JP4845786B2

JP4845786B2 - 真空排気装置、半導体製造装置及び真空処理方法

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Publication number: JP4845786B2
Application number: JP2007080384A
Authority: JP
Inventors: 忠弘大見
Original assignee: 公益財団法人国際科学振興財団
Priority date: 2007-03-26
Filing date: 2007-03-26
Publication date: 2011-12-28
Anticipated expiration: 2026-12-28
Also published as: JP2007191799A

Description

本発明は真空排気装置、半導体製造装置及び真空処理方法に係わり、特に半導体基板、ガラス基板、プラスチック基板等の上に高性能の半導体素子を安定して形成するための真空処理方法に関する。

本発明者は、半導体素子の一層の高性能化、歩留まり向上を目的とした半導体の製造方法を検討する過程で、排気系にターボ分子ポンプを用いた場合には、処理ガスに超高純度のガスを用い且つ脱ガスを抑えた表面を有する真空処理室を用いて不純物の混入防止に十分な注意を払って処理した場合でも、例えば半導体素子を構成する薄膜を成膜すると、その薄膜中には不純物が混入しており、半導体素子の特性向上を妨げることが分かった。

そこで、この原因を鋭意検討した結果、ターボ分子ポンプの排気側から薄膜を製造する真空処理室へ一旦排気されたガス分子やターボ分子ポンプの排気側に存在する不純物ガス等が逆拡散し、これが薄膜形成時に薄膜中に混入するためであることがを見いだした。即ち、半導体素子のより一層の高性能化、高歩留まりを達成するには、かかる不純物等の逆拡散を防止した真空排気系が必要となることが分かった。

本発明は、以上の知見に基づいて完成したものであり、高性能半導体素子を安定して、高い歩留まりで作製することが可能な真空排気装置、半導体製造装置及び真空処理方法を提供することを目的とする。

本発明の真空排気装置は、真空室の内部を排気するための排気装置であって、ターボ分子ポンプと、該ターボ分子ポンプの排気側に接続された補助ポンプとから構成され、前記ターボ分子ポンプと前記補助ポンプとの間にＡｒガスを導入するためのガス導入部を設け、前記Ａｒガスの流量は前記真空室に供給するガスの流量の５％以上１７．５％未満であって、該導入部からＡｒガスを導入しながら、前記真空室の内部を排気して、前記ターボ分子ポンプの排気側に存在する不純物ガス、水分、又はパーティクルが前記真空室へ逆拡散するのを防止した構成としたことを特徴とする。
また、本発明の真空処理方法は、真空室の内部を、ターボ分子ポンプと該ターボ分子ポンプの排気側に接続された補助ポンプとにより排気しながら、前記真空室内で基体の処理を行う真空処理方法であって、Ａｒガスの流量は前記真空室に供給するガスの流量の５％以上１７．５％未満であり、前記ターボ分子ポンプと前記補助ポンプとの間でＡｒガスを導入し、前記ターボ分子ポンプの排気側から前記真空室への不純物ガス、水分、又はパーティクルの逆拡散を防止することを特徴とする。
さらに、本発明の真空処理方法は、真空室の内部を、ターボ分子ポンプと該ターボ分子ポンプの排気側に接続された補助ポンプとにより排気しながら、前記真空室内で基体の処理を行う真空処理方法であって、Ａｒガスの流量は前記真空室に供給するガスの流量の５％以上１７．５％未満であり、前記ターボ分子ポンプと前記補助ポンプとの間でＡｒガスを導入し、前記ターボ分子ポンプの排気側と前記補助ポンプとの間を分子流領域から粘性流領域とし、前記ターボ分子ポンプの排気側から前記真空室への不純物ガス、水分、またはパーティクルの逆拡散を防止することを特徴とする。
本発明の真空排気装置は、真空室の内部を排気するための排気装置であって、ターボ分子ポンプと、該ターボ分子ポンプの排気側に接続された補助ポンプとから構成され、前記ターボ分子ポンプと前記補助ポンプとの間にＮ ₂ ガスを導入するためのガス導入部を設け、前記Ｎ ₂ ガスの流量は前記真空室に供給するガスの流量の２％以上８％未満であって、該導入部からＮ ₂ ガスを導入しながら、前記真空室の内部を排気して、前記ターボ分子ポンプの排気側に存在する不純物ガス、水分、又はパーティクルが前記真空室へ逆拡散するのを防止した構成としたことを特徴とする。
また、本発明の真空処理方法は、真空室の内部を、ターボ分子ポンプと該ターボ分子ポンプの排気側に接続された補助ポンプとにより排気しながら、前記真空室内で基体の処理を行う真空処理方法であって、Ｎ ₂ ガスの流量は前記真空室に供給するガスの流量の２％以上８％未満であり、前記ターボ分子ポンプと前記補助ポンプとの間でＮ ₂ ガスを導入し、前記ターボ分子ポンプの排気側から前記真空室への不純物ガス、水分、又はパーティクルの逆拡散を防止することを特徴とする。
さらに、本発明の真空処理方法は、真空室の内部を、ターボ分子ポンプと該ターボ分子ポンプの排気側に接続された補助ポンプとにより排気しながら、前記真空室内で基体の処理を行う真空処理方法であって、Ｎ ₂ ガスの流量は前記真空室に供給するガスの流量の２％以上８％未満であり、前記ターボ分子ポンプと前記補助ポンプとの間でＮ ₂ ガスを導入し、前記ターボ分子ポンプの排気側と前記補助ポンプとの間を分子流領域から粘性流領域とし、前記ターボ分子ポンプの排気側から前記真空室への不純物ガス、水分、またはパーティクルの逆拡散を防止することを特徴とする。

上記所定のガスは、不活性ガス、又は前記真空室に供給するガス若しくはその一部の成分若しくはこれらと不活性ガスとの混合ガスとするのが好ましい。また、所定のガスの流量は、前記真空室に供給するガスの流量の１０％以下とするのが好ましい。
また、本発明の半導体製造装置は、真空室と、該真空室に接続された上記本発明の真空排気装置とを少なくとも有し、前記真空室内で基体の処理を行うことを特徴とする。
本発明の半導体処理装置は、真空室と、該真空室に接続された上記本発明の真空排気装置とを少なくとも有し、前記真空室内で金属、半導体、または絶縁体材料の成膜を行うことを特徴とする。
また、真空室と、該真空室に接続された上記本発明の真空排気装置とを少なくとも有し、前記真空室内で金属、半導体、または絶縁体材料の表面処理を行うことを特徴とする。
本発明の半導体装置の製造方法は、上記本発明の真空処理方法を用いて、半導体素子を構成する薄膜を成膜することを特徴とする。
また、上記本発明の真空処理方法を用いて、半導体基板、ガラス基板、またはプラスチック基板上に半導体素子を形成することを特徴とする。
さらに、上記本発明の真空処理方法を用いて、基板を処理することを特徴とする。

また、前記真空室及び接続部材は、内面に酸化クロム不動態膜、もしくはフッ化不動態膜を形成したものであるのが好ましい。

本発明の半導体製造装置の一例として、図１に示したスパッタ装置を用いて行った実験を通して、本発明の作用を説明する。

図１において、１０１は、内表面を酸化クロム不動態処理を行ったスパッタ成膜を行う真空室であり、放出水分量は約１×１０^-7Ｔｏｒｒ・Ｌ／ｓｅｃである。真空室１０１は、配管１０２を介してターボ分子ポンプ１０３の吸気側に接続され、ポンプ１０３の排気側はフレキシブル配管１０４を介して粗引きポンプ１０５と接続されている。また、真空室１０１へはマスフローコントローラ１１０を介して、プロセスガスが供給され、さらには、配管１０６、ニードルバルブ１０７、四重極質量分析計１０８、粗引きポンプ１０９が接続されており、真空室１０１内のガスの質量分析を行うことができる構成となっている。

また、ターボ分子ポンプ１０３の排気側に所定のガスを導入する導入部１１４を設け、マスフローコントローラ１１１を介して、所定のガスが導入される。

真空室１０１には高周波電源１１２からマッチングボックス１１３を介して高周波電力を電極（不図示）に印加され、真空室内にプラズマが生起される。

図１のスパッタ装置を用い、プロセスガス（真空室に供給するガス）として水分濃度１ｐｐｂのＡｒガスをマスフローコントローラ１１０を介して真空室１０１に供給し、種々の排気能力の粗引きポンプを用いて排気したとき、真空室内のＨ₂Ｏ濃度を四重極質量分析計で測定した結果を図２に示す。

図２が示すように、Ａｒ流量及び粗引きポンプの排気速度によりＨ₂Ｏ濃度は変化するものの、かなり多量の水分がプロセスガス雰囲気中に含まれていることが分かった。この水分は、ターボ分子ポンプの排気側のフレキシブル配管１０４から放出された水分が逆拡散したものと考えられる。

次に、ターボ分子ポンプの排気側の所定のガスの導入部１１４からＮ₂ガスをマスフローコントローラ１１１を介して導入しながら、プロセスガスとして水分濃度１ｐｐｂのＡｒガスを真空室１０１に供給し、そのときの真空室内のＨ₂Ｏ濃度を四重極質量分析計で測定した結果を図３に示す。図２と比較すると、Ｈ₂Ｏ濃度はターボ分子ポンプ１１１の排気側にＮ₂ガスを供給することにより大幅に減少し、さらにはＮ₂ガス流量をプロセスガス流量の約１０％とすることで約１０ｐｐｂにまで減少し、真空室内を極めて高清浄な雰囲気にすることができることが分かった。

この理由の詳細は現在のところ明らかでないが、次のように考えられる。即ち、ターボ分子ポンプと補助ポンプの間に不活性ガスを導入することにより、ターボ分子ポンプの排気側と補助ポンプの間は、分子流領域から粘性流領域となってターボ分子ポンプで一旦真空室外に排気されたプロセスガス分子はそのまま粘性流によって移動し補助ポンプで排気されるため、逆拡散が起こり難くなるためと考えられる。

また、微量ではあるが真空室に逆拡散することの可能性を考慮すると、所定のガスとしては、たとえ逆拡散しても真空室内での処理に対する影響を極力抑えるために、不活性ガス、又はプロセスガスに含まれるガス、又はこれらの混合ガスを用いるのが好ましい。なお、不活性ガスとしては、Ａｒ，Ｎ₂ガス等が好適に用いられる。さらには、分子ターボポンプと補助ポンプとの接続部材（例えば配管）の内表面には、水分吸着量が少なく、脱着特性の優れた酸化クロム不動態膜、もしくはフッ化不動態膜を形成するのが好ましい。

さらに、所定のガスの不純物濃度は１ｐｐｍ以下、さらには１ｐｐｂ以下が望ましいが、この純度はプロセスガスの純度、半導体素子の性能、または使用目的によってこれ以下の純度のものを用いても良いことはいうまでもない。また、所定のガスの導入量は、プロセスガス流量の１０％以下であることが好ましい。ガス流量がプロセスガス流量の１０％を超えると十分なターボ分子ポンプの排気特性が得られなくなるためである。これはターボ分子ポンプの排気側の圧力が上昇し圧縮比が減少するためであると考えられる。

本発明において、所定のガスの導入部は、上述のようにターボ分子ポンプの排気口部に設けてもよく、また補助ポンプとの接続部材（例えば配管等）に設けても良い。

また、より高性能な半導体素子を作製するには、上記接続部材のみならず真空室その他の配管等の内表面を酸化クロム不動態膜、もしくはフッ化不動態膜を形成するのが好ましい。

なお、本発明の真空排気装置及び真空処理方法は、スパッタ、真空蒸着、ドライエッチング、イオン注入装置その他の半導体製造装置の他、ＡＥＳ、ＳＩＭＳ等の分析装置等の種々の真空関連装置、及び金属、半導体、絶縁体材料の成膜、表面処理等に好適に適用される。

以下に実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明がこれら実施例に限定されることはない。

本実施例では、図１示すスパッタ装置を用いてＡｌ膜を作製し、その評価を行った。

図１のスパッタチャンバ（真空室）１０１の基板電極（不図示）にシリコン基板を設置し、チャンバ内を１０^-8Ｔｏｒｒまで排気する。水分濃度１ｐｐｂ以下のＡｒガスをマスフロー１１０を介して２００ｓｃｃｍ導入し、チャンバ内の圧力を１０ｍＴｏｒｒとして高周波電力を印加し、Ａｌ膜を約１００ｎｍ成膜した。この際、成膜雰囲気中の水分濃度を四重極質量分折計で測定した。

成膜条件を一定とし、マスフローコントローラ１１１を介して所定のガス（Ａｒ）０〜５０ｓｃｃｍ導入し、この時のＡｒガス導入流量とチャンバー内の水分量及びＡｌの比抵抗との関係を調べた。結果を図４に示す。図４において、横軸はマスフローコントローラ１１１より導入したＡｒ流量、縦軸はチャンバ内の水分量及びＡｌ膜の比抵抗である。図から明らかなように、水分量及び比抵抗はＡｒガス流量の増加により減少し、チャンバに導入したＡｒガス流量の１／１０（２０ｓｃｃｍ）で極小となり、さらにマスフローコントローラ１１１から導入するＡｒガス流量を増加すると水分量、比抵抗とも増大することが分かった。
図４に示す通り、１０ｓｃｃｍ（０．５／１０＝５％）以上から３５ｓｃｃｍ（１．７５／１０＝１７．５％）の範囲においては、それ以外の範囲に比べて水分濃度が著しく減少（０．１ｐｐｍ以下）していることがわかる。特に１５ｓｃｃｍ（０．７５／１０＝７．５％）以上３０ｓｃｃｍ（１．５／１０＝１５％）の範囲においては０．０１ｐｐｍ以下であり、さらに優れていることがわかる。

また、Ａｌ膜中の酸素量をＳＩＭＳ（２次イオン質量分析計）で測定したところ、酸素濃度の変化は比抵抗の変化と一致し、Ａｒ流量２０ｓｃｃｍで極小となることが確認された。

以上の実験結果から明らかなように、ターボ分子ポンプ排気側と補助ポンプの間に、ガスを供給することにより、高品質な薄膜が形成されることが分かる。

本実施例では、図１と同様の構造を持つプラズマＣＶＤ装置を用いて、窒化シリコン膜の成長を行い、その耐圧特性を調べた。

基板として、ガラス基板に金属電極を形成したものを用い、基板温度３００℃、ＳｉＨ₄ガス＝１００ｓｃｃｍ、ＮＨ₃＝２００ｓｃｃｍ、Ｎ₂＝２００ｓｃｃｍをチャンバ内にマスフローコントローラを介して導入する。圧力を１００Ｐａとし、高周波電力を印加して窒化シリコン膜を３００ｎｍ堆積させた。

この成膜条件を一定とし、ターボ分子ポンプと補助ポンプの間にＳｉＨ₄、ＮＨ₃、Ｎ₂の混合ガスをチャンバ内に導入した流量比である１：２：２を保ちながら、総流量のみを０〜７０ｓｃｃｍの間で導入し、成膜した窒化シリコン膜の絶縁耐圧及び基板に付着している０．３μｍ以上のパーティクル数を調べた。図５はその結果である。

ターボ分子ポンプの排気側に総流量３０ｓｃｃｍ導入したときにパーティクルの総数は最小となり、絶縁耐圧は最高値となることが分かった。これは、ターボ分子ポンプの排気口側にガスを導入することによって、ＳｉＨ₄及びＮＨ₃がプラズマ中で分解された際に生成された反応生成物がチャンバ内に逆拡散せずに完全に排気されたためと考えられる。

次に、ターボ分子ポンプの排気側にガスを導入しない場合と、最適値である３０ｓｃｃｍ導入した場合において、同一条件で連続５０枚の成膜をそれぞれ行い、各々の絶縁耐圧のばらつきを調べた。結果を図６に示す。図６が示すように、ガスを導入しない場合の絶縁耐圧のばらつきは±１０％であったのに対し、３０ｓｃｃｍ導入した場合のばらつきは±２％に抑えられ、かつ平均耐圧を高くできることが分かった。

本発明により、真空室の清浄度を著しく高めることが可能となり、その結果より高精度の真空処理が可能となるため、構成の半導体装置等を安定して、高歩留まりで提供することが可能となる。

本発明の半導体製造装置の一例を示すスパッタ装置の概念図である。真空室に供給するガスの流量とＨ₂Ｏ濃度を示すグラフである。真空室内のＨ₂Ｏ濃度とターボ分子ポンプ排気側に導入する所定のガスの流量との関係を示すグラフである。Ａｌ比抵抗とターボ分子ポンプ排気側に導入するＡｒガスの流量との関係を示すグラフである。窒化シリコン膜の絶縁耐圧とターボ分子ポンプ排気側に導入するＡｒガスの流量との関係を示すグラフである。絶縁耐圧のばらつきを示すグラフである。

符号の説明

１０１真空室、
１０２配管、
１０３ターボ分子ポンプ、
１０４フレキシブル配管、
１０５粗引きポンプ、
１０６配管、
１０７ニードルバルブ、
１０８四重極質量分析計、
１０９粗引きポンプ、
１１０、１１１マスフローコントローラ、
１１２高周波電源、
１１３マッチングボックス、
１１４所定のガス導入部。

Claims

真空室の内部を排気するための排気装置であって、
ターボ分子ポンプと、該ターボ分子ポンプの排気側に接続された補助ポンプとから構成され、
前記ターボ分子ポンプと前記補助ポンプとの間にＡｒガスを導入するためのガス導入部を設け、
前記Ａｒガスの流量は前記真空室に供給するガスの流量の５％以上１７．５％未満であって、
該導入部からＡｒガスを導入しながら、前記真空室の内部を排気して、前記ターボ分子ポンプの排気側に存在する不純物ガス、水分、又はパーティクルが前記真空室へ逆拡散するのを防止した構成としたことを特徴とする真空排気装置。
真空室の内部を排気するための排気装置であって、
ターボ分子ポンプと、該ターボ分子ポンプの排気側に接続された補助ポンプとから構成され、
前記ターボ分子ポンプと前記補助ポンプとの間にＮ₂ガスを導入するためのガス導入部を設け、
前記Ｎ₂ガスの流量は前記真空室に供給するガスの流量の２％以上８％未満であって、
該導入部からＮ₂ガスを導入しながら、前記真空室の内部を排気して、前記ターボ分子ポンプの排気側に存在する不純物ガス、水分、又はパーティクルが前記真空室へ逆拡散するのを防止した構成としたことを特徴とする真空排気装置。
前記ターボ分子ポンプと前記補助ポンプとの接続に用いる接続部材の内表面は、酸化クロム不動態膜もしくはフッ化不動態膜が形成されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の真空排気装置。
前記真空室へプロセスガスを供給している際に逆拡散するのを防止した構成とした請求項１〜３のいずれか１項に記載の真空排気装置。
真空室と、該真空室に接続された請求項１〜４のいずれか１項に記載の真空排気装置とを少なくとも有し、前記真空室内で基体の処理を行うことを特徴とする半導体製造装置。
前記真空室は、内表面に酸化クロム不動態膜もしくはフッ化不動態膜が形成されていることを特徴とする請求項５に記載の半導体製造装置。
真空室と、該真空室に接続された請求項１〜４のいずれか１項に記載の真空排気装置とを少なくとも有し、前記真空室内で金属、半導体、または絶縁体材料の成膜を行うことを特徴とする処理装置。
真空室と、該真空室に接続された請求項１〜４のいずれか１項に記載の真空排気装置とを少なくとも有し、前記真空室内で金属、半導体、または絶縁体材料の表面処理を行うことを特徴とする処理装置。
真空室の内部を、ターボ分子ポンプと該ターボ分子ポンプの排気側に接続された補助ポンプとにより排気しながら、前記真空室内で基体の処理を行う真空処理方法であって、
Ａｒガスの流量は前記真空室に供給するガスの流量の５％以上１７．５％未満であり、
前記ターボ分子ポンプと前記補助ポンプとの間でＡｒガスを導入し、前記ターボ分子ポンプの排気側から前記真空室への不純物ガス、水分、又はパーティクルの逆拡散を防止することを特徴とする真空処理方法。
真空室の内部を、ターボ分子ポンプと該ターボ分子ポンプの排気側に接続された補助ポンプとにより排気しながら、前記真空室内で基体の処理を行う真空処理方法であって、
Ａｒガスの流量は前記真空室に供給するガスの流量の５％以上１７．５％未満であり、
前記ターボ分子ポンプと前記補助ポンプとの間でＡｒガスを導入し、前記ターボ分子ポンプの排気側と前記補助ポンプとの間を分子流領域から粘性流領域とし、
前記ターボ分子ポンプの排気側から前記真空室への不純物ガス、水分、またはパーティクルの逆拡散を防止することを特徴とする真空処理方法。
真空室の内部を、ターボ分子ポンプと該ターボ分子ポンプの排気側に接続された補助ポンプとにより排気しながら、前記真空室内で基体の処理を行う真空処理方法であって、
Ｎ₂ガスの流量は前記真空室に供給するガスの流量の２％以上８％未満であり、
前記ターボ分子ポンプと前記補助ポンプとの間でＮ₂ガスを導入し、前記ターボ分子ポンプの排気側から前記真空室への不純物ガス、水分、又はパーティクルの逆拡散を防止することを特徴とする真空処理方法。
真空室の内部を、ターボ分子ポンプと該ターボ分子ポンプの排気側に接続された補助ポンプとにより排気しながら、前記真空室内で基体の処理を行う真空処理方法であって、
Ｎ₂ガスの流量は前記真空室に供給するガスの流量の２％以上８％未満であり、
前記ターボ分子ポンプと前記補助ポンプとの間でＮ₂ガスを導入し、前記ターボ分子ポンプの排気側と前記補助ポンプとの間を分子流領域から粘性流領域とし、
前記ターボ分子ポンプの排気側から前記真空室への不純物ガス、水分、またはパーティクルの逆拡散を防止することを特徴とする真空処理方法。
前記真空室へプロセスガスを供給している際に逆拡散するのを防止する請求項９〜１２のいずれか１項に記載の真空処理方法。
請求項９〜１３のいずれか１項に記載の真空処理方法を用いて、半導体素子を構成する薄膜を成膜することを特徴とする半導体装置の製造方法。
請求項９〜１３のいずれか１項に記載の真空処理方法を用いて、半導体基板、ガラス基板、またはプラスチック基板上に半導体素子を形成することを特徴とする半導体装置の製造方法。
請求項９〜１３のいずれか１項に記載の真空処理方法を用いて、基板を処理することを特徴とする半導体装置の製造方法。