JP4851769B2 - 電解質膜および直接メタノール固体高分子型燃料電池 - Google Patents
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Description
1/10000直読ダイヤル式膜厚測定器により測定した。
グラフト率(Xds)を下式により算出した。
Xds=(W2−W1)×100/W1
ここで、W1:グラフト前の高分子基材の重量(g)、W2:グラフト後の高分子基材の重量(g)である。
電解質膜の電気伝導度は、交流法による測定(新実験化学講座19,高分子化学<II>、p992、丸善)で、通常の膜抵抗測定セルとLCRメーター(E−4925A;ヒューレットパッカード製)を使用し、膜抵抗(Rm)の測定を行った。1M硫酸水溶液をセルに満たして膜の有無による白金電極間(距離5mm)の抵抗を測定し、膜の電気伝導度(比伝導度)は下式を用いて算出した。
K=1/Rm・d/S (S/cm)
セイコー電子製EXSTAR6000を用いて、幅5mm角のサンプル片に先端1mmφの針入プローブを乗せ、プローブ上に70gfの重荷をかけたときの厚みの変化を昇温速度2℃/minで計測した。計測後のデータから厚み50%半減時の温度を読みとった。
基材フィルムとしてPVdFフィルム(呉羽化学製P20、厚さ50μm、無孔フィルム)を10cm角に切断し、大気中にて電子線を線量8Mradで照射した。引き続いてこの容器中に、あらかじめアルゴンバブリングで溶存酸素を除去しておいた、スチレン・トルエン混合液(スチレン50体積%とトルエン50体積%の混合液)約100gをアルゴン雰囲気下で投入した。ここでフィルムは完全に混合液に浸漬した状態にあった。混合液投入後、60℃で15分加熱し、グラフト反応を行い、反応後トルエンで十分洗浄し、乾燥させグラフト膜を得た。グラフト膜の厚みは55μmであった。
調整例1で作製したグラフト膜をo−ジクロロベンゼンで希釈した0.2M1,3,5−トリメチルベンゼン−2−スルホン酸溶液(小西化学工業製トランススルホン化剤)中に浸漬し、125℃で30分加熱した後にメタノール洗浄および水洗し、60℃×12時間乾燥して25℃で65%R.H.調湿後、膜厚63μmのスルホン化グラフト膜すなわち電解質膜1を得た。
調整例1で作製したグラフト膜をo−ジクロロベンゼンで希釈した0.2M1,3,5−トリメチルベンゼン−2−スルホン酸溶液中に浸漬し、147℃×で15分加熱した後にメタノ−ル洗浄および水洗し、60℃×12時間乾燥して25℃×65%R.H.調湿後、膜厚64μmのスルホン化グラフト膜2を得た。
調整例1で作製したグラフト膜を、1,2−ジクロロエタンで希釈した0.2Mクロルスルホン酸溶液中に浸漬し、60℃で4時間加熱した後にメタノ−ル洗浄および水洗、60℃×12時間乾燥して25℃×65%R.H.調湿後、膜厚64μmのスルホン化グラフト膜3を得た。
調整例1で作製したグラフト膜を15%発煙硫酸中に浸漬し、60℃で5時間加熱した後に水洗、60℃×12時間乾燥して25℃×65%R.H.調湿後、膜厚64μmのスルホン化グラフト膜4を得た。
実施例、比較例で得たスルホン化グラフト膜を熱機械的分析装置(TMA)にて測定した結果を表1に示す。また、参考までに、図1には、実施例1で得られたスルホン化グラフト膜の熱機械的分析装置による測定結果のグラフを示す。
Claims (4)
- ポリフッ化ビニリデン基材の内部に存在するグラフト鎖に、アルキルベンゼンスルホン酸を用いてスルホン酸基が導入された電解質膜であって、針入プローブ式熱機械的分析装置を用いて、プローブ径1mmφ、70g荷重、室温より昇温速度2℃/minの条件で測定したときの厚み変化について、厚み維持率50%時の熱変形温度が300℃以上である電解質膜。
- 前記グラフト鎖は、ビニル系モノマーがグラフト重合されたものである請求項1記載の電解質膜。
- 前記ビニル系モノマーが芳香族基を有し、この芳香族基にスルホン酸基が導入されている請求項2に記載の電解質膜。
- 請求項1〜3いずれかに記載の電解質膜を用いた直接メタノール固体高分子型燃料電池。
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