JP4840037B2 - 導電性透明フィルムおよびその用途 - Google Patents
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Description
しかし、環状オレフィン系樹脂フィルムは、低複屈折、低吸湿、高透明性、高耐熱性を有している反面、表面がやや脆く、傷が付きやすいという課題がある。
従って、環状オレフィン系樹脂フィルムの表面にも、活性エネルギー線硬化樹脂を適用することが考えられるが、汎用の樹脂は、環状オレフィン系樹脂フィルムへの接着性が不十分であるという問題がある。
そして、このような高性能化に対して、種々の反射防止処置及び防眩処置等が採られているが、それらの全ての要求を満足させるものは未だ得られていないのが現状である。
の光学用途の成形材料の特性について鋭意研究を行ったところ、低複屈折、低吸湿、高透明性、高耐熱性等の基本的な特性を確保することに加えて、いわゆる白ぼけ及び/又は黒浮きというような部分的な表示むら又は背景画像の不鮮明な表示、ギラツキ及び/又はグレア等の不均一な表示、ニュートンリングという光の干渉作用という主に3種の不具合があり、それらをバランスよく解消することが必要であることを見出した。そして、硬化性、耐擦傷性、硬度、接着性、透明性等の特性を有する環状オレフィン系樹脂からなる透明フィルムの表面に、優れた防眩効果を発揮し得る粒子含有保護層が形成され、さらに透明導電層を積層した導電性透明フィルムが、これらの不具合をバランスよく解消しうることを見出し、本発明を完成するに至った。
透明フィルムが、環状オレフィン系樹脂からなり、
粒子含有保護層が、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物および50〜600nmの平均粒径を有する粒子を含む保護層形成用組成物を光硬化させて得られる層であって、
前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物が、(A)アクリロイル基を3以上有する多官能モノマー40〜60重量%と、(B)グリシジル(メタ)アクリレート系重合物にアクリル酸を付加反応させてなるポリマー10〜60重量%と、(C)任意にその他のアクリルオリゴマー0〜50重量%(但し、成分(A)、(B)および(C)の合計が100重量%である)とを含有することを特徴としている。
の炭化水素基、極性基、又はその他の1価の有機基であり、R1とR2、又は、R3とR4は、一体化して2価の炭化水素基を形成してもよく、R1又はR2と、R3又はR4とは、互いに結合して、単環又は多環構造を形成してもよい。mは0又は正の整数であり、pは0又は正の整数である。)
本発明の導電性透明フィルムは、粒子含有保護層が、一層あたり12%以下のヘイズ値を示すことが好ましい。
本発明の導電性透明フィルムにおいては、保護層が、1300nm以上の粒径を有する粒子を全粒子中の1.5〜7重量%含有することが好ましく、さらに、1300nm以上の粒径を有する粒子が、一次粒子を含むことが好ましい。
本発明のタッチパネルは、上記本発明の導電性透明フィルムを少なくとも一方の透明電極として有することを特徴としている。また、本発明の表示装置は、前記本発明のタッチパネルを表示面側に有することを特徴としている。
本発明の導電性透明フィルムは、主として、透明フィルム、粒子含有保護層、透明導電層がこの順に積層されて構成されるものであり、防眩フィルム、反射防止フィルムなどとして好適に使用できる。
本発明に係る透明フィルムは、環状オレフィン系樹脂から主として構成される。環状オ
レフィン系樹脂としては次のような(共)重合体が挙げられる。
(1)下記式(I)で表される環状オレフィン(以下、「特定単量体」という。)の開環重合体。
(2)前記特定単量体と共重合性単量体との開環共重合体。
(3)上記(1)又は(2)の開環(共)重合体の水素添加(共)重合体。
(4)上記(1)又は(2)の開環(共)重合体をフリーデルクラフト反応により環化したのち、水素添加した(共)重合体。
(5)特定単量体と不飽和二重結合含有化合物との飽和共重合体。
(6)特定単量体、ビニル系環状炭化水素系単量体及びシクロペンタジエン系単量体から選ばれる1種以上の単量体の付加型(共)重合体及びその水素添加(共)重合体。
(7)特定単量体とアクリレートとの交互共重合体。
<特定単量体>
環状オレフィン系樹脂の原料として用いられる特定単量体の具体例としては、次のような化合物が挙げられるが、本発明はこれらの具体例に限定されるものではない。
トリシクロ[4.3.0.12,5]−8−デセン、
トリシクロ[4.4.0.12,5]−3−ウンデセン、
テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
ペンタシクロ[6.5.1.13,6.02,7.09,13]−4−ペンタデセン、
5−メチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−エチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−メトキシカルボニルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−メチル−5−メトキシカルボニルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−シアノビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
8−メトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−エトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−n−プロポキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセ
ン、
8−イソプロポキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセ
ン、
8−n−ブトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン
、
8−メチル−8−メトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−
ドデセン、
8−メチル−8−エトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−
ドデセン、
8−メチル−8−n−プロポキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]
−3−ドデセン、
8−メチル−8−イソプロポキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]
−3−ドデセン、
8−メチル−8−n−ブトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−
3−ドデセン、
5−エチリデンビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
8−エチリデンテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
5−フェニルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
8−フェニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
5−フルオロビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−フルオロメチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−トリフルオロメチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−ペンタフルオロエチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5−ジフルオロビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,6−ジフルオロビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5−ビス(トリフルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,6−ビス(トリフルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−メチル−5−トリフルオロメチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5,6−トリフルオロビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5,6−トリス(フルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5,6,6−テトラフルオロビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5,6,6−テトラキス(トリフルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−
エン、
5,5−ジフルオロ−6,6−ビス(トリフルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,6−ジフルオロ−5,6−ビス(トリフルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5,6−トリフルオロ−5−トリフルオロメチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−フルオロ−5−ペンタフルオロエチル−6,6−ビス(トリフルオロメチル)ビシ
クロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,6−ジフルオロ−5−ヘプタフルオロ−iso−プロピル−6−トリフルオロメチ
ルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−クロロ−5,6,6−トリフルオロビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,6−ジクロロ−5,6−ビス(トリフルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5,6−トリフルオロ−6−トリフルオロメトキシビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5,6−トリフルオロ−6−ヘプタフルオロプロポキシビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
8−フルオロテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−フルオロメチルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−ジフルオロメチルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−トリフルオロメチルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−ペンタフルオロエチルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,8−ジフルオロテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,9−ジフルオロテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,8−ビス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ド
デセン、
8,9−ビス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−メチル−8−トリフルオロメチルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−
ドデセン、
8,8,9−トリフルオロテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,8,9−トリス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−
3
−ドデセン、
8,8,9,9−テトラフルオロテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、8,8,9,9−テトラキス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,8−ジフルオロ−9,9−ビス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,9−ジフルオロ−8,9−ビス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,8,9−トリフルオロ−9−トリフルオロメチルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,8,9−トリフルオロ−9−トリフルオロメトキシテトラシクロ[4.4.0.12,5.
17,10]−3−ドデセン、
8,8,9−トリフルオロ−9−ペンタフルオロプロポキシテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−フルオロ−8−ペンタフルオロエチル−9,9−ビス(トリフルオロメチル)テト
ラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,9−ジフルオロ−8−ヘプタフルオロiso−プロピル−9−トリフルオロメチル
テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−クロロ−8,9,9−トリフルオロテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−
ドデセン、
8,9−ジクロロ−8,9−ビス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−(2,2,2−トリフルオロエトキシカルボニル)テトラシクロ[4.4.0.12,5.
17,10]−3−ドデセン、
8−メチル−8−(2,2,2−トリフルオロエトキシカルボニル)テトラシクロ[4.
4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン
などを挙げることができる。これらは、単独で又は2種以上を併用することができる。
1〜10、さらに好ましくは1〜4、特に好ましくは1〜2の炭化水素基であり、R2 及びR4 が水素原子又は一価の有機基であって、R2 及びR4の少なくとも一つは水素原子
及び炭化水素基以外の極性を有する極性基を示し、mは0〜3の整数、pは0〜3の整数であり、より好ましくはm+p=0〜4、さらに好ましくは0〜2、特に好ましくはm=1、p=0であるものである。m=1、p=0である特定単量体は、得られる環状オレフィン系樹脂のガラス転移温度が高く、かつ機械的強度も優れたものとなる点で好ましい。
特にアルコキシカルボニル基又はアリロキシカルボニル基が好ましい。
共重合性単量体の具体例としては、シクロブテン、シクロペンテン、シクロヘプテン、シクロオクテン、ジシクロペンタジエンなどのシクロオレフィンを挙げることができる。シクロオレフィンの炭素数としては、4〜20が好ましく、さらに好ましいのは5〜12である。これらは、単独で又は2種以上を併用することができる。
特定単量体/共重合性単量体の好ましい使用範囲は、重量比で100/0〜50/50であり、さらに好ましくは100/0〜60/40である。
本発明において、(1)特定単量体の開環重合体、及び(2)特定単量体と共重合性単量体との開環共重合体を得るための開環重合反応は、メタセシス触媒の存在下に行われる。 このメタセシス触媒は、(a)W、Mo及びReの化合物から選ばれた少なくとも1種と、(b)デミングの周期律表IA族元素(例えばLi、Na、Kなど)、IIA族元素(例えば、Mg、Caなど)、IIB族元素(例えば、Zn、Cd、Hgなど)、IIIA族
元素(例えば、B、Alなど)、IVA族元素(例えば、Si、Sn、Pbなど)、あるいはIVB族元素(例えば、Ti、Zrなど)の化合物であって、少なくとも1つの該元素−炭素結合あるいは該元素−水素結合を有するものから選ばれた少なくとも1種との組合せからなる触媒である。また、この場合に触媒の活性を高めるために、後述の(c)添加剤が添加されたものであってもよい。
MoCl6 、ReOCl3 などの特開平1−132626号公報第8頁左下欄第6行〜第8頁右上欄第17行に記載の化合物を挙げることができる。
、(C2H5)1.5AlCl1.5、(C2H5)AlCl2、メチルアルモキサン、LiHなど特開
平1−132626号公報第8頁右上欄第18行〜第8頁右下欄第3行に記載の化合物を挙げることができる。添加剤である(c)成分の代表例としては、アルコール類、アルデヒド類、ケトン類、アミン類などが好適に用いることができるが、さらに特開平1−132626号公報第8頁右下欄第16行〜第9頁左上欄第17行に示される化合物を使用することができる。
:1,000〜1:10,000となる範囲とされる。(a)成分と(b)成分との割合は、金属原子比で(a):(b)が1:1〜1:50、好ましくは1:2〜1:30の範囲とされる。(a)成分と(c)成分との割合は、モル比で(c):(a)が0.005:1〜15:1、好ましくは0.05:1〜7:1の範囲とされる。
開環重合反応において用いられる溶媒(分子量調節剤溶液を構成する溶媒、特定単量体及び/又はメタセシス触媒の溶媒)としては、例えば、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカンなどのアルカン類、シクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタン、デカリン、ノルボルナンなどのシクロアルカン類;ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クメンなどの芳香族炭化水素;クロロブタン、ブロモヘキサン、塩化メチレン、ジクロロエタン、ヘキサメチレンジブロミド、クロロベンゼン、クロロホルム、テトラクロロエチレンなどのハロゲン化アルカン、ハロゲン化アリール;酢酸エチル、酢酸n−ブチル、酢酸iso−ブチル、プロピオン酸メチル、ジメトキシエタンなどの飽和カルボン酸エステル類;ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジメトキシエタンなどのエーテル類などを挙げることができ、これらは単独であるいは混合して用いることができる。これらのうち、芳香族炭化水素が好ましい。
溶媒の使用量としては、「溶媒:特定単量体(重量比)」が、通常、1:1〜10:1となる量とされ、好ましくは1:1〜5:1となる量とされる。
得られる開環(共)重合体の分子量の調節は、重合温度、触媒の種類、溶媒の種類によっても行うことができるが、本発明においては、分子量調節剤を反応系に共存させることにより調節する。
(2)開環共重合体を得るには、開環重合工程において、特定単量体と共重合性単量体とを開環共重合させてもよいが、さらに、ポリブタジエン、ポリイソプレンなどの共役ジエン化合物、スチレン−ブタジエン共重合体、エチレン−非共役ジエン共重合体、ポリノルボルネンなどの主鎖に炭素−炭素間二重結合を2つ以上含む不飽和炭化水素系ポリマーなどの存在下に特定単量体を開環重合させてもよい。
水素添加反応は、通常のオレフィン性不飽和結合を水素添加する方法が適用できる。すなわち、開環重合体の溶液に水素添加触媒を添加し、これに常圧〜300気圧、好ましくは3〜200気圧の水素ガスを0〜200℃、好ましくは20〜180℃で作用させることによって行われる。
水素添加(共)重合体の水素添加率は、500MHz、1H−NMRで測定した値が5
0%以上、好ましくは90%以上、さらに好ましくは98%以上、最も好ましくは99%以上である。水素添加率が高いほど、熱や光に対する安定性が優れたものとなり、本発明の透明フィルムとして使用した場合に長期にわたって安定した特性を得ることができる。
ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、2,2'−ジオキシ−3,3'−ジ−t−ブチル−5,5'−ジメチルジフェニルメタン、テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−t−ブ
チル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン;紫外線吸収剤、例えば2,4
−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノンなどを添加することによって安定化することができる。また、加工性を向上させる目的で、滑剤などの添加剤を添加することもできる。
上記(1)又は(2)の開環(共)重合体をフリーデルクラフト反応により環化する方法は特に限定されるものではないが、特開昭50−154399号公報に記載の酸性化合物を用いた公知の方法が採用できる。酸性化合物としては、具体的には、AlCl3、B
F3、FeCl3、Al2O3、HCl、CH3ClCOOH、ゼオライト、活性白土等のル
イス酸、ブレンステッド酸が用いられる。
素添加できる。
さらに、本発明において用いられる環状オレフィン系樹脂として、(5)上記特定単量体と不飽和二重結合含有化合物との飽和共重合体も使用できる。
不飽和二重結合含有化合物としては、例えばエチレン、プロピレン、ブテンなど、好ましくは炭素数2〜12、さらに好ましくは炭素数2〜8のオレフィン系化合物を挙げることができる。
本発明において、(5)特定単量体と不飽和二重結合含有化合物との飽和共重合体を得るには、通常の付加重合法を使用できる。
上記(5)飽和共重合体を合成するための触媒としては、チタン化合物、ジルコニウム化合物及びバナジウム化合物から選ばれた少なくとも一種と、助触媒としての有機アルミニウム化合物とが用いられる。
VO(OR)aXb、又はV(OR)cXd
〔ただし、Rは炭化水素基、Xはハロゲン原子であって、0≦a≦3、0≦b≦3、2≦(a+b)≦3、0≦c≦4、0≦d≦4、3≦(c+d)≦4である。〕
で表されるバナジウム化合物、あるいはこれらの電子供与付加物が用いられる。
ビニル系環状炭化水素系単量体としては、例えば、4−ビニルシクロペンテン、2−メチル−4−イソプロペニルシクロペンテンなどのビニルシクロペンテン系単量体、4−ビニルシクロペンタン、4−イソプロペニルシクロペンタンなどのビニルシクロペンタン系単量体などのビニル化5員環炭化水素系単量体、4−ビニルシクロヘキセン、4−イソプロペニルシクロヘキセン、1−メチル−4−イソプロペニルシクロヘキセン、2−メチル−4−ビニルシクロヘキセン、2−メチル−4−イソプロペニルシクロヘキセンなどのビニルシクロヘキセン系単量体、4−ビニルシクロヘキサン、2−メチル−4−イソプロペニルシクロヘキサンなどのビニルシクロヘキサン系単量体、スチレン、α−メチルスチレン、2−メチルスチレン、3−メチルスチレン、4−メチルスチレン、1−ビニルナフタレン、2−ビニルナフタレン、4−フェニルスチレン、p−メトキシスチレンなどのスチレン系単量体、d−テルペン、1−テルペン、ジテルペン、d−リモネン、1−リモネン、ジペンテンなどのテルペン系単量体、4−ビニルシクロヘプテン、4−イソプロペニルシクロヘプテンなどのビニルシクロヘプテン系単量体、4−ビニルシクロヘプタン、4−イソプロペニルシクロヘプタンなどのビニルシクロヘプタン系単量体などが挙げられる。好ましくは、スチレン、α−メチルスチレンである。これらは、単独で又は2種以上を併用することができる。
(6)付加型共重合体の単量体に使用されるシクロペンタジエン系単量体としては、例えばシクロペンタジエン、1−メチルシクロペンタジエン、2−メチルシクロペンタジエン、2−エチルシクロペンタジエン、5−メチルシクロペンタジエン、5,5−メチルシ
クロペンタジエンなどが挙げられる。好ましくはシクロペンタジエンである。これらは、単独で又は2種以上を併用することができる。
さらに、本発明において用いられる環状オレフィン系樹脂として、(7)上記特定単量体とアクリレートとの交互共重合体も使用できる。
(7)上記特定単量体とアクリレートとの交互共重合体の製造に用いられるアクリレートとしては、例えば、メチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、シクロヘキシルアクリレートなどの炭素原子数1〜20の直鎖状、分岐状又は環状アルキルアクリレート、グリシジルアクリレート、2−テトラヒドロフルフリルアクリレートなどの炭素原子数2〜20の複素環基含有アクリレート、ベンジルアクリレートなどの炭素原子数6〜20の芳香族環基含有アクリレート、イソボロニルアクリレート、ジシクロペンタニルアクリレートなどの炭素数7〜30の多環構造を有するアクリレートが挙げられる。
0,000、特に好ましくは40,000〜200,000の範囲のものが好適である。
、環状オレフィン系樹脂の耐熱性、耐水性、耐薬品性、機械的特性と、本発明の防眩フィルムとして使用したときの光学特性の安定性とのバランスが良好となる。
0〜100(×10-12Pa-1)であり、かつ応力光学係数(CR)が1,500〜4,000(×10-12Pa-1)を満たすようなものが好適に使用される。ここで、光弾性係数(
CP)及び応力光学係数(CR)については、種々の文献(Polymer Journal,Vol.27,No,9pp 943-950(1995),日本レオロジー学会誌,Vol.19,No.2, p93-97(1991),光弾性実験法,日刊工業新聞社,昭和50年第7版に記載されている。前者がポリマーのガラス状態での応力による位相差の発生程度を表すのに対し、後者は流動状態での応力による位相差の発生程度を表す。
接着剤と貼り合わせて用いた場合に外的因子又は自らの凍結した歪みから発生した歪みから発生する応力などにおいて敏感に光学特性が変化してしまうことを表し、例えば、本発
明のように保護層を積層する場合、及び他の光学部材に固定して用いる場合には、貼り合わせ時の残留歪みや、温度変化や湿度変化などにともなう材料の収縮により発生する微小な応力によって不必要な位相差を発生しやすいことを意味する。このことから、できるだけ光弾性係数(CP)は小さい程よい。
に位相差の発現性を付与する際に少ない延伸倍率で所望の位相差を得られるようになったり、大きな位相差を付与しうるフィルムを得やすくなったり、同じ位相差を所望の場合には応力光学係数(CR)が小さいものと比べてフィルムを薄肉化できるという大きなメリ
ットがある。
×10-12Pa-1)である。保護層を積層した時に発生する応力、防眩フィルムを他の光
学部材に固定した時に発生する応力、使用する際の環境変化などによって発生する位相差変化などによる不必要な位相差を最小限に止めるためである。
本発明において用いられる環状オレフィン系樹脂は、公知の酸化防止剤、例えば2,6−
ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、2,2'−ジオキシ−3,3'−ジ−t−ブチル−5,5'−ジメチルジフェニルメタン、テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−t−ブ
チル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、紫外線吸収剤、例えば2,4
−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノンなどを添加することによって安定化されていてもよい。また、加工性を向上させる目的で、滑剤などの添加剤が添加されていてもよい。
本発明の導電性透明フィルムに使用される透明フィルムとしては、必要に応じて延伸加工したものが好適に使用される。具体的には、公知の一軸延伸法あるいは二軸延伸法により製造することができる。すなわち、テンター法による横一軸延伸法、ロール間圧縮延伸法、周遠の異なるロールを利用する縦一軸延伸法などあるいは横一軸と縦一軸を組み合わせた二軸延伸法、インフレーション法による延伸法などを用いることができる。
〜1,000%/分であり、さらに好ましくは100〜1,000%/分であり、特に好ましくは100〜500%/分である。
00%/分である。
粒子含有保護層
本発明に係る粒子含有保護層(以下、単に保護層ともいう)は、活性エネルギー線硬化
性樹脂組成物および50〜600nmの平均粒径を有する粒子を含む保護層形成用組成物を光硬化させて得られる層である。
。
器に仕込み、窒素気流下に80〜90℃、3〜6時間程度の条件にて行うことが適切である。こうして得られたグリシジル(メタ)アクリレート系重合体とアクリル酸とを開環エステル化反応させて、(B)成分を収得できるが、通常は、アクリル酸自体の重合を防止するために酸素気流下に行うのがよく、また反応温度は100〜120℃、反応時間は5〜8時間程度が適切である。
活性エネルギー線硬化性樹脂組成物は、個別用途に応じて、その粘度を調整するために有機溶剤を配合できる。有機溶剤は、透明フィルムである環状オレフィン系樹脂フィルムを溶解しないものが適当であり、例えば、エステル系溶剤、アルコール溶剤、ケトン系溶剤が好ましい。
水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム等の金属水酸化物;ほう酸アルミニウム、チタン酸バリウム、リン酸カルシウム、珪酸カルシウム、クレー、石膏、硫酸バリウム、マイカ、ケイソウ土、白土、タルク、ゼオライト、顔料等が挙げられる。なかでも、シリカが好ましい。
(式中、G1(τ)は一次の自己相関関数、βは定数である)
粒子が単分散の場合、G1(τ)は単一指数減衰曲線となり、 減衰定数Γを用いて次のように表される。
ln(G1(τ))=−Γτ
また、Γは、拡散係数Dを用いて次のように表される。
q= (4πn0/λ0 )・sin(θ/2)
(式中、qは散乱ベクトル、n0は溶媒の屈折率、λ0はレーザー光の波長である)
平均粒径dは、アインシュタイン・ストークスの式を用いて、拡散係数Dから求めることができる。
(式中、dは平均粒径、kはボルツマン定数、Tは絶対温度、η0は溶媒の粘度である)
この平均粒径は、例えば、大塚電子製のFPAR−1000によって測定することができる。
を含有してもよい)からなる裏面保護層が形成されていることが好ましい。この場合に裏面保護層の膜厚は、特に限定されるものではなく、上述した保護層と同様の膜厚が挙げられる。このように両面に保護層を設けることにより、フィルムの反りを防止することができる。
本発明の導電性透明フィルムは、前述した透明フィルムの表面に粒子含有保護層が積層されたフィルムに、さらに透明導電層が積層されてなる。
透明導電層の形成方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法などの従来公知の技術をいずれも使用できるが、膜の均一性や透明基材への薄膜の密着性の観点から、スパッタリング法での薄膜形成が好ましい。また、用いる薄膜材料も特に制限されるものではなく、例えば、酸化錫を含有する酸化インジウム、アンチモンを含有する酸化錫などの金属酸化物のほか、金、銀、白金、パラジウム、銅、アルミニウム、ニッケル、クロム、チタン、コバルト、錫またはこれらの合金などが好ましく用いられる。この導電性薄膜の厚さは、30オングストローム以上とすることが必要で、これより薄いと表面抵抗が、1000Ω/□以下となる良好な導電性を有する連続被膜となり難い。一方、厚くしすぎると透明性の低下などをきたすために、好適な厚さとしては、50〜2000オングストローム程度である。
本発明の導電性透明フィルムは、可視光領域の透過度を向上させる目的で、透明導電層と保護層の間に反射防止層を有することも好ましい。反射防止層は通常、酸化ケイ素、フッ化マグネシウム等の低屈折率層と酸化チタン、酸化ニオブ、および酸化タンタル等の高屈折率層の単層または2層以上の積層構造からなる。
偏光板
本発明の導電性透明フィルムは、上述した透明フィルム、粒子含有保護層、透明導電層に加え、さらに偏光板が積層されたものであってもよい。
、すなわち、入射光を互いに直行する2つの偏光成分に分け、その一方のみを通過させ、他の成分を吸収または分散させる働きを有する膜であれば特に限定されず、いずれの偏光膜も用いることができる。
これらの偏光膜は、そのまま本発明に係る偏光板の製造に用いてもよいが、接着剤層と接する面に、コロナ放電処理、プラズマ処理を施して用いることもできる。
本発明の導電性透明フィルムは、液晶ディスプレーやタッチパネルなどのディスプレーの透明電極として好適に用いることができ、タッチパネル用途、なかでも表示装置用のタッチパネル用途に特に好適に用いることができる。
以下に、実施例をあげて本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお、以下「部」はいずれも重量基準である。
撹拌装置、冷却管、滴下ロート及び窒素導入管を備えた反応装置に、グリシジルメタアクリレート(以下、GMAという)250部、ラウリルメルカプタン1.3部、酢酸ブチル1,000部及び2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(以下、AIBNという)7.5部を仕込んだ後、窒素気流下に約1時間かけて系内温度が約90℃になるまで昇温し、1時間保温した。次いで、あらかじめGMA750部、ラウリルメルカプタン3.7部及びAIBN22.5部からなる混合液を仕込んだ滴下ロートより、窒素気流下に該混合液を約2時間を要して系内に滴下し、同温度で3時間保温した後、AIBN10部を仕込み、1時間保温した。その後、120℃に昇温し、2時間保温した。得られたアクリルポリマーの重量平均分子量は19,000(GPCによるスチレン換算)であった。60℃まで冷却後、窒素導入管を空気導入管につけ替え、アクリル酸(以下、AAという)507部、メトキノン2.0部及びトリフェニルフォスフィン5.4部を仕込み混合した後、空気バブリング下にて、110℃まで昇温した。同温度にて8時間保温した後、メトキノン1.4部を仕込み、冷却して、不揮発分が50%となるよう酢酸エチルを加え、ワニスB1を得た。
(A)トリメチロールプロパントリアクリレート(表面張力36.2mN/m)を50部、(B)上述のワニスB1を25部、および、(C)多官能ウレタンアクリレートを25部を混合して、酢酸エチルにより固形分を50%になるよう調整し、これに、光重合開始剤として1−ヒドロキシ-シクロヘキシルフェニルケトン(チバ・スペシャルティ・ケ
ミカルズ社製、商品名「イルガキュアー184」)を配合物の固形分に対し5%添加し、溶解させることにより、紫外線硬化性組成物を調製した。
紫外線硬化性組成物(酢酸エチルにより固形分を80%になるよう調整、さらにMEKにより固形分が70%になるよう調整)65.1部
メチルエチルケトン(MEK) 10.0部
シリカ(アエロジル(平均粒径:約12nm)、日本アエロジル社製)9.17部
上記の成分を、ロールミル分散機に3回通した。その後、MEKで希釈し、固形分48%の保護層用の塗料Aを得た。
紫外線硬化性組成物(酢酸エチルにより固形分を80%になるよう調整、さらにMEKにより固形分が70%になるよう調整)57.1部
アクリル粒子(MX−180(平均粒径:約1.8μm)、綜研化学社製) 1.25部
アクリル粒子(MA−1002(平均粒径:約2.5μm)、日本触媒社製) 0.25部
上記の成分を、攪拌用オープンドラム(内側直径約40cm、内側高さ58cm)に配合し、直径約11cmの羽で、150分間、ディスパー攪拌した。その後、MEKで希釈し、固形分48%の保護層用の塗料Bを得た。
を照射し、硬化させて、膜厚1.7μmの保護層を有するフィルムを得た。
得られた保護層を有するフィルムの保護層の面とは反対面に、同様に保護層を形成し、膜厚1.7μmの保護層を両面に有するフィルムを形成した。
らなる透明導電層を厚さ200オングストロームで積層し、導電性透明フィルム1を得た。
実施例1のプラズマ処理後に、順に厚さ600Åの酸化チタン層、厚さ600Åの酸化珪素をスパッタリングにより積層した後に、ITOをスパッタリングした以外は実施例1と同様にして、導電性透明フィルム2を得た。
実施例1で得られた導電性透明フィルムを50mm×70mm角で準備し、この導電性透明フィルムを上下電極とし、導電ペーストを用いて4線式抵抗膜方式のタッチパネルを製造したところ、リニアリティが上下電極ともに0.5%と良好な直線応答性を示した。
実施例3で得られたタッチパネルを解像度、水平1280ドット、垂直1024ラインのディスプレイに感圧接着剤を用いて貼り合わせ、目視により画像のギラツキ性を観察したところギラツキが殆どなかった。
紫外線硬化性組成物(酢酸エチルにより固形分を80%になるよう調整、さらにMEKにより固形分が70%になるよう調整)50.0部
MEK 10部
シリカ(K−500(平均粒径:約2.0μm)、東ソーシリカ(株)社製)10部
上記の成分を、ロールミル分散機に3回通した。その後、MEKで希釈し、固形分48%の保護層用の塗料Cを得た。
の紫外線を照射し、硬化させて、膜厚3.0μmの保護層を有するフィルムを得た。
後から形成した保護層の表面にAr流量200sccm、出力1040V/0.02Aにてプラズマ処理を施した後、アルゴンガスおよび酸素ガス流入下でターゲットとしてIn2O3/SnO2=90/10(重量比)の合金を用いたスパッタリングによりITOか
らなる透明導電層を厚さ200オングストロームで積層し、導電性透明フィルム3を得た。
紫外線硬化性組成物(酢酸エチルにより固形分を80%になるよう調整)65.1部
メチルエチルケトン(MEK)25.8部
シリカ(アエロジル(平均粒径:約12nm)、日本アエロジル社製)9.17部
上記の成分を、攪拌用オープンドラム(内側直径約40cm、内側高さ58cm)に配合し、直径約11cmの羽で、150分間、ディスパー攪拌した。その後、MEKで希釈し、固形分40%の保護層用の塗料を得た。
有するフィルムを得た。
後から形成した保護層の表面にAr流量200sccm、出力1040V/0.02Aにてプラズマ処理を施した後、アルゴンガスおよび酸素ガス流入下でターゲットとしてIn2O3/SnO2=90/10(重量比)の合金を用いたスパッタリングによりITOか
らなる透明導電層を厚さ200オングストロームで積層し、導電性透明フィルム4を得た。
実施例6のプラズマ処理後に、順に厚さ600Åの酸化チタン層、厚さ600Åの酸化珪素をスパッタリングにより積層した後に、ITOをスパッタリングした以外は実施例6と同様にして、導電性透明フィルム5を得た。
実施例6で得られた導電性透明フィルム4を50mm×70mm角で準備し、この導電性透明フィルムを上下電極とし、導電ペーストを用いて4線式抵抗膜方式のタッチパネルを製造したところ、リニアリティが上下電極ともに0.5%と良好な直線応答性を示した。
実施例8で得られたタッチパネルを解像度、水平1280ドット、垂直1024ラインのディスプレイに感圧接着剤を用いて貼り合わせ、目視により画像のギラツキ性を観察したところギラツキが殆どなかった。
実施例6の配合成分を30〜45分間ディスパー攪拌した以外は、実施例6と同様に、塗料を得、これを用いて透明フィルムの両面に膜厚4μmの保護層を有する導電性透明フィルムを形成した。
実施例6の配合成分を210分間ディスパー攪拌した以外は、実施例6と同様に、塗料を得、これを用いて透明フィルムの両面に膜厚4μmの保護層を有する導電性透明フィルムを形成した。
(平均粒径)
大塚電子製FPAR−1000を用いて測定し、キュムラント解析により平均粒径を算出した。
大塚電子製FPAR−1000を用いて測定し、キュムラント解析により最大粒径を算出した。
JIS−K7361−1(ISO13468−1)に準拠して、日本電色工業(株)製NDH2000のヘイズメータを用いて測定し、以下の式で算出した。
(白ぼけ評価)
保護層の裏面に黒テープを貼り、3波長蛍光灯で、目視により観察し、「A」は表面の白さは殆どない、「B」は表面の白さは少しあるが、実用上問題ない、「C」は表面が明らかに白いとして評価した。
JIS B0601’94に準拠して、最大高さ粗さ形状測定機(東京精密株式会社製HANDYSURF E−35A)を用いて測定した。
(アンチニュートンリング性の評価)
3波長の蛍光灯の下、黒い台紙の上にガラス板を乗せ、コーティング面を指で押し当てた時の干渉ムラを目視により観察し、「A」は干渉ムラが全く見られない、「B」は干渉ムラが少し見える、「C」は干渉ムラが見えるとして評価した。
光学くしとして、0.5mmの間隔を有するものを、写像性測定機ICM−1T(スガ試験機製)に適用して、光学くしの間隔から透過する光(%)を測定した。
ギラツキ評価は、解像度、水平1280ドット、垂直1024ラインのディスプレイを用いて、画像のギラツキ性を目視で観察し、「A」ギラツキが殆どない、「B」はギラツキが少しある、「C」はギラツキがあるとして評価した。
JIS碁盤目テープ法(25碁盤目)に準じて、カッターを用いて透明導電層を有する保護層に2mm角の碁盤目25個を形成し、その領域をセロファンテープ剥離し、残った碁盤目の数で評価した。「良」は25/25、「不良」は23/25以下とした。
三菱化学(株)製の低抵抗率計「ロレスタ−GP」を用い、透明導電層の表面抵抗を測定した。
Claims (8)
- 透明フィルム表面に順に、粒子含有保護層、透明導電層が積層されて構成される導電性透明フィルムであって、
透明フィルムが、環状オレフィン系樹脂からなり、
粒子含有保護層が、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物および50〜600nmの平均粒径を有する粒子を含む保護層形成用組成物を光硬化させて得られる層であって、さらに、1300nm以上の粒径を有する粒子を全粒子中の1.5〜7重量%含有し、
前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物が、(A)アクリロイル基を3以上有する多官能モノマー40〜60重量%と、(B)グリシジル(メタ)アクリレート系重合物にアクリル酸を付加反応させてなるポリマー10〜60重量%と、(C)任意にその他のアクリルオリゴマー0〜50重量%(但し、成分(A)、(B)および(C)の合計が100重量%である)とを含有することを特徴とする導電性透明フィルム。 - 粒子含有保護層が、一層あたり12%以下のヘイズ値を示すことを特徴とする請求項1または2に記載の導電性透明フィルム。
- 透明フィルムの両表面に前記粒子含有保護層が積層されてなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の導電性透明フィルム。
- 1300nm以上の粒径を有する粒子が、一次粒子を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の導電性透明フィルム。
- さらに偏光板が積層されて構成され、該偏光板が感圧性接着剤により貼り合わされてなる請求項1〜5のいずれかに記載の導電性透明フィルム。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の導電性透明フィルムを少なくとも一方の透明電極として有することを特徴とするタッチパネル。
- 請求項7に記載のタッチパネルを表示面側に有することを特徴とする表示装置。
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