のいずれかである。
The curing agent is preferably an organic ester compound.
In one aspect of the present invention, it may further include adding one or more selected from the group consisting of a base catalyst, a thixo material, a surfactant, and a filler and mixing them uniformly. Preferably, the base catalyst is an alkaline hydroxide, the thixo material is silica fine powder, and the surfactant is an anionic surfactant, a cationic surfactant, an amphoteric surfactant, or a nonionic surfactant. One of the agents.
本発明にしたがえば、従来技術と比較して以下の効果が得られる。
（１）気孔を確保するための水の添加量は従来技術と比べて半分以下で済むため、硬化後の乾燥時間を短縮することができる。また、乾燥による水分気化に伴い、砥石にクラックが発生する危険性が低減される。
（２）乾燥工程における砥石収縮量が低減され、これにより、特に気孔率の大きい砥石を製造する場合に砥石にクラックが発生する危険性が低減される。
（３）発泡剤と塩基触媒との化学反応による気孔形成を行うため、混合攪拌に伴う空気巻き込むによる気孔創生と比較して、気孔径、気孔量の調整が容易であり、砥石の製造間及び製造内のバラつきも小さくなる。
（４）気孔のサイズ及び分布が均一な砥石を安定して製造することが可能となり、従来技術にしたがって製造される同一組成の砥石と比較して、機械的強度が向上する。
（５）本発明において使用する発泡剤は、常温で化学反応により発泡するので、熱の作用による発泡機構と比較して気孔創生のバラつきが少ない。また発泡反応が迅速に進行するので、短い時間で気孔創生が可能である。
（６）発泡反応により常温で迅速に気泡が生成されるので、気泡生成後に硬化剤の作用により迅速にそのまま常温で流動性混合物を硬化させることができる。硬化剤の使用により、従来法における加圧成型とは異なり、小さい寸法から大きい寸法の砥石まで安定して製造することができる。
According to the present invention, the following effects can be obtained as compared with the prior art.
(1) Since the amount of water added to ensure pores is less than half that of the prior art, the drying time after curing can be shortened. In addition, the risk of cracks occurring in the grindstone is reduced with moisture evaporation due to drying.
(2) The amount of shrinkage of the grindstone in the drying process is reduced, thereby reducing the risk of cracks occurring in the grindstone, particularly when producing a grindstone with a high porosity.
(3) Since pore formation is performed by a chemical reaction between the foaming agent and the base catalyst, it is easier to adjust the pore diameter and the amount of pores compared to pore creation by air entrainment with mixing and stirring. And the variation in the manufacturing is also reduced.
(4) A grindstone having a uniform pore size and distribution can be stably produced, and mechanical strength is improved as compared with a grindstone of the same composition produced according to the prior art.
(5) Since the foaming agent used in the present invention foams by a chemical reaction at room temperature, there is less variation in pore formation compared to the foaming mechanism by the action of heat. In addition, since the foaming reaction proceeds rapidly, pores can be created in a short time.
(6) Since bubbles are rapidly generated at normal temperature by the foaming reaction, the fluid mixture can be rapidly cured as it is at normal temperature by the action of the curing agent after the bubbles are generated. By using the curing agent, unlike the pressure molding in the conventional method, it is possible to stably manufacture from a small size to a large size grindstone.
以下、本発明のレジノイド砥石の製造方法の好適な実施形態について説明する。
本発明のレジノイド砥石の製造方法は、砥粒がフェノール樹脂結合剤によって固定化され、その組織中に気孔を有するレジノイド砥石の製造方法であって、砥粒、フェノール樹脂、水、及び発泡剤を均一に混合し、次いで硬化剤を添加して均一に混合し、得られた流動性混合物を所定の型に流し込み、該硬化剤の作用により硬化させ、そして、得られた硬化体から水分を除去して乾燥させることを含み、その際、該発泡剤の化学反応により該流動性混合物中に気泡が形成され、硬化後に砥石組織中の気孔となることを特徴とする。
Hereinafter, preferred embodiments of the method for producing a resinoid grindstone of the present invention will be described.
The resinoid grindstone manufacturing method of the present invention is a resinoid grindstone manufacturing method in which abrasive grains are fixed by a phenolic resin binder and pores in the structure thereof. The abrasive grains, phenolic resin, water, and foaming agent Mix uniformly, then add a curing agent and mix evenly. Pour the resulting fluid mixture into a mold, cure by the action of the curing agent, and remove moisture from the resulting cured body And then drying, wherein bubbles are formed in the fluid mixture by the chemical reaction of the foaming agent and become pores in the grindstone structure after curing.
本発明の製造方法では、まず、砥粒、フェノール樹脂、硬化剤、水、及び発泡剤を均一に混合する。
本発明で使用することができる砥粒としては、アルミナ系砥粒、炭化ケイ素系砥粒、ジルコニア系砥粒、酸化セリウム、シリカ、酸化クロム、ＣＢＮ砥粒、及びダイヤモンド砥粒が挙げられ、これらを単独で、又は２種以上を混合して使用することができる。使用する砥粒の種類やその組合せは、研削等の条件及び被研磨材の材質に応じて適宜選択される。また、本発明の趣旨を逸脱しない限り、上記に列挙した以外の材料でも砥粒として使用することができる。砥粒の粒径は、１ｍｍからサブミクロンまで幅広く使用することができる。
In the production method of the present invention, first, abrasive grains, a phenol resin, a curing agent, water, and a foaming agent are uniformly mixed.
Abrasive grains that can be used in the present invention include alumina-based abrasive grains, silicon carbide-based abrasive grains, zirconia-based abrasive grains, cerium oxide, silica, chromium oxide, CBN abrasive grains, and diamond abrasive grains. Can be used alone or in admixture of two or more. The type and combination of abrasive grains to be used are appropriately selected according to conditions such as grinding and the material of the material to be polished. Also, materials other than those listed above can be used as abrasive grains without departing from the spirit of the present invention. The grain size of the abrasive can be widely used from 1 mm to submicron.
本発明において使用するフェノール樹脂は、塩基触媒の存在下でフェノール類とアルデヒド類とを常圧において水中で縮合させて水溶液として調製されるものである。フェノール樹脂はアルカリ性に調整された水溶液を使用するが、場合によっては中性のフェノール樹脂を使用してもよい。この場合は塩基触媒を合わせて添加する。 The phenol resin used in the present invention is prepared as an aqueous solution by condensing phenols and aldehydes in water at normal pressure in the presence of a base catalyst. As the phenol resin, an aqueous solution adjusted to be alkaline is used, but in some cases, a neutral phenol resin may be used. In this case, a base catalyst is added together.
本発明で使用することができるフェノール類としては、フェノールの他、例えば、クレゾール、３，５−キシレノール、ノニルフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、イソプロペニルフェノール、フェニルフェノール等のアルキルフェノールや、レゾルシノール、カテコール、ハイドロキノン、フロログリシン等の多価フェノールが挙げられる。また、カシューナッツ殻液、リグニン、タンニンのようなフェノール系化合物の混合物よりなるものも、フェノール類として使用することができる。これら各種のフェノール類を単独で、又は２種以上を混合して使用することができる。 Examples of phenols that can be used in the present invention include phenol, alkylphenols such as cresol, 3,5-xylenol, nonylphenol, p-tert-butylphenol, isopropenylphenol, and phenylphenol, resorcinol, catechol, Examples thereof include polyhydric phenols such as hydroquinone and phloroglysin. Moreover, what consists of a mixture of phenolic compounds like cashew nut shell liquid, lignin, and tannin can also be used as phenols. These various phenols can be used alone or in admixture of two or more.
本発明で使用することができるアルデヒド類としては、例えば、ホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、フルフラール、グリオキザール等が挙げられ、それらを単独で、又は２種以上を混合して使用することができる。アルデヒド類は、フェノール類に対して１．０〜５倍モルの濃度であればよく、好ましくは、１．０〜３．０倍モルの濃度であり、より好ましくは、１．５〜２．５倍モルの濃度である。アルデヒド類の濃度がフェノール類に対して１．０倍モル未満では架橋後に十分な強度を発現せず、逆に５．０倍モルを越えると未反応アルデヒドによる作業環境の悪化などが懸念され、不都合である。 Examples of aldehydes that can be used in the present invention include formaldehyde, paraformaldehyde, acetaldehyde, furfural, glyoxal, and the like, and these can be used alone or in admixture of two or more. Aldehydes should just be 1.0-5 times mole concentration with respect to phenols, Preferably, it is 1.0-3.0 times mole concentration, More preferably, 1.5-2. The concentration is 5 times molar. If the concentration of aldehydes is less than 1.0 times mol with respect to phenols, sufficient strength will not be exhibited after crosslinking, and conversely if over 5.0 times mol, there is a concern about deterioration of the working environment due to unreacted aldehydes, It is inconvenient.
本発明で使用することができる塩基触媒としては、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ性水酸化物が挙げられ、単独で、又は２種以上を混合して使用することができる。塩基触媒は、フェノール類に対して０．０１〜２倍モルの濃度であればよく、好ましくは、０．０２〜１．２倍モルの濃度であり、より好ましくは、０．５〜１．０倍モルの濃度である。塩基触媒の濃度がフェノール類に対して０．０１倍モル未満では樹脂の製造に多大な時間がかかるため不十分であり、逆に２．０倍モルを越えると硬化剤が大量に必要となり、また、作業環境上好ましくなく、不都合である。 Examples of the base catalyst that can be used in the present invention include alkaline hydroxides such as lithium hydroxide, sodium hydroxide, and potassium hydroxide, and these may be used alone or in admixture of two or more. Can do. The base catalyst may be in a concentration of 0.01 to 2 times mol, preferably 0.02 to 1.2 times mol, more preferably 0.5 to 1. The concentration is 0-fold molar. If the concentration of the base catalyst is less than 0.01-fold mol with respect to the phenols, it takes a long time to produce the resin, which is insufficient. If it exceeds 2.0-fold mol, a large amount of curing agent is required, Moreover, it is not preferable and inconvenient in the work environment.
このようにして得られたフェノール樹脂は水溶性であり、その重量平均分子量Ｍｗは５００〜８０００である。フェノール樹脂水溶液は、フェノール樹脂成分が３０〜７５重量％であるように調製される。フェノール樹脂はレゾール型フェノール樹脂が使用される。なお、このフェノール樹脂水溶液には、その他の添加剤として、砥粒の接着性向上のために、既知のシランカップリング剤を添加してもよい。シランカップリング剤としては、例えば、エポキシ系シランやアミノシランなどが好ましい。また、このシランカップリング剤は、流動性混合物を得る混合工程において添加してもよい。 The phenol resin thus obtained is water-soluble, and its weight average molecular weight Mw is 500 to 8000. The aqueous phenol resin solution is prepared so that the phenol resin component is 30 to 75% by weight. As the phenol resin, a resol type phenol resin is used. In addition, you may add a known silane coupling agent to this phenol resin aqueous solution as another additive for the adhesive improvement of an abrasive grain. As the silane coupling agent, for example, epoxy silane and aminosilane are preferable. Further, this silane coupling agent may be added in a mixing step for obtaining a fluid mixture.
中性フェノール樹脂水溶液の場合、発泡剤の反応触媒とするため上記の塩基触媒を加える。またアルカリ性フェノール水溶液の場合も発泡剤の反応を調整するため上記の塩基触媒を加えることができる。 In the case of a neutral phenolic resin aqueous solution, the above base catalyst is added in order to use as a reaction catalyst for the blowing agent. In the case of an aqueous alkaline phenol solution, the above basic catalyst can be added to adjust the reaction of the blowing agent.
本発明で使用することができる発泡剤は、液状発泡剤、又は粉末発泡剤である。
液状発泡剤の例としては、一般式ＲＯＯＣ−Ｎ＝Ｎ−ＣＯＯＲ（式中、Ｒは、直鎖でも分岐鎖でもよい炭素数１〜４の低級アルキル基を示す。）で表されるジアルキルアゾジカルボキシレートが挙げられる。好ましいジアルキルアゾジカルボキシレートは、ジイソプロピルアゾジカルボキシレートである。また、本発明に使用できる他のジアルキルアゾジカルボキシレートには、ジメチルアゾジカルボキシレート、ジエチルアゾジカルボキシレート、ジプロピルアゾジカルボキシレート、ジtert−ブチルアゾジカルボキシレート、及びそれらの混合物が含まれる。
The foaming agent that can be used in the present invention is a liquid foaming agent or a powder foaming agent.
Examples of liquid foaming agents include dialkylazo represented by the general formula ROOC-N = N-COOR (wherein R represents a lower alkyl group having 1 to 4 carbon atoms which may be linear or branched). Dicarboxylate is mentioned. A preferred dialkyl azodicarboxylate is diisopropyl azodicarboxylate. Other dialkyl azodicarboxylates that can be used in the present invention include dimethyl azodicarboxylate, diethyl azodicarboxylate, dipropyl azodicarboxylate, ditert-butyl azodicarboxylate, and mixtures thereof. included.
粉末発泡剤の例としては、アゾジカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリルなどのアゾ化合物、ｐ，ｐ’−オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジド、４，４’−オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジド、ジニトロソペンタンメチレンテトラミン、ベンゼンスルホニルヒドラジド、ｐ−トルエンスルホニルヒドラジドなどのヒドラジド化合物などが挙げられる。 Examples of the powder blowing agent include azo compounds such as azodicarbonamide and azobisisobutyronitrile, p, p′-oxybisbenzenesulfonyl hydrazide, 4,4′-oxybisbenzenesulfonyl hydrazide, dinitrosopentanemethylenetetramine. And hydrazide compounds such as benzenesulfonyl hydrazide and p-toluenesulfonyl hydrazide.
これらの発泡剤は、目的に応じて、単独で、又は２種以上を併用してもよい。また、本発明の趣旨を逸脱しない限り、例示した以外の物質も発泡剤として使用することができる。 These foaming agents may be used alone or in combination of two or more depending on the purpose. Moreover, unless it deviates from the meaning of this invention, substances other than illustrated can also be used as a foaming agent.
本発明の製造方法では、次いで、硬化剤を添加して均一に混合する。
フェノール樹脂の硬化反応機構としては、酸硬化、熱硬化、及びエステル硬化反応があるが、本発明においてはエステル硬化反応を用いることが望ましい。
In the production method of the present invention, a curing agent is then added and mixed uniformly.
The phenol resin curing reaction mechanism includes acid curing, heat curing, and ester curing reaction. In the present invention, it is desirable to use ester curing reaction.
エステル硬化反応においては硬化剤として有機エステル化合物を使用する。有機エステル化合物としては、公知であるアルカリ性フェノール樹脂水溶液の硬化剤として用いられているものを使用することができ、例えば、ギ酸メチル、ギ酸エチル、酢酸エチル、乳酸エチル、セバシン酸メチル、エチレングリコールジアセテート、ジアセチン、トリアセチン等の炭素数１〜１０の一価もしくは多価アルコールと炭素数１〜１０の有機カルボン酸とから誘導されるカルボン酸エステル類、又はγ−ブチロラクトン、γ−カプロラクトン、δ−バレロラクトン、δ−カプロラクトン、β−プロピオラクトン、ε−カプロラクトン等のラクトン類、又はエチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、４−エチルジオキソロン、４−ブチルジオキソロン、４，４−ジメチルジオキソロン、４，５−ジメチルジオキソロン等の環状アルキレンカーボネート類等が挙げられる。なかでも、臭気や引火性の問題を解決する目的で、γ−ブチロラクトン、γ−カプロラクトン、δ−バレロラクトン、δ−カプロラクトン、β−プロピオラクトン、ε−カプロラクトン等のラクトン類を特に好ましく使用することができる。 In the ester curing reaction, an organic ester compound is used as a curing agent. As the organic ester compound, those used as curing agents for known alkaline phenol resin aqueous solutions can be used. For example, methyl formate, ethyl formate, ethyl acetate, ethyl lactate, methyl sebacate, ethylene glycol diester Carboxylic acid esters derived from monohydric or polyhydric alcohols having 1 to 10 carbon atoms such as acetate, diacetin and triacetin and organic carboxylic acids having 1 to 10 carbon atoms, or γ-butyrolactone, γ-caprolactone, δ- Lactones such as valerolactone, δ-caprolactone, β-propiolactone, ε-caprolactone, or ethylene carbonate, propylene carbonate, 4-ethyldioxolone, 4-butyldioxolone, 4,4-dimethyldioxolone Rings such as 4,5-dimethyldioxolone Alkylene carbonates, and the like. Of these, lactones such as γ-butyrolactone, γ-caprolactone, δ-valerolactone, δ-caprolactone, β-propiolactone, and ε-caprolactone are particularly preferably used for the purpose of solving the problems of odor and flammability. be able to.
本発明の一の態様においては、更に、塩基触媒、チクソ材、界面活性剤、及び充填剤からなる群から選択される１種類以上を添加して均一に混合してもよい。
塩基触媒はアルカリ性水酸化物であることが好ましい。
In one aspect of the present invention, one or more selected from the group consisting of a base catalyst, a thixo material, a surfactant, and a filler may be further added and mixed uniformly.
The base catalyst is preferably an alkaline hydroxide.
チクソ材としては、例えば、シリカ微粉が挙げられる。チクソ材は、流動性混合物中の原材料において比重の分布が大きい場合に、比重の大きい材料が水溶液中で沈降して砥石組織が不均一となるのを防止するため必要に応じて使用される。 Examples of the thixo material include silica fine powder. The thixo material is used as necessary in order to prevent a material having a large specific gravity from precipitating in an aqueous solution and making the grindstone structure non-uniform when the specific gravity distribution of the raw material in the fluid mixture is large.
界面活性剤としては、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン性界面活性剤（ノニオン界面活性剤）等が挙げられるが、好ましくは、アニオン界面活性剤、又は非イオン性界面活性剤である。 Examples of the surfactant include an anionic surfactant, a cationic surfactant, an amphoteric surfactant, and a nonionic surfactant (nonionic surfactant). Preferably, the anionic surfactant or nonionic surfactant is used. Surfactant.
アニオン界面活性剤としては、ラウリン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム等の脂肪酸塩、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム等の硫酸エステル塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム等のスルホン酸塩、高級アルコールリン酸モノエステルジナトリウム塩、アルキルリン酸ナトリウム塩、ジアルキルジチオリン酸亜鉛等のリン酸エステル塩が挙げられる。 Anionic surfactants include fatty acid salts such as sodium laurate, sodium stearate, sodium oleate, sodium lauryl sulfate, triethanolamine lauryl sulfate, ammonium lauryl sulfate, polyoxyethylene lauryl ether sodium sulfate, polyoxyethylene alkylphenyl ether Sulfate esters such as sodium sulfate, sulfonates such as sodium dodecylbenzenesulfonate, sodium alkyldiphenyl ether disulfonate, sodium alkylnaphthalene sulfonate, disodium higher alcohol phosphate monoester, sodium alkylphosphate, dialkyldithiophosphate Examples thereof include phosphate ester salts such as zinc.
カチオン界面活性剤としては、ラウリルアミンクロライド、ジヒドロキシエチルステアリルアミン、ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド等の高級アルキルアミン塩、トリエタノールアミンモノステアレートの蛾酸塩、ステアラミドエチルジエチルアミンの酢酸塩、２−ヘプタデセニル−ヒドロキシエチルイミダゾリンなどの高級脂肪酸のアミン塩、セチルピリジニウムクロライドなどの高級アルキルハライドのアミン塩、ステアラミドメチルピリジニウムクロライドなどの高級脂肪族アミドのアミン塩といったアンモニウム塩や、これらに類するスルホニウム塩又はホスホニウム塩等が挙げられる。 Cationic surfactants include higher alkylamine salts such as laurylamine chloride, dihydroxyethyl stearylamine, lauryltrimethylammonium chloride, oxalate of triethanolamine monostearate, stearamide ethyl diethylamine acetate, 2-heptadecenyl- Ammonium salts such as amine salts of higher fatty acids such as hydroxyethylimidazoline, amine salts of higher alkyl halides such as cetylpyridinium chloride, amine salts of higher aliphatic amides such as stearamide methylpyridinium chloride, sulfonium salts or phosphonium salts similar to these Etc.
両性界面活性剤としては、Ｎ−アルキルトリグリシン、ジメチルアルキルベタイン、Ｎ−アルキルオキシメチル−Ｎ，Ｎ−ジエチルベタイン、アルキルベタイン、Ｎ−アルキル−β−アミノプロピオン酸塩、アルキルジ（アミノエチル）グリシン塩酸塩、Ｎ−アルキルタウリン塩、アミノエチルイミダゾリン有機酸塩等が挙げられる。 Examples of amphoteric surfactants include N-alkyltriglycine, dimethylalkylbetaine, N-alkyloxymethyl-N, N-diethylbetaine, alkylbetaine, N-alkyl-β-aminopropionate, alkyldi (aminoethyl) glycine Examples thereof include hydrochloride, N-alkyl taurine salt, aminoethyl imidazoline organic acid salt and the like.
非イオン界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルナフチルエーテル、ポリオキシエチレン化ヒマシ油、ポリオキシエチレンアビエチルアルコール、ポリオキシエチレンアルキルチオエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミド、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレングリコオール、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレングリコオールエチレンジアミン、ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンジ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンプロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタンモノ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタントリ脂肪酸エステル等のポリオキシエチレン型界面活性剤、エチレングリコールモノ脂肪酸エステル、プロピレングリコールモノ脂肪酸エステル、ジエチレングリコールモノ脂肪酸エステル、グリセリンモノ脂肪酸エステル、ペンタエリスリット脂肪酸エステル、ソルビタンモノ脂肪酸エステル、ソルビタンセスキ脂肪酸エステル、ソルビタントリ脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、脂肪酸モノエタノールアミド、脂肪酸モノイソプロパノールアミド等の多価アルコール型及びアルキロールアミド型界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルアミン、Ｎ−アルキルプロピレンジアミン、Ｎ−アルキルポリエチレンポリアミン、Ｎ−アルキルポリエチレンポリアミンジメチル硫酸塩、アルキルビグアニド、長鎖アミンオキシド等のアミン型界面活性剤が挙げられる。 Nonionic surfactants include polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkyl phenyl ether, polyoxyethylene alkyl naphthyl ether, polyoxyethylenated castor oil, polyoxyethylene abiethyl alcohol, polyoxyethylene alkyl thioether, polyoxyethylene Ethylene alkylamide, polyoxyethylene-polyoxypropyleneglycol, polyoxyethylene-polyoxypropyleneglycol ethylenediamine, polyoxyethylene mono fatty acid ester, polyoxyethylene difatty acid ester, polyoxyethylene propylene glycol fatty acid ester, polyoxyethylene Polyoxyethylene types such as sorbitan monofatty acid ester and polyoxyethylene sorbitan trifatty acid ester Surfactant, ethylene glycol monofatty acid ester, propylene glycol monofatty acid ester, diethylene glycol monofatty acid ester, glycerin monofatty acid ester, pentaerythlit fatty acid ester, sorbitan monofatty acid ester, sorbitan sesquifatty acid ester, sorbitan trifatty acid ester, sucrose fatty acid ester Polyesters such as esters, fatty acid monoethanolamides, fatty acid monoisopropanolamides and alkylolamide surfactants, polyoxyethylene alkylamines, N-alkylpropylenediamines, N-alkylpolyethylenepolyamines, N-alkylpolyethylenepolyaminedimethyls Examples include amine type surfactants such as sulfates, alkyl biguanides, and long chain amine oxides.
また必要に応じて充填剤を添加することができる。例えば、クリオライト、硫酸バリウム、硫酸カリウム、炭酸カルシウム等が挙げられ、これらは研削条件等により適宜選択することができる。 Moreover, a filler can be added as needed. For example, cryolite, barium sulfate, potassium sulfate, calcium carbonate and the like can be mentioned, and these can be appropriately selected depending on grinding conditions and the like.
以上の材料を所定量計量し、混合機に投入し均一に混合して、流動性混合物を得る。混合時間等の条件は、使用する混合機、混合容量、混合材料、発泡反応の速度等を考慮して適宜決定することができる。 A predetermined amount of the above materials are weighed, put into a mixer and uniformly mixed to obtain a fluid mixture. Conditions such as the mixing time can be appropriately determined in consideration of the mixer to be used, the mixing capacity, the mixed material, the speed of the foaming reaction, and the like.
本発明の製造方法では、次いで、得られた流動性混合物を所定の型に流し込み、硬化剤の作用により硬化させる。型の形状、寸法には特に制限はなく、製造する砥石の形状、寸法に依存して適宜選択することができる。 In the production method of the present invention, the obtained fluid mixture is then poured into a predetermined mold and cured by the action of a curing agent. There is no restriction | limiting in particular in the shape and dimension of a type | mold, According to the shape and dimension of the grindstone to manufacture, it can select suitably.
硬化温度は常温〜６０℃である。硬化反応により、型に流し込んでから５分後には、流動性混合物はほぼ固形物となる。固形化した混合物は、十分に硬化させるため、好ましくは、１〜２４時間放置する。放置時間は、原材料の種類及び成型寸法を考慮して適宜決定することができる。 The curing temperature is from room temperature to 60 ° C. Due to the curing reaction, the flowable mixture becomes almost solid 5 minutes after pouring into the mold. The solidified mixture is preferably left for 1 to 24 hours in order to be sufficiently cured. The standing time can be appropriately determined in consideration of the type of raw material and the molding size.
本発明の製造方法では、発泡剤の化学反応により流動性混合物中に気泡が形成され、硬化後に砥石組織中の気孔となる。発泡剤は塩基触媒と反応してガスを発生させ、気泡を形成する。発泡反応は即座に起こり、硬化完了時には発泡反応が終了する。形成された気泡は、硬化剤の作用により、均一に分散した状態で結合剤組織中に固定することができる。 In the production method of the present invention, bubbles are formed in the fluid mixture by the chemical reaction of the foaming agent, and become pores in the grindstone structure after curing. The blowing agent reacts with the base catalyst to generate gas and form bubbles. The foaming reaction occurs immediately, and the foaming reaction ends when the curing is complete. The formed bubbles can be fixed in the binder tissue in a uniformly dispersed state by the action of the curing agent.
本発明の製造方法では、次いで、得られた硬化体から水分を除去して乾燥させる。乾燥工程により、結合剤組織中に液体として同伴された水分は気化して固形物の外部に除去されるので、その乾燥流路が形成され、又は水分が残存している箇所が空洞となり、小さい連続気孔が形成される。これらが発泡剤により生成された気孔とともに本発明にしたがったレジノイド砥石の気孔部となる。 In the production method of the present invention, moisture is then removed from the obtained cured product and dried. Since the moisture entrained as a liquid in the binder tissue is vaporized and removed to the outside of the solid by the drying process, the drying flow path is formed, or the portion where the moisture remains is hollow and small. Continuous pores are formed. These become the pores of the resinoid grindstone according to the present invention together with the pores generated by the foaming agent.
乾燥は、固形物を型内に残したまま乾燥させてもよいし、型から外して乾燥してもよい。乾燥温度は６０〜１００℃の間で行われるが、好ましくは、６０〜８０℃である。乾燥温度、乾燥時間は、製造するレジノイド砥石の寸法等を考慮して適宜決定することができる。 Drying may be performed while the solid matter remains in the mold, or may be removed from the mold and dried. Although drying temperature is performed between 60-100 degreeC, Preferably it is 60-80 degreeC. The drying temperature and drying time can be appropriately determined in consideration of the dimensions of the resinoid grindstone to be manufactured.
本発明の製造方法では、次いで、任意の工程として、乾燥後に前記流動性混合物を加熱して硬化を進めてもよい。加熱により、フェノール樹脂の硬化を進めることができ、レジノイド砥石の砥粒保持力を増加させることができる。加熱温度は、例えば、１２０〜１７０℃である。 Next, in the production method of the present invention, as an optional step, the fluid mixture may be heated to proceed with curing after drying. By heating, hardening of a phenol resin can be advanced and the abrasive grain retention power of a resinoid grindstone can be increased. The heating temperature is, for example, 120 to 170 ° C.
以上説明した本発明の製造方法にしたがって製造されるレジノイド砥石の組成は次の範囲となる。すなわち、砥粒体積率は最小５体積％から最大５５体積％まで、気孔体積率は５体積％から８５体積％まで、結合剤率は１００％から砥粒体積％と気孔体積％を引いた値である。本発明のレジノイド砥石の比重は０．５〜２．５の範囲である。 The composition of the resinoid grindstone manufactured according to the manufacturing method of the present invention described above is in the following range. That is, the abrasive grain volume ratio is a minimum of 5 volume% to a maximum of 55 volume%, the pore volume ratio is from 5 volume% to 85 volume%, and the binder ratio is a value obtained by subtracting the abrasive grain volume percentage and the pore volume percentage from 100%. It is. The specific gravity of the resinoid grindstone of the present invention is in the range of 0.5 to 2.5.
以下、本発明の実施例を比較例とともに説明するが、これらは本発明の実施可能性及び有用性を例証するものであり、本発明を限定するものではない。 Examples of the present invention will be described below together with comparative examples. However, these examples illustrate the feasibility and usefulness of the present invention, and do not limit the present invention.
１．砥石の製造と物性の測定
本発明の製造方法及びＷＯ０１／８５３９４に開示された方法にしたがって製造したレジノイド砥石について、以下の手順にしたがい各物性を測定した。実施例及び比較例において、砥石の組成は、砥粒体積率＝１５％、結合剤体積率＝１８％、気孔体積率＝６７％となるように調整した。
1. Production of Grinding Wheel and Measurement of Physical Properties For the resinoid grinding wheel produced according to the production method of the present invention and the method disclosed in WO01 / 85394, each physical property was measured according to the following procedure. In the examples and comparative examples, the composition of the grindstone was adjusted so that the abrasive grain volume ratio = 15%, the binder volume ratio = 18%, and the pore volume ratio = 67%.
１−１．砥石の製造（実施例）
１−１−１．原材料
砥粒 ＧＣ＃２０００ ９４４g
結合剤：レゾール型フェノール樹脂 ４２０g
（旭有機材工業株式会社製、品番：ＨＰＲ８３０）
硬化剤：γ―ブチロラクトン １０４g
発泡剤（大塚化学、品番：ユニフォームＡＺ９０） ４３g
水 ２１０g
1-1. Production of grinding stone (Example)
1-1-1. Raw material Abrasive grain GC # 2000 944g
Binder: Resol type phenol resin 420g
(Asahi Organic Materials Co., Ltd., product number: HPR830)
Curing agent: γ-butyrolactone 104g
Foaming agent (Otsuka Chemical, product number: Uniform AZ90) 43g
210g of water
１−１−２．砥石製造手順
結合剤、水及び発泡剤を混合機に投入し均一に混合したあと、砥粒を投入して均一に混合し、次いで硬化剤を投入して均一に混合した。得られた流動性混合物を外径２４０×厚さ３０×穴径３６ｍｍ寸法の型に流し込み、常温で１時間放置して、発泡させながら硬化させた。得られた硬化体を型から外し、６０℃で２４時間加熱して水分を乾燥させた。更に６０℃から１５０℃に６時間で昇温し、１５０℃で２時間保持して硬化反応をすすめた。得られた砥石の組成は、砥粒体積率＝１５．４％、結合剤体積率＝１８．０％、気孔体積率＝６６．６％で、比重は０．７１０であった。
1-1-2. Grinding stone manufacturing procedure Binder, water and foaming agent were charged into a mixer and mixed uniformly, then abrasive grains were charged and mixed uniformly, and then a curing agent was charged and mixed uniformly. The obtained fluid mixture was poured into a mold having an outer diameter of 240 × thickness of 30 × a hole diameter of 36 mm and left at room temperature for 1 hour to cure while foaming. The obtained cured product was removed from the mold and heated at 60 ° C. for 24 hours to dry the moisture. Further, the temperature was raised from 60 ° C. to 150 ° C. over 6 hours and kept at 150 ° C. for 2 hours to promote the curing reaction. The composition of the obtained grindstone was: abrasive volume ratio = 15.4%, binder volume ratio = 18.0%, pore volume ratio = 66.6%, and specific gravity was 0.710.
１−２．砥石の製造（比較例）
１−２−１．原材料
砥粒 ＧＣ＃２０００ ９４４g
結合剤：レゾール型フェノール樹脂
（旭有機材工業株式会社製、品番：ＨＰＲ８３０） ４２０g
硬化剤：γ―ブチロラクトン ２０７g
界面活性剤：アニオン界面活性剤 １０４g
（花王株式会社製、品番エマールＡＤ−２５Ｒ）
水 ４２０g
1-2. Production of grinding wheel (comparative example)
1-2-1. Raw material Abrasive grain GC # 2000 944g
Binder: Resol type phenolic resin (Asahi Organic Materials Co., Ltd., product number: HPR830) 420 g
Curing agent: 207g of γ-butyrolactone
Surfactant: Anionic surfactant 104g
(Product number: EMAL AD-25R manufactured by Kao Corporation)
420 g of water
１−２−２．砥石製造手順
結合剤、水及び界面活性剤を混合機に投入し、均一に混合すると同時に、機械的攪拌により混合物中に空気を巻き込ませて気泡を発生させた。次いで、硬化剤を投入して均一に混合した。得られた流動性混合物を外径２４０×厚さ３０×穴径３６ｍｍ寸法の型に流し込み、常温で１２時間放置して、流動性混合物を硬化させた。得られた硬化体を型から外し、６０℃で４８時間加熱し水分を乾燥させた。更に６０℃から１５０℃に６時間で昇温し、１５０℃で２時間保持して硬化反応をすすめた。得られた砥石の組成は、砥粒体積率＝１５．２％、結合剤体積率＝１７．９％、気孔体積率＝６６．９％で、比重は０．７０５であった。
1-2-2. Grinding stone manufacturing procedure Binder, water and surfactant were put into a mixer and mixed uniformly, and at the same time, air was entrained in the mixture by mechanical stirring to generate bubbles. Next, a curing agent was added and mixed uniformly. The obtained fluid mixture was poured into a mold having an outer diameter of 240 × thickness of 30 × a hole diameter of 36 mm and allowed to stand at room temperature for 12 hours to cure the fluid mixture. The obtained cured body was removed from the mold and heated at 60 ° C. for 48 hours to dry the moisture. Further, the temperature was raised from 60 ° C. to 150 ° C. over 6 hours and kept at 150 ° C. for 2 hours to promote the curing reaction. The composition of the obtained grindstone was: abrasive volume ratio = 15.2%, binder volume ratio = 17.9%, pore volume ratio = 66.9%, and specific gravity was 0.705.
１−３．砥石物性の測定
上記の実施例及び比較例において得られた砥石について以下の手順にしたがい各物性を測定した。砥石は実施例及び比較例についてそれぞれ３つのサンプルを準備し、物性は３サンプルの平均値をデータとした。なお、「ｄｒｙ」とは製造後の乾燥状態の砥石の物性データを示し、「ｗｅｔ」とは製造後に水中で２時間煮沸した砥石の物性データを示す。
1-3. Measurement of physical properties of the grindstones The physical properties of the grindstones obtained in the above Examples and Comparative Examples were measured according to the following procedures. As for the grindstone, three samples were prepared for each of the example and the comparative example, and the physical properties were average values of the three samples. Note that “dry” indicates physical property data of a dried grindstone after manufacture, and “wet” indicates physical property data of a grindstone boiled in water for 2 hours after manufacture.
１−３−１．曲げ強度（ｄｒｙ、ｗｅｔ）
砥石を４０×１０×１５ｍｍ寸法の直方体に切り出し、ＪＩＳ Ｒ１６０１−２００４（ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法）にしたがい、スパン間距離２０ｍｍ、荷重降下速度０．１ｍｍ／ｍｉｎにて３点曲げ強度を測定した。
1-3-1. Bending strength (dry, wet)
The grindstone is cut into a 40 × 10 × 15 mm cuboid, and in accordance with JIS R1601-2004 (Fine ceramic bending strength test method), the span bending distance is 20 mm and the load drop rate is 0.1 mm / min. It was measured.
１−３−２．曲げ弾性率（ｄｒｙ、ｗｅｔ）
ＪＩＳ Ｒ１６０２−２００４（ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法）にしたがい、曲げ強度テストにおいて測定した砥石の歪から弾性率を算出した。
１−３−３．ロックウェル硬度（ｄｒｙ、ｗｅｔ）
ロックウェル硬度は、ＪＩＳＺ２２４５：２００５（ロックウェル硬さ試験−試験方法）にしたがい、被試験体に初試験力９８．０７Ｎを加え、次いで一定の追加試験力を加えて、追加試験力を除去した後の初試験下における、永久くぼみ深さｈから次式：１３０−ｈ／０．００２により求めることができる。ここでは、１／２インチ鋼球（直径１２．７ｍｍ）を用い、初試験力９８．０７Ｎ、追加試験力１４７．１Ｎとして、ロックウェル硬度を測定した。
1-3-2. Flexural modulus (dry, wet)
According to JIS R1602-2004 (bending strength test method of fine ceramics), the elastic modulus was calculated from the distortion of the grindstone measured in the bending strength test.
1-3-3. Rockwell hardness (dry, wet)
Rockwell hardness was in accordance with JISZ2245: 2005 (Rockwell hardness test-test method), initial test force 98.07N was applied to the test object, and then a certain additional test force was applied to remove the additional test force. It can obtain | require by following formula: 130-h / 0.002 from the permanent hollow depth h under a later first test. Here, a 1/2 inch steel ball (diameter 12.7 mm) was used, and Rockwell hardness was measured with an initial test force of 98.07 N and an additional test force of 147.1 N.
１−３−４．砥石組織の観察
曲げ強度測定後の砥石について、その破断面をラップ盤にて仕上げて電子顕微鏡観察を行った。
1-3-4. Observation of the grinding wheel structure The grinding wheel after bending strength measurement was subjected to electron microscope observation after finishing the fracture surface with a lapping machine.
１−４．砥石物性の測定結果
曲げ強度、曲げ弾性率、及びロックウェル硬度の測定結果を表１に、電子顕微鏡による写真を図１に示す。
1-4. Measurement results of grinding wheel properties Table 1 shows the measurement results of bending strength, flexural modulus, and Rockwell hardness, and FIG. 1 shows a photograph taken with an electron microscope.
曲げ強度は、ｄｒｙ、ｗｅｔともに比較例と比較して実施例において２０％以上高い値が得られた。ロックウェル硬度は、ｄｒｙ、ｗｅｔともに実施例の砥石は比較例より硬いという結果が得られた。曲げ弾性率は、ｄｒｙ、ｗｅｔともに比較例と比較して実施例において２０％以上高い値が得られた。実施例における高い曲げ弾性率は、比較例に比べて気孔の均一性が高いことによるものと考えられる。 The bending strength was 20% or more higher in the example than in the comparative example for both dry and wet. As for Rockwell hardness, the results showed that both the dry and wet wheels of the examples were harder than the comparative example. As for the flexural modulus, both the dry and wet values in the examples were higher by 20% or more than the comparative examples. The high flexural modulus in the examples is considered to be due to the high uniformity of the pores compared to the comparative example.
ｄｒｙとｗｅｔを比較した場合、実施例及び比較例のいずれにおいても劣化度合いに大きな差は見られなかったが、
図１の電子顕微鏡写真を比較すると、実施例では発泡剤反応に起因する１００〜２００μｍの均一な気孔が均一に分散しているが、一方、比較例では、機械的攪拌により巻き込まれた気泡に起因する１０〜３００μｍの気孔が不均一に分散していることがわかる。また、電子顕微鏡写真では確認できないが、実施例及び比較例ともに、結合剤に同伴された水分の乾燥により微小の気孔が形成された。
When comparing dry and wet, there was no significant difference in the degree of deterioration in any of the examples and comparative examples,
Comparing the electron micrographs of FIG. 1, in the example, uniform pores of 100 to 200 μm due to the foaming agent reaction are uniformly dispersed. On the other hand, in the comparative example, the bubbles entrained by mechanical stirring are observed. It can be seen that the resulting pores of 10 to 300 μm are dispersed unevenly. Moreover, although it cannot confirm with an electron micrograph, the micropore was formed by drying of the water | moisture content accompanying the binder in both the Example and the comparative example.
これらの結果から、発泡剤の化学反応により気孔を形成する実施例では、機械的攪拌により気孔を巻き込む比較例に比べて、組織の均一性（すなわち、気孔径の均一性、気孔分布の均一性）が確保されていることがわかる。このことは実施例において砥石の機械的強度が向上した一因と考えられる。 From these results, in the example in which pores are formed by chemical reaction of the foaming agent, compared to the comparative example in which pores are involved by mechanical stirring, the uniformity of the structure (that is, the uniformity of pore diameter and the uniformity of pore distribution) ) Is secured. This is considered to be one of the reasons why the mechanical strength of the grindstone was improved in the examples.
また、砥石の製造における水の使用量について比較すると、実施例においては、比較例における量の半分以下しか必要としなかった。このことは、その後の工程において乾燥時間の短縮に繋がり、砥石製造に要する時間の短縮による製造効率の向上をもたらす。更に、水の使用量が少ないことにより、結合剤として使用されるフェノール樹脂の水による劣化を従来よりも低減することができ、このことも砥石の機械的強度が向上した一因と考えられる。 Further, when the amount of water used in the production of the grindstone was compared, in the examples, only half or less of the amount in the comparative example was required. This leads to a shortening of the drying time in the subsequent steps, and leads to an improvement in production efficiency due to a shortening of the time required for grinding wheel production. Furthermore, since the amount of water used is small, the deterioration of the phenol resin used as the binder due to water can be reduced as compared with the prior art, which is considered to be one of the reasons why the mechanical strength of the grindstone is improved.
２．研削性能試験
本発明の製造方法にしたがって製造した２種のレジノイド砥石を用いて、以下の手順にしたがい研削性能試験を行った。
2. Grinding performance test A grinding performance test was performed according to the following procedure using two types of resinoid grinding wheels manufactured according to the manufacturing method of the present invention.
２−１．試験条件
２−１−１．使用砥石
異なる砥粒（ＧＣ＃４００及びＧＣ＃８００）を使用した２種の砥石を使用した。これらの砥石の具体的な製造手順は、上述の「１−１−２．砥石製造手順」と同様に行った。
仕様：ＧＣ＃４００（砥粒体積率＝１３．０％、結合剤体積率＝１５．２％、気孔体積率＝７１．８％）
ＧＣ＃８００（砥粒体積率＝１３．９％、結合剤体積率＝１６．４％、気孔体積率＝６９．７％）
寸法：φ４０５×１５×φ２０３．２ｍｍ
2-1. Test condition 2-1-1. Wheels used Two types of wheels using different abrasive grains (GC # 400 and GC # 800) were used. The specific manufacturing procedure of these whetstones was performed similarly to the above-mentioned "1-1-2. Whetstone manufacturing procedure".
Specifications: GC # 400 (abrasive grain volume ratio = 13.0%, binder volume ratio = 15.2%, pore volume ratio = 71.8%)
GC # 800 (abrasive grain volume ratio = 13.9%, binder volume ratio = 16.4%, pore volume ratio = 69.7%)
Dimensions: φ405 × 15 × φ203.2mm
２−１−２．被削材
材質：ＳＵＳ３０４，アルミニウム，銅
寸法：ＳＵＳ−３０４ φ７８×３００ｍｍ
アルミニウム φ１０×５０ｍｍ
銅 φ８４×１００ｍｍ
2-1-2. Work Material: SUS304, Aluminum, Copper Dimensions: SUS-304 φ78 × 300mm
Aluminum φ10 × 50mm
Copper φ84 × 100mm
２−１−３．研削盤
種類：豊田工機製ＣＮＣ円筒研削盤
型式：ＧＰＮ−５Ｐ（１１ｋＷ）
2-1-3. Grinder Type: Toyoda Machine CNC cylindrical grinder Model: GPN-5P (11kW)
２−１−４．研削液
名称：クレカット ＮＳ２０１（ソリュブルタイプ）
希釈倍率：５０倍希釈
2-1-4. Grinding fluid Name: Crecut NS201 (Soluble type)
Dilution ratio: 50 times dilution
２−１−５．ドレス条件
ドレッサ：単石ダイヤモンドドレッサ
砥石周速度：３３．３ｍ／ｓ
ドレス切込み：φ０．００５ｍｍ／pass×１０pass
ドレスリード：０．０５ｍｍ／rev
2-1-5. Dressing condition Dresser: Single stone diamond dresser Grinding wheel peripheral speed: 33.3m / s
Dress cutting: φ0.005mm / pass × 10pass
Dress lead: 0.05mm / rev
２−１−６．研削条件
研削方式：湿式プランジ研削
砥石周速度：３３．３ｍ／ｓ
被削材周速度：０．３３ｍ／ｓ
切込み速度：φ０．００１ｍｍ／ｓ
取り代：φ０．０５ｍｍ
スパークアウト：３ｓ
2-1-6. Grinding conditions Grinding method: Wet plunge grinding Grinding wheel peripheral speed: 33.3m / s
Work material peripheral speed: 0.33 m / s
Cutting speed: φ0.001mm / s
Stock allowance: φ0.05mm
Spark out: 3s
２−１−７．評価項目
仕上面粗さ Ｒｍａｘ
被削材除去寸法 φｍｍ
被削材研削後の表面写真観察
2-1-7. Evaluation item Finished surface roughness R max
Workpiece removal dimension φmm
Observation of surface photo after grinding of work material
２−２．研削結果
砥粒をＧＣ＃４００及びＧＣ＃８００とした砥石を用いた研削試験の結果を、それぞれ表２及び表３に示す。
2-2. Grinding results Tables 2 and 3 show the results of grinding tests using grindstones whose abrasive grains are GC # 400 and GC # 800, respectively.
砥粒をＧＣ＃４００とした砥石について、仕上げ面粗度Ｒｍａｘは被削材による変化は少なく１．４０〜１．６２μｍの間で推移した。被削材除去寸法（φμｍ）はアルミナが最も削量が多く、次いで削量の多い順に非鉄金属である銅、最後に鉄系材料であるＳＵＳ３０４であった。研削試験においては、研削抵抗の異常上昇等による研削作業の中止という状況はなく、正常に研削作業を完了することができた。研削後の被削材においてはビビリ、スクラッチ、研削焼けの発生はなく、仕上がりは正常であった。 For grinding wheel abrasive grains was GC # 400, the finished surface roughness R max is remained between the small 1.40~1.62μm change due workpiece. Workpiece removal dimension (φ μm) was that the amount of cutting was the largest for alumina, then copper, which is a non-ferrous metal, and finally SUS304, which is an iron-based material, in descending order of amount of cutting. In the grinding test, there was no situation where the grinding work was stopped due to abnormal increase in grinding resistance, and the grinding work could be completed normally. In the work material after grinding, there was no chatter, scratch, or grinding burn, and the finish was normal.
砥粒をＧＣ＃８００とした砥石について、仕上げ面粗度ＲｍａｘはＳＵＳ３０４及び銅は０．６０μｍ前後であったがアルミニウムのみ１．１５μｍと比較的高い値になった。これは削量が多く、磨き作用が起こらなかったためと考えられる。被削材除去寸法（φμｍ）は、アルミナが最も削量が多く、非鉄金属である銅及び鉄系材料であるＳＵＳ３０４は殆ど同じ値であった。研削試験においては、研削抵抗の異常上昇等による研削作業の中止という状況はなく、正常に研削作業を完了することができた。研削後の被削材においてはビビリ、スクラッチ、研削焼けの発生はなく、仕上がりは正常であった。 Regarding the grindstone with the abrasive grains of GC # 800, the finished surface roughness R max was SUS304 and copper was around 0.60 μm, but only aluminum was a relatively high value of 1.15 μm. This is thought to be because the amount of cutting was large and no polishing action occurred. As for the workpiece removal dimension (φ μm), alumina had the largest amount of cutting, and copper, which is a non-ferrous metal, and SUS304, which is an iron-based material, had almost the same value. In the grinding test, there was no situation where the grinding work was stopped due to abnormal increase in grinding resistance, and the grinding work could be completed normally. In the work material after grinding, there was no chatter, scratch, or grinding burn, and the finish was normal.
研削後の被削材表面の電子顕微鏡写真を図２に示す。特にスクラッチキズが観察されず正常に研削ができた。 An electron micrograph of the surface of the work material after grinding is shown in FIG. In particular, scratching was not observed and grinding was normally performed.
本発明の方法にしたがって製造される砥石は、粗研削及び仕上げ研磨に使用でき、円筒研削、平面研削内面研削のみならず、ラッピング、ホーニング等の最終仕上げにも応用することができる。被削材としては鉄系材料に適用できるが、銅などの非鉄金属にも適用でき、超硬、シリコン、アルミナ、炭化物、窒化物、サファイア、石英、各種ガラス、その他セラミック材料などの硬脆性材料に代表される非鉄系材料の研削研磨に好適に用いられる。 The grindstone manufactured according to the method of the present invention can be used for rough grinding and finish polishing, and can be applied not only to cylindrical grinding and surface grinding, but also to final finishing such as lapping and honing. Can be applied to ferrous materials as work materials, but can also be applied to non-ferrous metals such as copper, and hard and brittle materials such as carbide, silicon, alumina, carbide, nitride, sapphire, quartz, various glasses, and other ceramic materials It is suitably used for grinding and polishing non-ferrous materials represented by
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