JP4844718B2 - 非水電解液二次電池 - Google Patents
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Description
非プロトン性溶媒と、少なくともスルホニル基を2個有する環式ジスルホン酸エステルとを電解液に含む非水電解液二次電池が好ましい。
12 正極活物質を含有する層
13 負極活物質を含有する層
14 負極集電体
15 非水電解液
16 多孔質セパレータ
以下本発明の具体的構成について図面を参照しながら説明する。本発明に係る電池はたとえば図1に示すように、正極、負極、非水電解液を有する。図1は、本発明に係る二次電池の負極集電体の厚さ方向の概略拡大断面図である。正極は、正極活物質を含有する層12が正極集電体11に成膜されて成る。負極は、負極活物質を含有する層13が負極集電体14上に成膜されて成る。これらの正極と負極は、非水電解質溶液である非水電解液15、及び前記電解液15に浸された多孔質セパレータ16を介して対向配置される。多孔質セパレータ16は、負極活物質を含有する層13に対して略平行に配置されている。負極活物質13と電解液15の界面に皮膜が形成しており、前記皮膜のXPS分析による光電子スペクトルのピーク分割を行い、各ピークを原子%であらわした場合に、硫黄濃度Csと、第一近接に酸素が存在しない硫黄の濃度Cs164の比(Cs164/Cs)が0.001〜0.2であることが好ましい。
環式ジスルホン酸エステルを電解液に溶解し、電池内に前記電解液を充填し、充放電を行うことにより上記組成の負極を形成することが出来る。前記環式ジスルホン酸エステルの電解液に占める割合は特に限定されないが、電解液中に0.001mol/L以上0.5mol/L以下含まれていることが好ましく、0.05mol/L以上0.2mol/L以下がより好ましい。このような範囲にすることで、負極表面全体に安定性に優れ、薄くて抵抗の低い皮膜を形成することができる。
式(1)に示される化合物に加え、式(2)で示されるスルホニル基を有する化合物を電解液に加えることによる複合効果により皮膜の安定性向上、溶媒分子の分解抑制効果、水分除去効果、ガス発生の抑制効果を大きくすることが可能となる。
正極は、これらの活物質を、必要に応じカーボンブラック等の導電性物質、ポリビニリデンフルオライド(PVDF)等の結着剤とともにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)等の溶剤中に分散混練し、これをアルミニウム箔等の基体(正極集電体)上に塗布することにより得ることができる。
〔実施例1〕
(電池の作製)
正極においては、正極集電体として厚み20μmのアルミニウム箔を用い、正極活物質としてLiMn2O4を用いた。この正極活物質とカーボンブラック(導電付与材)とを、ポリフッ化ビニリデン(結着剤)を溶解したN−メチル−2−ピロリドン(溶剤)中に分散混練し、ペースト状にした。このペーストをアルミニウム箔に塗布して乾燥させ、正極を得た。
温度20℃において、充電レート0.2C、充電終止電圧4.3Vで定電流定電圧充電を10時間行い、放電レート1C、放電終止電圧2.5Vで定電流放電を、5分休止の後、続いて放電レート0.5C、0.2C、0.1Cで、定電流放電と休止を繰り返した。
放電済みのセルをアルゴン雰囲気下で解体し、負極を切り出して大気に触れずにXPS分析装置に導入した。XPS分析で得られた結果を下記表4に示す。
まず室温に於いて充電および放電を1回ずつ行った。この時の充電は1Cの定電流定電圧充電、放電は0.2Cの定電流放電であり、この際の放電容量を初期容量としその際の抵抗を初期抵抗とした。尚、放電側のカットオフ電位は2.5V、充電側のカットオフ電位は4.3Vとした。抵抗の値は、1Cで定電流定電圧充電後、DOD(放電深度)50%まで0.2Cで定電流放電し、その後、1C、3C、7Cの10秒間の定電流充放電と10分休止を繰り返し、この10秒間の充放電の電位と電流の関係から算出した。
化合物No.1に代えて表1に示す化合物No.2を用いる他は実施例1と同様にして二次電池を作製した。以下、実施例1と同様に負極のXPS分析および電池の特性を調べた結果を表4に示す。
化合物No.1を添加しない他は実施例1と同様にして二次電池を作製した。以下、実施例1と同様に負極のXPS分析および電池の特性を調べた結果を表4に示す。
化合物No.1に代えて、1,3−プロパンスルトン(以下場合により、1,3−PSと略記する。)を用いる他は実施例1と同様にして二次電池を作製した。以下、実施例1と同様に負極のXPS分析および電池の特性を調べた結果を表4に示す。
(電池の作製)
正極においては、正極集電体として厚み20μmのアルミニウム箔を用い、正極活物質としてLiMn2O4を用いた。この正極活物質とカーボンブラック(導電付与材)とを、ポリフッ化ビニリデン(結着剤)を溶解したN−メチル−2−ピロリドン(溶剤)中に分散混練し、ペースト状にした。このペーストをアルミニウム箔に塗布して乾燥させ、正極を得た。
実施例1と同様とした。
実施例1と同様にXPS分析を行った。得られた結果を表5に示す。
温度20℃において、充電レート1Cの定電流定電圧充電、放電レート1Cの定電流放電を、充電終止電圧4.2V、放電終止電圧3.0Vで行った。容量維持率(%)は300サイクル後の放電容量(mAh)を、10サイクル目の放電容量(mAh)で割った値である。サイクル試験で得られた結果を表5に示す。
化合物No.1に代えて表1に示す化合物No.2を用いた他は実施例3と同様にして二次電池を作製した。以下、実施例3と同様に負極のXPS分析および電池の特性を調べた結果を表5に示す。
化合物No.1を添加しない他は実施例3と同様にして二次電池を作製した。以下、実施例3と同様に負極のXPS分析および電池の特性を調べた結果を表5に示す。
化合物No.1に代えて、1,3−プロパンスルトンを3.0質量%用いる他は実施例3と同様にして二次電池を作製した。以下、実施例3と同様に負極のXPS分析および電池の特性を調べた結果を表5に示す。
電解液にさらに1,3−プロパンスルトンを1質量%加えた他は、実施例1と同様にして二次電池を作製した。以下、実施例1と同様に電池の特性を調べた。結果を表6に示す。
化合物No.1に代えて表1に示す化合物NO.2を用いた他は実施例5と同様にして二次電池を作製した。以下、実施例1と同様に負極のXPS分析および電池の特性を調べた結果を表6に示す。
Claims (9)
- XPS分析で162.9〜164.0eVにピークを有する物質が負極表面に存在し、
負極表面のXPS分析による光電子スペクトルのピーク分割を行った場合に、炭素濃度Cc(原子%)と硫黄濃度Cs(原子%)の比(Cc/Cs)が5以上50以下であり、硫黄濃度Cs(原子%)と162.9〜164.0eVにピークを有する物質の濃度Cs164(原子%)との比(Cs164/Cs)が、0.001以上0.2以下であり、
前記162.9〜164.0eVにピークを有する物質が、式(1)で示される化合物の分解物を含み、
さらに式(2)で示されるスルトン化合物を0.005質量%以上10質量%以下の濃度で電解液に含むことを特徴とする非水電解液二次電池。
- 非プロトン性溶媒と、少なくともスルホニル基を2個有する環式ジスルホン酸エステルとを電解液に含む請求項1記載の非水電解液二次電池。
- 前記環式ジスルホン酸エステルが、電解液中に0.001mol/L以上、0.5mol/L以下含まれる請求項2または3記載の非水電解液二次電池。
- 正極活物質としてリチウム含有複合酸化物を含む請求項1〜4のいずれか一項記載の非水電解液二次電池。
- 負極活物質として、リチウムを吸蔵および放出可能な材料、リチウムと合金を形成可能な金属材料および酸化物材料からなる群から選択される少なくとも一つの物質を含む請求項1〜5のいずれか一項記載の非水電解液二次電池。
- 負極活物質として炭素材料を含む請求項1〜5のいずれか一項記載の非水電解液二次電池。
- 前記炭素材料が黒鉛である請求項7記載の非水電解液二次電池。
- 前記炭素材料が非晶質炭素である請求項7記載の非水電解液二次電池。
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