JP4852756B2 - 有機物センサー用素子の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、Ｎｉ、Ｆｅ及びＯを含む粒子の焼結体又は薄膜からなり、有機物の吸着・脱離反応に伴う電気抵抗率の変化を測定することにより有機物を測定するセンサー用素子の製造方法に関する。
環境問題の高まりとともに、有機物を測定対象とするセンサーが必要とされており、これまでに種々のセンサーが提案されている。（例えば、特許文献１〜３参照）
特開平５−１８９２８号公報
特開２００３−３１５３００号公報
特開２００３−２６２６２５号公報
従来の有機物を測定対象とするセンサーは、沸点・融点が低い分子量の小さい有機物を測定するものであり、室温で使用可能なものが殆んどであり、沸点・融点が高く分子量が大きい有機物を測定対象とし、かつ高温で使用可能なセンサーは極めて少なかった。
特許文献１に記載されたセンサーは、炭素微小センサーであるために、高温での有機物センサーとしては機能するが、大気中で高温にすると燃焼してしまうためにその利用が困難であった。特許文献２には、Ｆｅ及びＯを含む半導体からなるセンサーが記載されているが、このセンサーでは高価なＮｂやＢａが必要であり、実用性に欠けるという問題点がある。また、特許文献３に記載のセンサーでは、測定対象とする有機物を捕集管から脱離させることが必要であり、その場測定ができなかった。
特許文献１に記載されたセンサーは、炭素微小センサーであるために、高温での有機物センサーとしては機能するが、大気中で高温にすると燃焼してしまうためにその利用が困難であった。特許文献２には、Ｆｅ及びＯを含む半導体からなるセンサーが記載されているが、このセンサーでは高価なＮｂやＢａが必要であり、実用性に欠けるという問題点がある。また、特許文献３に記載のセンサーでは、測定対象とする有機物を捕集管から脱離させることが必要であり、その場測定ができなかった。
本発明者等は、これら従来技術の問題点を解消するために、Ｎｉ，Ｆｅ及びＯからなる電気伝導性酸化物によりセンサーを構成することを、先に提案した。（特許文献４）
特開２００３−１２８４６３号公報 このセンサーは、従来のセンサーよりも優れた性能を有するものではあるが、さらに高感度で沸点・融点が高く分子量が大きい有機物を測定することのできるセンサーが求められていた。
したがって、本発明は沸点・融点が高く分子量が大きい有機物を高感度で測定することができ、かつ高温でも使用可能なセンサー用素子を低コストで提供することを目的とする。
本発明では、上記課題を解決するために、つぎの１〜５の構成を採用するものである。
１．Ｎｉ及びＦｅの硝酸塩をクエン酸水溶液に溶解し、エチレングリコールと重合した後に成形し、大気中で加熱して焼成することを特徴とする、Ｎｉ、Ｆｅ及びＯを含む粒子の焼結体又は薄膜からなり、かさ密度が４５−８０％である有機物センサー用素子の製造方法。
２．Ｎｉ細線とＦｅ細線をより合わせて充電されたコンデンサーに接続し、大気中でパルス通電加熱することにより急速蒸発・酸化させて酸化物粉末を合成し、これを成形後大気中で加熱して焼成することを特徴とする、Ｎｉ、Ｆｅ及びＯを含む粒子の焼結体又は薄膜からなり、かさ密度が４５−８０％である有機物センサー用素子の製造方法。
３．前記粒子がＮｉ，Ｆｅ及びＯのみからなる粒子であることを特徴とする１又は２に記載の有機物センサー用素子の製造方法。
４．測定対象とする有機物の沸点が１１０〜５００℃であることを特徴とする１〜３のいずれかに記載の有機物センサー用素子の製造方法。
５．測定対象とする有機物がキシレン又は酢酸ブチルであることを特徴とする４に記載の有機物センサー用素子の製造方法。
１．Ｎｉ及びＦｅの硝酸塩をクエン酸水溶液に溶解し、エチレングリコールと重合した後に成形し、大気中で加熱して焼成することを特徴とする、Ｎｉ、Ｆｅ及びＯを含む粒子の焼結体又は薄膜からなり、かさ密度が４５−８０％である有機物センサー用素子の製造方法。
２．Ｎｉ細線とＦｅ細線をより合わせて充電されたコンデンサーに接続し、大気中でパルス通電加熱することにより急速蒸発・酸化させて酸化物粉末を合成し、これを成形後大気中で加熱して焼成することを特徴とする、Ｎｉ、Ｆｅ及びＯを含む粒子の焼結体又は薄膜からなり、かさ密度が４５−８０％である有機物センサー用素子の製造方法。
３．前記粒子がＮｉ，Ｆｅ及びＯのみからなる粒子であることを特徴とする１又は２に記載の有機物センサー用素子の製造方法。
４．測定対象とする有機物の沸点が１１０〜５００℃であることを特徴とする１〜３のいずれかに記載の有機物センサー用素子の製造方法。
５．測定対象とする有機物がキシレン又は酢酸ブチルであることを特徴とする４に記載の有機物センサー用素子の製造方法。
本発明によれば、沸点・融点が高く分子量が大きい有機物を高感度で測定することができ、かつ高温でも使用可能なセンサー用素子を低コストで得ることができる。本発明の有機物センサー用素子は、測定温度９０〜５００℃、特に１００〜３５０℃の範囲で、測定対象とする有機物の種類や測定条件、或いは素子の製造条件に応じた特定の温度±５℃で、対数電気抵抗率の傾きが０．０２ｌｏｇΩｃｍ／℃以上変化するものであり、測定対象とする有機物の有無を高感度で検知することができる。
本発明の有機物センサー用素子は、Ｎｉ、Ｆｅ及びＯを含む粒子の焼結体又は薄膜からなり、かさ密度が４５−８０％であることを特徴とする。
この有機センサー用素子は、次の錯体重合法、パルス細線放電法を用いて製造することができる。なお、これらの方法における具体的な数値は、好適な値を例示するものであり、本発明を限定するために記載したものではない。
（錯体重合法）
Ｎｉ及びＦｅの硝酸塩をＮｉとＦｅのモル比で１．００：２．００〜１．０１：２．００となるようにクエン酸水溶液に溶解し、エチレングリコールと重合した後に、これにモル比で０〜０．０７のＺｎ又はＭｇ酸化物粉末を加えて成形し、大気中で加熱してＮ，Ｃを脱離させて酸化物焼結体を得る。
（パルス細線放電法）
長さ２５ｍｍ、直径０．２０ｍｍのＮｉ細線と直径０．３０ｍｍのＦｅ細線をより合わせて電極に設置し、大気中で６ｋｖに充電した２０μＦのコンデンサーを接続してパルス通電加熱することにより急速蒸発・酸化させて酸化物粉末を合成し、これを成形後大気中で加熱して焼結体を得る。
この有機センサー用素子は、次の錯体重合法、パルス細線放電法を用いて製造することができる。なお、これらの方法における具体的な数値は、好適な値を例示するものであり、本発明を限定するために記載したものではない。
（錯体重合法）
Ｎｉ及びＦｅの硝酸塩をＮｉとＦｅのモル比で１．００：２．００〜１．０１：２．００となるようにクエン酸水溶液に溶解し、エチレングリコールと重合した後に、これにモル比で０〜０．０７のＺｎ又はＭｇ酸化物粉末を加えて成形し、大気中で加熱してＮ，Ｃを脱離させて酸化物焼結体を得る。
（パルス細線放電法）
長さ２５ｍｍ、直径０．２０ｍｍのＮｉ細線と直径０．３０ｍｍのＦｅ細線をより合わせて電極に設置し、大気中で６ｋｖに充電した２０μＦのコンデンサーを接続してパルス通電加熱することにより急速蒸発・酸化させて酸化物粉末を合成し、これを成形後大気中で加熱して焼結体を得る。
つぎに、実施例により本発明をさらに説明するが、以下の具体例は本発明を限定するものではない。以下の実施例では、えられたセンサー用素子の電気抵抗率は、印加電圧１０〜１００ｍＶの定電圧源と電流計を使用して測定した。また、温度上昇に伴って電気抵抗率の傾きの絶対値が増える場合を正、減る場合を負と表記した。
（実施例１）
硝酸ニッケル６水和物３．０１ｇと硝酸第二鉄９水和物８．０８ｇを、クエン酸水溶液（濃度８２３ｇ／Ｌ）３５ｍＬに溶解させ、エチレングリコール１２．５ｇと温度６０〜１１０℃で１５０分間反応させた。得られたゲルを大気中６００℃で６０分間焼結することによって、かさ密度が５０％で、厚さ３ｍｍ、直径１０ｍｍの焼結体を得た。この焼結体の粉末Ｘ線回折図形を図１に示す。ピーク位置とその強度比から、ＮｉＦｅ２Ｏ４にＮｉＯが１ｖｏｌ％含まれた物質であることが判明した。
（実施例１）
硝酸ニッケル６水和物３．０１ｇと硝酸第二鉄９水和物８．０８ｇを、クエン酸水溶液（濃度８２３ｇ／Ｌ）３５ｍＬに溶解させ、エチレングリコール１２．５ｇと温度６０〜１１０℃で１５０分間反応させた。得られたゲルを大気中６００℃で６０分間焼結することによって、かさ密度が５０％で、厚さ３ｍｍ、直径１０ｍｍの焼結体を得た。この焼結体の粉末Ｘ線回折図形を図１に示す。ピーク位置とその強度比から、ＮｉＦｅ２Ｏ４にＮｉＯが１ｖｏｌ％含まれた物質であることが判明した。
この焼結体に酢酸ブチル（沸点１２５〜１２６℃）１ｍｇを滴下し、大気中で１００℃から３５０℃まで加熱しながら測定した電気抵抗率を図２に示す。１９０℃での電気抵抗率の傾きが−０．０１５ｌｏｇΩｃｍ／℃から２００℃で＋０．０２５ｌｏｇΩｃｍ／℃と変化し、１９５℃±５℃で０．０４ｌｏｇΩｃｍ／℃と正の変化を示したことが判明した。
比較のために、焼結体に酢酸ブチルを滴下しないで、同様に加熱して測定した電気抵抗率を図３に示す。この場合、電気抵抗率は温度上昇に対して単調に減少し、図２のような電気抵抗率の傾きの急変化はみられなかった。したがって、この焼結体を使用して上記温度範囲での電気抵抗率の変化を測定することによって、酢酸ブチルの検出が可能となる。
比較のために、焼結体に酢酸ブチルを滴下しないで、同様に加熱して測定した電気抵抗率を図３に示す。この場合、電気抵抗率は温度上昇に対して単調に減少し、図２のような電気抵抗率の傾きの急変化はみられなかった。したがって、この焼結体を使用して上記温度範囲での電気抵抗率の変化を測定することによって、酢酸ブチルの検出が可能となる。
（実施例２）
実施例１において、硝酸ニッケル６水和物の使用量を２．９８ｇとした以外は、実施例１と同様にして焼結体を得た。この焼結体は、かさ密度５０％で、ＮｉＦｅ２Ｏ４のみにより構成されたものであった。
この焼結体にｏ−キシレン（沸点１４４℃）１ｍｇを滴下し、実施例１と同様にして電気抵抗率を測定したところ、１８０℃±５℃で０．０２ｌｏｇΩｃｍ／℃の負の対数電気抵抗率の傾きの急変化が認められた。
実施例１において、硝酸ニッケル６水和物の使用量を２．９８ｇとした以外は、実施例１と同様にして焼結体を得た。この焼結体は、かさ密度５０％で、ＮｉＦｅ２Ｏ４のみにより構成されたものであった。
この焼結体にｏ−キシレン（沸点１４４℃）１ｍｇを滴下し、実施例１と同様にして電気抵抗率を測定したところ、１８０℃±５℃で０．０２ｌｏｇΩｃｍ／℃の負の対数電気抵抗率の傾きの急変化が認められた。
（参考例１）
ニッケルフェライト粉末を成形し、大気中６００℃で１時間焼結し、直径１０ｍｍ、厚さ３ｍｍ、かさ密度４８％の焼結体を作製した。これに酢酸ブチル０．８６ｍｇ、キシレン０．１４ｍｇを滴下し、実施例１と同様にして電気抵抗率を測定したところ、２１０℃±５℃で０．０２１ｌｏｇΩｃｍ／℃の負の対数電気抵抗率の変化を示した。
ニッケルフェライト粉末を成形し、大気中６００℃で１時間焼結し、直径１０ｍｍ、厚さ３ｍｍ、かさ密度４８％の焼結体を作製した。これに酢酸ブチル０．８６ｍｇ、キシレン０．１４ｍｇを滴下し、実施例１と同様にして電気抵抗率を測定したところ、２１０℃±５℃で０．０２１ｌｏｇΩｃｍ／℃の負の対数電気抵抗率の変化を示した。
（参考例２）
参考例１において、焼結温度を１０００℃とした以外は同様にしてかさ密度５１％の焼結体を作製し、同様に電気抵抗率の測定を行った。この結果、２５０℃±５℃で０．０２３ｌｏｇΩｃｍ／℃の負の対数電気抵抗率の変化を示した。
参考例１において、焼結温度を１０００℃とした以外は同様にしてかさ密度５１％の焼結体を作製し、同様に電気抵抗率の測定を行った。この結果、２５０℃±５℃で０．０２３ｌｏｇΩｃｍ／℃の負の対数電気抵抗率の変化を示した。
（実施例３）
長さ２５ｍｍ、直径０．２０ｍｍのＮｉ細線と長さ２５ｍｍ、直径０．３０ｍｍのＦｅ細線をよりあわせ、圧力２００Ｔｏｒｒ大気中において、６ｋＶに充電した２０μＦのコンデンサーに接続し、パルス通電加熱によって細線を蒸発、酸化、微粒子化した。これを８回繰り返し、回収した粉末を酸化アルミニウム基板上に堆積させた。これを大気中６００℃で１時間加熱し、２０×２０×０．３ｍｍの薄膜状焼結体を作製した。これを実施例１と同様にして電気抵抗率を測定したところ、２１０℃±５℃で０．５６ｌｏｇΩｃｍ／℃の負の対数電気抵抗率の変化を示した。
長さ２５ｍｍ、直径０．２０ｍｍのＮｉ細線と長さ２５ｍｍ、直径０．３０ｍｍのＦｅ細線をよりあわせ、圧力２００Ｔｏｒｒ大気中において、６ｋＶに充電した２０μＦのコンデンサーに接続し、パルス通電加熱によって細線を蒸発、酸化、微粒子化した。これを８回繰り返し、回収した粉末を酸化アルミニウム基板上に堆積させた。これを大気中６００℃で１時間加熱し、２０×２０×０．３ｍｍの薄膜状焼結体を作製した。これを実施例１と同様にして電気抵抗率を測定したところ、２１０℃±５℃で０．５６ｌｏｇΩｃｍ／℃の負の対数電気抵抗率の変化を示した。
（参考例３）
参考例１において、酸化ニッケル０．００７ｇとニッケルフェライト２．３４４ｇを混合した粉末を用いた以外は同様にして焼結体を作製し、同様に電気抵抗率の測定を行った。この結果、１９０℃±５℃で０．０８７ｌｏｇΩ／℃の負の対数電気抵抗率の変化を示した。
参考例１において、酸化ニッケル０．００７ｇとニッケルフェライト２．３４４ｇを混合した粉末を用いた以外は同様にして焼結体を作製し、同様に電気抵抗率の測定を行った。この結果、１９０℃±５℃で０．０８７ｌｏｇΩ／℃の負の対数電気抵抗率の変化を示した。
（参考例４）
参考例１において、酸化ニッケル０．２２２ｇとニッケルフェライト２．３４４ｇを混合した粉末を用いた以外は同様にして焼結体を作製し、同様に電気抵抗率の測定を行った。この結果、１９０℃±５℃で０．０２６ｌｏｇΩｃｍ／℃の負の対数電気抵抗率の変化を示した。
参考例１において、酸化ニッケル０．２２２ｇとニッケルフェライト２．３４４ｇを混合した粉末を用いた以外は同様にして焼結体を作製し、同様に電気抵抗率の測定を行った。この結果、１９０℃±５℃で０．０２６ｌｏｇΩｃｍ／℃の負の対数電気抵抗率の変化を示した。
（参考例５）
参考例１において、酸化ニッケル粉末を用いた以外は同様にして焼結体を作製し、同様に電気抵抗率の測定を行なった。この結果、１９０℃±５℃で０．０３５ｌｏｇΩｃｍ／℃の正の対数電気抵抗率の変化を示した。
参考例１において、酸化ニッケル粉末を用いた以外は同様にして焼結体を作製し、同様に電気抵抗率の測定を行なった。この結果、１９０℃±５℃で０．０３５ｌｏｇΩｃｍ／℃の正の対数電気抵抗率の変化を示した。
（実施例４）
実施例２において、硝酸ニッケル６水和物と硝酸第ニ鉄９水和物をクエン酸水溶液に溶解後に、２８ｍｇのＭｇＯ粉末を添加し得られたゲルを用い、温度６５０℃で焼結した以外は同様にして焼結体を作製した。大気中での加熱温度を２５℃から３５０℃までとした以外は同様にして電気抵抗率の測定を行った。この結果、９０℃±５℃で、０．０２１ｌｏｇΩｃｍ／℃の正の対数電気抵抗率の変化を示した。
実施例２において、硝酸ニッケル６水和物と硝酸第ニ鉄９水和物をクエン酸水溶液に溶解後に、２８ｍｇのＭｇＯ粉末を添加し得られたゲルを用い、温度６５０℃で焼結した以外は同様にして焼結体を作製した。大気中での加熱温度を２５℃から３５０℃までとした以外は同様にして電気抵抗率の測定を行った。この結果、９０℃±５℃で、０．０２１ｌｏｇΩｃｍ／℃の正の対数電気抵抗率の変化を示した。
（実施例５）
実施例４において、硝酸ニッケル６水和物と硝酸第ニ鉄９水和物をクエン酸水溶液に溶解後に５７ｍｇのＺｎＯ粉末を添加し得られたゲルを用いた以外は同様にして焼結体を作製し、同様の測定を行った。この結果、１００℃±５℃で、０．０３１ｌｏｇΩｃｍ／℃の正の対数電気抵抗率の変化を示した。
実施例４において、硝酸ニッケル６水和物と硝酸第ニ鉄９水和物をクエン酸水溶液に溶解後に５７ｍｇのＺｎＯ粉末を添加し得られたゲルを用いた以外は同様にして焼結体を作製し、同様の測定を行った。この結果、１００℃±５℃で、０．０３１ｌｏｇΩｃｍ／℃の正の対数電気抵抗率の変化を示した。
（比較例１）
参考例１と同一の粉末を１２００℃で焼成し、かさ密度８２％の焼結体を作製した。この焼結体を用いて参考例１と同様にして測定した結果、図３とほぼ同一の電気抵抗率温度依存性が発現し、有機物検知特性が非常に弱いことが判明した。
参考例１と同一の粉末を１２００℃で焼成し、かさ密度８２％の焼結体を作製した。この焼結体を用いて参考例１と同様にして測定した結果、図３とほぼ同一の電気抵抗率温度依存性が発現し、有機物検知特性が非常に弱いことが判明した。
（比較例２）
参考例１と同一の粉末を５００℃で焼成し、かさ密度３５％の焼結体を作製した。この焼結体は、著しく強度が低いために電気抵抗率温度依存性測定が出来ず、有機物検知特性がないことが判明した。
参考例１と同一の粉末を５００℃で焼成し、かさ密度３５％の焼結体を作製した。この焼結体は、著しく強度が低いために電気抵抗率温度依存性測定が出来ず、有機物検知特性がないことが判明した。
上記の各例にみられるように、本発明の有機物センサー用素子では、そのかさ密度を４５−８０％とすることによって、沸点・融点が高く分子量が大きい有機物を、高温環境下でも高感度で測定することができるものである。
Claims (5)
- Ｎｉ及びＦｅの硝酸塩をクエン酸水溶液に溶解し、エチレングリコールと重合した後に成形し、大気中で加熱して焼成することを特徴とする、Ｎｉ、Ｆｅ及びＯを含む粒子の焼結体又は薄膜からなり、かさ密度が４５−８０％である有機物センサー用素子の製造方法。
- Ｎｉ細線とＦｅ細線をより合わせて充電されたコンデンサーに接続し、大気中でパルス通電加熱することにより急速蒸発・酸化させて酸化物粉末を合成し、これを成形後大気中で加熱して焼成することを特徴とする、Ｎｉ、Ｆｅ及びＯを含む粒子の焼結体又は薄膜からなり、かさ密度が４５−８０％である有機物センサー用素子の製造方法。
- 前記粒子がＮｉ，Ｆｅ及びＯのみからなる粒子であることを特徴とする請求項１又は２に記載の有機物センサー用素子の製造方法。
- 測定対象とする有機物の沸点が１１０〜５００℃であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の有機物センサー用素子の製造方法。
- 測定対象とする有機物がキシレン又は酢酸ブチルであることを特徴とする請求項４に記載の有機物センサー用素子の製造方法。
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